CN115975387B - 一种用于精密铸造的调制蜡的制备方法 - Google Patents

一种用于精密铸造的调制蜡的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN115975387B
CN115975387B CN202310096180.7A CN202310096180A CN115975387B CN 115975387 B CN115975387 B CN 115975387B CN 202310096180 A CN202310096180 A CN 202310096180A CN 115975387 B CN115975387 B CN 115975387B
Authority
CN
China
Prior art keywords
wax
product
precision casting
modulated
reaction
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202310096180.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN115975387A (zh
Inventor
王子枫
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Comino New Material Technology Zhejiang Co ltd
Original Assignee
Comino New Material Technology Zhejiang Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Comino New Material Technology Zhejiang Co ltd filed Critical Comino New Material Technology Zhejiang Co ltd
Priority to CN202310096180.7A priority Critical patent/CN115975387B/zh
Publication of CN115975387A publication Critical patent/CN115975387A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN115975387B publication Critical patent/CN115975387B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Abstract

本发明公开了一种用于精密铸造的调制蜡的制备方法,属于油、脂肪或蜡的组合物技术领域。所述调制蜡由硬脂酸、微晶蜡、石蜡、巴西棕榈蜡、乙烯系聚合物及芳香族功能树脂熔融混合制备而成。本发明添加适量比例的芳香族功能树脂改善了两相界面黏附,其由两次聚合形成的星状长链结构可以在熔融混合过程与不同相的组分接触形成有效连接,承载应力并防止应力的直接转递,消除界面处的缺陷。此外,芳香族功能树脂可以良好地分散在调制蜡组分界面处,使区域均质化,界面粘结力增加,降低线收缩率并提升了成品的力学性能。

Description

一种用于精密铸造的调制蜡的制备方法
技术领域
本发明涉及油、脂肪或蜡的组合物技术领域,尤其涉及一种用于精密铸造的调制蜡的制备方法。
背景技术
铸造蜡是使用在铸造过程中的一种消耗品,一般用在模型蜡作为铸造、精密机床加工用模料。
中国专利申请CN110684314A公开了一种精密铸造蜡及其制备方法,该精密铸造蜡由以下质量百分比的组分组成:聚合物基体:6%~12%;增粘树脂:20%~40%;氧化石墨烯:0.1%~8%;石蜡:35%~45%;微晶蜡:10%~15%;小烛树蜡:1%~5%;聚乙烯蜡:1%~3%。该发明的精密铸造蜡的制备方法包括以下步骤:1)将石蜡、微晶蜡、小烛树蜡和增粘树脂加入反应釜,加热搅拌至完全溶解,得到基础蜡液;2)将聚合物基体、氧化石墨烯和颜料加入反应釜,加热搅拌至完全熔融,冷却。该发明的精密铸造蜡软化点适中、抗弯强度大、导热系数高、硬度大、表面光洁度高,完全能够满足厚大、复杂的大型精密铸件的尺寸精度要求和表面质量要求,具备广阔的市场应用前景。
中国专利申请CN104592765A则提供了一种精密铸造低温调制蜡及其制备方法,所述精密铸造低温调制蜡包括以下质量份数的原料:微晶蜡44~46份、褐煤蜡2.5~3.5份、松香树脂34~36份、乙烯-醋酸乙烯共聚物3.5~4.5份、纯单体树脂12~14份。该发明的石蜡应用于精密铸造行业,具有稳定性;强度高,不易变形;灰度低,减少对金属铸造的污染;易脱模,脱模时易随蜡模熔化流出型壳;在精密铸造过程中,能有效提高生产率。
