CN116057745A - 非水电解液和使用其的蓄电设备 - Google Patents
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Abstract
本发明为蓄电设备用非水电解液和使用其的蓄电设备，所述蓄电设备用非水电解液为在非水溶剂中溶解有电解质盐的非水电解液，含有下述通式(I)所示的膦酸酯。(式中，R1表示碳原子数2～6的烯基或碳原子数3～6的炔基，R2和R3各自独立地表示碳原子数3～6的炔基。)
Description
技术领域
本发明涉及非水电解液和使用其的蓄电设备。
背景技术
近年来，蓄电设备、尤其是锂二次电池被广泛用作便携电话、笔记本型个人电脑等小型电子设备用的电源、电动汽车用、蓄电用的电源。这些电子设备、汽车有可能在盛夏的高温下、极寒的低温下等广泛的温度范围内使用，因此，对蓄电设备要求在广泛的温度范围内以良好的平衡提高电化学特性。
尤其是为了防止全球变暖，削减CO2排放量成为当务之急，在搭载有包含锂二次电池、电容器等蓄电设备的蓄电装置的环境对策车之中，要求混合电动汽车(HEV)、插电式混合电动汽车(PHEV)、电池电动汽车(BEV)的快速普及。汽车因移动距离长而有可能在热带的非常热的地域至极寒的地域的广泛温度范围的地域中使用。因此，尤其是要求这些车载用的蓄电设备即便在高温至低温的广泛温度范围内使用，其电化学特性也不降低。
需要说明的是，在本说明书中，锂二次电池这一术语用作还包括所谓锂离子二次电池在内的概念。
锂二次电池主要由包含能够吸藏和释放锂离子的材料的正极和负极、以及包含锂盐和非水溶剂的非水电解液构成，作为非水溶剂，使用碳酸亚乙酯(EC)、碳酸亚丙酯(PC)等碳酸酯。
另外，作为负极，已知的是金属锂、能够吸藏和释放锂离子的金属化合物(金属单质、金属氧化物、与锂形成的合金等)、碳材料等，尤其是使用能够吸藏和释放锂离子的焦炭、人造石墨、天然石墨等碳材料得到的锂二次电池得以广泛实用化。
例如，将天然石墨、人造石墨等经高结晶化的碳材料用作负极材料的锂二次电池中，非水电解液中的溶剂在充电时在负极表面发生还原分解。已知：因该还原分解而产生的分解物、产气会阻碍电池的期望的电化学反应，因此，前述锂二次电池发生循环特性的降低。另外，若非水溶剂的分解物发生蓄积，则无法顺利地向负极吸藏和释放锂离子，在广泛温度范围内使用时的电化学特性容易降低。
进而已知的是：将锂金属、其合金、锡或硅等金属单质、金属氧化物用作负极材料的锂二次电池虽然初始容量高，但在循环使用中进行微粉化，因此，与碳材料的负极相比加速发生非水溶剂的还原分解，电池容量、循环特性之类的电池性能大幅降低。另外，若发生这些负极材料的微粉化、非水溶剂的分解物的蓄积，则无法顺利地向负极吸藏和释放锂离子，在广泛温度范围内使用时的电化学特性容易降低。
另一方面，已知的是：在使用例如LiCoO2、LiMn2O4、LiNiO2、LiFePO4等作为正极的锂二次电池中，非水电解液中的非水溶剂在充电状态下在正极材料与非水电解液的界面处局部发生部分氧化分解。因该氧化分解而产生的分解物、产气会阻碍电池的期望的电化学反应，因此，前述锂二次电池还是会发生在广泛温度范围内使用时的电化学特性的降低。
如上那样，由于非水电解液在正极上负极上发生分解时的分解物、产气而导致锂离子的顺利移动受到阻碍或者电池发生膨胀，由此电池性能降低。尽管存在这样的情况，搭载有锂二次电池的电子设备的多功能化仍然在逐步推进，呈现耗电量增大的趋势。因此，锂二次电池的高容量化在逐步推进，为了提高电极的密度或减少电池内的无用空间容积，电池内的非水电解液所占的体积变小。因此，处于因少量的非水电解液的分解而导致在广泛温度范围内使用时的电化学特性容易降低的状况。
专利文献1中记载了：通过使非水电解液包含选自由特定的氧化膦、膦酸酯和次膦酸酯组成的组中的至少1种磷化合物，从而能够抑制高温环境下的电池特性降低。
专利文献2中记载了：通过使非水电解液含有特定的磷酸酯、膦酸酯，从而25℃下的放电容量维持率和电阻值维持率提高。
专利文献3中记载了：通过将为特定磷酸酯和/或膦酸酯的有机溶剂与浓度处于特定范围的硝酸锂加以组合，从而锂空气电池的能量效率显著提高。
专利文献4中记载了：通过向非水电解液中添加具有借助特定基团键合有炔基的特定结构的炔基化合物，从而低温和高温下的循环特性、以及高温充电保存后的负荷特性提高。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2013-55031号公报
专利文献2：日本特开2020-72023号公报
专利文献3：国际公开第2020/141578号
专利文献4：国际公开第2011/096450号
发明内容
发明要解决的问题
本发明的目的在于，提供能够提高蓄电设备的高温保存后的放电容量维持率和抗产气效果的非水电解液和使用其的蓄电设备。
用于解决问题的方案
本发明人等为了解决上述课题而反复进行深入研究，并发现：对于在非水溶剂中溶解有电解质盐的非水电解液而言，通过含有向特定的具有烯基或炔基的膦酸酯中导入特定炔基而得到的化合物，从而蓄电设备的高温保存后的放电容量维持率和抗产气效果会特异性地提高，从而完成了本发明。前述专利文献1～4中完全未启示这种效果。
即，本发明提供下述的(1)～(17)。
(1)一种蓄电设备用非水电解液，其特征在于，其为在非水溶剂中溶解有电解质盐的非水电解液，含有下述通式(I)所示的膦酸酯。
(式中，R1表示碳原子数2～6的烯基或碳原子数3～6的炔基，R2和R3各自独立地表示碳原子数3～6的炔基。)
(2)根据前述(1)所述的蓄电设备用非水电解液，其中，前述通式(I)所示的膦酸酯的含量为0.001质量％以上且5质量％以下。
(3)根据前述(1)或(2)所述的蓄电设备用非水电解液，其中，前述通式(I)中的R1为乙烯基、烯丙基、1-甲基烯丙基、2-甲基烯丙基、巴豆基、丁烯基或丙炔基。
(4)根据前述(1)或(2)所述的蓄电设备用非水电解液，其中，前述通式(I)中的R1为乙烯基或烯丙基。
(5)根据前述(1)～(4)中任一项所述的蓄电设备用非水电解液，其中，前述通式(I)中的R2和R3各自独立地为2-丙炔基、2-丁炔基、3-丁炔基、1-甲基-2-丙炔基、1,1-二甲基-2-丙炔基、1-乙基-1-甲基-2-丙炔基或4-戊炔基。
(6)根据前述(1)～(5)中任一项所述的蓄电设备用非水电解液，其中，前述非水电解液还含有选自由具有磷酸骨架的锂盐和具有S(＝O)基的锂盐组成的组中的1种以上的锂盐(a)。
(7)根据前述(6)所述的蓄电设备用非水电解液，其中，前述锂盐(a)的含量为0.01质量％以上且8质量％以下。
(8)根据前述(1)～(7)中任一项所述的蓄电设备用非水电解液，其中，前述电解质盐包含选自由LiPF6、LiBF4、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2C2F5)2和LiN(SO2F)2〔LiFSI〕组成的组中的1种以上的锂盐(b)。
(9)根据前述(8)所述的蓄电设备用非水电解液，其中，前述锂盐(b)的含量为4质量％以上且28质量％以下。
(10)根据前述(1)～(9)中任一项所述的蓄电设备用非水电解液，其中，前述膦酸酯包含选自由乙烯基膦酸二-2-丙炔酯、烯丙基膦酸二-2-丙炔酯、1-甲基烯丙基膦酸二-2-丙炔酯、2-甲基烯丙基膦酸二-2-丙炔酯、巴豆基膦酸二-2-丙炔酯、丁烯基膦酸二-2-丙炔酯和丙炔基膦酸二-2-丙炔酯组成的组中的1种以上。
