CN116322008B - 一种中空结构rGO吸波材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种中空结构rGO吸波材料及其制备方法和应用。所述中空结构rGO吸波材料的制备方法的步骤如下：(1)配制GO溶液和聚苯乙烯微球溶液；(2)采用抽滤的方式，先抽滤一层GO溶液；再抽滤一层聚苯乙烯微球溶液；根据上述方式进行多层交替抽滤，最终形成具有n+1层GO层和n层聚苯乙烯微球层的薄膜，其中n≥1；(3)将步骤(2)得到的薄膜转移到鼓风干燥箱中于50～70℃进行干燥；(4)将干燥后的薄膜置于真空管式炉中进行高温处理得到中空结构rGO吸波材料。本发明提供了所述中空结构rGO吸波材料在电磁波吸收中的应用，该吸波材料表现出优异的吸波性能。
Description
技术领域
本发明属于电磁波吸收材料技术领域，具体涉及一种中空结构rGO吸波材料及其制备方法和应用。
背景技术
电磁波污染已经是继噪声、水和空气污染之后得到普遍重视的一种新型污染，探索高效的吸波材料，对于提高电子产品和设备的安全可靠性，提升国际竞争力，防止电磁脉冲武器的打击，确保信息通信系统、网络系统、传输系统、武器平台等的安全畅通均具有重要意义。
rGO具有明显的电磁波吸收特性，但是单一的rGO达到的效果是电磁波吸收的入门级，存在电磁参数与阻抗匹配较差等问题。通过构建中空结构来实现进一步提高rGO吸波材料的损耗能力与阻抗匹配特性，使电磁波传输路径尽可能地长，耗散更多的电磁能量，且密度低。通过调节孔密度及尺寸大小等改善吸波性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种中空结构rGO吸波材料及其制备方法和应用。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：
第一方面，本发明提供了一种中空结构rGO吸波材料的制备方法，所述制备方法的步骤如下：
(1)配制浓度为0.03～0.07mg/ml的GO溶液和浓度为0.8～1.5mg/ml聚苯乙烯(PS)微球溶液；
(2)采用抽滤的方式，先抽滤一层GO溶液，GO溶液的加入量以成膜面积计为1.5-2.5mL/1600πmm2；再抽滤一层聚苯乙烯(PS)微球溶液，聚苯乙烯(PS)微球溶液的加入量以成膜面积计为1.5-2.5mL/1600πmm2；根据上述方式进行多层交替抽滤，最终形成具有n+1层GO层和n层聚苯乙烯(PS)微球层的薄膜，其中n≥1；
(3)将步骤(2)得到的薄膜转移到鼓风干燥箱中于50～70℃进行干燥；
(4)将干燥后的薄膜置于真空管式炉中，在Ar气氛围中，以5～15℃/min的加热速率，升温至400～550℃并保温1.5～2.5h，得到中空结构rGO吸波材料。
本发明使用的GO和聚苯乙烯微球均可通过现有技术进行制备，例如，采用Hummers法制备GO，采用乳液法制备聚苯乙烯微球。
作为优选，所述GO的片层厚度为3～10nm，横向尺寸为0.5～5μm。
作为优选，所述聚苯乙烯(PS)微球尺寸均匀，其平均球径在0.2-3μm之间，更优选在0.8～1.2μm之间。
作为优选，GO溶液和聚苯乙烯微球溶液的溶剂为去离子水。
作为优选，步骤(1)在浓度为0.03～0.07mg/ml的GO溶液和浓度为0.8～1.5mg/ml聚苯乙烯(PS)微球溶液过程中，使用超声使溶质分散均匀。
作为优选，步骤(1)中，GO溶液的浓度为0.05mg/ml，聚苯乙烯(PS)微球溶液的浓度为1mg/ml。
作为优选，步骤(2)中，n＝1-5，进一步优选n＝2。
作为优选，步骤(2)中，GO溶液和聚苯乙烯(PS)微球溶液的加入量以成膜面积计均为2mL/1600πmm2。
作为优选，步骤(4)中，升温速率为10℃/min。
作为优选，步骤(4)中，保温反应时间为2h。
第二方面，本发明提供一种根据第一方面所述制备方法制得的中空结构rGO吸波材料。
第三方面，本发明提供了所述中空结构rGO吸波材料在电磁波吸收中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)与单一的rGO相比，本发明中空结构rGO具有优异的电磁波吸收效果，同时重量较轻。这是因为入射电磁波由于rGO的极化损耗而减弱，并被困在中空结构中，由于rGO内壁之间的多重反射，会带来更高的吸波效果。
(2)本发明提出以聚苯乙烯微球作为模板来改变rGO吸波材料表面结构，该制备方法采用易获取的原料，经过简单制备步骤即可得到具有优异电磁波吸收性能的一种材料，制备过程操作简单，容易实施，易于工业化生产。
附图说明
图1a为本发明实施例1制备的中空结构rGO吸波材料的SEM图；
图1b是实施例2制备的不具备中空结构rGO吸波材料的SEM图；
图1c是实施例3制备的不具备中空结构rGO吸波材料的SEM图；
图1d是实施例4制备的不具备中空结构rGO吸波材料的SEM图；
图2：本发明实施例1制备的中空结构rGO吸波材料的XRD图，从图中可以看出中空结构rGO仍保留rGO原有的特征峰；
图3a：本发明实施例1制备的中空结构rGO吸波材料的反射损耗示意图，从图中可以看出当厚度为1.7mm时，最小反射损耗可达到-16.8dB；
图3b：本发明实施例2制备的不具备中空结构rGO吸波材料的反射损耗示意图；
图3c：本发明实施例3制备的不具备中空结构rGO吸波材料的反射损耗示意图；
图3d：本发明实施例4制备的不具备中空结构rGO吸波材料的反射损耗示意图。
图4：本发明实施例使用的PS球的SEM图。
具体实施方式
下面给出具体实施例以对本发明的技术方案作进一步说明，但是值得说明的是：以下实施例不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据上述本发明的内容，对本发明作一些非本质性的改进和调整仍属于本发明的保护范围。
本发明实施例使用的GO和聚苯乙烯微球均由发明人实验室制备，采用Hummers法制备GO分散液，乳液聚合法制备聚苯乙烯微球。
实施例使用的GO通过如下方法制备：
(1)采用Hummers法制备GO，首先在冰水浴环境下向92mL浓硫酸内缓慢加入2g鳞片石墨和16g高锰酸钾，保证溶液内温度始终不高于5℃，磁力搅拌2h保证反应完全；
(2)转移至35℃水浴中保持搅拌并缓慢滴加160mL去离子水，保证温度不高于60℃；
(3)再将溶液转移进100℃的水浴锅内水浴30分钟，并依次加入400mL去离子水进行稀释，滴加15mL双氧水进行氧化再搅拌30分钟；
(4)反应完成后在常温环境下静置至完全分层，取下层沉淀，用5％的盐酸和去离子水反复清洗，搅拌30分钟，离心直至溶液pH为6。
实施例使用的聚苯乙烯微球通过如下方法制备：
(1)将3.75gPVPK30缓慢加入到212.5mL的无水乙醇，置于烧杯A中，将0.375gAIBN加入到37.5mL的苯乙烯，置于烧杯B中，两个烧杯内样品都通过磁力搅拌1小时至完全混合；
(2)将二者混合后倒入500mL的圆底烧瓶中，换上橡胶塞，通氩气，排气10min后，放入73℃的油浴锅中，磁力搅拌24小时；
(3)用无水乙醇进行离心，转速为4000r/min，离心多次，至无苯乙烯气味为止，最后将其分散到去离子水中得到聚苯乙烯微球溶液。图4显示了制备的PS微球的SEM图，可以证明PS球均匀且形貌较好。
实施例1
一种中空结构rGO吸波材料的制备方法，步骤如下：
(1)以去离子水为溶剂，将片层厚度为3～10nm、横向尺寸为0.5～5μm的GO配制成浓度为0.05mg/ml的GO溶液，将尺寸均匀、平均球径为1μm的聚苯乙烯(PS)微球配制成浓度为1mg/ml聚苯乙烯(PS)微球溶液，各自超声30min分散均匀；