调制蜡将各组分原料通过共混来克服单一成分的性能缺陷,从而满足高精度铸造的使用需求。传统的蜡液流动性能过高、力学强度不足,因此现有技术采用将蜡材与树脂共混来增加体系的粘度并提升铸模的力学性能。但是多元混合物之间的极性和溶解度参数有明显的差异,并且蜡材和高分子材料为非晶体,没有固定的熔点,在熔融共混过程中界面处相容性不足,可能会产生相分离继而影响成品的力学性能,严重影响调制蜡在高精度铸造中的应用。
发明内容
有鉴于现有技术的上述缺陷,本发明所要解决的问题是提供一种用于精密铸造的调制蜡的制备方法。
一种用于精密铸造的调制蜡,由硬脂酸、微晶蜡、石蜡、巴西棕榈蜡、乙烯系聚合物及芳香族功能树脂组成,各组分的质量分数如下:硬脂酸9.5~17.5wt%、石蜡32.0~43.0wt%、巴西棕榈蜡2.5~6.5wt%、乙烯系聚合物8.0~14.0wt%、芳香族功能树脂3.5~8.5wt%及余量的微晶蜡。
优选的,所述硬脂酸的型号为1801、1803、1805、1806、1865中的任意一种。
优选的,所述石蜡的型号为58号、60号、62号、64号、66号中的任意一种。
优选的,所述乙烯系聚合物为乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯-乙烯醇共聚物、聚苯乙烯、聚乙烯中的任意一种。
优选的,所述微晶蜡为70号微晶蜡、80号微晶蜡、85号微晶蜡中的任意一种。
本发明的芳香族功能树脂使用2-丙烯酸-4-羟丙酯、丙烯酸异丁酯为单体原料,通过偶氮二异丁腈引发聚合,并以2-甲基-2-[(十二基硫硫代碳酰)硫]丙酸为链转移剂来控制单体的聚合进程,得到在熔融态下具有良好流动性的聚合产物;由链转移剂在聚合产物分子链端引入的三硫代碳酸酯基团后续与丙烯酸苄酯发生加成反应,从而引入芳香环结构并得到加成产物;所述加成产物的羟基与2-溴-2-甲基丙酰溴发生取代反应后形成酯键连接,得到取代产物;最后,异丁烯酸乙酯以取代产物链末端溴基团为结合位点并在催化下发生第二阶段聚合,从而制得芳香族功能树脂。
本发明调制蜡的主体成分为非晶体物质,没有固定的熔点,随着温度的上升而逐步开始熔融。由于组分的熔融过程存在差异,材料由玻璃态向高弹态发生转变,内应力的直接传递和两相之间的弱界面相互作用不能阻止裂纹沿界面的萌生和扩展。添加了适量比例的芳香族功能树脂后,有利于改善两相界面黏附,从而改善力学性能。芳香族功能树脂的长链结构可以在熔融混合过程与不同相的组分接触形成有效连接,承载应力并防止应力的直接转递,消除界面处的缺陷。芳香族功能树脂可以良好地分散在调制蜡组分界面处,使区域均质化,界面粘结力增加,降低线收缩率并提升了成品的力学性能。
优选的,所述芳香族功能树脂的制备方法如下:
S1、将2-丙烯酸-4-羟丙酯、丙烯酸异丁酯与N,N-二甲基甲酰胺混合均匀,加入链转移剂与引发剂并在无氧条件下进行聚合反应;聚合反应结束后将产物倒入过量去离子水中并收集不溶的沉淀物,沉淀物经去离子水洗、干燥,得到聚合产物,备用;
S2、另取所述聚合产物与四氢呋喃混合均匀,加入丙胺、丙烯酸苄酯及三乙胺并进行加成反应;加成反应结束后将产物倒入过量正己烷中,过滤收集滤饼,滤饼经正己烷洗涤、干燥,得到加成产物,备用;
S3、另取所述加成产物与三氯甲烷混合均匀,加入吡啶及2-溴-2-甲基丙酰溴,随后进行取代反应;取代反应完成后将产物倒入过量正己烷中,过滤收集滤饼,滤饼经正己烷洗涤、干燥,得到取代产物,备用;
S4、另取所述取代产物、异丁烯酸乙酯与N,N-二甲基甲酰胺混合均匀,加入催化剂并在无氧条件下进行第二阶段聚合反应;第二阶段聚合反应结束后,减压蒸馏去除N,N-二甲基甲酰胺,剩余物经正己烷洗涤、干燥,得到芳香族功能树脂。
具体的,所述芳香族功能树脂的制备方法如下,以重量份计:
S1、将0.35~0.45份2-丙烯酸-4-羟丙酯、6.05~7.85份丙烯酸异丁酯与15~20份N,N-二甲基甲酰胺混合均匀,加入0.0035~0.0050份2-甲基-2-[(十二基硫硫代碳酰)硫]丙酸与0.00015~0.00020份偶氮二异丁腈并在氮气保护下进行聚合反应;聚合反应结束后将产物倒入过量0~4℃的去离子水中并收集不溶的沉淀物,沉淀物经去离子水洗、干燥,得到聚合产物,备用;
S2、另取2.80~3.65份所述聚合产物与80~100份四氢呋喃混合均匀,加入0.070~0.095份丙胺、0.60~0.80份丙烯酸苄酯及0.004~0.005份三乙胺并进行加成反应;加成反应结束后将产物倒入过量0~4℃的正己烷中,过滤收集滤饼,滤饼经正己烷洗涤、干燥,得到加成产物,备用;
