CN116375491B - 一种蜂窝状MXene材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种蜂窝状MXene材料及其制备方法和应用。所述蜂窝状MXene材料的制备方法的步骤如下：(1)将MXene配置成MXene分散液，将聚苯乙烯微球配置成聚苯乙烯微球分散液；(2)将超声后的MXene分散液和聚苯乙烯微球分散液混合在一起，并超声1～2h使其充分混合均匀；(3)将步骤(2)得到的混合液室温下静置3～4h；(4)将步骤(3)静置后的混合液转移到鼓风干燥箱中干燥；(5)经步骤(4)干燥后的产物使用真空管式炉进行高温处理得到蜂窝状MXene材料。本发明提供了所述的蜂窝状MXene材料作为电磁波吸收材料的应用，该材料显示出优越的吸波性能。

Description

一种蜂窝状MXene材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于电磁波吸收材料技术领域，具体涉及一种蜂窝状MXene材料及其制备方法和作为电磁波吸收材料的应用。
背景技术
电磁波污染已经是继噪声、水和空气污染之后得到普遍重视的一种新型污染，不仅影响通信设备的信息安全和电子设备的正常运行，严重制约我国电子产品和设备的国际竞争力，而且也会污染环境，危害人类健康。探索高效的吸波材料，对于提高电子产品和设备的安全可靠性，提升国际竞争力，防止电磁脉冲武器的打击，确保信息通信系统、网络系统、传输系统、武器平台等的安全畅通均具有重要意义。
MXene具有明显的电磁波吸收特性，但是单一的MXene达到的效果是电磁波吸收的入门级。正如我们所知，电磁屏蔽性能不仅取决于材料固有的固有介电特性，而且还与材料表面的结构有关。与单一的MXene相比，入射电磁波由于MXene的极化损耗而减弱，并被困在蜂窝状结构中，由于蜂窝状结构内壁之间的多重反射，通常会带来更高的吸波效果。因此，预计蜂窝状MXene将具有优异的电磁波吸收效果，并同时重量较轻。制备出“薄、轻、宽、强”的吸波材料具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种蜂窝状MXene材料及其制备方法和作为电磁波吸收材料的应用。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
第一方面，本发明提供了一种蜂窝状MXene材料的制备方法，步骤如下：
(1)将MXene配置成浓度为3～6mg/ml的MXene分散液，将聚苯乙烯(PS)微球配置成浓度为5～10mg/ml的聚苯乙烯(PS)微球分散液，各自超声分散均匀；
(2)将超声后的MXene分散液和聚苯乙烯(PS)微球分散液按照体积比为2:1-6混合在一起，并超声1～2h使其充分混合均匀；
(3)将步骤(2)得到的混合液室温下静置3～4h；
(4)将步骤(3)静置后的混合液转移到鼓风干燥箱中干燥；
(5)经步骤(4)干燥后的产物使用真空管式炉，在Ar气氛围中，以5～15℃/min的加热速率，升温至400～550℃并保温1～3h，得到蜂窝状MXene材料。
本发明中，所述的MXene和聚苯乙烯微球均可通过现有方法进行制备。本发明使用的MXene选择片层厚度为10～30nm、横向尺寸为5～50μm的单层或少层Ti3C2TxMXene，相对尺寸较大，不容易过度堆叠，其可采用溶剂蚀刻剥离法进行制备。本发明使用的聚苯乙烯微球的尺寸均匀，平均球径为0.5-1.5μm，其可通过乳液聚合法进行制备。
作为优选，所述MXene分散液和聚苯乙烯(PS)微球分散液的分散剂均用无水乙醇。
作为优选，所述MXene分散液浓度为3mg/ml，所述聚苯乙烯(PS)微球分散液的浓度为10mg/ml。
作为优选，所述MXene分散液和聚苯乙烯(PS)微球分散液的混合体积比为1:1。
作为优选，步骤(3)中，静置后的混合分散液在鼓风干燥箱中于40～50℃干燥8～12h。
作为优选，步骤(5)中，使用真空管式炉，在Ar气氛围中，以10℃/min的加热速率，升温至450℃并保温2h。
第二方面，本发明提供了一种根据上述制备方法制得的蜂窝状MXene材料。
第三方面，本发明提供了所述蜂窝状MXene材料作为电磁波吸收材料的应用。该蜂窝状MXene吸波材料的最小反射损耗值为-38.3dB。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)MXene具有独特的二维材料性质、巨大的性能可调控工作表面、良好的导电性以及特殊的边界效应，因此被广泛地应用于吸波材料的制备中。但是单一的MXene吸波材料存在电磁参数与阻抗匹配较差等问题。针对这些问题，本发明从材料结构着手，提出以聚苯乙烯微球作为模板来改变MXene吸波材料表面结构，从而提升材料的吸波性能。
(2)本发明的制备方法采用易获取的原料，经过简单制备步骤即可得到具有优异电磁波吸收性能的一种材料，且制备过程操作简单，容易实施，易于工业化生产。
附图说明
图1：本发明实施例1制备的蜂窝状MXene吸波材料的SEM图，从图中可以看出经过热处理的聚苯乙烯微球分解，弯曲的MXene形成蜂窝状；
图2：本发明实施例1制备的蜂窝状MXene吸波材料的XRD图，从图中可以看出蜂窝状MXene仍保留MXene原有的特征峰；
图3a：本发明实施例1制备的蜂窝状MXene吸波材料的反射损耗示意图，从图中可以看出当厚度为1.7mm时，最小反射损耗可达到-38.3dB。
图3b：本发明实施例2制备的不具备蜂窝状MXene吸波材料的反射损耗示意图；
图3c：本发明实施例3制备的不具备蜂窝状MXene吸波材料的反射损耗示意图；
图3d：本发明实施例4制备的不具备蜂窝状MXene吸波材料的反射损耗示意图；
图4：本发明实施例制备的PS(聚苯乙烯)微球的表征图。
具体实施方式
下面给出具体实施例以对本发明的技术方案作进一步说明，但是值得说明的是：以下实施例不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据上述本发明的内容，对本发明作一些非本质性的改进和调整仍属于本发明的保护范围。
本发明实施例使用的MXene为单层或少层Ti3C2TxMXene，其通过如下方法制备得到：
在20ml浓度为9M的HCl溶液中加入1.6g的LiF，搅拌均匀后加入2g原始的Ti3AlC2粉末，随后在35℃磁力搅拌油浴锅中在通风橱中反应过夜。之后离心清洗并再次离心沉淀得到单层或少层Ti3C2TxMXene，片层厚度为10～30nm、横向尺寸5～50μm。
实施例使用的聚苯乙烯微球通过如下方法制备：
(1)将3.75gPVPK30缓慢加入到212.5mL的无水乙醇，置于烧杯A中，将0.375gAIBN加入到37.5mL的苯乙烯，置于烧杯B中，两个烧杯内样品都通过磁力搅拌1小时至完全混合；
(2)将二者混合后倒入500mL的圆底烧瓶中，换上橡胶塞，通氩气，排气10min后，放入73℃的油浴锅中，磁力搅拌24小时；
(3)用无水乙醇进行离心，转速为4000r/min，离心多次，至无苯乙烯气味为止，得到聚苯乙烯微球。
图4显示了本发明制备的PS(聚苯乙烯)微球的表征图，可以证明PS球粒径均匀且形貌较好，平均球径在1μm。
实施例1
(1)以无水乙醇为分散剂，将片层厚度为10～30nm、横向尺寸为5～50μm的MXene配制成浓度为3mg/ml的MXene分散液，将平均球径为1μm的聚苯乙烯(PS)微球配制成浓度为10mg/ml聚苯乙烯(PS)微球分散液，各自超声30min分散均匀；
(2)将2mLMXene分散液和2mL聚苯乙烯(PS)微球分散液混合在一起，并超声1.5h使其充分混合均匀；
(3)室温下静置4h；
(4)转移到鼓风干燥箱中40℃普通干燥12h；
(5)使用真空管式炉，在Ar气氛围中，以10℃/min的加热速率，升温至450℃并保温2h，得到蜂窝状MXene材料。图1是实施例1制备的蜂窝状MXene吸波材料的SEM图，从图中可以看出经过热处理的聚苯乙烯微球分解，弯曲的MXene形成蜂窝状；图2是实施例1制备的蜂窝状MXene吸波材料的XRD图，从图中可以看出蜂窝状MXene仍保留MXene原有的特征峰。
实施例2
(1)以无水乙醇为分散剂，将片层厚度为10～30nm、横向尺寸为5～50μm的MXene配制成浓度为3mg/ml的MXene分散液，将平均球径为1μm的聚苯乙烯(PS)微球配制成浓度为10mg/ml聚苯乙烯(PS)微球分散液，各自超声30min分散均匀；
(2)将2mLMXene分散液和1mL聚苯乙烯(PS)微球分散液混合在一起，并超声1.5h使其充分混合均匀；
(3)室温下静置4h；
(4)转移到鼓风干燥箱中40℃普通干燥12h；
(5)使用真空管式炉，在Ar气氛围中，以10℃/min的加热速率，升温至450℃并保温2h，得到蜂窝状MXene材料。
实施例2与实施例1的不同之处在于：步骤(2)加入相同浓度10mg/ml的聚苯乙烯(PS)微球分散液为1ml；其它同实施例1。
实施例3
(1)以无水乙醇为分散剂，将片层厚度为10～30nm、横向尺寸为5～50μm的MXene配制成浓度为3mg/ml的MXene分散液，将平均球径为1μm的聚苯乙烯(PS)微球配制成浓度为10mg/ml聚苯乙烯(PS)微球分散液，各自超声30min分散均匀；
(2)将2mLMXene分散液和4mL聚苯乙烯(PS)微球分散液混合在一起，并超声1.5h使其充分混合均匀；
(3)室温下静置4h；
(4)转移到鼓风干燥箱中40℃普通干燥12h；
(5)使用真空管式炉，在Ar气氛围中，以10℃/min的加热速率，升温至450℃并保温2h，得到蜂窝状MXene材料。
实施例3与实施例1的不同之处在于：步骤(2)加入相同浓度10mg/ml的聚苯乙烯(PS)微球分散液为4ml；其它同实施例1。
实施例4
(1)以无水乙醇为分散剂，将片层厚度为10～30nm、横向尺寸为5～50μm的MXene配制成浓度为3mg/ml的MXene分散液，将平均球径为1μm的聚苯乙烯(PS)微球配制成浓度为10mg/ml聚苯乙烯(PS)微球分散液，各自超声30min分散均匀；
(2)将2mLMXene分散液和6mL聚苯乙烯(PS)微球分散液混合在一起，并超声1.5h使其充分混合均匀；
(3)室温下静置4h；
(4)转移到鼓风干燥箱中40℃普通干燥12h；
(5)使用真空管式炉，在Ar气氛围中，以10℃/min的加热速率，升温至450℃并保温2h，得到蜂窝状MXene材料。
实施例4与实施例1的不同之处在于：步骤(2)加入相同浓度10mg/ml的聚苯乙烯(PS)微球分散液为6ml；其它同实施例1。
性能测试实验
该发明采用矢量网络分析仪作为测试设备，通过采用同轴法测量实施例1-4制备的复合气凝胶材料相应的电磁参数。首先对要测试系统进行校准，然后对样品进行测试，从而确定样品相应的电磁参数。采用同轴法测试，首先要对样品进行压环处理。压环采用定制的压环模具，采取总质量为0.1g，石蜡占比85％(0.085g)，样品占比15％(0.015g)混合熔化，压环的方式。最终同轴测试样品的测试条件均相同，厚度在1mm～3mm之间。测试结果如图3a～3d所示，图3a～3d分别对应实施例1～4制备的蜂窝状MXene材料在不同频率下的反射损耗图，如图3a所示，当厚度为1.7mm时，实施例1制备的蜂窝状MXene材料的最小反射损耗可达到-38.3dB。
综上，本发明制备的蜂窝状MXene材料由于蜂窝状结构加大了入射电磁波的衰减，入射电磁波由于MXene的极化损耗而减弱，并被困在蜂窝状结构中，在MXene壁之间进行多重反射，最终可以达到良好的吸波性能。随着聚苯乙烯(PS)微球质量分数的增加，在MXene内留下更多的蜂窝状结构，增强了入射电磁波的吸收。但同时，降低了导电率。优异的电磁屏蔽效应是导电率和重复反射的协同效应。实验结果表明，实施例1制备的蜂窝状MXene材料的吸波性能最佳。

Claims (5)

1.一种蜂窝状MXene材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法的步骤如下：
(1)将MXene配置成浓度为3mg/ml的MXene分散液，将聚苯乙烯微球配置成浓度为10mg/ml的聚苯乙烯微球分散液，各自超声分散均匀；所述的MXene是片层厚度为10～30nm、横向尺寸为5～50μm的单层或少层Ti3C2Tx MXene；所述的聚苯乙烯微球的尺寸均匀，平均球径为1μm；
(2)将超声后的MXene分散液和聚苯乙烯微球分散液按照体积比为1:1混合在一起，并超声1～2h使其充分混合均匀；
(3)将步骤(2)得到的混合液室温下静置3～4h；
(4)将步骤(3)静置后的混合液转移到鼓风干燥箱中干燥；
(5)经步骤(4)干燥后的产物使用真空管式炉，在Ar气氛围中，以10℃/min的加热速率，升温至450℃并保温2h，得到蜂窝状MXene材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述MXene分散液和聚苯乙烯微球分散液的分散剂均用无水乙醇。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，静置后的混合分散液在鼓风干燥箱中于40～50℃干燥8～12h。
4.一种根据权利要求1-3中任一项所述制备方法制得的蜂窝状MXene材料。
5.如权利要求4所述的蜂窝状MXene材料作为电磁波吸收材料的应用。
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