CN115954464A - 一种间隙型氧离子导体包覆的高镍正极材料及其制备方法 - Google Patents

一种间隙型氧离子导体包覆的高镍正极材料及其制备方法 Download PDF

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丁嘉琪
刘国标
王璐瑶
孙建
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Abstract

本发明公开了一种间隙型氧离子导体包覆的高镍正极材料的制备方法，其具体过程为：以高镍正极材料前驱体、锂源和掺杂剂为原料，混合均匀后，在富氧气氛下煅烧得到掺杂型高镍正极材料；以掺杂型高镍正极材料和纳米间隙型氧离子导体颗粒为原料，混合均匀后，煅烧得到间隙型氧离子导体包覆的掺杂型高镍正极材料。本发明从捕捉高镍正极材料颗粒表面及体相晶格所析出O‑与O2 2‑的全新角度，采用间隙型氧离子导体进行包覆，所获得间隙型氧离子导体包覆层不但具有隔绝电解液与高镍正极材料的反应的功能，而且具有捕捉高镍正极材料颗粒表面及体相晶格所析出O‑与O2 2‑，对应电池的循环性能更好。

Description

一种间隙型氧离子导体包覆的高镍正极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于高镍正极材料技术领域，具体涉及一种间隙型氧离子导体包覆的高镍正极材料及其制备方法。
背景技术
高镍三元层状正极材料因其能量密度高、工艺及原料成本低等优势，成为目前应用最为广泛的锂离子电池正极材料之一。然而，高镍三元层状正极材料由于镍含量高，在深度脱锂状态下其循环性能极差。现有研究表明：在充电过程中，高镍三元正极材料颗粒表面及体相的氧离子不稳定性是造成其循环性能差的主要原因。其分析如下：在充电过程中，高镍三元正极材料颗粒表面及体相的O2-还原性进一步加强，其稳定性差，一方面高镍三元正极材料颗粒表面的O2-容易跟电解液反应，改变电解液的性能，恶化电池的循环性能；另一方面高镍三元正极材料颗粒体相的O2-容易还原成O-与O2 2-，从高镍三元正极材料颗粒体相中迁移至高镍三元正极材料颗粒表面，增加高镍三元正极材料颗粒表面的还原性O-与O2 2-的数量，以及进一步还原成O2，从而跟电解液反应，改变电解液的性能，恶化电池的循环性能。目前一般是通过对高镍三元正极材料用其它元素进行体相掺杂和包覆改性，缓解高镍三元正极材料颗粒表面及体相晶格析氧对循环性能的影响。即通过二次煅烧的工艺：首先通过一次高温煅烧，把掺杂元素掺入高镍三元正极材料体相，然后通过二次低温煅烧，把包覆物质包覆在高镍三元正极材料表面。通常选用氧化物作为包覆物质，该氧化物中的金属元素会扩散进入高镍三元正极材料颗粒并增加颗粒表层金属性，且包覆的氧化物都为非电化学活性材料，导电离子性很差，影响高镍三元正极材料的倍率性能，而且氧化物包覆改性不能完全解决高镍三元正极材料体相晶格析氧，从而不能完全解决所析出的氧气跟电解液反应后改变电解液的性能，造成电池循环性能恶化的问题。
授权公告号为CN 111697221B的发明专利公开了一种掺杂包覆的单晶正极材料及掺杂包覆单晶正极材料的方法，具体步骤为将锂源、前驱体、掺杂剂和包覆剂混合得到原料混合物；将原料混合物烧结得到高温反应产物；以及将高温反应产物冷却后研磨过筛处理，得到掺杂包覆的单晶正极材料，其中包覆剂为含氧的硅类化合物；含氧的硅类化合物为氧化硅、纳米氧化硅、正硅酸盐、偏硅酸盐和四氯化硅中的一种或多种；更优选为纳米SiO2。上述专利通过掺杂剂和包覆剂掺杂包覆，稳定层状材料结构，抑制O2-到O2的氧化过程，并且阻止层状向尖晶石结构的转变；同时包覆剂与残锂生成快离子导体降低表面碱含量，降低正极材料比表面积，通过提高正极材料热稳定性，进而提高正极材料结构稳定性和电化学性能。然而该专利技术中含氧的硅类化合物包覆改性不能完全解决高镍正极材料体相晶格析氧，从而不能完全解决所析出的氧气跟电解液反应后改变电解液的性能，造成电池循环性能恶化的问题。
发明内容