S3、另取3.15~4.10份所述加成产物与50~75份三氯甲烷混合均匀,加入0.80~1.05份吡啶及1.45~1.90份2-溴-2-甲基丙酰溴,随后进行取代反应;取代反应完成后将产物倒入过量0~4℃的正己烷中,过滤收集滤饼,滤饼经正己烷洗涤、干燥,得到取代产物,备用;
S4、另取1.95~2.55份所述取代产物、0.40~0.55份异丁烯酸乙酯与30~45份N,N-二甲基甲酰胺混合均匀,加入0.004~0.005份溴化铜及0.002~0.003份四甲基乙二胺并在氮气保护下进行第二阶段聚合反应;第二阶段聚合反应结束后,减压蒸馏去除N,N-二甲基甲酰胺,剩余物经正己烷洗涤、干燥,得到芳香族功能树脂。
优选的,步骤S1中所述聚合反应的温度为75~95,℃反应时间为0.5~3.0h。
优选的,步骤S2中所述加成反应的温度为30~45,℃反应时间为12~30h。
优选的,步骤S3中所述取代反应的温度为20~30,℃反应时间为1~4h。
优选的,步骤S4中所述第二阶段聚合的温度为70~90,℃反应时间为3~8h。
本发明提供了上述用于精密铸造的调制蜡的制备方法,包括如下步骤:
1)按配方比例将石蜡、微晶蜡、巴西棕榈蜡及芳香族功能树脂加热至熔融态,混合均匀得到基础蜡液;
2)继续向所述基础蜡液中加入硬脂酸及乙烯系聚合物,加热至各组分熔融,混合均匀后滤除不溶性杂质,冷却即得用于精密铸造的调制蜡。
在符合本领域常识的基础上,上述各优选条件,可以任意组合,即得本发明各较佳实施例。
本发明配方中部分原料的介绍及作用如下:
石蜡:碳原子数约为18~30的烃类混合物,主要组分为直链烷烃,还有少量带个别支链的烷烃和带长侧链的单环环烷烃。石蜡是从原油蒸馏所得的润滑油馏分经溶剂精制、溶剂脱蜡或经蜡冷冻结晶、压榨脱蜡制得蜡膏,再经脱油,并补充精制制得的片状或针状结晶。
微晶蜡:白色无定形非晶状固体蜡,以C31~70的支链饱和烃为主,含少量的环状、直链烃,无臭无味。不溶于乙醇,略溶于热乙醇,可溶于苯、氯仿、乙醚等;可与各种矿物蜡、植物蜡及热脂肪油互溶。主要以石油分馏后的残渣为原料,采用精制法制得。
巴西棕榈蜡:由巴西棕榈树叶中取得,主要由蜡酯、高碳醇、烃类和树脂状物质组成。为淡棕色至灰黄色的粉末、薄片或形状不规则且质地硬脆的蜡块。
本发明的有益效果:
相比于现有技术,本发明调制蜡由多元组分与芳香族功能树脂混合制成,添加适量比例的芳香族功能树脂改善了两相界面黏附,其由两次聚合形成的星状长链结构可以在熔融混合过程与不同相的组分接触形成有效连接,承载应力并防止应力的直接转递,消除界面处的缺陷。此外,芳香族功能树脂可以良好地分散在调制蜡组分界面处,使区域均质化,界面粘结力增加,降低线收缩率并提升了成品的力学性能。
与现有技术相比,本发明还提供了上述芳香族功能树脂的制备方法,以2-丙烯酸-4-羟丙酯、丙烯酸异丁酯为单体原料,通过引发剂引发聚合,并以2-甲基-2-[(十二基硫硫代碳酰)硫]丙酸为链转移剂来控制单体的聚合进程,得到在熔融态下具有良好流动性的聚合产物;由链转移剂在聚合产物分子链端引入的三硫代碳酸酯基团后续与丙烯酸苄酯发生加成反应,从而引入芳香环结构并得到加成产物;所述加成产物的羟基与2-溴-2-甲基丙酰溴发生取代反应后形成酯键连接,得到取代产物;最后,异丁烯酸乙酯以取代产物链末端溴基团为结合位点并在催化下发生第二阶段聚合,制得芳香族功能树脂。
具体实施方式
下面通过实施例的方式进一步说明本发明,但并不因此将本发明限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,按照常规方法和条件,或按照商品说明书选择。
本发明对照例及实施例中部分原材料参数如下:
石蜡,型号:60号,全精炼,河北拓驰润滑油销售有限公司;
硬脂酸,型号:1801,青岛盛彤悦化工科技有限公司;
巴西棕榈蜡,货号:4001,深圳市先致化工科技有限公司;
实施例中采用的微晶蜡为80号微晶蜡,上海君浦化工有限公司;
乙烯-醋酸乙烯酯共聚物,货号:E38900,上海吉至生化科技有限公司;
乙烯-乙烯醇共聚物,型号:EV3201F,苏州齐汇达工程塑料有限公司;
聚苯乙烯,货号:P107090,上海阿拉丁生化科技股份有限公司;
聚乙烯,牌号:DFDA-7042,苏州市文阁塑化有限公司。
实施例1
一种用于精密铸造的调制蜡,采用如下方法制备而成:
1)按配方比例将石蜡、微晶蜡、巴西棕榈蜡及芳香族功能树脂加热至熔融态,混合均匀得到基础蜡液;
2)继续向所述基础蜡液中加入硬脂酸及乙烯-醋酸乙烯酯共聚物,加热至各组分熔融,混合均匀后滤除不溶性杂质,冷却即得用于精密铸造的调制蜡。
所述配方比例如下:硬脂酸13.5wt%、石蜡37.5wt%、巴西棕榈蜡4.5wt%、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物11.0wt%、芳香族功能树脂6.0wt%及余量的微晶蜡。
所述芳香族功能树脂的制备方法如下:
S1、将0.35kg 2-丙烯酸-4-羟丙酯、6.05kg丙烯酸异丁酯与15kg N,N-二甲基甲酰胺混合均匀,加入0.0035kg 2-甲基-2-[(十二基硫硫代碳酰)硫]丙酸与0.00015kg偶氮二异丁腈并在氮气保护下进行聚合反应,聚合反应的温度为85℃,反应时间为1.5h;聚合反应结束后将产物倒入过量0℃的去离子水中并收集不溶的沉淀物,沉淀物经去离子水洗、干燥,得到聚合产物,备用;
S2、另取2.80kg所述聚合产物与80kg四氢呋喃混合均匀,加入0.070kg丙胺、0.60kg丙烯酸苄酯及0.004kg三乙胺并进行加成反应,加成反应的温度为35℃,反应时间为18h;加成反应结束后将产物倒入过量0℃的正己烷中,过滤收集滤饼,滤饼经正己烷洗涤、干燥,得到加成产物,备用;
S3、另取3.15kg所述加成产物与50kg三氯甲烷混合均匀,加入0.80kg吡啶及1.45kg 2-溴-2-甲基丙酰溴,随后进行取代反应,取代反应的温度为25℃,反应时间为2.5h;取代反应完成后将产物倒入过量0℃的正己烷中,过滤收集滤饼,滤饼经正己烷洗涤、干燥,得到取代产物,备用;
S4、另取1.95kg所述取代产物、0.40kg异丁烯酸乙酯与30kg N,N-二甲基甲酰胺混合均匀,加入0.004kg溴化铜及0.002kg四甲基乙二胺并在氮气保护下进行第二阶段聚合反应,第二阶段聚合的温度为75℃,反应时间为5h;第二阶段聚合反应结束后,减压蒸馏去除N,N-二甲基甲酰胺,剩余物经正己烷洗涤、干燥,得到芳香族功能树脂。
实施例2
该实施例与实施例1基本一致,区别在于实施例2中调制蜡的配方配方组分及比例如下:硬脂酸13.5wt%、石蜡37.5wt%、巴西棕榈蜡4.5wt%、乙烯-乙烯醇共聚物11.0wt%、芳香族功能树脂6.0wt%及余量的微晶蜡。
实施例3
该实施例与实施例1基本一致,区别在于实施例3中调制蜡的配方配方组分及比例如下:硬脂酸13.5wt%、石蜡37.5wt%、巴西棕榈蜡4.5wt%、聚苯乙烯11.0wt%、芳香族功能树脂6.0wt%及余量的微晶蜡。
实施例4
该实施例与实施例1基本一致,区别在于实施例4中调制蜡的配方配方组分及比例如下:硬脂酸13.5wt%、石蜡37.5wt%、巴西棕榈蜡4.5wt%、聚乙烯11.0wt%、芳香族功能树脂6.0wt%及余量的微晶蜡。
实施例5
该实施例与实施例1基本一致,区别在于实施例5中调制蜡的配方配方组分及比例如下:硬脂酸9.5wt%、石蜡32.0wt%、巴西棕榈蜡2.5wt%、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物8.0wt%、芳香族功能树脂3.5wt%及余量的微晶蜡。
实施例6
该实施例与实施例1基本一致,区别在于实施例6中调制蜡的配方配方组分及比例如下:硬脂酸17.5wt%、石蜡43.0wt%、巴西棕榈蜡6.5wt%、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物14.0wt%、芳香族功能树脂8.5wt%及余量的微晶蜡。
实施例7
一种用于精密铸造的调制蜡,采用如下方法制备而成:
1)按配方比例将石蜡、微晶蜡、巴西棕榈蜡及芳香族功能树脂加热至熔融态,混合均匀得到基础蜡液;
2)继续向所述基础蜡液中加入硬脂酸及乙烯-醋酸乙烯酯共聚物,加热至各组分熔融,混合均匀后滤除不溶性杂质,冷却即得用于精密铸造的调制蜡。
所述配方比例如下:硬脂酸13.5wt%、石蜡37.5wt%、巴西棕榈蜡4.5wt%、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物11.0wt%、芳香族功能树脂6.0wt%及余量的微晶蜡。
所述芳香族功能树脂的制备方法如下:
S1、将0.45kg 2-丙烯酸-4-羟丙酯、7.85kg丙烯酸异丁酯与20kg N,N-二甲基甲酰胺混合均匀,加入0.0050kg 2-甲基-2-[(十二基硫硫代碳酰)硫]丙酸与0.00020kg偶氮二异丁腈并在氮气保护下进行聚合反应,聚合反应的温度为85℃,反应时间为1.5h;聚合反应结束后将产物倒入过量0℃的去离子水中并收集不溶的沉淀物,沉淀物经去离子水洗、干燥,得到聚合产物,备用;
S2、另取3.65kg所述聚合产物与100kg四氢呋喃混合均匀,加入0.095kg丙胺、0.80kg丙烯酸苄酯及0.005kg三乙胺并进行加成反应,加成反应的温度为35℃,反应时间为18h;加成反应结束后将产物倒入过量0℃的正己烷中,过滤收集滤饼,滤饼经正己烷洗涤、干燥,得到加成产物,备用;
S3、另取4.10kg所述加成产物与75kg三氯甲烷混合均匀,加入1.05kg吡啶及1.90kg 2-溴-2-甲基丙酰溴,随后进行取代反应,取代反应的温度为25℃,反应时间为2.5h;取代反应完成后将产物倒入过量0℃的正己烷中,过滤收集滤饼,滤饼经正己烷洗涤、干燥,得到取代产物,备用;
