CN113115581A - Ti3C2Tx复合材料及其制备方法 - Google Patents

Ti3C2Tx复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种Ti3C2Tx复合材料及其制备方法，属于电磁屏蔽材料制备技术领域。本发明的Ti3C2Tx复合材料的制备方法，包括以下步骤：在聚合物微球上包覆Ti3C2Tx单层纳米片层，然后进行碳化处理，即得。本发明的Ti3C2Tx复合材料的制备方法通过使用聚合物微球作为模板包覆Ti3C2Tx单层纳米片，碳化处理后获得，在保留了Ti3C2Tx材料高导电性的同时，由于聚合物微球模板热裂解使Ti3C2Tx单层纳米片层产生孔洞，进而使得制得材料具有多孔结构，材料密度更小，同时增强材料对电磁波的多次反射损耗，电磁波吸收屏蔽性能更好。

Description

Ti3C2Tx复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种Ti3C2Tx复合材料及其制备方法，属于电磁屏蔽材料制备技术领域。
背景技术
二维层状MXenes(Ti3C2Tx)是利用HF酸将Ti3AlC2中的Al原子层抽出来获得新颖的二维层状结构，Ti3C2Tx具有轻质、高比表面积(2630m2/g)和高导电性(电导率可达4665S/cm-1)，这种新颖的结构有利于电磁波在层间的多次反射与散射，同时Ti3C2Tx表面还带有大量官能团与本征缺陷，可以增加偶极子极化，从而使Ti3C2Tx成为一种优异的新型电磁吸收材料，受到广泛的关注。在2016年，Yuchang Qing等人研究发现：在吸波厚度为1.4mm下，Ti3C2Tx纳米片有效吸波频段为12.4-18GHz，其回波损耗最小值为-11dB(参考文献[1]:QingY,Zhou W,Luo F,et al.Titanium carbide(MXene)nanosheets as promising microwaveabsorbers[J].Ceramics International,2016,42(14):16412-16416.).该Ti3C2Tx纳米片作为电磁屏蔽材料时难以较好地满足商业应用的需求，对电磁波的吸收屏蔽性能仍有待提高。
发明内容
本发明的目的是提供一种Ti3C2Tx复合材料的制备方法，制得的Ti3C2Tx复合材料具有良好的电磁波吸收屏蔽性能。
本发明还提供了一种采用上述的制备方法制得的Ti3C2Tx复合材料。
为了实现以上目的，本发明的Ti3C2Tx复合材料所采用的技术方案是：
一种Ti3C2Tx复合材料的制备方法，包括以下步骤：在聚合物微球上包覆Ti3C2Tx单层纳米片层，然后进行碳化处理，即得。
本发明的Ti3C2Tx复合材料的制备方法，利用聚合物微球作为模板，在聚合物微球上包覆Ti3C2Tx单层纳米片层后进行碳化处理，工艺简单、稳定，不仅可以保留Ti3C2Tx单层纳米片材料的高导电性，还可以通过碳化处理形成Ti3C2Tx空心球结构，降低材料密度，并且聚合物微球在碳化处理过程中还可以使二维的Ti3C2Tx单层纳米片层在三维上形成蜂窝状多球形孔洞结构，使复合材料具有多孔结构，从而进一步减小材料的密度，并且多孔结构还能使Ti3C2Tx复合材料具有一定的柔性和弹性。此外多孔结构增加了材料对电磁波的多层反射作用，电磁波在进入材料后在多孔孔壁内多次反射、损耗，使所得材料具有更好的电磁波吸收屏蔽性能。
优选的，所述聚合物微球的平均粒径为1-5μm，优选为1.8-5μm。
优选的，所述Ti3C2Tx单层纳米片层和聚合物微球的质量比为1:1-5，优选为1:2-4。