(11)根据前述(1)～(10)中任一项所述的蓄电设备用非水电解液，其中，前述非水溶剂包含选自由饱和环状碳酸酯、链状酯、内酯、醚和酰胺组成的组中的1种以上。
(12)根据前述(1)～(11)中任一项所述的蓄电设备用非水电解液，其中，前述非水溶剂包含饱和环状碳酸酯和链状酯，前述环状碳酸酯:前述链状酯(质量比)为10:90～50:50。
(13)根据前述(1)～(12)中任一项所述的蓄电设备用非水电解液，其还包含具有不饱和键的环状碳酸酯和具有氟原子的环状碳酸酯之中的至少1种。
(14)根据前述(13)所述的蓄电设备用非水电解液，其中，前述具有不饱和键的环状碳酸酯的含量为0.05质量％以上且8质量％以下。
(15)一种蓄电设备，其特征在于，其具备正极、负极、以及在非水溶剂中溶解有电解质盐的非水电解液，该非水电解液为前述(1)～(14)中任一项所述的非水电解液。
(16)根据前述(15)所述的蓄电设备，其中，前述蓄电设备为锂电池。
(17)根据前述(15)或(16)所述的蓄电设备，其中，前述正极的正极活性物质中的Ni的原子浓度相对于全部过渡金属元素的原子浓度的比例为50原子％以上。
发明的效果
根据本发明，可提供能够提高蓄电设备的高温保存后的放电容量维持率和抗产气效果的非水电解液和使用其的蓄电设备。
具体实施方式
本发明涉及非水电解液和使用其的蓄电设备。
〔非水电解液〕
本发明的非水电解液是一种蓄电设备用非水电解液，其特征在于，其为在非水溶剂中溶解有电解质盐的非水电解液，含有前述通式(I)所示的膦酸酯。
本发明的非水电解液能够提高蓄电设备的高温保存后的放电容量维持率和抗产气效果的理由未必明确，但可以如下那样地考虑。
本发明中使用的通式(I)所示的化合物是特定的具有烯基或炔基的膦酸酯，因此还原分解得以促进。进而可以认为：通式(I)所示的化合物由于R1具有特定的烯基或炔基、R2和R3具有特定的炔基，因此，进一步促进聚合反应，形成耐热性高的牢固覆膜。因此，在高温环境下，覆膜也不会变得脆弱，能够抑制溶剂的分解，能够同时改善蓄电设备的高温保存后的放电容量维持率和抗产气效果。
(膦酸酯)
本发明的非水电解液中包含的膦酸酯用下述通式(I)表示。
(式中，R1表示碳原子数2～6的烯基或碳原子数3～6的炔基，R2和R3各自独立地表示碳原子数3～6的炔基。)
前述通式(I)中，R1优选为乙烯基、烯丙基、1-甲基烯丙基、2-甲基烯丙基、巴豆基、丁烯基或丙炔基，更优选为乙烯基、烯丙基、1-甲基烯丙基、2-甲基烯丙基、巴豆基，进一步优选为乙烯基、烯丙基或巴豆基，进一步优选为乙烯基或烯丙基，特别优选为烯丙基。
前述通式(I)中，R2和R3各自独立地表示碳原子数3～6的炔基，具体而言，可适合地列举出2-丙炔基、2-丁炔基、3-丁炔基、4-戊炔基或4-庚炔基等直链炔基；1-甲基-2-丙炔基、1,1-二甲基-2-丙炔基、1-甲基-3-丁炔基或1-甲基-4-戊炔基等支链炔基，其中，更优选为2-丙炔基、2-丁炔基、3-丁炔基、1-甲基-2-丙炔基、1,1-二甲基-2-丙炔基、1-乙基-1-甲基-2-丙炔基或4-戊炔基，进一步优选为2-丙炔基。
作为前述通式(I)所示的化合物，具体而言，可适宜地列举出以下的化合物。
在上述适合例之中，优选为选自由乙烯基膦酸二-2-丙炔酯(化合物1-1)、乙烯基膦酸二-3-丁炔酯(化合物1-4)、乙烯基膦酸二-1-甲基-2-丙炔酯(化合物1-6)、乙烯基膦酸二-1,1-二甲基-2-丙炔酯(化合物1-8)、乙烯基膦酸二-1-乙基-1-甲基-2-丙炔酯(化合物1-10)、乙烯基膦酸二-2-丁炔酯(化合物1-12)、烯丙基膦酸二-2-丙炔酯(化合物2-1)、烯丙基膦酸二-3-丁炔酯(化合物2-4)、烯丙基膦酸二-1-甲基-2-丙炔酯(化合物2-6)、烯丙基膦酸二-1,1-二甲基-2-丙炔酯(化合物2-8)、烯丙基膦酸二-1-乙基-1-甲基-2-丙炔酯(化合物2-10)、烯丙基膦酸二-2-丁炔酯(化合物2-12)、1-甲基烯丙基膦酸二-2-丙炔酯(化合物3-1)、2-甲基烯丙基膦酸二-2-丙炔酯(化合物4-1)、巴豆基膦酸二-2-丙炔酯(化合物5-1)、3-丁烯基膦酸二-2-丙炔酯(化合物6-1)和丙炔基膦酸二-2-丙炔酯(化合物7-1)组成的组中的1种以上。这些之中，更优选为选自由乙烯基膦酸二-2-丙炔酯(化合物1-1)、乙烯基膦酸二-1-甲基-2-丙炔酯(化合物1-6)、乙烯基膦酸二-1,1-二甲基-2-丙炔酯(化合物1-8)、乙烯基膦酸二-1-乙基-1-甲基-2-丙炔酯(化合物1-10)、乙烯基膦酸二-2-丁炔酯(化合物1-12)、烯丙基膦酸二-2-丙炔酯(化合物2-1)、烯丙基膦酸二-1-甲基-2-丙炔酯(化合物2-6)、烯丙基膦酸二-1,1-二甲基-2-丙炔酯(化合物2-8)、烯丙基膦酸二-1-乙基-1-甲基-2-丙炔酯(化合物2-10)、1-甲基烯丙基膦酸二-2-丙炔酯(化合物3-1)、2-甲基烯丙基膦酸二-2-丙炔酯(化合物4-1)、巴豆基膦酸二-2-丙炔酯(化合物5-1)、丁烯基膦酸二-2-丙炔酯(化合物6-1)和丙炔基膦酸二-2-丙炔酯(化合物7-1)组成的组中的1种以上，进一步优选为选自由乙烯基膦酸二-2-丙炔酯(化合物1-1)、烯丙基膦酸二-2-丙炔酯(化合物2-1)、1-甲基烯丙基膦酸二-2-丙炔酯(化合物3-1)、2-甲基烯丙基膦酸二-2-丙炔酯(化合物4-1)、巴豆基膦酸二-2-丙炔酯(化合物5-1)、丁烯基膦酸二-2-丙炔酯(化合物6-1)和丙炔基膦酸二-2-丙炔酯(化合物7-1)组成的组中的1种以上，进一步优选为选自由乙烯基膦酸二-2-丙炔酯(化合物1-1)、烯丙基膦酸二-2-丙炔酯(化合物2-1)和巴豆基膦酸二-2-丙炔酯(化合物5-1)组成的组中的1种以上，进一步优选为乙烯基膦酸二-2-丙炔酯(化合物1-1)或烯丙基膦酸二-2-丙炔酯(化合物2-1)，特别优选为烯丙基膦酸二-2-丙炔酯(化合物2-1)。
本发明所述的非水电解液可以含有1种以上的前述通式(I)所示的膦酸酯
本发明的非水电解液中的前述通式(I)所示的膦酸酯的含量相对于非水电解液总量(将非水电解液总量设为100质量％时)优选为0.001质量％以上，并且优选为5质量％以下、更优选为2质量％以下。如果该含量为5质量％以下或2质量％以下，则在电极上过度形成覆膜而高温特性降低的担心较少，并且，如果为0.001质量％以上，则充分形成覆膜，能够更进一步改善高温保存后的放电容量维持率。该含量更优选为0.05质量％以上、进一步优选为0.1质量％以上、进一步优选为0.15质量％以上、进一步优选为0.25质量％以上、进一步优选为0.35质量％以上、进一步优选为0.55质量％以上、特别优选为0.80质量％以上，并且，进一步优选为1.5质量％以下、进一步优选为1.2质量％以下。
(锂盐(a))
本发明所述的非水电解液优选还含有选自由具有磷酸骨架的锂盐和具有S(＝O)基的锂盐组成的组中的1种以上锂盐(a)。通过还含有锂盐(a)，从而能够更进一步提高高温保存后的放电容量维持率和抗产气效果。
作为前述锂盐(a)的具体例，可适宜地列举出选自由LiPO2F2、Li2PO3F等具有磷酸骨架的锂盐；三氟((甲磺酰基)氧基)硼酸锂〔LiTFMSB〕、五氟((甲磺酰基)氧基)磷酸锂〔LiPFMSP〕、甲基硫酸锂〔LMS〕、乙基硫酸锂〔LES〕、2,2,2-三氟乙基硫酸锂〔LFES〕和FSO3Li组成的组中的1种以上的具有S(＝O)基的锂盐，前述锂盐(a)更优选包含选自由LiPO2F2、LiTFMSB、LMS、LES、LFES和FSO3Li组成的组中的1种以上的锂盐，进一步优选包含LiPO2F2。