S4、另取2.55kg所述取代产物、0.55kg异丁烯酸乙酯与45kg N,N-二甲基甲酰胺混合均匀,加入0.005kg溴化铜及0.003kg四甲基乙二胺并在氮气保护下进行第二阶段聚合反应,第二阶段聚合的温度为75℃,反应时间为5h;第二阶段聚合反应结束后,减压蒸馏去除N,N-二甲基甲酰胺,剩余物经正己烷洗涤、干燥,得到芳香族功能树脂。
对照例1
一种用于精密铸造的调制蜡,采用如下方法制备而成:
1)按配方比例将石蜡、微晶蜡及巴西棕榈蜡加热至熔融态,混合均匀得到基础蜡液;
2)继续向所述基础蜡液中加入硬脂酸及乙烯-醋酸乙烯酯共聚物,加热至各组分熔融,混合均匀后滤除不溶性杂质,冷却即得用于精密铸造的调制蜡。
所述配方比例如下:硬脂酸13.5wt%、石蜡37.5wt%、巴西棕榈蜡4.5wt%、乙烯-醋酸乙烯酯共聚物11.0wt%及余量的微晶蜡。
测试例1
用于精密铸造的调制蜡的线收缩率测试参照标准NB/SH/T6016-2020《精密铸造专用蜡线收缩率测定法》中规定的方法及步骤进行。压型模具预热温度为29℃,蜡料完全熔化后,在压注机内降温至压注温度,恒温15h,以糊状并不形成气泡的状态进行压注,压注压力为1.18MPa,压注温度为60℃,保压时间为120s。检查试样,其待测表面无任何影响测试的缺陷,如气泡、冷隔和缩陷等。除去毛刺和模口余料。每组重复压制合格试样12个。试样在室温下存放21h以上,再放入20℃恒温水浴中保温4h,取出擦干测试。用游标卡尺测量试样指定测试位置。同一试样测试3个位置,每两个测试直径的夹角应大于90°,取其算术平均值。根据标准提供的公式计算线收缩率,取重复测定12个试样结果的算术平均值,作为试样的测定结果,结果保留小数点后两位。线收缩率测试结果见表1。
表1:
名称 线收缩率(%)
实施例1 0.75
实施例2 0.78
实施例3 0.80
实施例4 0.83
对照例1 0.94
通过实施例1~4的测试结果可以看出,本发明制备的用于精密铸造的调制蜡具有较低的线收缩率,均低于0.85%,可以满足精密铸造的加工需求;其中,实施例1具有最佳的技术效果。由实施例1和对照例1的对比可以看出,调制蜡中添加适当比例的芳香族功能树脂有助于降低其线收缩率。
测试例2
根据标准GB/T 14235.2-2018《熔模铸造低温模料第2部分:使用性能试验方法》提供的方法对用于精密铸造的调制蜡的抗弯强度进行测试。用制备好的膏状模料,压制成规定尺寸的强度试样,压注压力为1.18MPa,压注温度为60℃,压型温度为28℃,保压时间为100s。模料试样无裂纹、气孔、机械损伤、冷隔等缺陷。迎光透视检查试样,内部无孔洞。重复压制合格试样12个。试样放入20℃的恒温水浴中保温4h,取出擦干待测,存放期内试样无弯曲变形。用弯曲性能测试仪测出其静态弯曲脆性断裂的载荷峰值,并用计算出试样的抗弯强度。用于精密铸造的调制蜡的抗弯强度测试结果见表2。
表2:
名称 抗弯强度(MPa)
实施例1 14.27
实施例2 13.32
实施例3 12.24
实施例4 11.45
对照例1 9.71
通过表2的测试结果可以看出,实施例1具有最高的抗弯强度,能够满足精密铸造中对力学性能的要求。
产生上述测试例的结果的原因可能在于,本发明调制蜡由多元组分与芳香族功能树脂混合制成,添加适量比例的芳香族功能树脂改善了两相界面黏附,其由两次聚合形成的星状长链结构可以在熔融混合过程与不同相的组分接触形成有效连接,承载应力并防止应力的直接转递,消除界面处的缺陷。此外,芳香族功能树脂可以良好地分散在调制蜡组分界面处,使区域均质化,界面粘结力增加,降低线收缩率并提升了成品的力学性能。

Claims (9)

1.一种用于精密铸造的调制蜡的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)按配方比例将石蜡、微晶蜡、巴西棕榈蜡及芳香族功能树脂加热至熔融态,混合均匀得到基础蜡液;
2)继续向所述基础蜡液中加入硬脂酸及乙烯系聚合物,加热至各组分熔融,混合均匀后滤除不溶性杂质,冷却即得用于精密铸造的调制蜡;
所述芳香族功能树脂使用2-丙烯酸-4-羟丙酯、丙烯酸异丁酯为单体原料,通过偶氮二异丁腈引发聚合,并以2-甲基-2-[(十二基硫硫代碳酰)硫]丙酸为链转移剂来控制单体的聚合进程,得到聚合产物;由链转移剂在聚合产物分子链端引入的三硫代碳酸酯基团后续与丙烯酸苄酯发生加成反应,从而引入芳香环结构并得到加成产物;所述加成产物的羟基与2-溴-2-甲基丙酰溴发生取代反应后形成酯键连接,得到取代产物;异丁烯酸乙酯以取代产物链末端溴基团为结合位点并在催化下发生第二阶段聚合,制得芳香族功能树脂;
