CN116020152B - 一种连续化分离六氟丙烯二聚体和六氟丙烯三聚体的系统及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种连续化分离六氟丙烯二聚体和六氟丙烯三聚体的系统及方法，属于化工生产技术领域。所述系统，包括串联的五级精馏塔，前一级精馏塔的塔釜连接后一级精馏塔的中部，每一级精馏塔的塔顶输出相应组分，第五级精馏塔塔釜输出重组分。本发明使用连续精馏方式，利用轻组分、六氟丙烯二聚体、过渡馏分、六氟丙烯三聚体、重组分沸点的差别，反应粗品在塔顶温度、塔釜温度由前往后逐级升高的各级精馏塔中连续流动并进行精馏分离，在第二级精馏塔塔顶采出六氟丙烯二聚体，第四级精馏塔塔顶采出六氟丙烯三聚体，六氟丙烯二聚体收率≥98％，纯度≥99.9％；六氟丙烯三聚体收率≥98％，纯度≥99.9％，人工少，成本低。

Description

一种连续化分离六氟丙烯二聚体和六氟丙烯三聚体的系统及 方法

技术领域

本发明属于化工生产技术领域，具体涉及一种连续化分离六氟丙烯二聚体和六氟丙烯三聚体的系统及方法。

背景技术

公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。

目前，关于六氟丙烯三聚体(即全氟-4-甲基-2-戊烯)和六氟丙烯三聚体分离的方法大都采用间歇精馏的方法，间歇精馏操作分批进行，为非稳态过程，料液被一次性加入釜底，整个过程操作参数(温度、时间等)随时间不断变化，由于过程没有进料，只有精馏段，没有提馏段，能耗高。

间歇精馏只能分批次处理物料，因工人操作或其他条件变化都会使精馏过程产生差异，使得批次间产品质量具有差异。同时间歇精馏每批都需要切除不合格馏分和处理釜残，对产品的收率的收率影响较大，操作参数会随时间变化而调整，需要人工操作的步骤较多，进而产品生产成本会增加，对于高附加值产品的影响尤为突出。

为提高六氟丙烯三聚体和六氟丙烯三聚体产品收率，稳定产品质量，降低分离能耗以及生产成本，迫切需要开发新的六氟丙烯三聚体和六氟丙烯三聚体分离方法。

发明内容

为了解决现有技术的不足，本发明的目的是提供一种连续化分离六氟丙烯二聚体和六氟丙烯三聚体的系统及方法，本发明使用连续精馏方式，高效率的分离六氟丙烯二聚体和六氟丙烯三聚体，六氟丙烯二聚体收率≥98％，纯度≥99.9％；六氟丙烯三聚体收率≥98％，纯度≥99.9％。

为了实现上述目的，本发明的技术方案为：

本发明的第一方面，提供了一种连续化分离六氟丙烯二聚体和六氟丙烯三聚体系统，包括用于对反应粗品进行轻组分分离的第一级精馏塔，对反应粗品进行六氟丙烯二聚体分离的第二级精馏塔，对反应粗品进行过渡馏分分离的第三级精馏塔，对反应粗品进行六氟丙烯三聚体分离的第四级精馏塔，对反应粗品进行重组分分离的第五级精馏塔；五级精馏塔串联，前一级精馏塔的塔釜连接后一级精馏塔的中部，每一级精馏塔的塔顶输出相应组分，第五级精馏塔塔釜输出重组分。

优选的，各级精馏塔塔顶温度、塔釜温度均由前往后逐级升高。

其中，第一级精馏塔塔顶温度为-29℃-49℃，塔釜温度为49℃-89℃；第二级精馏塔塔顶温度为29℃-69℃，塔釜温度为49℃-89℃；第三级精馏塔塔顶温度为42℃-122℃，塔釜温度为85℃-145℃；第四级精馏塔塔顶温度为95℃-135℃，塔釜温度为100℃-160℃；第五级精馏塔塔顶温度为95℃-135℃，塔釜温度为110℃-170℃。

