CN115820122A - Fe-Co-MOF双金属型锂离子电池负极材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属功能材料制备领域，尤其涉及一种Fe‑Co‑MOF双金属型锂离子电池负极材料的制备方法，包括：（1）将吡啶‑2，3‑二羧酸、二水合草酸亚铁、六水合氯化钴、氢氧化锂分散在去离子水溶液中形成混合浆料，并在室温空气气氛下进行磁力搅拌；（2）将所得溶液转移到不锈钢高压反应釜中，在鼓风干燥箱内水热处理再冷却至室温；（3）将所得晶体洗涤后干燥，得到Fe‑Co‑MOF；（4）将所得Fe‑Co‑MOF分别与PVDF、导电炭黑及N‑甲基吡咯烷酮进行混合和研磨，并均匀涂在铜箔表面，然后进行烘干、切片和压片处理，即得目的产物。本发明结构稳定性高，晶体形貌重现性好，电化学性能优异。
Description
技术领域
本发明属功能材料制备领域，尤其涉及一种Fe-Co-MOF双金属型锂离子电池负极材料的制备方法。
背景技术
近年来，作为新型的二次电池，锂离子电池具备了循环寿命长、重量轻、无污染等优势，被认为是近几十年来高效储能领域的重大突破之一。然而，随着工艺的优化，商用石墨的能量密度仅为372 mAh g-1，其极低的放电平台也容易生长枝晶，导致安全问题，因此，无法满足大规模应用需求。
金属有机骨架是由含氧、氮等多齿有机配体与过渡金属离子自组装而成的晶体杂化材料，具备良好的物理化学、力学和结构功能，使其能够在有机电解质中稳定地充放电。近年来，因其高比表面积，可调节的孔径分布以及可调节的组成和形态而被广泛作为锂离子电池的电极材料。然而，单金属MOF材料通常存在结构稳定性差的弊端，这在一定程度上阻碍了其在电化学领域的应用。
发明内容
本发明旨在克服现有技术的不足之处而提供一种结构稳定性高、晶体形貌重现性好以及电化学性能优异的Fe-Co-MOF双金属型锂离子电池负极材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明是这样实现的：
Fe-Co-MOF双金属型锂离子电池负极材料的制备方法，按如下步骤依次实施：
（1）将吡啶-2，3-二羧酸、二水合草酸亚铁、六水合氯化钴、氢氧化锂分散在去离子水溶液中形成混合浆料，并在室温空气气氛下进行磁力搅拌；
（2）将步骤（1）所得溶液转移到不锈钢高压反应釜中，在鼓风干燥箱内水热处理再冷却至室温；
（3）将步骤（2）所得晶体洗涤后干燥，得到Fe-Co-MOF；
（4）将步骤（3）所得Fe-Co-MOF分别与PVDF、导电炭黑及N-甲基吡咯烷酮进行混合和研磨，并均匀涂在铜箔表面，然后进行烘干、切片和压片处理，即得目的产物。
进一步地，本发明步骤（1）中，将0.3～0.35g的吡啶-2，3-二羧酸、0.08～0.1g的二水合草酸亚铁、0.43～0.5g的六水合氯化钴及0.1g的氢氧化锂分散在8～10g去离子水溶液中，在室温空气气氛下，所述磁力搅拌时间为30min。
进一步地，本发明步骤（2）中，将所得溶液转移到25mL的不锈钢高压反应釜中，在鼓风干燥箱内温度为180℃条件下水热处理48h后缓慢冷却至室温。
进一步地，本发明步骤（3）中，将所得晶体用去离子水洗涤2～3次并在空气条件下干燥10～12h，得到Fe-Co-MOF。
进一步地，本发明步骤（4）中，在真空度为-0.1Mpa的真空干燥箱中90℃下烘干12h。
双金属离子的引入可以促进电子在骨架内的离域化，从而使MOF材料的电子导电性得到提高。此外，由双金属组成的稳定的三维结构也可以通过金属阳离子的相互作用实现电子定位。在新型电极材料的研究中，多阳离子法制备的多金属材料受到了广泛的关注。其优异的性能可归因于强的π-π相互作用和共轭羧酸。在此基础上，两个或两个以上的金属取代基也会影响其氧化还原电位和锂存储容量。金属离子的物理/化学性质可以促进一些有趣的协同效应，导致材料的电化学性能优化。所以，在研究新型电极材料时，多阳离子法制备的多金属材料受到了广泛的关注。