调制蜡中各组分的质量分数如下:硬脂酸9.5~17.5wt%、石蜡32.0~43.0wt%、巴西棕榈蜡2.5~6.5wt%、乙烯系聚合物8.0~14.0wt%、芳香族功能树脂3.5~8.5wt%及余量的微晶蜡。
2.根据权利要求1所述的用于精密铸造的调制蜡的制备方法,其特征在于:所述硬脂酸的型号为1801、1803、1805、1806、1865中的任意一种;所述石蜡的型号为58号、60号、62号、64号、66号中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的用于精密铸造的调制蜡的制备方法,其特征在于:所述乙烯系聚合物为乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、乙烯-乙烯醇共聚物、聚苯乙烯、聚乙烯中的任意一种;所述微晶蜡为70号微晶蜡、80号微晶蜡、85号微晶蜡中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的用于精密铸造的调制蜡的制备方法,其特征在于,所述芳香族功能树脂的制备方法如下,以重量份计:
S1、将0.35~0.45份2-丙烯酸-4-羟丙酯、6.05~7.85份丙烯酸异丁酯与15~20份N,N-二甲基甲酰胺混合均匀,加入0.0035~0.0050份2-甲基-2-[(十二基硫硫代碳酰)硫]丙酸与0.00015~0.00020份偶氮二异丁腈并在氮气保护下进行聚合反应;聚合反应结束后将产物倒入过量0~4℃的去离子水中并收集不溶的沉淀物,沉淀物经去离子水洗、干燥,得到聚合产物,备用;
S2、另取2.80~3.65份所述聚合产物与80~100份四氢呋喃混合均匀,加入0.070~0.095份丙胺、0.60~0.80份丙烯酸苄酯及0.004~0.005份三乙胺并进行加成反应;加成反应结束后将产物倒入过量0~4℃的正己烷中,过滤收集滤饼,滤饼经正己烷洗涤、干燥,得到加成产物,备用;
S3、另取3.15~4.10份所述加成产物与50~75份三氯甲烷混合均匀,加入0.80~1.05份吡啶及1.45~1.90份2-溴-2-甲基丙酰溴,随后进行取代反应;取代反应完成后将产物倒入过量0~4℃的正己烷中,过滤收集滤饼,滤饼经正己烷洗涤、干燥,得到取代产物,备用;
S4、另取1.95~2.55份所述取代产物、0.40~0.55份异丁烯酸乙酯与30~45份N,N-二甲基甲酰胺混合均匀,加入0.004~0.005份溴化铜及0.002~0.003份四甲基乙二胺并在氮气保护下进行第二阶段聚合反应;第二阶段聚合反应结束后,减压蒸馏去除N,N-二甲基甲酰胺,剩余物经正己烷洗涤、干燥,得到芳香族功能树脂。
5.根据权利要求4所述的用于精密铸造的调制蜡的制备方法,其特征在于:步骤S1中所述聚合反应的温度为75~95℃,反应时间为0.5~3.0h。
6.根据权利要求4所述的用于精密铸造的调制蜡的制备方法,其特征在于:步骤S2中所述加成反应的温度为30~45℃,反应时间为12~30h。
7.根据权利要求4所述的用于精密铸造的调制蜡的制备方法,其特征在于:步骤S3中所述取代反应的温度为20~30℃,反应时间为1~4h。
8.根据权利要求4所述的用于精密铸造的调制蜡的制备方法,其特征在于:步骤S4中所述第二阶段聚合的温度为70~90℃,反应时间为3~8h。
9.一种用于精密铸造的调制蜡,其特征在于:采用如权利要求1~8任一项所述的方法制备而成。
CN202310096180.7A 2023-02-10 2023-02-10 一种用于精密铸造的调制蜡的制备方法 Active CN115975387B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310096180.7A CN115975387B (zh) 2023-02-10 2023-02-10 一种用于精密铸造的调制蜡的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310096180.7A CN115975387B (zh) 2023-02-10 2023-02-10 一种用于精密铸造的调制蜡的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN115975387A CN115975387A (zh) 2023-04-18
CN115975387B true CN115975387B (zh) 2023-07-11

Family

ID=85974320

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202310096180.7A Active CN115975387B (zh) 2023-02-10 2023-02-10 一种用于精密铸造的调制蜡的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN115975387B (zh)