本发明针对现有高镍正极材料体相颗粒表面及体相晶格析氧后造成电池循环性能差的问题，提供了一种间隙型氧离子导体包覆的高镍正极材料及其制备方法。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案，一种间隙型氧离子导体包覆的高镍正极材料的制备方法，具体制备过程为：
步骤S1：以高镍正极材料前驱体、锂源和掺杂剂为原料，混合均匀后，在富氧气氛下煅烧得到掺杂型高镍正极材料；
所述高镍正极材料前驱体为镍钴、镍钴锰、镍钴铝、镍钴锰铝的氢氧化物、碳酸物、氧化物的一种或多种；
所述锂源为氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂、硝酸锂中的一种或多种；
所述掺杂剂为含有常用元素Zr、B、Ti、W、Mg、Ca、Sr、La、Si的化合物；
步骤S2：以步骤S1得到的掺杂型高镍正极材料和纳米间隙型氧离子导体颗粒为原料，混合均匀后，煅烧得到间隙型氧离子导体包覆的掺杂型高镍正极材料；
所述纳米间隙型氧离子导体颗粒为磷灰石型Ln10-x(MO4)6O3-1.5x，其中Ln=La、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy，M=P、Si、Ge，0＜x＜2；或者黄长石型La1+yA1-yGa3O7+0.5y、La1+yA1-yAl3O7+0.5y，其中A=Ba、Sr、Ca，0＜y＜1；或者白钨矿型Pb1-zLazWO4+0.5z，0＜z＜1。
进一步限定，步骤S1中所述高镍正极材料前驱体、锂源和掺杂剂的混合方式为干法混合或湿法混合；步骤S2中所述掺杂型高镍正极材料和纳米间隙型氧离子导体颗粒的混合方式为干法混合或湿法混合。
进一步限定，步骤S1中所述煅烧过程为分段煅烧工艺，第一段煅烧：温度为450~550℃，升温速率为2~5℃/min，保温时间为4~6h；第二段煅烧：温度为700~900℃，升温速率为2~5℃/min，保温时间为10~15h。
进一步限定，步骤S1中所述掺杂剂为含有常用元素Zr、B、Ti、W、Mg、Ca、Sr、La、Si的氧化物。
进一步限定，步骤S1中所述高镍正极材料前驱体、锂源和掺杂剂的投料质量配比为1:1.01~1.05:0.001~0.003。
进一步限定，步骤S2中所述纳米间隙型氧离子导体颗粒为磷灰石型La9.33Si6O26、黄长石型La1.3Ca0.7Ga3O7.15或白钨矿型Pb0.875La0.125WO4.0625。
进一步限定，步骤S2中所述煅烧过程具体为：温度为300~500℃，保温时间为3~8h，升温速率为2~5℃/min。
进一步限定，步骤S2中所述掺杂型高镍正极材料和纳米间隙型氧离子导体颗粒的投料质量配比为1:0.001~0.015。
进一步限定，步骤S2中所述间隙型氧离子导体包覆的掺杂型高镍正极材料颗粒表面残余氢氧化锂的质量百分比为0.3%~0.4%、残余碳酸锂的质量百分比为0.2%~0.4%。
本发明所述的间隙型氧离子导体包覆的掺杂型高镍正极材料，该材料在掺杂型高镍正极材料颗粒表面包覆间隙型氧离子导体，充分利用间隙型氧离子导体稳定的氧空位所具有良好的吸附及储存O-与O2 2-的特性，抑制高镍正极材料在充电过程中颗粒表面或体相迁移到表面的O-与O2 2-进一步还原生成O2，在放电过程中颗粒表面或体相迁移到表面的O-与O2 2-迁移回高镍正极材料体相，进而提升对应电池的循环性能。
本发明与现有技术相比具有以下优点和有益效果：
1、相比于常规的氧化物包覆层、锂离子导体包覆层所起到的隔绝电解液与高镍正极材料的反应，从而提高电池的循环性能。本发明从捕捉高镍正极材料颗粒表面及体相晶格所析出O-与O2 2-的全新角度，采用间隙型氧离子导体进行包覆，所获得间隙型氧离子导体包覆层不但具有隔绝电解液与高镍正极材料的反应的功能，而且具有捕捉高镍正极材料颗粒表面及体相晶格所析出O-与O2 2-，对应电池的循环性能更好；
2、相比于常规的氧化物包覆层的锂离子电导率较差，本发明所采用的间隙型氧离子导体包覆层的锂离子电导率高，有利于提升高镍正极材料的倍率性能。
附图说明
图1为实施例1制备的正极材料的SEM图；
图2为实施例1制备的正极材料的SEM-edx图；