本发明所述的非水电解液中的前述锂盐(a)的含量相对于非水电解液总量优选为0.01质量％以上且8质量％以下。若处于该范围，则能够更进一步提高高温保存后的放电容量维持率和抗产气效果。前述含量相对于非水电解液总量更优选为0.1质量％以上、进一步优选为0.3质量％以上、特别优选为0.4质量％以上，并且，更优选为6质量％以下、进一步优选为3质量％以下、特别优选为2质量％以下。
(电解质盐)
作为本发明中使用的电解质盐，可适宜地列举出下述锂盐(b)。
作为前述锂盐(b)的具体例，可适宜地列举出LiPF6、LiBF4或LiClO4等无机锂盐；LiN(SO2F)2〔LiFSI〕、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2C2F5)2、LiCF3SO3、LiC(SO2CF3)3、LiPF4(CF3)2、LiPF3(C2F5)3、LiPF3(CF3)3、LiPF3(iso-C3F7)3、LiPF5(iso-C3F7)等含有链状氟烷基的锂盐；(CF2)2(SO2)2NLi、(CF2)3(SO2)2NLi等具有环状氟亚烷基链的锂盐等，可以混合使用这些中的1种以上。
这些之中，更优选为选自由LiPF6、LiBF4、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2C2F5)2和LiN(SO2F)2〔LiFSI〕组成的组中的1种以上，进一步优选为LiPF6。
本发明所述的非水电解液中的前述锂盐(b)的含量相对于前述非水电解液总量优选为4质量％以上、更优选为9质量％以上、进一步优选为13质量％以上。另外，其上限相对于非水电解液总量优选为28质量％以下、更优选为23质量％以下、进一步优选为20质量％以下。
另外，作为这些电解质盐的适宜组合，优选在非水电解液中包含LiPF6且进一步包含选自由LiBF4、LiN(SO2CF3)2和LiN(SO2F)2〔LiFSI〕组成的组中的至少1种锂盐的情况，更优选为包含LiPF6且进一步包含LiFSI的组合。若本发明所述的非水电解液中的除LiPF6之外的锂盐的含量相对于非水电解液总量为0.01质量％以上，则提高高温充电保存后的特性(以下也称为“高温充电保存特性”)，且抑制产气的效果也提高，故而优选，若相对于非水电解液总量为11质量％以下，则高温充电保存特性降低的担心较少，故而优选。前述含量相对于非水电解液总量优选为0.1质量％以上、更优选为0.3质量％以上、进一步优选为0.6质量％以上，并且，优选为10质量％以下、更优选为9质量％以下、进一步优选为6质量％以下。
(非水溶剂)
作为本发明所述的非水电解液中使用的非水溶剂，可适宜地列举出选自由环状碳酸酯、链状酯、内酯、醚和酰胺组成的组中的1种以上。从在广泛温度范围内的电化学特性协同性地提高的方面出发，优选包含链状酯，更优选包含链状碳酸酯，进一步优选包含环状碳酸酯和链状酯这两者，特别优选包含环状碳酸酯和链状碳酸酯这两者。
需要说明的是，“链状酯”这一术语用作包括链状碳酸酯和链状羧酸酯在内的概念。
作为环状碳酸酯，优选还包含饱和环状碳酸酯中的至少1种。作为饱和环状碳酸酯，可列举出选自由碳酸亚乙酯(EC)、碳酸亚丙酯(PC)、碳酸1,2-亚丁酯和碳酸2,3-亚丁酯组成的组中的1种以上，优选为选自由碳酸亚乙酯和碳酸亚丙酯组成的组中的1种以上，更优选为碳酸亚乙酯。
本发明所述的非水电解液中的前述环状碳酸酯的含量相对于非水电解液总量优选为5质量％以上、更优选为10质量％以上、进一步优选为20质量％以上，并且，优选为90质量％以下、更优选为70质量％以下、进一步优选为50质量％以下、特别优选为40质量％以下。若前述环状碳酸酯的含量为上述上限值以下，则不会损害Li离子透过性，高温保存后的放电容量维持率和抗产气效果进一步提高，故而优选。
另外，本发明所述的非水电解液优选还包含具有碳-碳双键或碳-碳三键等不饱和键的环状碳酸酯和具有氟原子的环状碳酸酯之中的至少1种，更优选还包含具有不饱和键的环状碳酸酯。若本发明所述的非水电解液包含该环状碳酸酯，则高温保存后的放电容量维持率和抗产气效果提高，故而优选。作为具有不饱和键的环状碳酸酯，优选为碳酸亚乙烯酯(VC)、乙烯基碳酸亚乙酯(VEC)或4-乙炔基-1,3-二氧戊环-2-酮(EEC)，更优选为碳酸亚乙烯酯。作为具有氟原子的环状碳酸酯，优选为4-氟-1,3-二氧戊环-2-酮(FEC)或者反式或顺式-4,5-二氟-1,3-二氧戊环-2-酮(以下将两者统称为“DFEC”)。
本发明所述的非水电解液中的前述具有不饱和键的环状碳酸酯的含量相对于非水电解液总量优选为0.05质量％以上、更优选为0.1质量％以上、进一步优选为0.5质量％以上，并且，优选为8质量％以下、更优选为5质量％以下、进一步优选为3质量％以下。若该含量在上述范围内，则不会损害Li离子透过性，高温保存后的放电容量维持率和抗产气效果进一步提高，故而优选。
本发明所述的非水电解液中的前述具有氟原子的环状碳酸酯的含量相对于非水电解液总量优选为0.05质量％以上、更优选为1质量％以上、进一步优选为3质量％以上，并且，优选为40质量％以下、更优选为30质量％以下、进一步为20质量％以下、特别优选为15质量％以下。若该含量在上述范围内，则不会损害Li离子透过性，高温保存后的放电容量维持率和抗产气效果进一步提高，故而优选。
这些溶剂可以使用一种，或者，在组合使用两种以上的情况下，在广泛温度范围内的电化学特性的改善效果进一步提高，故而优选，特别优选组合使用3种以上。作为这些环状碳酸酯的适宜组合，优选为EC和PC、EC和VC、PC和VC、VC和FEC、EC和FEC、PC和FEC、FEC和DFEC、EC和DFEC、PC和DFEC、VC和DFEC、VEC和DFEC、VC和EEC、EC和EEC、EC和PC和VC、EC和PC和FEC、EC和VC和FEC、EC和VC和VEC、EC和VC和EEC、EC和EEC和FEC、PC和VC和FEC、EC和VC和DFEC、PC和VC和DFEC、EC和PC和VC和FEC、或者EC和PC和VC和DFEC等。在前述的组合之中，更优选为EC和VC、EC和FEC、PC和FEC、EC和PC和VC、EC和PC和FEC、EC和VC和FEC、EC和VC和EEC、EC和EEC和FEC、PC和VC和FEC、或者EC和PC和VC和FEC等组合，进一步优选为EC和VC的组合。
作为链状酯，可适宜地列举出选自由碳酸甲乙酯(MEC)、碳酸甲丙酯(MPC)、碳酸甲基异丙基酯(MIPC)、碳酸甲丁酯和碳酸乙丙酯组成的组中的1种以上的非对称链状碳酸酯；选自由碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸二丙酯和碳酸二丁酯组成的组中的1种以上的对称链状碳酸酯；选自由特戊酸甲酯、特戊酸乙酯、特戊酸丙酯等特戊酸酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、乙酸甲酯和乙酸乙酯组成的组中的1种以上的链状羧酸酯。
在前述链状酯之中，优选为选自由碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸甲丙酯、碳酸甲基异丙基酯、碳酸甲丁酯、丙酸甲酯、乙酸甲酯和乙酸乙酯组成的组中的具有甲基的链状酯，更优选为具有甲基的链状碳酸酯，进一步优选为选自碳酸甲乙酯和碳酸二甲酯中的至少一种。