(2)采用抽滤的方式，使用内径为40mm的抽滤装置，先抽滤一层2ml的GO溶液，再抽滤一层2ml的聚苯乙烯(PS)微球溶液，进行多层交替抽滤，最终形成3层GO层和2层聚苯乙烯(PS)微球层、面积为1600πmm2共5层的圆形薄膜；
(3)转移到鼓风干燥箱中70℃进行普通干燥；
(4)使用真空管式炉，在Ar气氛围中，以10℃/min的加热速率，升温至450℃并保温2h，得到中空结构rGO吸波材料。图1a为本发明实施例1制备的中空结构rGO吸波材料的SEM图，从图中可以看出经过热处理的聚苯乙烯微球分解，弯曲的rGO形成中空结构；图2是本发明实施例1制备的中空结构rGO吸波材料的XRD图，从图中可以看出中空结构rGO仍保留rGO原有的特征峰。
实施例2
一种不具备中空结构的rGO材料的制备方法，步骤如下：
(1)以去离子水为溶剂，将片层厚度为3～10nm、横向尺寸为0.5～5μm的GO配制成浓度为0.01mg/ml的GO溶液，将尺寸均匀、平均球径为1μm的聚苯乙烯(PS)微球配制成浓度为1mg/ml聚苯乙烯(PS)微球溶液，各自超声30min分散均匀；
(2)采用抽滤的方式，使用内径为40mm的抽滤装置，先抽滤一层2ml的GO溶液，再抽滤一层2ml的聚苯乙烯(PS)微球溶液，进行多层交替抽滤，最终形成3层GO层和2层聚苯乙烯(PS)微球层、面积为1600πmm2共5层的圆形薄膜；
(3)转移到鼓风干燥箱中70℃进行普通干燥；
(4)使用真空管式炉，在Ar气氛围中，以10℃/min的加热速率，升温至450℃并保温2h，得到rGO材料。
实施例2与实施例1的不同之处在于：加入的GO溶液浓度为0.01mg/ml；其它同实施例1。
图1b是实施例2制备的rGO材料的SEM图；对比可以看出图1a具有均匀的中空结构，图1b结构表面出现塌陷且不均匀，故实施例2制备的rGO材料不具备中空结构。
实施例3
一种不具备中空结构的rGO材料的制备方法，步骤如下：
(1)以去离子水为溶剂，将片层厚度为3～10nm、横向尺寸为0.5～5μm的GO配制成浓度为0.05mg/ml的GO溶液，将尺寸均匀、平均球径为1μm的聚苯乙烯(PS)微球配制成浓度为1mg/ml聚苯乙烯(PS)微球溶液，各自超声30min分散均匀；
(2)采用抽滤的方式，使用内径为40mm的抽滤装置，先抽滤一层2ml的GO溶液，再抽滤一层2ml的聚苯乙烯(PS)微球溶液，进行多层交替抽滤，最终形成3层GO层和2层聚苯乙烯(PS)微球层、面积为1600πmm2共5层的圆形薄膜；
(3)转移到鼓风干燥箱中70℃进行普通干燥；
(4)使用真空管式炉，在Ar气氛围中，以10℃/min的加热速率，升温至450℃并保温2h。
实施例3与实施例1的不同之处在于：加入的GO溶液浓度为0.1mg/ml；其它同实施例1。
图1c是实施例3制备的不具备中空结构rGO吸波材料的SEM图；对比可以看出图1c结构表面出现rGO堆叠，不具备中空结构。
实施例4
一种不具备中空结构的rGO材料的制备方法，步骤如下：
(1)以去离子水为溶剂，将片层厚度为3～10nm、横向尺寸为0.5～5μm的GO配制成浓度为0.05mg/ml的GO溶液，将尺寸均匀、平均球径为1μm的聚苯乙烯(PS)微球配制成浓度为1mg/ml聚苯乙烯(PS)微球溶液，各自超声30min分散均匀；
(2)采用抽滤的方式，使用内径为40mm的抽滤装置，先抽滤一层2ml的GO溶液，再抽滤一层2ml的聚苯乙烯(PS)微球溶液，进行多层交替抽滤，最终形成3层GO层和2层聚苯乙烯(PS)微球层、面积为1600πmm2共5层的圆形薄膜；
(3)转移到鼓风干燥箱中70℃进行普通干燥；
(4)使用真空管式炉，在Ar气氛围中，以10℃/min的加热速率，升温至450℃并保温2h。
