CN114804110A - 一种具有三维互联空心结构的类葡萄串Ti3C2Tx MXene材料及制备和应用 - Google Patents

一种具有三维互联空心结构的类葡萄串Ti3C2Tx MXene材料及制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种具有三维互联空心结构的类葡萄串Ti3C2Tx MXene材料及制备和应用。通过模板法和微生物辅助组装法，构筑了具有三维空心结构的类葡萄串Ti3C2Tx MXene。该材料的制备方法具体包括：聚苯乙烯(PS)微球的制备，Ti3C2Tx MXene分散液的制备，PS@MXene的制备，黑曲霉的制备，PS@MXene与黑曲霉复合材料的制备。此方法操作简便，流程简单，制备的具有三维互联空心结构的类葡萄串Ti3C2Tx MXene具有较大的比表面积，孔结构丰富且可调，制作合成的电极表现出优异的电容去离子脱钠性能。

Description

一种具有三维互联空心结构的类葡萄串Ti3C2Tx MXene材料及 制备和应用
技术领域
本发明属于环境材料合成技术领域，具体涉及一种三维互联空心结构的类葡萄串Ti3C2Tx MXene的制备及其在杂化电容去离子技术中应用。
背景技术
淡水是人类生产生活中必不可缺的资源，而地球上可供人类直接使用的淡水十分有限。同时随着工农业的快速发展，水污染日益加剧，淡水资源匮乏成为当今世界面临的重大挑战之一。尽管地球的水资源储量为1.38亿立方千米，但其中97.5％都是以海水或微咸水的形式存在，淡水资源仅占2.5％。此外，在有限的淡水资源中，有68.7％的淡水以冰川或雪的形式分布在两极或高海拔的地区，难以获取和利用，而可供利用的淡水仅占淡水总量的0.2％。基于地球上海水或微咸水储量丰富的特点，通过高效的脱盐技术将海水或微咸水淡化处理，转化为可供人类直接使用的淡水的开源法具有广阔前景。电容去离子技术(CDI)作为一种电驱动的海水淡化技术，具有低碳排放、能耗低、规模可调以及操作简便等特点，展现了其独特的优势，尤其在淡化低至中等盐度的咸水时。
电极材料的选择在CDI中尤为重要。传统的碳材料导电性好，价格低廉，但是脱盐容量极低，设计高效稳定的电极材料成为提升电容去离子脱盐性能的关键。
发明内容
针对现有技术中的不足，本发明的第一个目的是提供具有三维互联空心结构的类葡萄串Ti3C2Tx MXene材料的制备方法。
本发明第二个技术方案即是由上述方法制备获得的一种三维互联空心结构的类葡萄串Ti3C2Tx MXene材料。
本发明的第三个目的是提供上述具有三维互联空心结构的类葡萄串Ti3C2TxMXene材料的用途。
为实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：
一种具有三维互联空心结构的类葡萄串Ti3C2Tx MXene材料的制备方法,其特征在于，通过模板法和微生物辅助组装法，构筑了具有三维空心结构的类葡萄串Ti3C2Tx MXene。
一种具有三维互联空心结构的类葡萄串Ti3C2Tx MXene材料的制备方法,其特征在于，该材料的制备方法具体包括：聚苯乙烯(PS)微球的制备，Ti3C2Tx MXene分散液的制备，PS@MXene的制备，黑曲霉的制备，PS@MXene与黑曲霉复合材料的制备。
一种具有三维互联空心结构的类葡萄串Ti3C2Tx MXene材料的制备方法,其特征在于，包括如下步骤:
(1)将苯乙烯用10％NaOH溶液清洗，用去离子水清洗至出水呈中性，得到溶液A；
(2)取甲醇，去离子水，用分析天平称取甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，在氩气的保护下搅拌，得到溶液B。
(3)取偶氮二异丁腈溶于溶液A中，得到溶液C。
(4)溶液B搅拌后，将溶液C滴加到溶液B中，水浴反应，得到胶体溶液D。
(5)将溶液D离心，沉淀物洗涤进行溶剂置换，即为PS微球分散液，真空烘干，调节浓度，得到溶液E。
(6)取LiF溶解在盐酸溶液中，搅拌得到溶液F；