另外，在使用链状碳酸酯的情况下，优选使用2种以上。进而，更优选包含对称链状碳酸酯和非对称链状碳酸酯这两者，进一步优选对称链状碳酸酯的含量多于非对称链状碳酸酯。
本发明所述的非水电解液中的链状酯的含量没有特别限定，相对于非水电解液总量，优选为5质量％以上且90质量％以下。如果该含量为5质量％以上，则非水电解液的粘度不会变得过高，如果为90质量％以下，则非水电解液的电导率降低、循环特性降低的担心较少，故而优选。该含量更优选为10质量％以上、进一步优选为30质量％以上、特别优选为50质量％以上，并且，更优选为85质量％以下。
本发明所述的非水电解液包含环状碳酸酯和链状酯这两者时，关于非水电解液中包含的环状碳酸酯与链状酯的比例，从提高高温下的电化学特性的观点出发，环状碳酸酯:链状酯(质量比)优选为10:90～50:50、更优选为30:70～40:60。
作为其它的非水溶剂，可适宜地列举出选自由四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃或1,4-二噁烷等环状醚；1,2-二甲氧基乙烷、1,2-二乙氧基乙烷或1,2-二丁氧基乙烷等链状醚；二甲基甲酰胺等酰胺；环丁砜等砜；γ-丁内酯〔GBL〕、γ-戊内酯或α-当归内酯等内酯组成的组中的1种以上。
为了实现适当的物性，上述其它的非水溶剂通常混合使用。其组合可适宜地列举出例如环状碳酸酯与链状酯与内酯的组合、或者环状碳酸酯与链状酯与醚的组合等，更优选为环状碳酸酯与链状酯与内酯的组合，在内酯之中，进一步优选使用GBL。
其它的非水溶剂的含量相对于非水电解液总量优选为1质量％以上、更优选为2质量％以上，并且，优选为40质量％以下、更优选为30质量％以下、进一步优选为20质量％以下。如果在该浓度范围内，则电导率降低、由溶剂分解导致的高温充电保存特性降低的担心较少。
出于更进一步提高高温充电保存特性、抑制产气的目的，优选向非水电解液中进一步添加其它添加剂。
作为其它添加剂的具体例，可列举出以下的(A)～(J)的化合物。
(A)选自由乙腈、丙腈、丁腈、戊腈、己腈、癸腈、十一烷腈、十二烷腈、环己烷甲腈、丙烯腈、甲基丙烯腈、巴豆腈等在分子内具有1个氰基的腈；丙二腈、丁二腈、戊二腈、己二腈、庚二腈、辛二腈、癸二腈、甲基丙二腈、乙基丙二腈、双环己基-1,1-二甲腈、1,2-二氰基苯等在分子内具有2个氰基的腈；1,2,3-丙烷三甲腈、1,2,3-三(2-氰基乙氧基)丙烷、1,3,5-环己烷三甲腈、1,3,5-苯三甲腈等在分子内具有3个氰基的腈组成的组中的1种以上的腈。
(B)环己基苯、叔丁基苯、叔戊基苯或1-氟-4-叔丁基苯等具有支链烷基的芳香族化合物；联苯、三联苯(邻位体、间位体、对位体)、氟苯、碳酸甲基苯基酯、碳酸乙基苯基酯或碳酸二苯基酯等芳香族化合物。
在芳香族化合物之中，更优选为选自由联苯、三联苯(邻位体、间位体、对位体)、氟苯、环己基苯、叔丁基苯和叔戊基苯组成的组中的1种以上，进一步优选为选自由联苯、邻三联苯、氟苯、环己基苯和叔戊基苯组成的组中的1种以上。
(C)选自由甲基异氰酸酯、乙基异氰酸酯、丁基异氰酸酯、苯基异氰酸酯、乙烯基异氰酸酯、炔丙基异氰酸酯、环己基异氰酸酯、苯基异氰酸酯、单亚甲基二异氰酸酯、四亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、八亚甲基二异氰酸酯、1,4-亚苯基二异氰酸酯、丙烯酸2-异氰酸基乙酯、甲基丙烯酸2-异氰酸基乙酯、1,3-二异氰酸基丙烷、羰基二异氰酸酯、1,4-二异氰酸基-2-氟丁烷和1,3-双(异氰酸基甲基)环己烷组成的组中的1种以上的异氰酸酯化合物。
在异氰酸酯化合物之中，更优选为选自由六亚甲基二异氰酸酯、八亚甲基二异氰酸酯、丙烯酸2-异氰酸基乙酯、甲基丙烯酸2-异氰酸基乙酯和1,3-双(异氰酸基甲基)环己烷组成的组中的1种以上。
(D)选自由甲基羧酸2-丙炔酯、乙酸2-丙炔酯、甲酸2-丙炔酯、甲基丙烯酸2-丙炔酯、甲磺酸2-丙炔酯、乙烯基磺酸2-丙炔酯、2-(甲磺酰基氧基)丙酸2-丙炔酯、草酸二(2-丙炔基)酯、二甲磺酸2-丁炔-1,4-二基酯和二甲酸2-丁炔-1,4-二基酯组成的组中的1种以上的含有三键的化合物。
作为含有三键的化合物，优选为选自由甲基羧酸2-丙炔酯、甲基丙烯酸2-丙炔酯、甲磺酸2-丙炔酯、乙烯基磺酸2-丙炔酯、草酸二(2-丙炔基)酯和二甲磺酸2-丁炔-1,4-二基酯组成的组中的1种以上，更优选为选自由甲磺酸2-丙炔酯、乙烯基磺酸2-丙炔酯、草酸二(2-丙炔基)酯和二甲磺酸2-丁炔-1,4-二基酯组成的组中的1种以上。
(E)选自由1,3-丙磺酸内酯、1,3-丁磺酸内酯、2,4-丁磺酸内酯、1,4-丁磺酸内酯、1,5-戊磺酸内酯、1-氟-1,3-丙磺酸内酯、1-甲基-1,3-丙磺酸内酯、1-丙烯-1,3-磺内酯、2-丙烯-1,3-磺内酯、1-氟-1-丙烯-1,3-磺内酯、1-甲基-1-丙烯-1,3-磺内酯、甲烷二磺酸亚甲酯、甲烷二磺酸亚乙酯、2,2-二氧代-1,2-氧硫杂环戊-4-基乙酸酯(2,2-dioxido-1,2-oxathiolan-4-yl acetate)等环状磺酸酯；氟磺酸甲酯、甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、二甲磺酸丁酯、甲磺酰氧基乙酸甲酯、甲磺酸五氟苯酯、乙烯基磺酸甲酯、乙烯基磺酸烯丙酯、乙烯基磺酸2-丙炔酯、烯丙基磺酸炔丙酯、甲烷二磺酸甲氧基羰基甲酯、甲烷二磺酸乙氧基羰基甲酯、1,3-丁烷二磺酸甲氧基羰基甲酯、1,3-丁烷二磺酸乙氧基羰基甲酯、1,3-丁烷二磺酸1-甲氧基羰基乙酯、1,3-丁烷二磺酸1-乙氧基羰基乙酯、二甲磺酸丁烷-2,3-二基酯、二甲磺酸丁烷-1,4-二基酯等二磺酸烷基酯等链状磺酸酯；二乙烯基砜、1,2-双(乙烯基磺酰基)乙烷或双(2-乙烯基磺酰基乙基)醚等乙烯基砜化合物；硫酸二甲酯、硫酸甲乙酯、硫酸二乙酯等链状硫酸酯；硫酸1,2-亚乙酯、硫酸1,2-亚丙酯、硫酸1,3-亚丙酯、硫酸1,2-亚丁酯等环状硫酸酯；亚硫酸二甲酯、亚硫酸甲乙酯、亚硫酸二乙酯等链状亚硫酸酯；亚硫酸1,2-亚乙酯、亚硫酸1,2-亚丙酯、亚硫酸1,3-亚丙酯、亚硫酸1,2-亚丁酯、亚硫酸1-乙烯基-1,2-亚乙酯等环状亚硫酸酯组成的组中的1种以上的含有S＝O基的化合物。
作为前述含有S＝O基的化合物，可以分类为环状的含有S＝O基的化合物和链状的含有S＝O基的化合物，在环状的含有S＝O基的化合物之中，可适宜地列举出选自由1,3-丙磺酸内酯、1,3-丁磺酸内酯、1,4-丁磺酸内酯、2,4-丁磺酸内酯、1-丙烯-1,3-磺内酯、2,2-二氧代-1,2-氧硫杂环戊-4-基乙酸酯、甲烷二磺酸亚甲酯、硫酸1,2-亚乙酯、亚硫酸1,2-亚乙酯、亚硫酸1-乙烯基-1,2-亚乙酯组成的组中的1种以上。另外，在链状的含有S＝O基的化合物之中，可适宜地列举出二甲磺酸丁烷-2,3-二基酯、二甲磺酸丁烷-1,4-二基酯、二甲基甲烷二磺酸酯、甲磺酸五氟苯酯、二乙烯基砜和双(2-乙烯基磺酰基乙基)醚组成的组中的1种以上。在前述环状或链状的含有S＝O基的化合物之中，进一步优选为选自由1,3-丙磺酸内酯、1,4-丁磺酸内酯、2,4-丁磺酸内酯、硫酸1,2-亚乙酯、亚硫酸1,2-亚乙酯、亚硫酸1-乙烯基-1,2-亚乙酯、2,2-二氧代-1,2-氧硫杂环戊-4-基乙酸酯、甲磺酸五氟苯酯和二乙烯基砜组成的组中的1种以上。