本发明采用吡啶-2，3-二羧酸六水合氯化铁，六水合氯化钴，氢氧化锂成功合成新型的Fe-Co-MOF，该种MOF材料都展现出较强的结构稳定性以及优异的电化学性能，以Fe-Co-MOF为锂电池电极材料，初始的放电容量可高达2428.2 mAh g-1，第二圈的容量达到1000.5 mAh g-1，循环20次后容量趋于稳定达到666.3 mAh g-1，当电池充放电100次后容量稳定在512.9mAh g-1。与之形成对比的是，以Co-MOF材料作为锂离子电极材料，初次循环容量为1200.2 mAh g-1，第二次循环容量达到504.0mAh g-1，随着反应的进行，容量呈现不断下降的趋势，循环20次后容量为316.8mAh g-1，当电池充放电100次后容量稳定在370.8 mAhg-1。通过以上电化学性能的对比，Fe-Co-MOF具有优异的电化学性能可归因于双金属的协同作用。
本发明成功合成了一种新型的双金属MOF材料，工艺方法简单易得，晶体形貌重现性好，合成过程选用的溶剂为去离子水，有效的为材料增加了热稳定性。通过对比发现，双金属(Fe-Co-MOF)材料的电化学性能比单金属(Co-MOF)材料更为优异，这可归因于两个或两个以上的金属取代基也会影响其氧化还原电位和锂存储容量，从而使MOF材料的电子导电性得到提高。同时具有环保的优点有助于我国的“双碳目标”的实现。因此，该材料在未来的发展中具于极大的前景和市场价值。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步说明。本发明的保护范围不仅局限于下列内容的表述。
图1为本发明Fe-Co-MOF恒流充放电循环曲线图；
图2为Co-MOF恒流充放电循环曲线图；
图3为Fe-Co-MOF与Co-MOF在光学显微镜下的晶体形貌图；
图4为Fe-Co-MOF与Co-MOF单晶的XRD表征图；
图5为Fe-Co-MOF与Co-MOF的SEM表征图。
具体实施方式
实施例1
如图所示，Fe-Co-MOF双金属型锂离子电池负极材料的制备方法，按如下步骤依次实施：
（1）将0.3g的吡啶-2，3-二羧酸，0.08g的二水合草酸亚铁，0.43g的六水合氯化钴，0.1g的氢氧化锂分散在8g去离子水溶液中，在室温空气气氛下，将混合的浆料磁力搅拌30min；
（2）将混合均匀的浆料转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，并将反应釜放到鼓风干燥箱温度为180℃水热处理48h后缓慢冷却至室温；
（3）将得到的晶体用去离子水洗涤2-3次后并在空气条件下干燥10h，最后，得到Fe-Co-MOF；
（4）将合成的Fe-Co-MOF材料分别与PVDF(聚偏氟乙烯)，导电炭黑和N-甲基吡咯烷酮（NMP）进行充分混合和研磨，将其材料均匀的涂在用无水乙醇擦拭好的铜箔表面，然后将其放在真空干燥箱（-0.1Mpa）中90℃下烘干12 h，电极片烘干后进行切片和压片处理。
实施例2
如图所示，Fe-Co-MOF双金属型锂离子电池负极材料的制备方法，按如下步骤依次实施：
（1）将0.35g的吡啶-2，3-二羧酸，0.1g的二水合草酸亚铁，0.5g的六水合氯化钴，0.1g的氢氧化锂分散在10g去离子水溶液中，在室温空气气氛下，将混合的浆料磁力搅拌30min；
（2）将混合均匀的浆料转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，并将反应釜放到鼓风干燥箱温度为180℃水热处理48h后缓慢冷却至室温；
（3）将得到的晶体用去离子水洗涤2-3次后并在空气条件下干燥10h，最后，得到Fe-Co-MOF；
（4）将合成的Fe-Co-MOF材料分别与PVDF(聚偏氟乙烯)，导电炭黑和N-甲基吡咯烷酮（NMP）进行充分混合和研磨，将其材料均匀的涂在用无水乙醇擦拭好的铜箔表面，然后将其放在真空干燥箱（-0.1Mpa）中90℃下烘干12 h，电极片烘干后进行切片和压片处理；