实施例4与实施例1的不同之处在于：加入的GO溶液浓度为0.3mg/ml；其它同实施例1。
图1d是实施例4制备的不具备中空结构rGO吸波材料的SEM图；对比可以看出图1d结构表面出现rGO过度堆叠，不具备中空结构。
实施例5：性能测试实验
本发明以实施例1-4制备的rGO吸波材料为样品，采用矢量网络分析仪作为测试设备，通过采用同轴法测量相应的电磁参数。首先对要测试系统进行校准，然后对样品进行测试，从而确定样品相应的电磁参数。采用同轴法测试，首先要对样品进行压环处理。压环采用定制的压环模具，将石蜡与样品进行混合压环，石蜡基体中的样品填充占比为5wt％。最终同轴测试样品的测试条件均相同，厚度在1.5mm～2.0mm之间。最终实施例1-4制备的rGO吸波材料的测试结果如图3a、3b、3c、3d所示，从图中可以看出当厚度为1.7mm时，实施例1制备的中空结构rGO吸波材料的吸波性能最佳，其最小反射损耗可达到-16.8dB。
Claims (11)
1.一种中空结构rGO吸波材料的制备方法，其特征在于：所述制备方法的步骤如下：
(1)配制浓度为0.03～0.07mg/ml的GO溶液和浓度为0.8～1.5mg/ml聚苯乙烯微球溶液；在浓度为0.03～0.07mg/ml的GO溶液和浓度为0.8～1.5mg/ml聚苯乙烯微球溶液的配制过程中，使用超声使溶质分散均匀；
(2)采用抽滤的方式，先抽滤一层GO溶液，GO溶液的加入量以成膜面积计为1.5-2.5mL/1600πmm2；再抽滤一层聚苯乙烯微球溶液，聚苯乙烯微球溶液的加入量以成膜面积计为1.5-2.5mL/1600πmm2；根据上述方式进行多层交替抽滤，最终形成具有n+1层GO层和n层聚苯乙烯微球层的薄膜，其中n＝1-5；
(3)将步骤(2)得到的薄膜转移到鼓风干燥箱中于50～70℃进行干燥；
(4)将干燥后的薄膜置于真空管式炉中，在Ar气氛围中，以5～15℃/min的加热速率，升温至400～550℃并保温1.5～2.5h，得到中空结构rGO吸波材料。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述GO的片层厚度为3～10nm，横向尺寸为0.5～5μm。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述聚苯乙烯微球尺寸均匀，其平均球径在0.2-3μm之间。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征在于：所述聚苯乙烯微球的平均球径在0.8～1.2μm之间。
5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：GO溶液和聚苯乙烯微球溶液的溶剂为去离子水。
6.如权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，GO溶液的浓度为0.05mg/ml，聚苯乙烯微球溶液的浓度为1mg/ml。
7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，n＝2。
8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，GO溶液和聚苯乙烯微球溶液的加入量以成膜面积计均为2mL/1600πmm2。
9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，升温速率为10℃/min，保温反应时间为2h。
10.一种根据权利要求1所述制备方法制得的中空结构rGO吸波材料。
11.如权利要求10所述的中空结构rGO吸波材料在电磁波吸收中的应用。
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