(F)在分子内具有“缩醛基”的环状缩醛化合物。只要在分子内含有“缩醛基”，其种类就没有特别限定。作为其具体例，可列举出1,3-二氧戊环、1,3-二噁烷或1,3,5-三噁烷等环状缩醛化合物。
作为环状缩醛化合物，优选为1,3-二氧戊环或1,3-二噁烷，更优选为1,3-二噁烷。
(G)选自由磷酸三甲酯、磷酸三丁酯、磷酸三辛酯、磷酸三(2,2,2-三氟乙基)酯、2-(二乙氧基磷酰基)乙酸乙酯和2-(二乙氧基磷酰基)乙酸2-丙炔酯组成的组中的1种以上的含磷化合物。
作为含磷化合物，优选为2-(二乙氧基磷酰基)乙酸乙酯或2-(二乙氧基磷酰基)乙酸2-丙炔酯，更优选为2-(二乙氧基磷酰基)乙酸2-丙炔酯。
(H)在分子内具有“C(＝O)-O-C(＝O)基”、“C(＝O)-O-S(＝O)2基”或“S(＝O)2-O-S(＝O)2基”的酸酐。作为其具体例，可列举出选自由乙酸酐、丙烯酸酐、甲基丙烯酸酐、环己烷甲酸酐、丙酸酐、苯甲酸酐、氟乙酸酐、4-氟苯甲酸酐、乙酸丙酸酐、琥珀酸酐、马来酸酐、柠康酸酐、4-氟琥珀酸酐、烯丙基琥珀酸酐、戊二酸酐、衣康酸酐、1,2-氧硫杂环戊-5-酮-2,2-二氧化物(1,2-oxathiolan-5-one 2,2-dioxide)和1,2,6-氧杂二噻烷-2,2,6,6-四氧化物(1,2,6-oxadithiane 2,2,6,6-tetraoxide)组成的组中的1种以上的酸酐。
作为酸酐，优选为甲基丙烯酸酐、琥珀酸酐、马来酸酐、烯丙基琥珀酸酐、1,2,6-氧杂二噻烷-2,2,6,6-四氧化物，更优选为琥珀酸酐、烯丙基琥珀酸酐、1,2,6-氧杂二噻烷-2,2,6,6-四氧化物。
(J)在分子内具有“N＝P-N基”的磷腈化合物。只要在分子内含有“N＝P-N基”，其种类就没有特别限定。作为其具体例，可列举出甲氧基五氟环三磷腈、乙氧基五氟环三磷腈、苯氧基五氟环三磷腈或乙氧基七氟环四磷腈等环状磷腈化合物。
作为环状磷腈化合物，优选为甲氧基五氟环三磷腈、乙氧基五氟环三磷腈或苯氧基五氟环三磷腈等环状磷腈化合物，更优选为甲氧基五氟环三磷腈或乙氧基五氟环三磷腈。
(K)作为具有异氰脲酸骨架的有机化合物(以下也称为“异氰脲酸酯化合物”)，只要是分子内具有至少1个异氰脲酸骨架的有机化合物，就没有特别限定。作为具有异氰脲酸骨架的有机化合物，可列举出例如以下的化合物。
尤其是，从形成稳定的界面保护覆膜的观点出发，优选为任选具有卤素原子且具有饱和或不饱和脂肪族烃基的异氰脲酸酯化合物，更优选为具有在末端包含碳-碳不饱和键的不饱和脂肪族烃基的异氰脲酸酯化合物，进一步优选为异氰脲酸三烯丙酯。
(L)作为含硅化合物，只要是分子内具有至少1个硅原子的化合物，就没有特别限定。
作为含硅化合物，可列举出例如硼酸三(三甲基甲硅烷基)酯、硼酸三(三甲氧基甲硅烷基)酯、硼酸三(三乙基甲硅烷基)酯、硼酸三(二甲基乙烯基甲硅烷基)酯等硼酸化合物；磷酸三(三甲基甲硅烷基)酯、磷酸三(三乙基甲硅烷基)酯、磷酸三(三苯基甲硅烷基)酯、磷酸三(三甲氧基甲硅烷基)酯、磷酸三(二甲基乙烯基甲硅烷基)酯等磷酸化合物；亚磷酸三(三甲基甲硅烷基)酯、亚磷酸三(三乙基甲硅烷基)酯、亚磷酸三(三苯基甲硅烷基)酯、亚磷酸三(三甲氧基甲硅烷基)酯、亚磷酸三(二甲基乙烯基甲硅烷基)酯等亚磷酸化合物；甲磺酸三甲基甲硅烷基酯、四氟甲磺酸三甲基甲硅烷基酯等磺酸化合物；四甲基硅烷、三甲基乙烯基硅烷、二甲基二乙烯基硅烷、甲基三乙烯基硅烷、四乙烯基硅烷等硅烷化合物；六甲基二硅烷、六乙基二硅烷、1,1,2,2-四甲基二硅烷、1,2-二苯基四甲基二硅烷等二硅烷化合物；六甲基二硅氧烷、1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷、1,1,3,3-四甲基-1,3-二苯基二硅氧烷等二硅氧烷化合物等。
尤其从形成稳定的界面保护覆膜的观点出发，优选为二硅烷化合物、二硅氧烷化合物，更优选为二硅氧烷化合物，进一步优选为六甲基二硅氧烷、1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷，特别优选为1,3-二乙烯基四甲基二硅氧烷。
上述之中，若包含选自由(A)腈、(B)芳香族化合物和(C)异氰酸酯化合物组成的组中的至少1种以上，则高温下的电化学特性更进一步提高，故而优选。
前述(A)～(C)的化合物的含量相对于非水电解液总量优选为0.01质量％以上且7质量％以下。在该范围内，覆膜不会变得过厚但可充分地形成，能够提高高温充电保存特性，能够抑制产气。该含量相对于非水电解液总量更优选为0.05质量％以上、进一步优选为0.1质量％以上，并且，更优选为5质量％以下、进一步优选为3质量％以下。
另外，若包含选自由(D)含有三键的化合物、(E)含有S＝O基的化合物、(F)环状缩醛化合物、(G)含磷化合物、(H)酸酐、(J)环状磷腈化合物、(K)具有异氰脲酸骨架的有机化合物和(L)含硅化合物组成的组中的至少1种以上，则能够提高高温充电保存特性，能够抑制产气，故而优选。
前述(D)～(L)的化合物各自的含量相对于非水电解液总量优选为0.001质量％以上且5质量％以下。在该范围内，覆膜不会变得过厚但可充分地形成，能够更进一步提高高温充电保存特性，能够抑制产气。该含量相对于非水电解液总量更优选为0.01质量％以上、进一步优选为0.1质量％以上，并且，更优选为3质量％以下、进一步优选为2质量％以下。
另外，出于更进一步提高高温下的电化学特性的目的，优选在非水电解液中进一步包含具有草酸骨架的锂盐(c)。
作为前述锂盐(c)的具体例，可适宜地列举出双(草酸根合)硼酸锂〔LiBOB〕、二氟(草酸根合)硼酸锂〔LiDFOB〕、四氟(草酸根合)磷酸锂〔LiTFOP〕和二氟双(草酸根合)磷酸锂〔LiDFOP〕。
本发明所述的非水电解液中的前述锂盐(c)的含量相对于非水电解液总量优选为0.01质量％以上且8质量％以下。若处于该范围，则能够更进一步提高高温充电保存特性，能够更进一步抑制产气。该含量相对于非水电解液总量更优选为0.1质量％以上、进一步优选为0.3质量％以上、特别优选为0.4质量％以上，并且，更优选为6质量％以下、进一步优选为3质量％以下。
本说明书中，非水系电解液的组成是指注入有非水系电解液的蓄电设备在出货时的组成。其中，不一定需要在出货时对非水系电解液的组成进行分析，只要在制造非水系电解液时或者向蓄电设备中注入非水系电解液时等测定构成成分的含量等，以出货时的组成成为期望范围的方式制作蓄电设备即可。
即，非水系电解液只要以制备非水系电解液时的各构成成分的比率成为预先规定的组成的方式进行混合即可。另外，可以在制备非水系电解液后，将非水系电解液自身供于分析来确认组成。另外，也可以从完成的蓄电设备中回收非水系电解液，并供于分析。作为非水系电解液的回收方法，可列举出：通过将蓄电设备容器的一部分或全部开封或者对蓄电设备容器设置孔，从而采取电解液的方法。可以对开封的蓄电设备容器进行离心分离来回收电解液，也可以将提取溶剂(例如优选为脱水至水分量为10ppm以下的乙腈等)注入至开封的蓄电设备容器中或者使提取溶剂接触蓄电设备元件来提取电解液。可以将利用这种方法而回收的非水系电解液供于分析。另外，为了将回收的非水系电解液制成适于分析的条件，也可以进行稀释并供于分析。