优选的，第五级精馏塔塔顶与第四级精馏塔塔中相连。

优选的，所述连续化分离六氟丙烯二聚体和六氟丙烯三聚体系统还设有轻沸回收塔，第一级精馏塔塔顶与轻沸回收塔塔中相连，轻沸回收塔塔釜与第一级精馏塔塔中相连，轻沸回收塔塔顶输出轻组分。

其中，轻沸回收塔塔顶温度为-29℃-49℃，塔釜温度为29℃-89℃。

优选的，第三级精馏塔塔顶与缓冲罐相连，塔顶物料存入缓冲罐中，下一次精馏开车再进入第一级精馏塔，起到预热和平衡建立的作用。

优选的，所述精馏塔塔材包括但不限于S304、316L、搪瓷、碳钢、钛合金、哈氏合金、衬塑。

本发明的第二方面，提供了采用上述连续化分离六氟丙烯二聚体和六氟丙烯三聚体系统的连续化分离六氟丙烯二聚体和六氟丙烯三聚体的方法，含有六氟丙烯二聚体和六氟丙烯三聚体的反应粗品进入第一级精馏塔，利用轻组分、六氟丙烯二聚体、过渡馏分、六氟丙烯三聚体、重组分沸点的差别，在塔顶温度、塔釜温度由前往后逐级升高的各级精馏塔中连续流动并进行精馏分离，在第二级精馏塔塔顶采出六氟丙烯二聚体，第四级精馏塔塔顶采出六氟丙烯三聚体。

优选的，在所述的连续化分离六氟丙烯二聚体和六氟丙烯三聚体的系统中，含六氟丙烯二聚体和六氟丙烯三聚体的反应粗品连续进行以下过程：

1)反应粗品进入第一级精馏塔，第一级精馏塔塔顶物料去轻沸回收塔回收六氟丙烯二聚体，在轻沸回收塔塔顶采出轻组分，轻沸回收塔塔釜物料进入第一级精馏塔；

2)第一级精馏塔塔釜物料进入第二级精馏塔，第二级精馏塔塔顶采出六氟丙烯二聚体；

3)第二精馏塔塔釜物料进入第三级精馏塔，第三级精馏塔塔顶物料存入缓冲罐中，下一次精馏开车再进入第一级精馏塔；

4)第三级精馏塔塔釜物料进入第四级精馏塔，第四级精馏塔塔顶采出六氟丙烯三聚体；

5)第四级精馏塔塔釜物料进入第五级精馏塔，第五级精馏塔塔顶物料返回至第四级精馏塔，回收六氟丙烯三聚体，第五精馏塔塔釜物料排出系统。

本发明的有益效果为：

本发明的连续化分离六氟丙烯二聚体和六氟丙烯三聚体系统，增加了间歇精馏塔，即轻沸回收塔，可根据进料状况及原料性质使间歇精馏与连续精馏完美结合。同时增加过渡馏分回收线，第一级精馏塔顶与轻沸回收塔塔中相连，第一级精馏塔顶物料返回间歇精馏塔，降低污染，提高了六氟丙烯二聚体收率以及纯度，提高了产品市场竞争能力。增加重组分塔顶返回线，第五级精馏塔塔顶与第四级精馏塔塔中相连，第五级精馏塔塔顶物料返回第四级精馏塔，降低污染，提高了六氟丙烯三聚体收率以及纯度，提高了产品市场竞争能力。

本发明使用连续精馏方式，高效率地连续化分离六氟丙烯二聚体和六氟丙烯三聚体，六氟丙烯二聚体(即全氟-4-甲基-2-戊烯)收率≥98％，纯度≥99.9％；三聚体收率≥98％，纯度≥99.9％。

与间歇精馏分离六氟丙烯二聚体和六氟丙烯三聚体产品的方法相比，本发明采用连续精馏方式分离六氟丙烯二聚体和六氟丙烯三聚体。连续精馏为稳态过程，连续精馏数据稳定后不需要人工再调整参数，工人操作强度大幅度降低。且连续进料和出料能在相同时间内处理更多的物料，对产品纯度和收率都比间歇精馏要高(间歇精馏产品收率达到85％)，产品质量稳定，人工投入少。同时连续精馏自动化程度大幅度提高，减低了开停工频次，保障装置平稳操作及安全运行。本发明的分离方法因增加了间歇精馏塔，对二聚体及三聚体进行了回收，增加产品收率(常规精馏产品收率95％，产品纯度99％)的同时，保证了产品的纯度。