图3为实施例1与对比例1制备的正极材料的首次充放电对比图；
图4为实施例1与对比例1制备的正极材料的循环稳定性能对比图；
图5为对比例1制备的正极材料的SEM图；
图6为对比例1制备的正极材料的SEM-edx图。
图7为实施例1与对比例1制备的正极材料的倍率性能对比图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
1）将Ni0.89Co0.07Mn0.04(OH)2前驱体、LiOH·H2O、ZrO2按质量比1:1.04:0.001混合均匀，在氧气气氛下，先以4℃/min升温 到480℃后，保温4小时，再以2℃/min升温到760℃后保温10小时，获得少量掺锆的LiNi0.89Co0.07Mn0.04O2正极材料，其颗粒表面残余氢氧化锂的质量百分比为0.46%、残余碳酸锂的质量百分比为0.43%。
2）将掺锆的LiNi0.89Co0.07Mn0.04O2正极材料与纳米级La9.33Si6O26间隙型氧离子导体放入高速混料机内，La9.33Si6O26间隙型氧离子导体与掺锆的LiNi0.89Co0.07Mn0.04O2正极材料的质量百分比为1.1%，再进行低温煅烧，煅烧工艺为，以2℃/min升温到420℃后，保温6小时，获得La9.33Si6O26包覆的掺锆LiNi0.89Co0.07Mn0.04O2正极材料，其颗粒表面残余氢氧化锂的质量百分比为0.36%、残余碳酸锂的质量百分比为0.29%。图1为所制备的La9.33Si6O26包覆的掺锆LiNi0.89Co0.07Mn0.04O2正极材料SEM图，图2为所制备的La9.33Si6O26包覆的掺锆LiNi0.89Co0.07Mn0.04O2正极材料SEM-edx能谱图。
以上述制备的La9.33Si6O26包覆的掺锆LiNi0.89Co0.07Mn0.04O2正极材料制备极片，然后制备成电池，测试其电化学性能，电化学性能结果如图3、图4所示：其首次库伦效率为88.9%，0.1C循环容量高达219Ah/g，1C循环100次后，容量保持率高达97.8%。
实施例2
1）将Ni0.8Co0.1Mn0.1(OH)2前驱体、LiOH·H2O、TiO2按质量比1:1.04:0.002混合均匀，在氧气气氛下，先以4℃/min升温到510℃后，保温6小时，再以3℃/min升温到790℃后保温12小时，获得少量掺钛的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极材料，其颗粒表面残余氢氧化锂的质量百分比为0.42%、残余碳酸锂的质量百分比为0.39%。
2）将掺钛的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极材料与纳米级La1.54Sr0.46Ga3O7.27间隙型氧离子导体放入高速混料机内，La1.54Sr0.46Ga3O7.27与掺钛的LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极材料的质量百分比为1.0%，再进行低温煅烧，煅烧工艺为，以3℃/min升温到460℃后，保温5小时，获得La9.33(SiO4)6O2包覆的掺钛LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极材料，其颗粒表面残余氢氧化锂的质量百分比为0.33%、残余碳酸锂的质量百分比为0.28%。
以上述制备的La1.54Sr0.46Ga3O7.27包覆的掺钛LiNi0.8Co0.1Mn0.1O2正极材料制备极片，然后制备成电池，测试其电化学性能，其首次库伦效率为90.1%，0.1C循环容量高达204Ah/g，1C循环100次后，容量保持率高达98.3%。
实施例3
1）将Ni0.85Co0.1Mn0.05(OH)2前驱体、LiOH·H2O、MgO按质量比1:1.04:0.0015混合均匀，在氧气气氛下，先以4℃/min升温到500℃后，保温6小时，再以2℃/min升温到770℃后保温12小时，获得少量掺镁的LiNi0.85Co0.1Mn0.05O2正极材料，其颗粒表面残余氢氧化锂的质量百分比为0.45%、残余碳酸锂的质量百分比为0.39%。