作为非水系电解液的分析方法，最佳方法还因非水系电解液的组成的种类等而异，具体而言，可列举出基于电感耦合等离子体(ICP)发光分光分析、核磁共振(以下有时简写为NMR)、气相色谱法、离子色谱法等液相色谱法等的分析。以下，说明基于NMR的分析方法。在非活性气氛下，使非水系电解液溶解在脱水至10ppm以下的氘代溶剂中，装入NMR管内进行NMR测定。另外，可以使用套管作为NMR管，向一者中装入非水系电解液，向另一者中装入氘代溶剂，并进行NMR测定。作为氘代溶剂，可列举出氘代乙腈、氘代二甲基亚砜等。在确定非水系电解液的构成成分的浓度的情况下，可以使规定量的标准物质溶解在氘代溶剂中，根据光谱的比率来计算各构成成分的浓度。另外，也可以利用气相色谱法之类的其它分析方法预先求出构成非水系电解液的一种以上成分的浓度，根据浓度已知的成分与除此之外的成分的光谱比来计算浓度。所使用的核磁共振分析装置优选为质子共振频率为400MHz以上的装置。作为测定核种类，可列举出1H、31P、19F、11B等。
这些分析方法可以单独使用一种，也可以组合使用两种以上。
〔非水电解液的制造方法〕
本发明的非水电解液可通过例如将前述非水溶剂混合，向其中添加前述电解质盐，并对该非水电解液添加前述通式(I)所示的化合物来获得。
此时，所使用的非水溶剂以及向非水电解液中添加的化合物优选使用在不显著降低生产率的范围内预先精制而使杂质尽量少的物质。
〔蓄电设备〕
本发明的非水电解液可以用于蓄电设备，作为非水电解质，不仅可以使用液体状的物质，也可以使用凝胶化的物质。进而，本发明所述的非水电解液也可以用作固体高分子电解质用途。其中，优选用作电解质盐使用锂盐的蓄电设备用途。
本发明所述的蓄电设备的特征在于，其是具备正极、负极、以及在非水溶剂中溶解有电解质盐的非水电解液的蓄电设备，该非水电解液为本发明所述的非水电解液。本发明所述的蓄电设备优选为电解质盐使用锂盐的锂电池和电容器，更优选为锂电池。
〔锂电池〕
在本说明书中，锂电池是指锂一次电池和锂二次电池的总称。另外，在本说明书中，锂二次电池这一术语用作还包括所谓锂离子二次电池在内的概念。
作为本发明所述的蓄电设备的锂电池包含正极、负极、以及在非水溶剂中溶解有电解质盐的前述非水电解液。除非水电解液之外的正极、负极等构成构件可没有特别限定地使用。
(正极活性物质)
作为锂二次电池用的正极活性物质，可使用例如含有选自由钴、锰和镍组成的组中的1种以上且与锂形成的复合金属氧化物。这些正极活性物质可以单独使用1种或组合使用2种以上。
作为这种锂复合金属氧化物，可适宜地列举出例如选自由LiCoO2、LiCo1-xMxO2(其中，M为选自由Sn、Mg、Fe、Ti、Al、Zr、Cr、V、Ga、Zn和Cu组成的组中的1种以上的元素；0.001≤x≤0.05)、LiMn2O4、LiNiO2、LiCo1-xNixO2(0.01<x<1)、LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2、LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2、LiNi7.0Mn1.5Co1.5O2、LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2、LiNi0.8Co0.15Al0.05O2、Li2MnO3与LiMO2(M为Co、Ni、Mn、Fe等过渡金属)的固溶体、以及LiNi1/2Mn3/2O4组成的组中的1种以上，可以组合使用2种以上。另外，可以如LiCoO2与LiMn2O4、LiCoO2与LiNiO2、LiMn2O4与LiNiO2那样地组合使用。
尤其是，包含Ni的正极活性物质因理论上的Li吸藏量多而优选用作蓄电设备的正极活性物质。然而，包含Ni的正极活性物质因Ni的催化作用而存在发生正极表面处的非水溶剂的分解、电池的电阻容易增加的倾向。尤其是，存在高温环境下的电池特性容易降低的倾向，但本发明所述的锂二次电池能够抑制这些电池特性的降低。从提高蓄电设备的容量的观点出发，在使用正极活性物质中的Ni的原子浓度相对于全部过渡金属元素的原子浓度的比例超过30原子％的正极活性物质时，上述效果变得显著，故而优选，进一步优选为50原子％以上、特别优选为75原子％以上。
作为它们的具体例，可适宜地列举出LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2、LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2、LiNi7.0Mn1.5Co1.5O2、LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2、LiNi0.8Co0.15Al0.05O2等。这些之中，优选为镍、钴、锰系的三元系正极活性物质(NCM)，更优选为选自LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2、LiNi7.0Mn1.5Co1.5O2和LiCo1/3Ni1/3Mn1/3O2中的1种以上。
作为正极活性物质，也可以使用含锂橄榄石型磷酸盐。特别优选为包含选自由铁、钴、镍和锰组成的组中的至少1种以上的含锂橄榄石型磷酸盐。作为其具体例，可列举出LiFePO4、LiCoPO4、LiNiPO4、LiMnPO4等。
这些含锂橄榄石型磷酸盐的一部分任选被其它元素取代，也可以是铁、钴、镍、锰的一部分被选自由Co、Mn、Ni、Mg、Al、B、Ti、V、Nb、Cu、Zn、Mo、Ca、Sr、W和Zr等组成的组中的1种以上的元素取代；或被含有这些其它元素的化合物、碳材料覆盖。这些之中，优选为LiFePO4或LiMnPO4。
另外，含锂橄榄石型磷酸盐也可以与例如前述正极活性物质混合使用。
作为正极活性物质，没有特别限定，在使用包含Co、Ni的正极活性物质的情况下，能够特别提高电池特性。作为正极活性物质，可适合地列举出例如LiCoO2、LiCo1/3Ni1/3Mn1/ 3O2、LiNi0.5Mn0.3Co0.2O2、LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2和LiNi0.8Co0.15Al0.05O2。
正极的导电剂只要是不发生化学变化的电子传导材料，就没有特别限定。可列举出例如天然石墨(鳞片状石墨等)、人造石墨等石墨；乙炔黑、科琴黑、槽黑、炉黑、灯黑、热炭黑等炭黑等。另外，也可以将石墨与炭黑适当混合使用。导电剂在正极合剂中的添加量优选为1质量％以上且10质量％以下，更优选为2质量％以上且5质量％以下。
正极可如下制作：将前述正极活性物质与乙炔黑和炭黑等导电剂、以及聚四氟乙烯(PTFE)、聚偏二氟乙烯(PVDF)、苯乙烯与丁二烯的共聚物(SBR)、丙烯腈与丁二烯的共聚物(NBR)、羧甲基纤维素(CMC)和乙烯丙烯二烯三元共聚物等粘结剂混合，向其中添加1-甲基-2-吡咯烷酮等高沸点溶剂并混炼而制成正极合剂后，将该正极合剂涂布于集电体的铝箔或不锈钢制的板条板等，进行干燥、加压成型后，在50℃～250℃左右的温度下、在真空下加热处理2小时左右，由此制作。
(负极活性物质)
作为锂二次电池用的负极活性物质，可以使用例如锂金属、锂合金、以及能够吸藏和释放锂离子的碳材料〔易石墨化碳、(002)面的面间隔为0.37nm以上的难石墨化碳、(002)面的面间隔为0.34nm以下的石墨等〕、锡(单质)、锡化合物、硅(单质)、硅化合物、Li4Ti5O12等钛酸锂化合物等中的单独1种或2种以上的组合。
这些之中，在锂离子的吸藏和释放能力方面，优选使用人造石墨、天然石墨等高结晶性的碳材料，更优选使用具有晶格面(002)的面间隔(d002)为0.340nm以下(优选为0.335～0.337nm)的石墨型晶体结构的碳材料。