Citations (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1990363A1 (de) * 2007-05-11 2008-11-12 Clariant International Ltd. Metallocen-katalysierte Polyolefine in Wachsformulierungen und deren Verwendung für den Genauguss / Feinguss-Prozess
CN101481360A (zh) * 2009-02-20 2009-07-15 中山大学 一种含硫光固化化合物及其制备方法
CN101735184A (zh) * 2008-11-11 2010-06-16 深圳市海川实业股份有限公司 一种三硫代碳酸酯链转移剂及其制备方法
WO2011078285A1 (ja) * 2009-12-25 2011-06-30 富士フイルム株式会社 成形材料、成形体、及びその製造方法、並びに電気電子機器用筐体
CN104292857A (zh) * 2014-09-26 2015-01-21 安徽蓝翔电器成套设备有限公司 绝缘蜡组合物及其制备方法和变压器
CN106084157A (zh) * 2016-07-11 2016-11-09 济南大学 一种三臂聚羧酸高效减水剂及其制备方法
CN107429196A (zh) * 2015-02-09 2017-12-01 阿彻丹尼尔斯米德兰德公司 可再生来源衍生的聚合物油大分子引发剂和由其衍生的热塑性嵌段共聚物
CN110016311A (zh) * 2019-04-09 2019-07-16 湘潭大学 一种快速固化环氧树脂胶粘剂及其制备方法
CN110156942A (zh) * 2019-04-30 2019-08-23 中科广化(重庆)新材料研究院有限公司 一种梳形嵌段聚羧酸超塑化剂的制备方法和应用
CN110684314A (zh) * 2019-09-06 2020-01-14 东莞理工学院 一种精密铸造蜡及其制备方法
CN110814278A (zh) * 2018-08-13 2020-02-21 襄阳市立强机械有限公司 一种精密铸造调制蜡的制备方法
CN111205655A (zh) * 2020-01-09 2020-05-29 东莞理工学院 一种基于改性聚碳酸酯的模型材料及其制备方法
WO2022117389A1 (en) * 2020-12-02 2022-06-09 Basf Se Method for producing a terminal-functional polymer
WO2022228846A1 (en) * 2021-04-29 2022-11-03 Basf Se Method for producing a terminal-functional polymer
CN115368523A (zh) * 2022-09-19 2022-11-22 安徽农业大学 一种多嵌段热塑性弹性体及其制备方法
CN115403683A (zh) * 2022-08-03 2022-11-29 烟台德邦科技股份有限公司 一种化学品耐受性能优良的甲基丙烯酸酯树脂的合成方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20030144441A1 (en) * 2001-11-13 2003-07-31 Ayusman Sen Controlled copolymerization of methyl acrylate with olefins under mild conditions

Patent Citations (16)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1990363A1 (de) * 2007-05-11 2008-11-12 Clariant International Ltd. Metallocen-katalysierte Polyolefine in Wachsformulierungen und deren Verwendung für den Genauguss / Feinguss-Prozess
CN101735184A (zh) * 2008-11-11 2010-06-16 深圳市海川实业股份有限公司 一种三硫代碳酸酯链转移剂及其制备方法
CN101481360A (zh) * 2009-02-20 2009-07-15 中山大学 一种含硫光固化化合物及其制备方法