2）将掺镁的LiNi0.85Co0.1Mn0.05O2正极材料与纳米级Pb0.8La0.2WO4.1间隙型氧离子导体放入高速混料机内，Pb0.8La0.2WO4.1与掺镁的LiNi0.85Co0.1Mn0.05O2正极材料的质量百分比为1.3%，再进行低温煅烧，煅烧工艺为，以2℃/min升温到480℃后，保温8小时，获得Pb0.8La0.2WO4.1包覆的掺镁LiNi0.85Co0.1Mn0.05O2正极材料，其颗粒表面残余氢氧化锂的质量百分比为0.32%、残余碳酸锂的质量百分比为0.28%。
以上述制备的Pb0.8La0.2WO4.1包覆的掺镁LiNi0.85Co0.1Mn0.05O2正极材料制备极片，然后制备成电池，测试其电化学性能，其首次库伦效率为89.3%，0.1C循环容量高达215Ah/g，1C循环100次后，容量保持率高达97.9%。
实施例4
1）将Ni0.9Co0.05Mn0.05(OH)2前驱体、LiOH·H2O、TiO2按质量比1:1.04:0.001混合均匀，在氧气气氛下，先以4℃/min升温到460℃后，保温4小时，再以2℃/min升温到750℃后保温10小时，获得少量掺钛的LiNi0.9Co0.05Mn0.05O2正极材料，其颗粒表面残余氢氧化锂的质量百分比为0.44%、残余碳酸锂的质量百分比为0.41%。
2）将掺钛的LiNi0.9Co0.05Mn0.05O2正极材料与纳米级La1.3Ca0.7Ga3O7.15间隙型氧离子导体放入高速混料机内，La1.3Ca0.7Ga3O7.15与掺钛的LiNi0.9Co0.05Mn0.05O2正极材料的质量百分比为1.1%，再进行低温煅烧，煅烧工艺为，以2℃/min升温到480℃后，保温6小时，获得La1.3Ca0.7Ga3O7.15包覆的掺钛LiNi0.9Co0.05Mn0.05O2正极材料，其颗粒表面残余氢氧化锂的质量百分比为0.36%、残余碳酸锂的质量百分比为0.30%。
以上述制备的La1.3Ca0.7Ga3O7.15包覆的掺钛LiNi0.9Co0.05Mn0.05O2正极材料制备极片，然后制备成电池，测试其电化学性能，其首次库伦效率为90.3%，0.1C循环容量高达224Ah/g，1C循环100次后，容量保持率高达98.1%。
对比例1
1）将Ni0.89Co0.07Mn0.04(OH)2前驱体、LiOH·H2O、ZrO2按质量比1:1.04:0.001混合均匀，在氧气气氛下，先以4℃/min升温到480℃后，保温4小时，再以2℃/min升温到760℃后保温10小时，获得少量掺锆的LiNi0.89Co0.07Mn0.04O2正极材料，其颗粒表面残余氢氧化锂的质量百分比为0.46%、残余碳酸锂的质量百分比为0.43%。
2）采用常规的二次煅烧工艺包覆纳米级Al2O3颗粒：将掺锆的LiNi0.89Co0.07Mn0.04O2正极材料用去离子水洗涤，干燥后，将洗涤干燥后的掺锆的LiNi0.89Co0.07Mn0.04O2正极材料与纳米Al2O3颗粒放入的混合机内，充分混合，Al2O3颗粒与掺锆的LiNi0.89Co0.07Mn0.04O2正极材料的质量百分比为0.4%。再进行低温煅烧，以3℃/min升温到470℃后，保温5小时，获得Al2O3颗粒包覆的掺锆的LiNi0.89Co0.07Mn0.04O2正极材料，其颗粒表面残余氢氧化锂的质量百分比为0.42%、残余碳酸锂的质量百分比为0.39%。图5为所制备的Al2O3颗粒包覆的掺锆的LiNi0.89Co0.07Mn0.04O2正极材料SEM图，图6为所制备的Al2O3颗粒包覆的掺锆的LiNi0.89Co0.07Mn0.04O2正极材料SEM-edx能谱图。
以上述制备的Al2O3颗粒包覆的掺锆LiNi0.89Co0.07Mn0.04O2正极材料制备极片，然后制备成电池，测试其电化学性能，电化学性能结果如图3、图4所示：其首次库伦效率为88.2%，0.1C循环容量高达218Ah/g，1C循环100次后，容量保持率为90.3%。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (10)

1.一种间隙型氧离子导体包覆的高镍正极材料的制备方法，其特征在于具体过程为：
步骤S1：以高镍正极材料前驱体、锂源和掺杂剂为原料，混合均匀后，在富氧气氛下煅烧得到掺杂型高镍正极材料；
所述高镍正极材料前驱体为镍钴、镍钴锰、镍钴铝、镍钴锰铝的氢氧化物、碳酸物、氧化物的一种或多种；
所述锂源为氢氧化锂、碳酸锂、醋酸锂、硝酸锂中的一种或多种；
所述掺杂剂为含有常用元素Zr、B、Ti、W、Mg、Ca、Sr、La、Si的化合物；
步骤S2：以步骤S1得到的掺杂型高镍正极材料和纳米间隙型氧离子导体颗粒为原料，混合均匀后，煅烧得到间隙型氧离子导体包覆的掺杂型高镍正极材料；
所述纳米间隙型氧离子导体颗粒为磷灰石型Ln10-x(MO4)6O3-1.5x，其中Ln=La、Pr、Nd、Sm、Gd、Dy，M=P、Si、Ge，0＜x＜2；或者黄长石型La1+yA1-yGa3O7+0.5y、La1+yA1-yAl3O7+0.5y，其中A=Ba、Sr、Ca，0＜y＜1；或者白钨矿型Pb1-zLazWO4+0.5z，0＜z＜1。
2.根据权利要求1所述的间隙型氧离子导体包覆的高镍正极材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述高镍正极材料前驱体、锂源和掺杂剂的混合方式为干法混合或湿法混合；步骤S2中所述掺杂型高镍正极材料和纳米间隙型氧离子导体颗粒的混合方式为干法混合或湿法混合。
3.根据权利要求1所述的间隙型氧离子导体包覆的高镍正极材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述煅烧过程为分段煅烧工艺，第一段煅烧：温度为450~550℃，升温速率为2~5℃/min，保温时间为4~6h；第二段煅烧：温度为700~900℃，升温速率为2~5℃/min，保温时间为10~15h。
4.根据权利要求1所述的间隙型氧离子导体包覆的高镍正极材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述掺杂剂为含有常用元素Zr、B、Ti、W、Mg、Ca、Sr、La、Si的氧化物。
5.根据权利要求1所述的间隙型氧离子导体包覆的高镍正极材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中所述高镍正极材料前驱体、锂源和掺杂剂的投料质量配比为1:1.01~1.05:0.001~0.003。
6.根据权利要求1所述的间隙型氧离子导体包覆的高镍正极材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述纳米间隙型氧离子导体颗粒为磷灰石型La9.33Si6O26、黄长石型La1.3Ca0.7Ga3O7.15或白钨矿型Pb0.875La0.125WO4.0625。
7.根据权利要求1所述的间隙型氧离子导体包覆的高镍正极材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述煅烧过程具体为：温度为300~500℃，保温时间为3~8h，升温速率为2~5℃/min。
8.根据权利要求1所述的间隙型氧离子导体包覆的高镍正极材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述掺杂型高镍正极材料和纳米间隙型氧离子导体颗粒的投料质量配比为1:0.001~0.015。
9.根据权利要求1所述的间隙型氧离子导体包覆的高镍正极材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中所述间隙型氧离子导体包覆的掺杂型高镍正极材料颗粒表面残余氢氧化锂的质量百分比为0.3%~0.4%、残余碳酸锂的质量百分比为0.2%~0.4%。
10.一种权利要求1~9中任意一项所述的方法制备的间隙型氧离子导体包覆的高镍正极材料，其特征在于：该材料在掺杂型高镍正极材料颗粒表面包覆间隙型氧离子导体。
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