优选的，在聚合物微球上包覆Ti3C2Tx单层纳米片层的方法包括以下步骤：在保护气氛下，将聚合物微球和Ti3C2Tx单层纳米片的混合悬浮液进行搅拌处理，然后固液分离。搅拌处理后进行的固液分离为离心处理，所述离心处理的转速为3000-5000rpm，时间为4-20min。优选的，所述混合悬浮液中聚合物微球和Ti3C2Tx单层纳米片的质量比为1:1-5:1，优选为2:1-4:1。
优选的，所述混合悬浮液是将聚合物微球悬浮液和Ti3C2Tx单层纳米片悬浮液进行混合得到。所述聚合物微球悬浮液中聚合物微球的分散浓度为2mg/mL-4mg/mL。所述Ti3C2Tx单层纳米片悬浮液中Ti3C2Tx单层纳米片的分散浓度为4-5mg/mL。
优选的，所述聚合物微球悬浮液是将聚合物微球加入去离子水中进行进行分散处理得到的。所述分散处理为超声处理，时间为5-15min。
优选的，在聚合物微球上包覆Ti3C2Tx单层纳米片层的方法还包括以下步骤：将固液分离所得固体进行洗涤处理，然后进干燥处理。所述干燥处理为冷冻干燥。
优选的，所述搅拌处理的时间为1-4h。搅拌处理的转速为400-600rpm。
优选的，所述Ti3C2Tx单层纳米片悬浮液的制备方法包括如下步骤：将碳化钛铝粉末、氟化锂和盐酸进行混合后在30-40℃反应18-36h，将反应产物水洗至洗涤水的pH为5-7后，进行超声分散，离心收集上层悬浮液，即得。进一步，将反应产物水洗至洗涤水的pH为5-6。碳化钛铝粉末与氟化锂的质量比为1:1-1:1.6。每1g碳化钛铝粉末对应采用的盐酸的体积为10-20mL，所使用的盐酸浓度为9mol/L-12mol/L。超声分散时，每1g碳化钛铝粉末对应采用20-40mL的水进行分散。超声分散的时间为40-60min。离心的次数为2次及以上，每次离心的转速为3000-5000rpm，时间为4-6min。将碳化钛铝粉末、氟化锂和盐酸进行混合是将碳化钛铝粉末分5-6次加入氟化锂和盐酸的混合物中。
优选的，所述聚合物微球为聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)微球。
优选的，所述碳化处理的温度为400-500℃，时间为1-2h。所述碳化处理是在真空或保护气氛中进行保温。
优选的，所述保护气氛为氩气气氛。
本发明的Ti3C2Tx复合材料所采用的技术方案为：
一种采用上述的Ti3C2Tx复合材料的制备方法制得的Ti3C2Tx复合材料。
本发明的Ti3C2Tx复合材料，不仅具有高导电性，而且具有空心、多孔的球形结构，材料密度更小，电磁波吸收屏蔽性能更好。
附图说明
图1为本发明的实施例1中采用的PMMA模板小球SEM图；
图2为本发明的实施例1中制得Ti3C2Tx单层纳米片悬浮液中Ti3C2Tx单层纳米片的TEM图；其中图a为单片层Ti3C2Tx单层纳米片的TEM放大图片，图b为对Ti3C2Tx单层纳米片进行选区电子衍射花样的图像；
图3为本发明的实施例1中步骤3)制得的干燥固体的SEM图；
图4为本发明的实施例1中制得的Ti3C2Tx复合材料的SEM图；
图5为本发明的实施例1中制得的Ti3C2Tx复合材料的TEM图；其中图a、b为不同放大倍数的Ti3C2Tx复合材料的透射电子显微镜放大图片；图c为外壳的Ti3C2Tx单层的局部放大高分辨率透视显微镜图；图d为对Ti3C2Tx外壳进行选区电子衍射花样的图片；
图6为本发明的实施例1的步骤2)制得的Ti3C2Tx单层纳米片悬浮液中的Ti3C2Tx单层纳米片、步骤3)制得的干燥固体和步骤4)碳化处理后得到的Ti3C2Tx复合材料的XRD图；
图7为本发明的实施例2中制得的Ti3C2Tx复合材料的SEM图；
图8为本发明实施例1中制得的Ti3C2Tx复合材料和同等质量下Ti3C2Tx单层纳米片电磁屏蔽性能的对比图。
具体实施方式
以下结合具体实施方式本发明的技术方案作进一步的说明。
实施例1