WO2011078285A1 (ja) * 2009-12-25 2011-06-30 富士フイルム株式会社 成形材料、成形体、及びその製造方法、並びに電気電子機器用筐体
CN104292857A (zh) * 2014-09-26 2015-01-21 安徽蓝翔电器成套设备有限公司 绝缘蜡组合物及其制备方法和变压器
CN107429196A (zh) * 2015-02-09 2017-12-01 阿彻丹尼尔斯米德兰德公司 可再生来源衍生的聚合物油大分子引发剂和由其衍生的热塑性嵌段共聚物
CN106084157A (zh) * 2016-07-11 2016-11-09 济南大学 一种三臂聚羧酸高效减水剂及其制备方法
CN110814278A (zh) * 2018-08-13 2020-02-21 襄阳市立强机械有限公司 一种精密铸造调制蜡的制备方法
CN110016311A (zh) * 2019-04-09 2019-07-16 湘潭大学 一种快速固化环氧树脂胶粘剂及其制备方法
CN110156942A (zh) * 2019-04-30 2019-08-23 中科广化(重庆)新材料研究院有限公司 一种梳形嵌段聚羧酸超塑化剂的制备方法和应用
CN110684314A (zh) * 2019-09-06 2020-01-14 东莞理工学院 一种精密铸造蜡及其制备方法
CN111205655A (zh) * 2020-01-09 2020-05-29 东莞理工学院 一种基于改性聚碳酸酯的模型材料及其制备方法
WO2022117389A1 (en) * 2020-12-02 2022-06-09 Basf Se Method for producing a terminal-functional polymer
WO2022228846A1 (en) * 2021-04-29 2022-11-03 Basf Se Method for producing a terminal-functional polymer
CN115403683A (zh) * 2022-08-03 2022-11-29 烟台德邦科技股份有限公司 一种化学品耐受性能优良的甲基丙烯酸酯树脂的合成方法
CN115368523A (zh) * 2022-09-19 2022-11-22 安徽农业大学 一种多嵌段热塑性弹性体及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN115975387A (zh) 2023-04-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101074320B (zh) 一种饰品精密铸造模料
CN104945917B (zh) 一种精密铸造蜡
CN110684314B (zh) 一种精密铸造蜡及其制备方法
CN1325566C (zh) 一种精密铸造模料
CN115975387B (zh) 一种用于精密铸造的调制蜡的制备方法
CN111995966B (zh) 一种过滤器生产用耐高低温apao热熔胶及其制备方法
CN108864447B (zh) 实现沥青常温流动性的反应型溶剂和方法
CN113150564A (zh) 用于饰品铸造的熔模铸造模料及其制备方法
CA2880238A1 (en) Treatment of wax
CN102041135B (zh) 脱模剂蜡组合物及其在耐火材料脱模剂中的应用
CN115058124A (zh) 生物基常温沥青改性剂及制备方法
US3667979A (en) Investment casting wax
CN110105773B (zh) 一种环保型烷烃橡胶油及其制备方法
CN113831746A (zh) 一种增粘沥青
CN1648217A (zh) 一种直接生产石蜡或微晶蜡的方法
JPS62502971A (ja) 瀝青質組成物
CN113045988A (zh) 一种基于软质微晶蜡的全天候特种防护蜡及其制备方法
CN113292864B (zh) 一种石墨烯橡胶防护蜡
CN113857427B (zh) 一种精密铸造模料及其制备方法
CN114535566A (zh) 用于自锁托槽的塑基粘结剂及其制备方法
CN113563548B (zh) 一种氢化双组分聚苯乙烯-b-共轭二烯共聚物及其制备方法和应用
JPH0342135B2 (zh)
JPH10237481A (ja) ろうそく用ワックス組成物
CN117924953A (zh) 一种改性沥青及其制备方法
CN114524975A (zh) α-甲基苯乙烯促进剂及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant