CN115286843A - Yb3+/Sm3+-Ti3C2Tx/PPy@多壁碳纳米管复合材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种Yb³⁺/Sm³⁺‑Ti₃C₂T_x/PPy@多壁碳纳米管复合材料的制备方法，所述方法包括以下步骤：刻蚀Ti₃AlC₂粉末的Al层，剥离刻蚀产物得到Ti₃C₂T_x纳米片，预处理Ti₃C₂T_x纳米片的表面使其带负电荷，之后加入Yb³⁺/Sm³⁺溶液中进行回流反应，得到Yb³⁺/Sm³⁺‑Ti₃C₂T_x纳米片，然后将Yb³⁺/Sm³⁺‑Ti₃C₂T_x纳米片溶解后得到悬浮液，在超声辅助及电动搅拌下，将其加入PPy@多壁碳纳米管复合材料悬浮液中，制得Yb³⁺/Sm³⁺‑Ti₃C₂T_x/PPy@多壁碳纳米管复合材料。本发明还涉及热界面材料、热界面材料的制备方法及电子设备。

Description

Yb3+/Sm3+-Ti3C2Tx/PPy@多壁碳纳米管复合材料的制备方法

技术领域

本发明涉及热界面材料领域，尤其涉及一种Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x/PPy@多壁碳纳米管复合材料的制备方法。

背景技术

在新能源电动汽车领域，核心部件组成及设计与传统汽车有很大不同，相应的材料需求也大不一样，尤其在一些新的核心部件都需要严格的热管理需求，如电池、电机、电控(MCU、BMS、VCU等)系统、娱乐系统等，需要将热量及时导出，避免部件的损坏。由于智能汽车内部有诸多电子电器系统(激光雷达，传感器，毫米波雷达、摄像头等)，在同频、邻频工作时，存在着不同程度的干扰和串扰等电磁兼容性问题。严重的干扰甚至导致毫米波雷达的功能性能严重衰减，无法有效感知外部环境，对车辆、行人安全造成严重影响。因此，探索开发一种新型多功能化的高导热及兼顾电磁屏蔽性能的热界面复合材料已成为新能源汽车领域未来发展的趋势。

发明内容

本发明的目的在于提供一种Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x/PPy@多壁碳纳米管复合材料的制备方法及Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x/PPy@多壁碳纳米管复合材料，作为提升热界面材料导热性能和电磁波吸收性能的填料。本发明还提供一种热界面材料、热界面材料的制备方法及电子设备。

本发明提供一种Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x/PPy@多壁碳纳米管复合材料的制备方法，包括以下步骤：刻蚀Ti₃AlC₂粉末的Al层，剥离刻蚀产物得到Ti₃C₂T_x纳米片，预处理Ti₃C₂T_x纳米片的表面使其带负电荷，之后加入Yb³⁺/Sm³⁺溶液中进行回流反应，得到Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x纳米片，然后将Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x纳米片溶解后得到悬浮液，在超声辅助及电动搅拌下，将其加入PPy@多壁碳纳米管复合材料悬浮液中，制得Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x/PPy@多壁碳纳米管复合材料。

根据本发明的一种实施方案，刻蚀Ti₃AlC₂粉末的Al层的步骤具体为，将例如8g的LiF和例如100mL HCl(物质的量浓度为9M/L)，放入聚四氟乙烯反应容器中搅拌至粉体完全溶解，然后缓慢的加入Ti₃AlC₂粉末，保持25℃下超声30min，然后磁力搅拌反应30h，在油浴中选择刻蚀Ti₃AlC₂粉末(MAX)中的Al层，反应结束后离心、洗涤。其中，洗涤步骤具体为，用去离子水反复洗涤至中性(pH＝7)，再用乙醇洗涤2次，每次洗涤结束后在40000rpm下重复离心2次。

根据本发明的一种实施方案，剥离刻蚀产物得到Ti₃C₂T_x纳米片的步骤具体为，在氮气气氛的保护下，通过冰浴中的超声波进一步剥离蚀刻产物，取上层悬浮液离心，洗涤至中性(pH＝7)，60℃烘箱干燥12h，获得均匀的分层Ti₃C₂T_x纳米片。

根据本发明的一种实施方案，预处理Ti₃C₂T_x纳米片的表面使其带负电荷的步骤具体为，将Ti₃C₂T_x纳米片放入配置好的100mL阴离子表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠)溶液中，搅拌均匀，然后在冰浴超声加电动搅拌下反应1h，得到表面带负电荷的Ti₃C₂T_x纳米片。

根据本发明的一种实施方案，Yb³⁺/Sm³⁺溶液的配置具体为，取0.5～2mmol Cl₃Yb和0.5～2mmol SmCl₃溶于60mL去离子水中搅拌至完全溶解。回流反应在氩气保护下反应2h，离心、反复洗涤至中性(pH＝7)，乙醇洗涤2次，真空干燥箱干燥16h，得到Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x纳米片。

根据本发明的一种实施方案，PPy@多壁碳纳米管复合材料悬浮液的制备步骤具体为，取例如10g多壁碳纳米管洗涤后，将得到的多壁碳纳米管放入真空炉中，抽真空热处理，得到热处理后的多壁碳纳米管。其中，洗涤步骤具体为，先去离子水超声洗涤10min，再乙醇洗涤10min，60℃烘箱干燥12h。真空热处理步骤具体为，先800℃，升温速度15℃/min，保温时间2h，再1400℃，升温速度10℃/min，保温时间2h。

将热处理后的多壁碳纳米管放入例如150mL的40％H₂SO₄与例如30％HNO₃的混合酸溶液中，60℃超声加电动搅拌1h，静置，离心，洗涤，60℃烘箱干燥14h，得到酸化后的多壁碳纳米管。其中，H₂SO₄与HNO₃以体积比1：1混合。洗涤步骤具体为，先去离子水洗至中性(pH＝7)，再乙醇洗3次。

将1～3mmol的十二烷基苯磺酸钠和1～4g多壁碳纳米管加入100mL水溶液中，超声震荡并搅拌30min使其混合均匀，加入三口瓶中，将三口瓶放入冰浴中，在氮气气氛保护下，缓慢加入0.1～0.3mol/L的聚吡咯单体(PPy)，搅拌反应10min，随后逐滴加入FeCl₃(FeCl₃和PPy的摩尔比值为2：1)，继续搅拌反应8h后，将得到的混合溶液静置，沉淀，然后离心，洗涤，随后放入真空干燥箱中60℃干燥16h，再经研磨得到PPy@多壁碳纳米管复合材料。

将2～6g PPy@多壁碳纳米管复合材料做酸化处理后，分散于150mL去离子水中，在室温下超声加电动搅拌1h，得到分散均匀的PPy@多壁碳纳米管复合材料悬浮液，并测试其表面呈负电荷，提高其表面吸附性。其中，酸化处理所用为盐酸和硝酸的混合溶液50mL，盐酸和硝酸的体积比为1：2。

根据本发明的一种实施方案，制备PPy@多壁碳纳米管复合材料时，通过调整多壁碳纳米管的量，可以制备不同PPy厚度包覆的多壁碳纳米管复合材料，经测试，在0.2mol/L的聚吡咯单体PPy中加入3g多壁碳纳米管时，其导热和电磁屏蔽性能最优。酸化后的多壁碳纳米管在聚吡咯PPy基体内均匀分散，使得多壁碳纳米管的团聚明显降低，且多壁碳纳米管的边壁和端帽部分存在大量结构缺陷，在与聚吡咯PPy复合后，复合材料材料体系内形成大量的π-π非共价键以及多壁碳纳米管具有较高的长径比和大比表面积，促进了复合材料体系内电子迁移和提高场致发射导电的几率，从而进一步的提高散热的速率和电磁屏蔽效率。随着多壁碳纳米管含量的增加，复合材料的电磁屏蔽性能及导热性能越好。当聚吡咯PPy的浓度为0.2mol/L时，复合体系内以π-π非共价键构成的导电网络及导热通道最完善，复合材料的电导率、电子迁移率及其电磁屏蔽性能和导热性能最佳。

根据本发明的一种实施方案，将Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x纳米片溶解后得到悬浮液的步骤具体为，将2g的Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x纳米片加入十二烷基三甲基溴化铵溶液中，超声30min使其分散，并继续剧烈搅拌30min，得到均匀的Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x悬浮液溶液。其中，十二烷基三甲基溴化铵溶液的配置具体为，将1mmol十二烷基三甲基溴化铵溶于20mL的水溶液中，搅拌至完全溶解。

根据本发明的一种实施方案，将Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x纳米片溶解后得到悬浮液，在超声辅助及电动搅拌下，将其加入PPy@多壁碳纳米管复合材料悬浮液中，继续反应1h后，静置、离心、洗涤，然后80℃烘箱干燥24h，得到Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x/PPy@多壁碳纳米管复合材料。其中，Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x纳米片与PPy@多壁碳纳米管复合材料的重量比为1：1～1：4。洗涤步骤具体为，去离子水洗至中性(pH＝7)，乙醇洗涤2次。

本发明还涉及利用上述制备方法制得的Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x/PPy@多壁碳纳米管复合材料。

本发明还涉及一种热界面材料，包括：Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x/PPy@多壁碳纳米管复合材料、有机硅基料和助剂；优选地，所述有机硅基料为加成型有机硅基料，包括：乙烯基硅油、含氢硅油、催化剂、抑制剂；所述助剂选自补强剂、消泡剂、分散剂、偶联剂的一种或多种。

根据本发明的一种实施方案，可以将Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x/PPy@多壁碳纳米管复合材料作为一种填料加入，以同时提升热界面材料的导热性能以及微波吸波性能。另外，还可以加入导热填料、吸波填料来进一步改进热界面材料的导热性能以及微波吸收性能。其中，导热填料为银包铜粉，吸波填料为Co-Ni包铜粉。

根据本发明的一种实施方案，在所述热界面材料中各成分的用量为：150～200份乙烯基硅油、3～8份含氢硅油、2～8份催化剂、2～6份抑制剂、1～3份补强剂、0～3份消泡剂、0～8份分散剂、4～10份偶联剂、1000～3000份Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x/PPy@多壁碳纳米管复合材料、0～400份导热填料、0～400份吸波填料，所述份数为重量份。

根据本发明的一种实施方案，Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x/PPy@多壁碳纳米管复合材料的添加量是1000～3000重量份，优选是1000～2500重量份或者3000重量份，更优选是2500重量份。

根据本发明的一种实施方案，导热填料的添加量是0～400重量份，优选是200重量份。吸波的添加量是0～400重量份，优选是200重量份。

根据本发明的一种实施方案，乙烯基硅油粘度选择为100～2000mPa·s。

根据本发明的一种实施方案，含氢硅油选择侧含氢硅油、端含氢硅油或者二者的混合物。

根据本发明的一种实施方案，催化剂为铂金催化剂，具体为二乙烯四甲基二硅氧烷铂络合物或氯铂酸-辛醇络合物剂。

根据本发明的一种实施方案，抑制剂选取炔类抑制剂或有机膦类抑制剂。

根据本发明的一种实施方案，补强剂选取硅树脂或者酚醛树脂。

根据本发明的一种实施方案，消泡剂选取有机硅型或聚醚改性有机硅型。

根据本发明的一种实施方案，分散剂选取三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、聚丙烯酸铵、脂肪酸类分散剂一种或几种。

根据本发明的一种实施方案，偶联剂选取硅烷类中乙烯基硅烷偶联剂、环氧基硅烷偶联剂、苯乙烯硅烷偶联剂、甲基丙烯酰胺氧基硅烷偶联剂一种或者几种。

本发明还涉及制备上述热界面材料的方法，包括以下步骤：

步骤(1)，将Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x/PPy@多壁碳纳米管复合材料、导热填料、吸波填料真空干燥后，混合进行研磨分散得到混合填料；

步骤(2)，混合有机硅基料、催化剂、抑制剂、补强剂、消泡剂、分散剂、偶联剂以及混合填料，并在常温真空环境下搅拌均匀得到浆料。

根据本发明的一种实施方案，制备上述热界面材料的方法还包括：

步骤(3)，将充分搅拌的浆料装入凝胶灌装桶内，进行真空振动排泡直至浆料表面无气孔产生，之后将已经排泡结束的凝胶灌装桶置于灌装设备中，通过压力灌装设备将浆料进行不同规格的包装；或者通过自动点胶机将浆料按规定路径或形状点于需要进行散热的电子器件上，以及使用丝网印刷在需要散热的部位上进行均匀涂抹。

根据本发明的一种实施方案，步骤(1)中，研磨前加入粉体分散剂，并搅拌均匀后在天然玛瑙研钵进行研磨，使混合填料充分分散。

根据本发明的一种实施方案，步骤(2)中，先用25～50rpm转速搅拌1～2h，再用65～90rpm转速搅拌1～1.5h得到浆料。

根据本发明的一种实施方案，步骤(3)中，在真空条件下振动排出浆料中的空气，时间为30～60min。根据需求选择不同的灌装包装，不同规格的包装包括但不限于胶管、胶杯、胶桶或其他定制包装等。

本发明提供一种电子设备，包括上述热界面材料。

与现有技术相比，本发明尤其具有如下的有益效果：

本发明提供的热界面材料作为一种高导热性能、优良的电磁屏蔽性能和良好粘结性能的灌封凝胶化合物，应用于新能源汽车、中高端电子产品等多功能需求应用领域，可满足手动和自动化点胶，丝网印刷、3D打印等多种条件。通过Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x/PPy@多壁碳纳米管复合材料作为一种填料加入，同时还可以加入导热填料、吸波填料来改进热界面材料的导热以及微波吸收性能，经测定导热系数至少为11.38W/m·K，在8.3～12.7GHz时的反射损耗值至少为-74.17dB。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步描述。

按照ASTM D5470测得热界面材料厚度方向上的导热系数；

矢量网络分析仪上测得热界面材料在2～18GHz频率范围内的电磁参数。

实施例1：

在聚四氟乙烯反应容器中加入8g LiF和100mL的HCl溶液(物质的量浓度为9M/L)，搅拌至粉体完全溶解，然后缓慢的加入Ti₃AlC₂粉末，保持25℃下超声30min，然后磁力搅拌反应30h，在油浴中选择刻蚀Ti₃AlC₂粉末(MAX)中的Al层，反应结束后离心、洗涤，用去离子水反复洗涤6次至pH＝7，并每次洗涤后在40000rpm下重复离心2次。在氮气气氛的保护下，通过冰浴中的超声波进一步剥离蚀刻产物，取上层悬浮液离心，洗涤至pH＝7，60℃烘箱干燥12h，获得均匀的分层Ti₃C₂T_x纳米片。之后将Ti₃C₂T_x纳米片放入配置好的十二烷基苯磺酸钠溶液中，搅拌均匀，然后在冰浴超声加电动搅拌反应1h，得到表面带负电荷的Ti₃C₂T_x纳米片。再将表面带负电荷的Ti₃C₂T_x纳米片放入Yb³⁺/Sm³⁺溶液中回流反应2h，离心、反复洗涤至pH＝7，乙醇洗涤2次，得到Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x纳米片。

取10g多壁碳纳米管洗涤(先去离子水超声洗涤10min，再乙醇洗涤10min)，60℃烘箱干燥12h。将得到的多壁碳纳米管放入真空炉中，抽真空热处理，先800℃(升温速度15℃/min)保温时间2h，再1400℃(升温速度10℃/min)保温时间2h，得到热处理后的多壁碳纳米管。之后将热处理后的多壁碳纳米管放入150mL的40％H₂SO₄与30％HNO₃配置的混合酸溶液中(H₂SO₄与HNO₃的体积比1：1)，60℃超声加电动搅拌1h，静置，离心，洗涤(先去离子水洗至pH＝7，再乙醇洗3次)，60℃烘箱干燥14h，得到酸化后的多壁碳纳米管。取2mmol十二烷基苯磺酸钠和3g酸化后的多壁碳纳米管加入100mL水溶液中，超声震荡并搅拌30min使其混合均匀，加入三口瓶中，将三口瓶放入冰浴中，在N₂气氛保护下，缓慢加入浓度为0.2mol/L的聚吡咯单体，搅拌反应10min，随后逐滴加入FeCl₃(其中氧化剂FeCl₃和PPy的摩尔比值2：1)，继续搅拌反应8h后，将得到的混合溶液静置，沉淀，然后离心，洗涤，随后放入真空干燥箱中60℃干燥16h。经研磨得到PPy@多壁碳纳米管。

取2g的Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x纳米片加入十二烷基三甲基溴化铵溶液中，超声30min使其分散，并继续剧烈搅拌30min，得到均匀的Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x悬浮液溶液。取6g上述制得的PPy@多壁碳纳米管复合材料做酸化处理后，分散于150mL去离子水中，在室温下超声加搅拌30min，得到分散均匀的PPy@多壁碳纳米管复合材料悬浮液，并测试其表面呈负电荷，提高其表面吸附性。在超声辅助及电动搅拌下，将Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x悬浮液缓慢的滴加到上述PPy@多壁碳纳米管复合材料悬浮液中，并继续反应1h后，静置、离心、洗涤(先去离子水洗至中性，再乙醇洗涤2次)，然后80℃烘箱干燥24h，即得到Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x/PPy@多壁碳纳米管复合材料。

实施例2：

Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x纳米片、PPy@多壁碳纳米管的制备参照实施例1。与实施例1不同之处是，取2g的Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x纳米片，2g的PPy@多壁碳纳米管参照实施例1的方法制得Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x/PPy@多壁碳纳米管复合材料。

实施例3：

Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x纳米片、PPy@多壁碳纳米管的制备参照实施例1。与实施例1不同之处是，取2g的Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x纳米片，4g的PPy@多壁碳纳米管参照实施例1的方法制得Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x/PPy@多壁碳纳米管复合材料。

实施例4：

Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x纳米片、PPy@多壁碳纳米管的制备参照实施例1。与实施例1不同之处是，取2g的Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x纳米片，8g的PPy@多壁碳纳米管参照实施例1的方法制得Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x/PPy@多壁碳纳米管复合材料。

实施例5：

制备热界面材料，包括如下重量份组分：乙烯基硅油180份，端含氢硅油4份，铂金催化剂4份，有机膦类抑制剂1份，硅烷类偶联剂3份，酚醛树脂补强剂1份，有机硅型消泡剂1份，脂肪酸类分散剂1份，实施例1的Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x/PPy@多壁碳纳米管复合材料1000份。

实施例6：

制备热界面材料，包括如下重量份组分：乙烯基硅油180份，端含氢硅油4份，铂金催化剂4份，有机膦类抑制剂1份，硅烷类偶联剂3份，酚醛树脂补强剂1份，有机硅型消泡剂1份，脂肪酸类分散剂1份，实施例1的Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x/PPy@多壁碳纳米管复合材料1000份，Co-Ni包铜粉200份，银包铜粉200份。

实施例7：

制备热界面材料，包括如下重量份组分：乙烯基硅油180份，端含氢硅油4份，铂金催化剂4份，有机膦类抑制剂1份，硅烷类偶联剂3份，酚醛树脂补强剂1份，有机硅型消泡剂1份，脂肪酸类分散剂1份，实施例1的Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x/PPy@多壁碳纳米管复合材料1500份，Co-Ni包铜粉200份，银包铜粉200份。

实施例8：

制备热界面材料，包括如下重量份组分：乙烯基硅油180份，端含氢硅油4份，铂金催化剂4份，有机膦类抑制剂1份，硅烷类偶联剂3份，酚醛树脂补强剂1份，有机硅型消泡剂1份，脂肪酸类分散剂1份，实施例1的Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x/PPy@多壁碳纳米管复合材料2000份，Co-Ni包铜粉200份，银包铜粉200份。

实施例9：

制备热界面材料，包括如下重量份组分：乙烯基硅油180份，端含氢硅油4份，铂金催化剂4份，有机膦类抑制剂1份，硅烷类偶联剂3份，酚醛树脂补强剂1份，有机硅型消泡剂1份，脂肪酸类分散剂1份，实施例1的Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x/PPy@多壁碳纳米管复合材料2500份，Co-Ni包铜粉200份，银包铜粉200份。

实施例10：

制备热界面材料，包括如下重量份组分：乙烯基硅油180份，端含氢硅油4份，铂金催化剂4份，有机膦类抑制剂1份，硅烷类偶联剂3份，酚醛树脂补强剂1份，有机硅型消泡剂1份，脂肪酸类分散剂1份，实施例1的Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x/PPy@多壁碳纳米管复合材料3000份，Co-Ni包铜粉200份，银包铜粉200份。

制备上述热界面材料的方法，包括以下步骤：

步骤(1)，将Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x/PPy@多壁碳纳米管复合材料、导热填料、吸波填料真空干燥后，混合进行研磨分散得到混合填料；

步骤(2)，混合有机硅基料、催化剂、抑制剂、补强剂、消泡剂、分散剂、偶联剂以及混合填料，并在常温真空环境下搅拌均匀得到浆料；

步骤(3)，将充分搅拌的浆料装入凝胶灌装桶内，进行真空振动排泡直至浆料表面无气孔产生，之后将已经排泡结束的凝胶灌装桶置于灌装设备中，通过压力灌装设备将浆料进行不同规格的包装；或者通过自动点胶机将浆料按规定路径或形状点于需要进行散热的电子器件上，以及使用丝网印刷在需要散热的部位上进行均匀涂抹。

上述实施例1-10制得材料的导热性能和吸波性能如下表1所示：

由表1可以看出，实施案例1～4中Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x的量一定，随着PPy@多壁碳纳米管复合材料的增加，Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x/PPy@多壁碳纳米管复合材料的热导系数逐渐增加，而反射损耗先增加后降低，当Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x/PPy@多壁碳纳米管的比例为1：3时，综合性能最优，表明Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x和PPy@多壁碳纳米管之间合适的比例是提高复合材料导热性能和吸波性能的关键。PPy@多壁碳纳米管复合材料其独特的和完善的网络结构，促进了其结构内部载流子的迁移，提高了导热性能和吸波性能，同时Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x复合材料由于较大的比表面积及独特的层状结构，提供了较大的吸附性及较多的反射路径，有利于吸收更多的入射电磁波和提高入射电磁波的折射率。

由实施案例5和6可以看出，加入有机硅胶基料，大大增加了材料的导热性能和吸波性能。当Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x和PPy@多壁碳纳米管复合材料的量一定时，有机硅基料中加入Co-Ni包铜粉和银包铜粉导热及吸波填料可显著提高材料的导热性能及吸波性能(如实施案例6)。从实施案例7、8、9可以看出，随着填料Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x/PPy@多壁碳纳米管复合材料量的增加，导热性能和吸波性能逐渐提高。实施案例10中导热性能和吸波性能有所下降，是由于填料太多，容易导致粉体发生团聚现象及阻抗匹配变差，导致吸波性能略有下降。

以上描述仅为本公开的优选实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解，本公开中所涉及的发明范围，并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案，同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下，由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本公开中公开的(但不限于)具有类似功能的技术特征进行互相替换而形成的技术方案。

Claims (10)

1.一种Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x/PPy@多壁碳纳米管复合材料的制备方法，包括以下步骤：刻蚀Ti₃AlC₂粉末的Al层，剥离刻蚀产物得到Ti₃C₂T_x纳米片，预处理Ti₃C₂T_x纳米片的表面使其带负电荷，之后加入Yb³⁺/Sm³⁺溶液中进行回流反应，得到Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x纳米片，然后将Yb^{3 +}/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x纳米片溶解后得到悬浮液，在超声辅助及电动搅拌下，将其加入PPy@多壁碳纳米管复合材料悬浮液中，制得Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x/PPy@多壁碳纳米管复合材料。

2.如权利要求1所述的制备方法制得的Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x/PPy@多壁碳纳米管复合材料。

3.如权利要求2所述的Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x/PPy@多壁碳纳米管复合材料制备的热界面材料。

4.如权利要求3所述的热界面材料，在所述热界面材料中各成分的用量为：150～200份乙烯基硅油、3～8份含氢硅油、2～8份催化剂、2～6份抑制剂、1～3份补强剂、0～3份消泡剂、0～8份分散剂、4～10份偶联剂、1000～3000份Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x/PPy@多壁碳纳米管复合材料、0～400份导热填料、0～400份吸波填料，所述份数为重量份。

5.如权利要求4所述的热界面材料，在所述热界面材料中各成分的用量为：150～200份乙烯基硅油、3～8份含氢硅油、2～8份催化剂、2～6份抑制剂、1～3份补强剂、0～3份消泡剂、0～8份分散剂、4～10份偶联剂、1000～2500份Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x/PPy@多壁碳纳米管复合材料、200份导热填料、200份吸波填料，所述份数为重量份。

6.如权利要求5所述的热界面材料，在所述热界面材料中各成分的用量为：150～200份乙烯基硅油、3～8份含氢硅油、2～8份催化剂、2～6份抑制剂、1～3份补强剂、0～3份消泡剂、0～8份分散剂、4～10份偶联剂、2500份Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x/PPy@多壁碳纳米管复合材料、200份导热填料、200份吸波填料，所述份数为重量份。

7.如权利要求5或6所述的热界面材料，所述导热填料为银包铜粉，所述吸波填料为Co-Ni包铜粉。

8.如权利要求3-7任一项所述的热界面材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤(1)，将Yb³⁺/Sm³⁺-Ti₃C₂T_x/PPy@多壁碳纳米管复合材料、导热填料、吸波填料真空干燥后，混合进行研磨分散得到混合填料；

步骤(2)，混合有机硅基料、催化剂、抑制剂、补强剂、消泡剂、分散剂、偶联剂以及混合填料，并在常温真空环境下搅拌均匀得到浆料。

9.如权利要求8所述的热界面材料的制备方法，还包括：

步骤(3)，将充分搅拌的浆料装入凝胶灌装桶内，进行真空振动排泡直至浆料表面无气孔产生，之后将已经排泡结束的凝胶灌装桶置于灌装设备中，通过压力灌装设备将浆料进行不同规格的包装；或者通过自动点胶机将浆料按规定路径或形状点于需要进行散热的电子器件上，以及使用丝网印刷在需要散热的部位上进行均匀涂抹。

10.一种电子设备，包括如权利要求3-7任一项所述的热界面材料。