本实施例的Ti3C2Tx复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将平均粒径为1.8μm的PMMA小球模板加入80mL去离子水中超声处理10min，得到PMMA分散浓度为4mg/mL的聚合物微球悬浮液；
2)将1g碳化钛铝粉末分5次加入装有1.6g氟化锂、20mL盐酸(浓度为9mol/L)的塑料瓶中，随后在40℃的油浴环境下搅拌24h，然后用去离子水多次洗涤得到的产物，直到洗涤水的pH值为6，再将洗涤后的固体加入40mL水中，超声分散40min，随后反复在3500rpm下离心，每次离心的时间为6min，离心后收集暗绿色的上层悬浮液，即得到Ti3C2Tx单层纳米片悬浮液；Ti3C2Tx单层纳米片悬浮液中Ti3C2Tx单层纳米片的分散浓度为4mg/mL；
3)控制Ti3C2Tx与PMMA小球质量比为1:4，将步骤2)制得的Ti3C2Tx单层纳米片悬浮液加入步骤1)制得的聚合物微球悬浮液中得到混合液，再将所得混合液在Ar气氛保护下于400rpm的转速下搅拌2h，然后进行离心处理，收集下层沉淀物；用去离子水清洗一次后，再次进行离心处理并收集下层沉淀物，对沉淀物冷冻干燥，得到干燥固体；离心处理的速度为3000rpm，离心处理的时间为20min；
4)使用管式炉，Ar气氛保护下对步骤4)所得到的干燥固体在400℃碳化处理1h，即得。
对本实施例的步骤1)中采用PMMA模板小球进行SEM测试，所得SEM图见图1，由图1可知小球直径为1.8μm且均为较均匀的球体；对本实施例的步骤2)制得的Ti3C2Tx单层纳米片悬浮液中的Ti3C2Tx单层纳米片进行TEM测试，所得TEM图见图2，由图2可知所制备的Ti3C2Tx形态为纳米薄片结构；对步骤3)制得的干燥固体进行SEM测试，所得SEM图见图3，由图3可知所制备的Ti3C2Tx单层纳米薄片包裹在用作模板的PMMA小球表面形成Ti3C2Tx单层纳米片层；对步骤4)碳化处理后得到的Ti3C2Tx复合材料分别进行SEM测试和TEM测试，所得SEM图和TEM图分别见图4和图5，由图4可知，碳化处理后的Ti3C2Tx单层保留了类球形的结构，由图5的透射电子扫描图可见内部的PMMA模板已经被去除，形成类球形空壳状结构，外壳的Ti3C2Tx单层纳米片厚度为数十纳米。
分别对本实施例的步骤2)制得的Ti3C2Tx单层纳米片悬浮液中的Ti3C2Tx单层纳米片、步骤3)制得的干燥固体和步骤4)碳化处理后得到的Ti3C2Tx复合材料进行XRD测试，所得XRD图如图6所示，由图6可知所制备的单层纳米片材料为Ti3C2Tx，最终热处理后的Ti3C2Tx材料并未氧化。
实施例2
本实施例的Ti3C2Tx复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1)将平均粒径为5μm的PMMA小球模板加入去离子水中超声处理10min，得到PMMA分散浓度为4mg/mL的聚合物微球悬浮液；
2)将1g碳化钛铝粉末分5次加入装有1.6g氟化锂、20mL盐酸(浓度为9mol/L)的塑料瓶中，随后在40℃的油浴环境下搅拌36h，然后用去离子水多次洗涤得到的产物，直到洗涤水的pH值为5，再将洗涤后的固体加入40mL水中，超声分散45min，随后反复在4000rpm下离心，每次离心的时间为6min，离心后收集暗绿色的上层悬浮液，即得到Ti3C2Tx单层纳米片悬浮液；Ti3C2Tx单层纳米片悬浮液中Ti3C2Tx单层纳米片的分散浓度为4mg/mL；
3)控制Ti3C2Tx与PMMA小球质量比为1:2，将步骤2)制得的Ti3C2Tx单层纳米片悬浮液加入步骤1)制得的聚合物微球悬浮液中得到混合液，再将所得混合液在Ar气氛保护下于600rpm的转速下搅拌4h，然后进行离心处理，收集下层沉淀物；用去离子水清洗一次后，再次进行离心处理并收集下层沉淀物，对沉淀物冷冻干燥，得到干燥固体；离心处理的速度为3500rpm，离心处理的时间为20min；