附图说明

构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。

图1为本发明连续化分离六氟丙烯二聚体和六氟丙烯三聚体的系统的结构图。

其中，1：轻沸回收塔，2：第一级精馏塔，3：第二级精馏塔，4：第三级精馏塔，5：第四级精馏塔，6：第五级精馏塔。

具体实施方式

为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本发明的技术方案，以下将结合具体的实施例详细说明本发明的技术方案。

实施例1

一种连续化分离六氟丙烯二聚体和六氟丙烯三聚体系统，如图1所示，包括用于对反应粗品进行轻组分分离的第一级精馏塔2，对反应粗品进行六氟丙烯二聚体分离的第二级精馏塔3，对反应粗品进行过渡馏分分离的第三级精馏塔4，对反应粗品进行六氟丙烯三聚体分离的第四级精馏塔5，对反应粗品进行重组分分离的第五级精馏塔6；五级精馏塔串联，前一级精馏塔的塔釜连接后一级精馏塔的中部，每一级精馏塔的塔顶输出相应组分，第五级精馏塔6塔釜输出重组分。

第五级精馏塔6塔顶与第四级精馏塔5塔中相连。

所述连续化分离六氟丙烯二聚体和六氟丙烯三聚体系统还设有轻沸回收塔1，第一级精馏塔2塔顶与轻沸回收塔1塔中相连，轻沸回收塔1塔釜与第一级精馏塔2塔中相连，轻沸回收塔1塔顶输出轻组分。

第三级精馏塔4塔顶与缓冲罐相连，塔顶物料存入缓冲罐中。

各级精馏塔的详细信息见下表表1。

表1、各级精馏塔的详细信息统计表

实施例2

一种采用实施例1连续化分离六氟丙烯二聚体和六氟丙烯三聚体系统的连续化分离六氟丙烯二聚体和六氟丙烯三聚体的方法，其中，待分离的反应粗品组成如下：

序号	组分名称	气谱含量％	参考沸点	备注
					1	六氟丙烯	0.1～2	-29℃
2	六氟丙烯二聚体	75～80	49℃
					3	其他	微量	49-110℃
4	六氟丙烯三聚体	15～25	110-115℃
					5	乙腈	2	81-82℃
6	重组分	微量	＞115℃

在实施例1的连续化分离六氟丙烯二聚体和六氟丙烯三聚体的系统中，反应粗品连续进行以下过程：

1)反应粗品进入第一级精馏塔，在塔顶得到少量六氟丙烯二聚体和轻组分的混合物，塔顶物料去轻沸回收塔回收二聚体，轻组分在轻沸回收塔塔顶采出，轻沸回收塔塔釜物料进入第一级精馏塔；

2)第一级精馏塔塔釜物料(含绝大部分六氟丙烯二聚体)进入第二级精馏塔，第二级精馏塔塔顶采出合格的六氟丙烯二聚体；

3)第二精馏塔塔釜物料(含少量六氟丙烯二聚体)进入第三级精馏塔，第三级精馏塔塔顶的过渡馏分(含进入的全部六氟丙烯二聚体及少量六氟丙烯三聚体及全部过度馏分)预存在缓冲罐中，下一次精馏开车再进入第一级精馏塔，起到预热和平衡建立的作用；

4)第三级精馏塔塔釜物料进入第四级精馏塔，第四级精馏塔塔顶采出合格的六氟丙烯三聚体；

5)第四级精馏塔塔釜物料进入第五级精馏塔，第五级精馏塔塔顶物料返回至第四级精馏塔，进一步回收六氟丙烯三聚体，第五精馏塔塔釜物料为焦油(重组分)，排出系统。

经检测，连续精馏分离六氟丙烯二聚体和六氟丙烯三聚体的方法中，第二级精馏塔塔顶采出的六氟丙烯二聚体(全氟-4-甲基-2-戊烯)收率≥98％，纯度≥99.9％，第四级精馏塔塔顶采出的六氟丙烯三聚体收率≥98％，纯度≥99.9％。