蓄电池组装与测试：
半电池组装过程需要在充满氩气的手套箱内进行。组装好的电池在100mAg-1电流密度下进行测试。首先，以Fe-Co-MOF为锂电池电极材料对其电池性能进行了研究。初始放电容量高达2428.2mAh g-1，这是因为在初次反应中SEI膜的形成和不可逆的副反应导致的。第二圈的容量降至1000.5mAhg-1，循环20次后容量趋于稳定达到666.3mAh g-1，当电池充放电100次后容量稳定在512.9mAhg-1。与之形成对比的是，以Co-MOF为锂离子电极材料，初次循环容量为1200.2mAhg-1，第二次循环容量降至504.0mAhg-1，随着反应的进行，容量呈现不断下降的趋势，循环20次后容量为316.8mAhg-1，电池充放电100次后容量稳定在370.8mAhg-1。通过以上电化学性能的对比，Fe-Co-MOF具有优异的电化学性能可归因于双金属的协同作用。
本发明成功合成了新型的单金属MOF与双金属MOF材料，工艺方法简单易得，晶体形貌重现性好，合成过程选用的溶剂为去离子水，有效的为材料增加了热稳定性，同时具有环保的优点有助于我国的“双碳目标”的实现。值得注意的是，双金属Fe-Co-MOF材料呈现出优异的电化学性能。通过对比发现，双金属(Fe-Co-MOF)材料的电化学性能比单金属(Co-MOF)材料更为优异，这可归因于Fe-Co双金属的协同效应。因此，该材料在未来的发展中具于极大的前景和市场价值。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (5)
1.Fe-Co-MOF双金属型锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于，按如下步骤依次实施：
（1）将吡啶-2，3-二羧酸、二水合草酸亚铁、六水合氯化钴、氢氧化锂分散在去离子水溶液中形成混合浆料，并在室温空气气氛下进行磁力搅拌；
（2）将步骤（1）所得溶液转移到不锈钢高压反应釜中，在鼓风干燥箱内水热处理再冷却至室温；
（3）将步骤（2）所得晶体洗涤后干燥，得到Fe-Co-MOF；
（4）将步骤（3）所得Fe-Co-MOF分别与PVDF、导电炭黑及N-甲基吡咯烷酮进行混合和研磨，并均匀涂在铜箔表面，然后进行烘干、切片和压片处理，即得目的产物。
2.根据权利要求1所述Fe-Co-MOF双金属型锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，将0.3～0.35g的吡啶-2，3-二羧酸、0.08～0.1g的二水合草酸亚铁、0.43～0.5g的六水合氯化钴及0.1g的氢氧化锂分散在8～10g去离子水溶液中，在室温空气气氛下，所述磁力搅拌时间为30min。
3.根据权利要求2所述Fe-Co-MOF双金属型锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，将所得溶液转移到25mL的不锈钢高压反应釜中，在鼓风干燥箱内温度为180℃条件下水热处理48h后缓慢冷却至室温。
4.根据权利要求3所述Fe-Co-MOF双金属型锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，将所得晶体用去离子水洗涤2～3次并在空气条件下干燥10～12h，得到Fe-Co-MOF。
5.根据权利要求4所述Fe-Co-MOF双金属型锂离子电池负极材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，在真空度为-0.1Mpa的真空干燥箱中90℃下烘干12h。
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