通过使用具有多个扁平状的石墨质微粒相互不平行地集合或结合而得到的块状结构的人造石墨颗粒，例如对鳞片状天然石墨颗粒反复施加压缩力、摩擦力、剪切力等机械作用并实施球形化处理而得到的石墨颗粒，从而将负极的除集电体之外的部分的密度加压成形为1.5g/cm3以上的密度时的负极片的由X射线衍射测定得到的石墨结晶的(110)面的峰强度I(110)与(004)面的峰强度I(004)之比I(110)/I(004)达到0.01以上时，进一步改善从正极活性物质中溶出的金属溶出量，且充电保存特性提高，故而优选，更优选达到0.05以上，进一步优选达到0.1以上。另外，有时过度处理而导致结晶性降低、电池的放电容量降低，因此，上限优选为0.5以下、更优选为0.3以下。
另外，若高结晶性的碳材料(芯材)被结晶性比芯材更低的碳材料覆盖，则高温充电保存特性变得更良好，故而优选。覆盖的碳材料的结晶性可利用透射电子显微镜(TEM)来确认。
若使用高结晶性的碳材料，则存在在充电时与非水电解液反应、因界面电阻的增加而使高温充电保存特性降低的倾向，但本发明所述的锂二次电池中，高温充电保存特性变得良好。
另外，关于作为负极活性物质的能够吸藏和释放锂离子的金属化合物，可列举出含有Si、Ge、Sn、Pb、P、Sb、Bi、Al、Ga、In、Ti、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ag、Mg、Sr、Ba等金属元素中的至少1种的化合物。这些金属化合物可以以单质、合金、氧化物、氮化物、硫化物、硼化物、与锂形成的合金等任意形态来使用，单质、合金、氧化物、与锂形成的合金中的任意者能够实现高容量化，故而优选。其中，优选含有选自Si、Ge和Sn中的至少1种元素，包含选自Si和Sn中的至少1种元素的化合物能够使电池实现高容量化，因此特别优选。
进而，关于作为负极活性物质的能够吸藏和释放锂离子的金属化合物，含有Si元素和Ti元素的金属化合物会使电池特性提高，故而优选。在包含Si元素的金属化合物之中，Si与SiO2的复合材料即SiOx能够进一步提高包括循环维持率在内的电池特性，故而优选。需要说明的是，前述x的范围为0<x<2。在包含Ti元素的金属化合物之中，以Li4Ti5O12和/或TiNb2O7作为主成分的含钛的金属氧化物在充放电时的膨胀收缩小，呈现阻燃性，因此，在提高电池安全性的方面是优选的。
综上所述，前述锂二次电池用负极活性物质只要能够吸藏和释放锂离子，就没有特别限定，优选使用选自由锂金属、碳材料、硅金属、包含Si元素的金属氧化物(SiOx)和包含Ti元素的金属氧化物(Li4Ti5O12、TiNb2O7等)组成的组中的单独1种或2种以上的组合，更优选使用选自碳材料、硅金属和SiOx中的单独1种或2种以上的组合。
作为前述负极活性物质，在组合使用碳材料和硅金属或SiOx的情况下，硅金属或SiOx的重量比没有特别限定，相对于包含负极活性物质、导电剂、粘结剂、高沸点溶剂的负极合剂整体的质量，优选为30质量％以下、更优选为10质量％以下。
负极可如下制作：使用与上述正极的制作相同的导电剂、粘结剂、高沸点溶剂，进行混炼而制成负极合剂后，将该负极合剂涂布于集电体的铜箔等，进行干燥、加压成型后，在50℃～250℃左右的温度下，在真空下加热处理2小时左右，由此制作。
负极的除集电体之外的部分的密度通常为1.1g/cm3以上，为了进一步提高电池的容量，优选为1.4g/cm3以上、更优选为1.7g/cm3以上，并且，优选为2g/cm3以下。
另外，作为锂一次电池用的负极活性物质，可列举出锂金属或锂合金。
锂电池的结构没有特别限定，可以应用具有单层或多层的分隔件的硬币型电池、圆筒型电池、方型电池、层压电池等。
作为电池用分隔件，没有特别限定，可以使用聚丙烯、聚乙烯等聚烯烃的单层或层叠的微多孔性薄膜、织布、无纺布等。
本发明中的锂二次电池在充电终止电压为4.2V以上、尤其是4.3V以上的情况下，循环特性也优异，进而，在充电终止电压为4.4V以上时，特性也良好。放电终止电压通常可以设为2.8V以上，进而可以设为2.5V以上，本发明中的锂二次电池可以设为2.0V以上。关于电流值，没有特别限定，通常在0.1～30C的范围内使用。另外，本发明中的锂电池可以在-40～100℃下、优选在-10～80℃下进行充放电。
本发明中，作为锂电池的内压上升的对策，也可以采用对电池盖设置安全阀或者对电池罐、垫片等构件划入切痕的方法。另外，作为防止过充电的安全对策，可以对电池盖设置感测电池的内压并阻断电流的电流阻断机构。
〔电容器〕
作为包含本发明的非水电解液的电容器，可列举出双电层电容器、锂离子电容器等。
双电层电容器是利用电解液与电极界面的双电层容量来贮藏能量的蓄电设备。该蓄电设备中使用的最典型的电极活性物质为活性炭。双电层容量与表面积大致成比例地增加。
锂离子电容器(LIC)是利用锂离子向作为负极的石墨等碳材料中的嵌入来贮藏能量的蓄电设备。正极可列举出例如利用活性炭电极与电解液之间的双电层的正极、利用π共轭高分子电极的掺杂/脱掺杂反应的正极等。电解液包含LiPF6等锂盐。
实施例
以下，示出本发明的化合物的合成例和使用本发明的非水电解液得到的锂离子二次电池的实施例，但本发明不限定于这些合成例、实施例。
合成例1〔乙烯基膦酸二-2-丙炔酯(化合物1-1)〕
将乙烯基膦酸10g(92.6mmol)、亚硫酰氯44g(370mmol)、N,N-二甲基甲酰胺0.1g(1.4mmol)在1,2-二氯乙烷100mL中以60℃搅拌4小时。在反应结束后，自然冷却至室温后，进行减压浓缩，得到乙烯基膦酸二酰氯12.5g。
将乙烯基膦酸二酰氯6.7g(46.3mmol)、炔丙醇5.2g(92.6mmol)、N,N-二甲基氨基吡啶0.1g(0.8mmol)溶解于1,2-二氯乙烷60mL，冷却至0℃。在0～10℃下耗费30分钟向该溶液中滴加三乙胺9.4g(92.6mmol)，在室温下搅拌1小时30分钟。在反应结束后，添加水20mL进行分液，将有机层用水20mL清洗，减压馏去溶剂。将残渣利用硅胶柱色谱法进行精制，得到乙烯基膦酸二-2-丙炔酯6.0g(收率：70％)。
关于所得乙烯基膦酸二-2-丙炔酯(化合物1)，以下示出1H-NMR测定结果。
1H-NMR(400MHz,CDCl3)：δ＝6.44-6.04(m,3H)、4.70(d,4H,J＝10.5Hz)、2.56(s,2H).
合成例2〔烯丙基膦酸二-2-丙炔酯(化合物2-1)〕
将合成例1的乙烯基膦酸变更为烯丙基膦酸，除此之外，与合成例1同样地合成。
关于所得烯丙基膦酸二-2-丙炔酯(化合物2-1)，以下示出1H-NMR测定结果。
1H-NMR(400MHz,CDCl 3)：δ＝5.87-5.73(m,1H)、5.33-5.23(m,2H)、4.73-4.67(m,4H)、2.76(ddt,2H,J＝22.4Hz,7.4Hz,1.2Hz)、2.58(t,2H,J＝2.5Hz).
合成例3〔巴豆基膦酸二-2-丙炔酯(化合物5-1)〕
将合成例1的乙烯基膦酸变更为巴豆基膦酸，除此之外，与合成例1同样地合成。
关于所得巴豆基膦酸二-2-丙炔酯(化合物5-1)，以下示出1H-NMR测定结果。
1H-NMR(400MHz,CDCl 3):δ＝5.82-5.64(m,1H)、5.52-5.38(m,1H)、4.75-4.68(m,4H)、2.81-2.62(m,2H)、2.58(t,2H,J＝2.5Hz)、1.80-1.67(m,3H).