(7)将MAX-Ti3AlC2加入溶液F中，反应得到溶液G。
(8)用去离子水将溶液G所得的产物离心清洗，收集下层沉淀。
(9)将溶液G中收集的沉淀分散在乙醇中，在氩气氛围下超声，离心收集下层沉淀物分散在去离子水中，得到溶液H。
(10)将溶液H在氩气氛围下超声，离心收集上层液体，即为少片层Ti3C2Tx MXene分散液。确定分散液浓度，得到溶液I。
(11)将溶液I以滴加到溶液E中，控制质量比，通氩气搅拌，得到溶液J。
(12)将溶液J离心后沉淀分散到去离子水中，得到溶液K，即为PS@MXene的溶液。
(13)将葡萄糖，蛋白胨和去离子水加入容器，封好，灭菌，然后在超净台中冷却到室温。将黑曲霉的孢子添加到培养液中，培养，将培养好的黑曲霉菌球取出。
(14)将黑曲霉菌球加入溶液K中，并在氩气保护下振荡处理，得到的产物冷冻干燥后，在氩气氛围下退火，升温，得到最终产物类葡萄串Ti3C2Tx MXene。
在步骤(11)中发生了静电自组装作用，在超声、过滤的作用下，溶液I与第溶液E会发生静电自组装作用，从而实现Ti3C2Tx与PS的复合。
在步骤(14)中发生了微生物辅助自组装作用。
在步骤(14)中，具体的：黑曲霉菌细胞壁主要由几丁质构成，几丁质中的羟基能够结合金属离子，通过与Ti3C2Tx MXene形成氢键，从而实现Ti3C2Tx与黑曲霉的复合。
在步骤(14)中，500℃退火过程，刻蚀了PS微球，并生成微生物衍生碳，最终形成三维互联空心结构的类葡萄串Ti3C2Tx MXene。
由于采用上述方案，本发明的有益效果是：
本发明用硬模板法，以带正电的聚苯乙烯微球为模板，带负电的MXene在静电作用 的驱动下贴在聚苯乙烯微球表面，经450℃退火去除聚苯乙烯微球后制备了空心球形Ti3C2Tx MXene,可以解决MXene片层之间的堆叠团聚问题，暴露更多的活性位点，同时有利于离子的扩散。
第二、本发明将球形MXene与黑曲霉菌衍生碳组合，构建具有三维互联空心结构的类葡萄串Ti3C2Tx MXene，其三维导电网络有利于离子和电子的传输。
第三、本发明将类葡萄串Ti3C2Tx MXene电极接电源负极吸附钠离子，活性炭电极接正极吸附氯离子，基于MXene提供的法拉第电容和碳材料提供的双电层电容去除水体中的离子，吸附容量大，吸附速率高，并且可以通过反接电压达到电极材料的循环再生利用。
本发明方法操作简便，流程简单，制备的具有三维互联空心结构的类葡萄串Ti3C2Tx MXene具有较大的比表面积，孔结构丰富且可调，制作合成的电极表现出优异的电容去离子脱钠性能。
附图说明
图1为实施例1具有三维互联空心结构的类葡萄串Ti3C2Tx MXene材料的SEM图。
图2为实施例1具有三维互联空心结构的类葡萄串Ti3C2Tx MXene材料在一定电流密度下的钠离子脱除容量和速率图。
具体实施方式
以下通过实施例和附图对本发明技术方案做详细介绍。
实施例1：
一种具有三维互联空心结构的类葡萄串Ti3C2Tx MXene材料的制备方法,其包括如下步骤:
(1)利用分液漏斗将苯乙烯用10％NaOH溶液清洗三到四次，用去离子水清洗至出水呈中性，得到溶液A；
(2)用量筒量取120mL甲醇，30mL去离子水，用分析天平称取甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵0.272g，置于250mL三口烧瓶中，在氩气的保护下350rpm磁力搅拌，得到溶液B。
(3)用分析天平称取偶氮二异丁腈0.272g，溶于30mL溶液A中，得到溶液C。
(4)溶液B搅拌30min后，迅速将溶液C滴加到溶液B中，保持水浴温度80℃继续反应8h，得到胶体溶液D。
(5)将溶液D离心，沉淀物用甲醇离心洗涤3次，去离子水离心洗涤2次进行溶剂置换，即为PS微球分散液，取5mL 60℃真空烘干确定溶液的浓度，调节浓度为10mg/L，得到溶液E。
(6)称取1g LiF溶解在20mL浓度为9M盐酸溶液中，放置在聚四氟反应器中，以400rpm磁力搅拌30min，得到溶液F.