4)使用管式炉，Ar气氛保护下对步骤4)所得到的干燥固体在400℃碳化处理1.5h，即得。
本实施例制得的Ti3C2Tx复合材料的SEM图如图7所示，由图7可知，碳化处理后得到的Ti3C2Tx复合材料中Ti3C2Tx单层保留了类球形的结构。
实施例3
本实施例的Ti3C2Tx复合材料采用实施例1～2中的制备方法制得，此处不赘述。
实验例
比较实施例1、实施例2制得的Ti3C2Tx复合材料和同等质量下Ti3C2Tx单层纳米片的作为待测材料，将石蜡与各待测材料混合压制成环状检测样品，石蜡与待测材料的总质量为0.1g，待测材料与石蜡的质量比为1:9(石蜡为一种透波材料，作为粘结剂使用，对待测材料的电磁性能影响可以忽略不计)，测试电磁屏蔽性能。其中，Ti3C2Tx单层纳米片是按照实施例1的步骤1)-2)制得Ti3C2Tx单层纳米片悬浮液，再进行冷冻干燥，得到。
环状检测样品的制备方法：将石蜡放入小坩埚中加热融化，然后加入待测样品混合，冷却后经特制模具，手动将压片机旋紧，不额外施加压力，保持30s，制得2.9±0.05mm厚度的环状石蜡样品，内径3.04mm，外径7.00mm。使用粉末压片机型号为769YP-15A。
测试方法：使用Agilent N5244A型矢量网络分析仪测试对各环状检测样品进行检测，测试电磁波波段为2-18GHz，测试结果见图8和表1，由图8与表1可以看出本发明制得的Ti3C2Tx多孔材料可以提升材料的电磁屏蔽性能。
表1测试结果
Figure BDA0003018387150000051

Claims (10)

1.一种Ti3C2Tx复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：在聚合物微球上包覆Ti3C2Tx单层纳米片层，然后进行碳化处理，即得。
2.根据权利要求1所述的Ti3C2Tx复合材料的制备方法，其特征在于：所述聚合物微球的平均粒径为1-5μm。
3.根据权利要求1所述的Ti3C2Tx复合材料的制备方法，其特征在于：所述Ti3C2Tx单层纳米片层和聚合物微球的质量比为1:1-5。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的Ti3C2Tx复合材料的制备方法，其特征在于：在聚合物微球上包覆Ti3C2Tx单层纳米片层的方法包括以下步骤：在保护气氛下，将聚合物微球和Ti3C2Tx单层纳米片的混合悬浮液进行搅拌处理，然后固液分离。
5.根据权利要求4所述的Ti3C2Tx复合材料的制备方法，其特征在于：所述混合悬浮液是将聚合物微球悬浮液和Ti3C2Tx单层纳米片悬浮液进行混合得到；所述聚合物微球悬浮液中聚合物微球的分散浓度为2mg/mL-4mg/mL，所述Ti3C2Tx单层纳米片悬浮液中Ti3C2Tx单层纳米片的分散浓度为4-5mg/mL。
6.根据权利要求4所述的Ti3C2Tx复合材料的制备方法，其特征在于：在聚合物微球上包覆Ti3C2Tx单层纳米片层的方法还包括以下步骤：将固液分离所得固体进行洗涤处理，然后进干燥处理；所述干燥处理为冷冻干燥。
7.根据权利要求4所述的Ti3C2Tx复合材料的制备方法，其特征在于：所述搅拌处理的时间为1-4h。
8.根据权利要求1所述的Ti3C2Tx复合材料的制备方法，其特征在于：所述聚合物微球为聚甲基丙烯酸甲酯微球。
9.根据权利要求1所述的Ti3C2Tx复合材料的制备方法，其特征在于：所述碳化处理的温度为400-500℃，时间为1-2h。
10.一种采用如权利要求1-9中任意一项所述的Ti3C2Tx复合材料的制备方法制得的Ti3C2Tx复合材料。
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