以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种连续化分离六氟丙烯二聚体和六氟丙烯三聚体的方法，其特征在于：含有六氟丙烯二聚体和六氟丙烯三聚体的反应粗品进入第一级精馏塔，利用轻组分、六氟丙烯二聚体、过渡馏分、六氟丙烯三聚体、重组分沸点的差别，在塔顶温度、塔釜温度由前往后逐级升高的各级精馏塔中连续流动并进行精馏分离，在第二级精馏塔塔顶采出六氟丙烯二聚体，第四级精馏塔塔顶采出六氟丙烯三聚体；

采用的连续化分离六氟丙烯二聚体和六氟丙烯三聚体系统，包括用于对反应粗品进行轻组分分离的第一级精馏塔，对反应粗品进行六氟丙烯二聚体分离的第二级精馏塔，对反应粗品进行过渡馏分分离的第三级精馏塔，对反应粗品进行六氟丙烯三聚体分离的第四级精馏塔，对反应粗品进行重组分分离的第五级精馏塔；五级精馏塔串联，前一级精馏塔的塔釜连接后一级精馏塔的中部，每一级精馏塔的塔顶输出相应组分，第五级精馏塔塔釜输出重组分；

各级精馏塔塔顶温度、塔釜温度均由前往后逐级升高；

所述连续化分离六氟丙烯二聚体和六氟丙烯三聚体系统还设有轻沸回收塔，第一级精馏塔塔顶与轻沸回收塔塔中相连，轻沸回收塔塔釜与第一级精馏塔塔中相连，轻沸回收塔塔顶输出轻组分；

在所述的连续化分离六氟丙烯二聚体和六氟丙烯三聚体的系统中，含六氟丙烯二聚体和六氟丙烯三聚体的反应粗品连续进行以下过程：

1）反应粗品进入第一级精馏塔，第一级精馏塔塔顶物料去轻沸回收塔回收六氟丙烯二聚体，在轻沸回收塔塔顶采出轻组分，轻沸回收塔塔釜物料进入第一级精馏塔；

2) 第一级精馏塔塔釜物料进入第二级精馏塔，第二级精馏塔塔顶采出六氟丙烯二聚体；

3）第二精馏塔塔釜物料进入第三级精馏塔，第三级精馏塔塔顶物料存入缓冲罐中，下一次精馏开车再进入第一级精馏塔；

4）第三级精馏塔塔釜物料进入第四级精馏塔，第四级精馏塔塔顶采出六氟丙烯三聚体；

5）第四级精馏塔塔釜物料进入第五级精馏塔，第五级精馏塔塔顶物料返回至第四级精馏塔，回收六氟丙烯三聚体，第五精馏塔塔釜物料排出系统。

2.如权利要求1所述连续化分离六氟丙烯二聚体和六氟丙烯三聚体的方法，其特征在于，第一级精馏塔塔顶温度为-29℃-49℃ ，塔釜温度为49℃-89℃；第二级精馏塔塔顶温度为29℃-69℃ ，塔釜温度为49℃-89℃；第三级精馏塔塔顶温度为42℃-122℃ ，塔釜温度为85℃-145℃；第四级精馏塔塔顶温度为95℃-135℃ ，塔釜温度为100℃-160℃；第五级精馏塔塔顶温度为95℃-135℃，塔釜温度为110℃-170℃。

3.如权利要求1所述连续化分离六氟丙烯二聚体和六氟丙烯三聚体的方法，其特征在于，第五级精馏塔塔顶与第四级精馏塔塔中相连。

4.如权利要求1所述连续化分离六氟丙烯二聚体和六氟丙烯三聚体的方法，其特征在于，轻沸回收塔塔顶温度为-29℃-49℃，塔釜温度为29℃-89℃。

5.如权利要求1所述连续化分离六氟丙烯二聚体和六氟丙烯三聚体的方法，其特征在于，所述精馏塔塔材选自S304、316L、搪瓷、碳钢、钛合金、哈氏合金、衬塑。

6.如权利要求1所述连续化分离六氟丙烯二聚体和六氟丙烯三聚体的方法，其特征在于，第三级精馏塔塔顶与缓冲罐相连，塔顶物料存入缓冲罐中。