(7)将1g MAX-Ti3AlC2缓慢加入溶液F的反应器中，在35℃下持续反应24h，得到溶液G。
(8)用去离子水将溶液G所得的产物反复离心清洗(3500rpm，5min)至出水pH为5，收集下层沉淀。
(9)将溶液G中收集的沉淀分散在乙醇中，在氩气氛围下750W超声1h，离心(3500rpm，5min)收集下层沉淀物分散在去离子水中，得到溶液H。
(10)将溶液H在氩气氛围下750W超声20min，离心(3500rpm，10min)收集上层液体，即为少片层Ti3C2Tx MXene分散液。取5mL 60℃真空烘干已确定分散液浓度，调节浓度为2mg/L，得到溶液I。
(11)将溶液I以1mL/min的速度滴加到溶液E中，质量比为PS：MXene＝10:1，通氩气持续搅拌2h，得到溶液J。
(12)将溶液J离心(3500rpm，5min)后沉淀分散到去离子水中，得到溶液K，即为PS@MXene的溶液。
(13)将10g葡萄糖，8g蛋白胨和500mL去离子水加入到500mL锥形瓶中，超声获得均匀的培养液，用封口膜封好，在121℃下高温灭菌15min，然后在超净台中冷却到室温。将黑曲霉的孢子添加到培养液中，将锥形瓶置于35℃的震荡培养箱中培养3天，3天后将培养好的黑曲霉菌球取出，用去离子水清洗掉培养液。
(14)将黑曲霉菌球加入溶液K中，并在氩气保护下25℃连续振荡处理36小时，得到的产物冷冻干燥后，在氩气氛围下500℃退火2h，升温速率2℃/min，得到最终产物类葡萄串Ti3C2Tx MXene。
在步骤(11)中发生了静电自组装作用，由于表面含氧、含氟官能团，溶液I本身带负电(Zeta电位为负)，而以甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为阳离子表面活性剂制备的PS带正电，即溶液E带正电，故在超声、过滤的作用下，溶液I与第溶液E会发生静电自组装作用，从而实现Ti3C2Tx与PS的复合。
在步骤(14)中发生了微生物辅助自组装作用，黑曲霉菌细胞壁主要由几丁质构成，几丁质中的羟基能够结合金属离子，通过与Ti3C2Tx MXene形成氢键，从而实现Ti3C2Tx与黑曲霉的复合。
在步骤(14)中，500℃退火过程，刻蚀了PS微球，并生成微生物衍生碳，最终形成三维互联空心结构的类葡萄串Ti3C2Tx MXene。
为了表征实施例1合成的类葡萄串Ti3C2Tx MXene的形貌，如图1所示，根据上述实施例1方法制备得到的三维互联空心结构类葡萄串Ti3C2Tx MXene放大1000倍的SEM(蔡司Sigma 300)照片，通过以聚苯乙烯为模板合成了空心球形MXene,并在微生物衍生碳纳米带的串联下，Ti3C2Tx MXene其呈现出三维互联的空心球形结构，从图1中可知球的粒径大约在700-800nm。该结构解决了MXene纳米片堆叠的问题，增大的比表面积为离子储存提供了更多的活性位点；三维互联的碳纳米带导电网络进一步提升了材料的导电性,从而使类葡萄串Ti3C2Tx MXene表现出优越的电化学性能。
以下进一步验证图1形貌材料的电化学性能：
上述新型类葡萄串Ti3C2Tx MXene作为杂化电容去离子的阴极，在脱盐中的使用。
首先，类葡萄串Ti3C2Tx MXene电极于活性炭电极的制备：
(1)将实施例制得的类葡萄串Ti3C2Tx MXene材料，聚偏四氟乙烯
(PVDF)和乙炔黑按照质量比为8：1：1混合，加入适量N-甲基吡咯烷酮(NMP)均匀搅拌12小时得到混合浆液，将浆液抹于石墨纸集电极上。真空60℃烘干12h即可得到类葡萄串Ti3C2Tx MXene电极；
(2)将活性炭按照质量比为8：1：1与PVDF，乙炔黑混合搅拌约6-12小时得到混合均匀的浆液，将浆液涂抹于石墨纸集电极上，真空60℃烘干，即可得到活性炭电极。
其次，电容去离子装置的组装：
(3)按照有机玻璃固定板、硅胶垫片、石墨集电极、类葡萄串Ti3C2Tx MXene电极、阳离子交换膜、有机玻璃集水槽、阴离子交换膜、活性炭电极、石墨集电极、硅胶垫片、有机玻璃固定板的顺序依次组装在装置中进行脱盐性能测试。其中，有机玻璃集水槽中间含有一个4×4×0.6cm的空腔，开有进出水口，从而达到循环进水的目的；
最后，脱盐性能测试：
(4)杂化电容去离子装置组装完毕后，将其接入脱盐流程中，脱盐流程采用氯化钠集水池、蠕动泵、杂化电容去离子装置、电导率仪执行，各器件通过软管连接；工作时，蠕动泵将氯化钠盐水从氯化钠集水池中以一定的速率输入通电的杂化电容去离子装置，吸附后，循环回到氯化钠集水池测试电导率仪；
(5)反接电源即可实现脱附的过程，操作与吸附一致。
脱盐性能测试过程中的进水浓度为1000mg/L。
脱盐性能测试过程中的循环再生条件为：电压范围为-1.2V～1.2V；恒流电流密度范围为50mA/g～400mA/g。
所述杂化电容去离子技术去除水体中氯化钠离子的原理为：类葡萄串Ti3C2TxMXene电极接电源负极吸附钠离子，活性炭电极接正极吸附氯离子；反接电压则即可到脱附的目的。
如图2所示类葡萄串Ti3C2Tx MXene在杂化电容去离子中的脱盐性能和脱盐速率：
在50mA/g的电流密度下，类葡萄串Ti3C2Tx MXene电极的平均脱盐容量可达～154mg/g，对应的平均脱盐速率～2.18mg/g/min；
在300mA/g的电流密度下，类葡萄串Ti3C2Tx MXene电极的平均脱盐容量仍可达～16.7mg/g，对应的平均脱盐速率～8mg/g/min。
上述对实施例的描述是为了便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用本发明。熟悉本领域技术人员显然可以容易的对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中，而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例。本领域技术人员根据本发明的原理，不脱离本发明的范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种具有三维互联空心结构的类葡萄串Ti3C2Tx MXene材料的制备方法,其特征在于，通过模板法和微生物辅助组装法，构筑了具有三维空心结构的类葡萄串Ti3C2Tx MXene。
2.一种具有三维互联空心结构的类葡萄串Ti3C2Tx MXene材料的制备方法,其特征在于，该材料的制备方法具体包括：聚苯乙烯(PS)微球的制备，Ti3C2TxMXene分散液的制备，PS@MXene的制备，黑曲霉的制备，PS@MXene与黑曲霉复合材料的制备。
3.一种具有三维互联空心结构的类葡萄串Ti3C2Tx MXene材料的制备方法,其特征在于，包括如下步骤:
步骤1将苯乙烯用10％NaOH溶液清洗，用去离子水清洗至出水呈中性，得到溶液A；
步骤2取甲醇，去离子水，用分析天平称取甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，在氩气的保护下搅拌，得到溶液B；
步骤3取偶氮二异丁腈溶于溶液A中，得到溶液C；
步骤4溶液B搅拌后，将溶液C滴加到溶液B中，水浴反应，得到胶体溶液D；
步骤5将溶液D离心，沉淀物洗涤进行溶剂置换，即为PS微球分散液，真空烘干，调节浓度，得到溶液E；
步骤6取LiF溶解在盐酸溶液中，搅拌得到溶液F；
步骤7将MAX-Ti3AlC2加入溶液F中，反应得到溶液G；
步骤8用去离子水将溶液G所得的产物离心清洗，收集下层沉淀；
步骤9将溶液G中收集的沉淀分散在乙醇中，在氩气氛围下超声，离心收集下层沉淀物分散在去离子水中，得到溶液H；
步骤10将溶液H在氩气氛围下超声，离心收集上层液体，即为少片层Ti3C2TxMXene分散液；确定分散液浓度，得到溶液I；
步骤11将溶液I以滴加到溶液E中，控制质量比，通氩气搅拌，得到溶液J；
步骤12将溶液J离心后沉淀分散到去离子水中，得到溶液K，即为PS@MXene的溶液；
步骤13将葡萄糖，蛋白胨和去离子水加入容器，封好，灭菌，然后在超净台中冷却到室温；将黑曲霉的孢子添加到培养液中，培养，将培养好的黑曲霉菌球取出；
步骤14将黑曲霉菌球加入溶液K中，并在氩气保护下振荡处理，得到的产物冷冻干燥后，在氩气氛围下退火，升温，得到最终产物类葡萄串Ti3C2TxMXene。
4.如权利要求3所述一种具有三维互联空心结构的类葡萄串Ti3C2Tx MXene材料的制备方法,其特征在于：在步骤11中发生了静电自组装作用，在超声、过滤的作用下，溶液I与第溶液E会发生静电自组装作用，从而实现Ti3C2Tx与PS的复合；
5.如权利要求3所述一种具有三维互联空心结构的类葡萄串Ti3C2Tx MXene材料的制备方法,其特征在于：在步骤14中发生了微生物辅助自组装作用；
6.如权利要求3所述一种具有三维互联空心结构的类葡萄串Ti3C2Tx MXene材料的制备方法,其特征在于：在步骤14中，具体的：黑曲霉菌细胞壁主要由几丁质构成，几丁质中的羟基能够结合金属离子，通过与Ti3C2Tx MXene形成氢键，从而实现Ti3C2Tx与黑曲霉的复合；
7.如权利要求3所述一种具有三维互联空心结构的类葡萄串Ti3C2Tx MXene材料的制备方法,其特征在于：在步骤14中，500℃退火过程，刻蚀了PS微球，并生成微生物衍生碳，最终形成三维互联空心结构的类葡萄串Ti3C2Tx MXene。
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