实施例1-1～2-3、比较例1-1、2-1～2-6
〔锂离子二次电池的制作〕
将正极活性物质(LiNi0.8Mn0.1Co0.1O2〔NCM(8/1/1)〕)90质量％、乙炔黑(导电剂)3质量％、KS-4(注册商标)(导电剂)3质量％混合，添加至预先使聚偏二氟乙烯(粘结剂)4质量％溶解于1-甲基-2-吡咯烷酮而得到的溶液并进行混合，制备正极合剂糊剂。将该正极合剂糊剂涂布至铝箔(集电体)上的两面，进行干燥、加压处理并裁切成规定的大小，制作矩形的正极片。正极的除集电体之外的部分的密度为2.5g/cm3。
另外，将人造石墨(负极活性物质)98质量％、羧甲基纤维素(增稠剂)1质量％和丁二烯的共聚物(粘结剂)1质量％添加至水中，进行混合而制备负极合剂糊剂。将该负极合剂糊剂涂布于铜箔(集电体)上的两面，进行干燥、加压处理并裁切成规定的大小，制作负极片。负极的除集电体之外的部分的密度为1.4g/cm3。并且，按照正极片、聚烯烃的层叠的微多孔性薄膜制分隔件、负极片的顺序进行层叠，分别添加表1和2中记载的组成的非水电解液，制作层压型电池。
需要说明的是，在表1～3中，EC为碳酸亚乙酯、MEC为碳酸甲乙酯、VC为碳酸亚乙烯酯。
〔高温充电保存后特性的评价〕
<初始的放电容量>
使用利用上述方法而制作的层压型电池，进行下述前处理，其后，在25℃的恒温槽中，以0.2C的恒定电流和恒定电压，耗费7小时充电至终止电压为4.2V，在0.2C的恒定电流下放电至终止电压为2.7V，求出初始的25℃的放电容量。
(前处理)
在25℃的恒温槽中以0.05C的恒定电流充电1小时，静置6小时。其后，以0.2C充电至4.2V，在60℃恒温槽内静置48小时。放入25℃的恒温槽内，暂且在0.2C的恒定电流下放电至终止电压为2.75V。再次以0.2C充电至4.2V后，在0.2C的恒定电流下放电至终止电压为2.75V。
<高温充电保存试验>
接着，将该层压型电池在60℃的恒温槽中以1C的恒定电流和恒定电压耗费7小时充电至终止电压为4.2V，将恒温槽的温度提升至60℃，在保持为4.2V的状态下，在表1记载的试验中保存20天，在表2记载的试验中保存10天。其后，投入至25℃的恒温槽中，暂且在0.2C的恒定电流下放电至终止电压为2.75V。
<高温充电保存后的放电容量>
进而，其后与初始的放电容量的测定同样操作，求出高温充电保存后的25℃的放电容量。
<高温充电保存后的放电容量维持率>
使用初始的25℃放电容量和高温充电保存后的25℃放电容量，由下述式求出高温充电保存后的放电容量维持率。
高温充电保存后的25℃放电容量维持率(％)＝(高温充电保存后的25℃的放电容量/初始的25℃的放电容量)×100
<高温充电保存后的产气量的评价>
高温充电保存后的产气量利用阿基米德法进行测定。产气量是将利用具备不含通式(I)的化合物的非水电解液的层压型电池而测得的产气量设为100％时的相对值。
将电池特性的结果示于表1和表2。
[表1]
表1
[表2]
表2
实施例3-1～3-2、比较例3-1
〔锂离子二次电池的制作〕
将正极合剂糊剂变更为：将正极活性物质(LiNi0.70Mn0.15Co0.15O2〔NCM(7/1.5/1.5)〕)90质量％、乙炔黑(导电剂)7质量％混合，添加至预先使聚偏二氟乙烯(粘结剂)3质量％溶解于1-甲基-2-吡咯烷酮而得到的溶液中，进行混合而得到的正极合剂糊剂，除此之外，与实施例1-1同样操作，制作层压型电池。
〔高温充电保存后特性的评价〕
<初始的放电容量>
使用利用上述方法而制作的层压型电池，进行前处理，其后，在25℃的恒温槽中，以0.2C的恒定电流和恒定电压充电至终止电压为4.4V，在0.2C的恒定电流下放电至终止电压为2.8V，求出初始的25℃的放电容量。
<高温充电保存试验>
接着，将该层压型电池在60℃的恒温槽中以1C的恒定电流和恒定电压充电至终止电压为4.4V，将恒温槽的温度提升至60℃，在保持为4.2V的状态下进行14天的保存。其后，放入至25℃的恒温槽中，暂且在0.2C的恒定电流下放电至终止电压为2.8V。
<高温充电保存后的放电容量>
进而，其后与初始的放电容量的测定同样操作，求出高温充电保存后的25℃的放电容量。
<高温充电保存后的放电容量维持率和高温充电保存后的产气量的评价>
高温充电保存后的放电容量维持率和高温充电保存后的产气量与实施例1-1同样操作来进行测定。
将电池特性的结果示于表3。
[表3]
表3
需要说明的是，在表1～表3所示的各实施例、比较例中，以相对于非水电解液整体而言的上述通式(I)所示化合物的含量成为表1～表3所示量的方式，对由表1～表3的“电解质盐的组成非水溶剂的组成(溶剂的体积比)”一栏中记载的配方形成的电解液混合上述通式(I)所示的化合物，由此制备各实施例、比较例记载的非水电解液。
在上述表1～表3中，使用本发明的非水电解液的实施例中，与不含通式(I)的化合物的比较例相比，能够维持高温保存后的高容量，且大幅抑制产气量。根据该结果可以说：本发明的非水电解液能够以良好的平衡实现高温保存中的放电容量维持率的提高和产气的抑制。
产业上的可利用性
如果使用本发明的非水电解液，则能够得到广泛温度范围内的电化学特性优异的蓄电设备。尤其是，若用作混合电动汽车、插电式混合电动汽车、电池电动汽车等中搭载的锂二次电池等蓄电设备用的非水电解液，则能够得到在广泛温度范围内的电化学特性不易降低的蓄电设备。
Claims (17)
1.一种蓄电设备用非水电解液，其特征在于，其为在非水溶剂中溶解有电解质盐的非水电解液，含有下述通式(I)所示的膦酸酯，
式中，R1表示碳原子数2～6的烯基或碳原子数3～6的炔基，R2和R3各自独立地表示碳原子数3～6的炔基。
2.根据权利要求1所述的蓄电设备用非水电解液，其中，所述通式(I)所示的膦酸酯的含量为0.001质量％以上且5质量％以下。
3.根据权利要求1或2所述的蓄电设备用非水电解液，其中，所述通式(I)中的R1为乙烯基、烯丙基、1-甲基烯丙基、2-甲基烯丙基、巴豆基、丁烯基或丙炔基。
4.根据权利要求1或2所述的蓄电设备用非水电解液，其中，所述通式(I)中的R1为乙烯基或烯丙基。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的蓄电设备用非水电解液，其中，所述通式(I)中的R2和R3各自独立地为2-丙炔基、2-丁炔基、3-丁炔基、1-甲基-2-丙炔基、1,1-二甲基-2-丙炔基、1-乙基-1-甲基-2-丙炔基或4-戊炔基。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的蓄电设备用非水电解液，其中，所述非水电解液还含有选自由具有磷酸骨架的锂盐和具有S(＝O)基的锂盐组成的组中的1种以上的锂盐(a)。
7.根据权利要求6所述的蓄电设备用非水电解液，其中，所述锂盐(a)的含量为0.01质量％以上且8质量％以下。
8.根据权利要求1～7中任一项所述的蓄电设备用非水电解液，其中，所述电解质盐包含选自由LiPF6、LiBF4、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2C2F5)2和LiN(SO2F)2〔LiFSI〕组成的组中的1种以上的锂盐(b)。
9.根据权利要求8所述的蓄电设备用非水电解液，其中，所述锂盐(b)的含量为4质量％以上且28质量％以下。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的蓄电设备用非水电解液，其中，所述膦酸酯包含选自由乙烯基膦酸二-2-丙炔酯、烯丙基膦酸二-2-丙炔酯、1-甲基烯丙基膦酸二-2-丙炔酯、2-甲基烯丙基膦酸二-2-丙炔酯、巴豆基膦酸二-2-丙炔酯、丁烯基膦酸二-2-丙炔酯和丙炔基膦酸二-2-丙炔酯组成的组中的1种以上。
11.根据权利要求1～10中任一项所述的蓄电设备用非水电解液，其中，所述非水溶剂包含选自由饱和环状碳酸酯、链状酯、内酯、醚和酰胺组成的组中的1种以上。
12.根据权利要求1～11中任一项所述的蓄电设备用非水电解液，其中，所述非水溶剂包含饱和环状碳酸酯和链状酯，所述环状碳酸酯:所述链状酯(质量比)为10:90～50:50。
13.根据权利要求1～12中任一项所述的蓄电设备用非水电解液，其还包含具有不饱和键的环状碳酸酯和具有氟原子的环状碳酸酯之中的至少1种。
14.根据权利要求13所述的蓄电设备用非水电解液，其中，所述具有不饱和键的环状碳酸酯的含量为0.05质量％以上且8质量％以下。
15.一种蓄电设备，其特征在于，其具备正极、负极、以及在非水溶剂中溶解有电解质盐的非水电解液，该非水电解液为权利要求1～14中任一项所述的非水电解液。
16.根据权利要求15所述的蓄电设备，其中，所述蓄电设备为锂电池。
17.根据权利要求15或16所述的蓄电设备，其中，所述正极的正极活性物质中的Ni的原子浓度相对于全部过渡金属元素的原子浓度的比例为50原子％以上。
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