CN116161713A - 一种氯离子插层的钼掺杂水滑石材料及电池正极材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种氯离子插层的钼掺杂水滑石材料及电池正极材料,所述氯离子插层的钼掺杂水滑石材料以下方法所制备:将三种可溶性无机金属盐混合成一定比例,溶解在无水乙醇和去离子水的混合液中,加入尿素作为释氨剂,反应得到钼掺杂双金属氢氧化物前驱体。在弱酸环境下将前驱体与一定浓度的氯化钠溶液混合搅拌,反应结束后用去碳水洗涤至中性干燥后得到层间为氯离子的钼掺杂水滑石。以Mo6+作为一种高价位非三维过渡金属离子来引入丰富的氧空位缺陷,从而改善电子构型、优化电子转移能力和离子吸附能力,提高材料的电导率和氧化还原动力学,改善材料结构稳定性,进而改善电池的初始容量,提高电池长循环稳定性。
Description
技术领域
本发明属于能源技术领域,具体涉及电池电极材料技术领域,特别是一种氯离子插层的钼掺杂水滑石材料及其作为电池正极材料的制备方法。
背景技术
为发展风能、太阳能、潮汐能等环境友好的可持续能源,能源储存是目前研究的关键。当今的能源储存是以锂离子为传质的电池为主,但锂离子电池造价昂贵,安全性差等缺点,促使以Cl-,F-为主的阴离子型穿梭电池成为当今电池发展的主流。氯离子电池是以电负性第二强的氯离子为传输介质,在电解质中具有良好的稳定性,在地球上储量丰富;氯离子电池的理论容量为2500Wh L-1,无枝晶等特点使氯离子电池的可持续发展成为可能。
在超电容或者电催化领域中被广泛报导和应用的NiCo LDH,在CIBs(氯离子电池)中却性能不佳。因此,本发明创新性的运用一步水热的方法合成了钼掺杂的水滑石样品,并通过简单的酸交换方法将其运用于氯离子电池。通过制造空位和丰富的边缘位点的暴露来改善电子构型、优化电子转移能力和离子吸附能力,从而提高氯离子电池应用中的初始容量。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足,本发明的目的在于提供一种氯离子插层的钼掺杂水滑石材料及电池正极材料。
为实现以上目的,本发明采用如下技术方案:
一种氯离子插层的钼掺杂水滑石材料,其制备方法包括以下步骤:
1)将可溶性金属盐M1、M2和M3均溶解于去离子水和无水乙醇的混合液中,金属离子M1为Ni2+、Mg2+或Zn2+,M2为Ni3+、Co3+、Cr3+、Mn3+、V3+、Fe3+或Al3+,M3为Mo6+,加入尿素配成混合溶液,混合溶液在反应釜中100~150℃保温5~15小时后,冷却到室温;将反应后的混合溶液进行离心、洗涤并干燥后,得到钼掺杂水滑石前驱体粉末;
2)将步骤1)得到钼掺杂水滑石前驱体粉末分散到去离子水中,加入1~5M氯化钠和盐酸,在惰性气体保护下搅拌后,洗涤并干燥,得到氯离子插层的钼掺杂水滑石材料。
本发明中加入盐酸,主要是为了创造酸性环境,也即pH<7,本领域技术人员能够知晓选择合适的盐酸浓度以及合适的盐酸用量。
优选的,步骤1)中,可溶性金属盐M1的浓度0.001~1.0mol/L,可溶性金属盐M1、M2、M3的摩尔浓度比为1:3:0.3-1:3:0.01。
优选的,步骤1)中,尿素浓度为0.01~1.0mol/L。
优选的,步骤1)中,用去碳水洗涤三次,60℃真空干燥,得到钼掺杂水滑石前驱体粉末。
优选的,步骤2)中,钼掺杂水滑石前驱体粉末与去离子水的质量体积比为0.1~1g:100~500ml。
优选的,步骤2)中,在惰性气体保护下搅拌15~25小时后,用去碳水洗涤至中性,60℃真空干燥10~20小时,得到氯离子插层的钼掺杂水滑石材料。
进一步地,所述氯离子插层的钼掺杂水滑石材料能够用作氯离子电池的正极材料。
优选的,将所述氯离子插层的钼掺杂水滑石材料与导电剂和粘合剂聚进行研磨混合,涂覆于集流体上,干燥后得到氯离子电池的正极材料。
优选的,于90~120℃环境下真空干燥24~48h后得到氯离子电池的正极材料。
优选的,所述导电剂为乙炔黑或科琴黑。
优选的,所述粘合剂为聚四氟乙烯或聚偏二氟乙烯。
优选的,所述集流体为不锈钢箔、泡沫镍、铝箔、铜箔或石墨纸。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
(1)本发明用一步共沉淀法制备钼掺杂水滑石为前驱体,利用LDH层板金属元素高度可调性,通过引入高价Mo6+来引入丰富的氧空位缺陷,丰富氧空位暴露可以改善电子构型、优化电子转移能力和离子吸附能力,进而提高材料的电导率和氧化还原动力学,改善材料结构稳定性,进而改善NiCo-LDH的初始容量,实现电化学储能的高能量密度,提高电池长循环稳定性。
(2)本发明将含钼元素掺杂的过渡金属LDHs类二维层状材料用作氯离子电池的正极材料,利用其电化学活性、高阴离子传导率、拓扑转变特性、层间二维离子传输通道以及结构和组成的可调控性,能够制备出一类高比容量、高安全性,高效率的氯离子电池。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述,本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显:
图1为实施例1中Mo-NiCo LDH的X射线衍射图;
图2为实施例1中Mo-NiCo LDH的扫描电镜图;
图3为实施例1中Mo-NiCo LDH/C与NiCo LDH/C电极材料长循环性能测试图。
图4为实施例2中Mo-NiCrLDH的X射线衍射图;
图5为实施例2中Mo-NiCrLDH的扫描电镜图;
图6为实施例2中Mo-NiCrLDH/C电极材料长循环性能测试图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明,但不以任何形式限制本发明。应当指出的是,对本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
海胆型钼掺杂水滑石电极材料,由以下方法制备:
1)用一步共沉淀方法制备水滑石前驱体,分别取Ni(NO3)2·6H2O(金属离子M1为Ni2 +),Co(NO)3·6H2O(金属离子M2为Co3+),Na2MoO4(金属离子M3为Mo6+),溶解于无水乙醇和去离子水的混合液中,其中Ni(NO)3·6H2O的浓度为0.5mol/L,M1、M2、M3的摩尔浓度比1:2:0.2,加入0.5mol/L尿素配成混合溶液,混合液体放置于聚四氟乙烯反应釜中,在100~150℃反应5~15小时。将得到的样品离心洗涤,60℃干燥12~24小时,得到钼掺杂水滑石前驱体粉末;
2)将步骤1)得到的0.5g钼掺杂水滑石(Mo-NiCo-LDH)前驱体粉末分散到300ml去离子水中,加入2M氯化钠和100μl盐酸,在惰性气体保护下搅拌15~25小时,反应后用去碳水洗涤至中性,60℃真空干燥10~20小时,得到氯离子插层的钼掺杂水滑石材料。
如图1所示,表明了氯离子插层的钼掺杂水滑石材料的成功制备。在氯离子插层的钼掺杂水滑石样品上出现12.59°,25.06°,33.24°和59.27°的衍射峰分别对应于晶面(003),(006),(009),(015)和(110)索引(JCPDS No.33–0429)。图2为扫描电镜图显示合成的氯离子插层的钼掺杂水滑石材料的形貌用SEM进行表征,从图2可以看出,水滑石为纳米针状结构堆叠形成的海胆状结构,直径在2.5-3nm左右,纳米针组成的海胆状结构有利于电解液完全进浸润,大的比表面积也更利于离子传输。
将氯离子插层的钼掺杂水滑石材料氯离子正极片,步骤如下:
取40mg所制备氯插层样品,加入导电剂科琴黑,粘结剂PVDF(聚偏二氟乙烯)进行研磨混合(三者质量比为6~8:3~1:1)混合到一定程度后,滴入溶剂NMP充分研磨,得到正极浆料,通过刮刀将正极浆料均匀涂覆在石墨纸上(石墨纸厚度为0.5~1mm,涂覆厚度为100μm)于90~120℃环境下真空干燥24~48h后,裁成直径12mm的圆形极片为正极,得到氯离子电池正极极片。
氯离子电池组装:取上述得到的氯离子电池正极片,并以高纯金属锂片作为电池负极,玻璃纤维纸(GF/D,Whatman)用作隔膜,以溶解在聚碳酸酯中1-丁基-1-甲基哌啶鎓氯化物离子液体作为氯离子电池的电解液,组装成氯离子电池。
在恒室温条件下,测试电池的恒电流充放电行为、循环稳定性。如图3所示,A为掺杂后电极材料长循环性能测试结果,可见Mo-NiCo LDH正极材料最大放电容量达到442.7mAh/g,经过100次充放电后容量能保持在156mAh/g;相较于B,NiCo LDH正极材料最大放电容量197.96mAh/g,经100次充放电容量能保持在60.85mAh/g。可见本申请方法制备得到的材料结构稳定性提高,进而改善了NiCo LDH的初始容量,提高电池长循环稳定性。
实施例2
海胆型钼掺杂水滑石电极材料,由以下方法制备:
1)用一步共沉淀方法制备水滑石前驱体,金属离子M1为Ni2+,金属离子M2为Cr3+,金属离子M3为Mo6+,溶解于无水乙醇和去离子水的混合液中,其中Mg2+的浓度为0.005mol/L,M1、M2、M3的摩尔浓度比为1:3:0.3,加入0.01mol/L尿素配成混合溶液,混合液体放置于聚四氟乙烯反应釜中,在100~150℃反应5~15小时。将得到的样品离心洗涤,60℃干燥12~24小时,得到钼掺杂水滑石前驱体粉末;
2)将步骤1)得到的0.1g钼掺杂水滑石前驱体粉末分散到100ml去离子水中,加入1M氯化钠和20μl盐酸,在惰性气体保护下搅拌15~25小时,反应后用去碳水洗涤至中性,60℃真空干燥10~20小时,得到氯离子插层的钼掺杂水滑石材料。
如图4所示,表明了氯离子插层Mo-NiCr LDH的成功制备。在氯离子插层Mo-NiCrLDH样品上出现11.88°,33.787°和60.098°的衍射峰分别对应于晶面(003),(009)和(113)。图5为扫描电镜图显示合成的氯离子插层Mo-NiCr LDH形貌用SEM进行表征。
将氯离子插层的钼掺杂水滑石材料氯离子正极片,制作步骤同实施例1,在恒室温条件下,测试电池的恒电流充放电行为、循环稳定性,如图6所示,最大放电容量达到436.4mAh/g,经过100次充放电后容量能保持在133mAh/g。
实施例3
海胆型钼掺杂水滑石电极材料,由以下方法制备:
1)用一步共沉淀方法制备水滑石前驱体,金属离子M1为Zn2+,金属离子M2为Mn3+,金属离子M3为Mo6+,溶解于无水乙醇和去离子水的混合液中,其中M1的浓度为1.0mol/L,M1、M2、M3的摩尔浓度比为1:3:0.1,加入1.0mol/L尿素配成混合溶液,混合液体放置于聚四氟乙烯反应釜中,在100~150℃反应5~15小时。将得到的样品离心洗涤,60℃干燥12~24小时,得到钼掺杂水滑石前驱体粉末;
2)将步骤1)得到的1g钼掺杂水滑石前驱体粉末分散到100~500ml去离子水中,加入5M氯化钠和200μl盐酸,在惰性气体保护下搅拌15~25小时,反应后用去碳水洗涤至中性,60℃真空干燥10~20小时,得到氯离子插层的钼掺杂水滑石材料。
将氯离子插层的钼掺杂水滑石材料氯离子正极片,制作步骤同实施例1,在恒室温条件下,测试电池的恒电流充放电行为、循环稳定性,最大放电容量达到439.4mAh/g,经过100次充放电后容量能保持在141mAh/g。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是,本发明并不局限于上述特定实施方式,本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改,这并不影响本发明的实质内容。
Claims (10)
1.一种氯离子插层的钼掺杂水滑石材料,其特征在于,其制备方法包括以下步骤:
1)将可溶性金属盐M1、M2和M3均溶解于去离子水和无水乙醇的混合液中,金属离子M1为Ni2+、Mg2+或Zn2+,M2为Ni3+、Co3+、Cr3+、Mn3+、V3+、Fe3+或Al3+,M3为Mo6+,加入尿素配成混合溶液,混合溶液在反应釜中100~150℃保温5~15小时后,冷却到室温;将反应后的混合溶液进行离心、洗涤并干燥后,得到钼掺杂水滑石前驱体粉末;
2)将步骤1)得到钼掺杂水滑石前驱体粉末分散到去离子水中,加入1~5M氯化钠和盐酸,在惰性气体保护下搅拌后,洗涤并干燥,得到氯离子插层的钼掺杂水滑石材料。
2.根据权利要求1所述的氯离子插层的钼掺杂水滑石材料,其特征在于,步骤1)中,可溶性金属盐M1的浓度0.001~1.0mol/L,可溶性金属盐M1、M2、M3的摩尔浓度比为1:3:0.3-1:1:0.01。
3.根据权利要求1所述的氯离子插层的钼掺杂水滑石材料,其特征在于,步骤1)中,尿素浓度为0.01~1.0mol/L。
4.根据权利要求1所述的氯离子插层的钼掺杂水滑石材料,其特征在于,步骤1)中,用去碳水洗涤三次,60℃真空干燥,得到钼掺杂水滑石前驱体粉末。
5.根据权利要求1所述的氯离子插层的钼掺杂水滑石材料,其特征在于,步骤2)中,钼掺杂水滑石前驱体粉末与去离子水的质量体积比为0.1~1g:100~500ml。
6.根据权利要求1所述的氯离子插层的钼掺杂水滑石材料,其特征在于,步骤2)中,在惰性气体保护下搅拌15~25小时后,用去碳水洗涤至中性,60℃真空干燥10~20小时,得到氯离子插层的钼掺杂水滑石材料。
7.根据权利要求1~6任一项所述的氯离子插层的钼掺杂水滑石材料用作氯离子电池的正极材料。
8.根据权利要求1~6任一项所述的氯离子插层的钼掺杂水滑石材料,其特征在于,将所述氯离子插层的钼掺杂水滑石材料与导电剂和粘合剂聚进行研磨混合,涂覆于集流体上,干燥后得到氯离子电池的正极材料。
9.根据权利要求8所述的氯离子插层的钼掺杂水滑石材料,其特征在于,于90~120℃环境下真空干燥24~48h后得到氯离子电池的正极材料。
10.根据权利要求8所述的氯离子插层的钼掺杂水滑石材料,其特征在于,所述导电剂为乙炔黑或科琴黑;所述粘合剂为聚四氟乙烯或聚偏二氟乙烯;所述集流体为不锈钢箔、泡沫镍、铝箔、铜箔或石墨纸。
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