CN112011065A - 一种双金属有机框架Fe/Co-BDC超薄纳米片的制备方法及其应用 - Google Patents
一种双金属有机框架Fe/Co-BDC超薄纳米片的制备方法及其应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种双金属有机框架Fe/Co‑BDC超薄纳米片的制备方法,以N,N‑二甲基甲酰胺、水、无水乙醇、硫酸亚铁、六水合氯化钴、对苯二甲酸等为原料,制备双金属有机框架Fe/Co‑BDC超薄纳米片。本发明同时公开了一种以双金属有机框架Fe/Co‑BDC超薄纳米片的应用,以双金属有机框架Fe/Co‑BDC超薄纳米片作为直接用作高性能锂离子电池的负极材料。本发明公开了一种双金属有机框架Fe/Co‑BDC超薄纳米片的制备方法,制备方法温和、安全无污染,简单易操作,成本低廉,能够通过双金属离子的协调作用进一步提高了材料的电化学储锂性能。
Description
技术领域
本发明涉及低维纳米材料合成技术领域,具体为一种双金属有机框架Fe/Co-BDC超薄纳米片的制备方法及其应用。
背景技术
金属有机框架(MOFs),又称为金属有机配位聚合物,已经成为一种新型的功能化晶体材料。金属框架材料在空间维度延伸情况上可以分为一维线、二维片和三维空间网络结构。金属有机框架材料最大的特点是它是一种具有超高的孔隙率和巨大的内比表面积的晶体材料。金属离子和有机配体的不同成分组成的结构使得其结构多样并可调节。这些都在其应用中起到了关键作用。例如应用在气体的分离与储存,药物分子的载体,纳米薄膜,传感器等方面。另外,MOFs在磁性材料,荧光材料,电催化等方面也展现了优异的性能。MOFs作为一种多功能的材料,近些年来二维的MOFs由于独特的维度与超薄的特点使其成为电化学设备上具有前景的候选材料。目前,现有的双金属有机框架的超薄纳米片的制备方法中,采用界面合成法合成的超薄纳米片产率低,操作不便,溶剂具有毒性,安全性差;而采用溶剂热合成法合成的纳米片普遍较厚,产率低,耗时长,成本较高。因此开发出一种能够大规模制备、操作简单且成本低廉的双金属有机框架Fe/Co-BDC超薄纳米片的制备方法势在必行。
发明内容
本发明的目的在于:提供一种双金属有机框架Fe/Co-BDC超薄纳米片的制备方法及其应用,以解决以上缺陷。
为了实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种双金属有机框架Fe/Co-BDC超薄纳米片的制备方法,具体包括以下步骤:
S1、将N,N-二甲基甲酰胺、水和无水乙醇超声搅拌混合均匀后形成溶液A;
S2、将硫酸亚铁和六水合氯化钴加入溶液A中,超声并搅拌,使之全部溶解,形成溶液B;
S3、将对苯二甲酸加入到溶液B中,超声并搅拌,使之全部溶解,形成溶液C;
S4、将三乙胺迅速注入到溶液C中,形成悬浮液D,对悬浮液D进行搅拌,并置于超声清洗机中进行超声处理,形成悬浮液E;
S5、将得到的悬浮液E离心分离,用乙醇清洗后,置于烘箱中烘干,从而制得双金属有机框架Fe/Co-BDC超薄纳米片粉末。
优选地,在S1步骤中,所述N,N-二甲基甲酰胺、水和无水乙醇的体积比为16:1:1。
优选地,在S2步骤中,所述溶液B中的硫酸亚铁与氯化钴的摩尔浓度比为1:9。
优选地,在S3步骤中,所述溶液C中的对苯二甲酸的溶度为20mmol L-1。
优选地,在S4步骤中,添加的三乙胺的体积与S1步骤添加的N,N-二甲基甲酰胺的体积比为0.025-0.075。
优选地,在S4步骤中,所述超声处理的时间为8h,超声过程的反应体系的温度为5-45摄氏度。
优选地,在S5步骤中,乙醇清洗次数为2-4次,烘箱烘干温度为75-85摄氏度。
优选地,一种双金属有机框架Fe/Co-BDC超薄纳米片的应用,所述双金属有机框架Fe/Co-BDC超薄纳米片,用作高性能锂离子电池的负极材料。
本发明的有益效果在于:
本发明一种双金属有机框架Fe/Co-BDC超薄纳米片的制备方法,制备的双金属有机框架Fe/Co-BDC超薄纳米片,可直接用作高性能锂离子电池的负极材料,制备方法温和、安全无污染,简单易操作,成本低廉。同时,一方面,实现了金属离子与特定的有机配体结合形成特定的双金属纳米片,充分发挥了MOFs材料结构的可调节性和高的比表面积等特点;另一方面,二维MOFs超薄结构使其具有更短孔道,有利于锂离子的快速扩散,超大的尺寸使其暴露出更多的活性位点,双金属离子的协调作用进一步提高了材料的电化学储锂性能。
附图说明
图1:为实施例1中制备的双金属有机框架10Fe90Co-BDC纳米片低倍(a)和高倍(b)FESEM照片;
图2:为实施例2中制备的双金属有机框架10Fe90Co-BDC的低倍(a)和高倍(b)FESEM照片;
图3:为实施例3中制备的金属有机框架Co-BDC的低倍(a)和高倍(b)FESEM照片;
图4:为实施例1制备的二维金属有机框架10Fe90Co-BDC纳米片和实施例3制备的Co-BDC纳米片的XRD衍射花样;
图5:为实施例1制备的二维金属有机框架10Fe90Co-BDC纳米片和实施例2制备的Co-BDC纳米片的电化学性能图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步的说明,需要说明的是,仅仅是对本发明构思所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围,均应视为落入本发明的保护范围。
实施例1:
一种双金属有机框架Fe/Co-BDC超薄纳米片的制备方法,具体包括以下步骤:
S1、将32mL N,N-二甲基甲酰胺、2mL水和2mL无水乙醇超声搅拌混合均匀后形成溶液A。
S2、将0.075mmol硫酸亚铁和0.675mmol六水合氯化钴加入溶液A中,超声并搅拌,使之全部溶解,形成溶液B;其中,溶液B中的硫酸亚铁与氯化钴的摩尔浓度比为1:9。
S3、将0.75mmol对苯二甲酸加入到溶液B中,超声并搅拌,使之全部溶解,形成溶液C;其中,溶液C中的对苯二甲酸的溶度为20mmol L-1。
S4、将0.8mL三乙胺迅速注入到溶液C中,形成悬浮液D,对悬浮液D进行搅拌,并置于超声清洗机中进行超声处理,超声处理的时间为8h,超声过程的反应体系的温度为20摄氏度,最终形成悬浮液E。
S5、将得到的悬浮液E离心分离,用乙醇清洗三次后,置于80摄氏度的烘箱中烘干,从而制得双金属有机框架Fe/Co-BDC超薄纳米片粉末,具体为10Fe90Co-BDC超薄纳米片粉末。
实施例2:
一种双金属有机框架Fe/Co-BDC的超薄纳米片的制备方法,具体包括以下步骤,与实施案例1相似,差异在于S4步骤中,合成双金属有机框架Fe/Co-BDC超薄纳米片时,超声过程的反应体系的温度是10摄氏度。
实施例3:
一种金属有机框架(Co-BDC)超薄纳米片的制备方法,具体包括以下步骤:
S1、将32mL N,N-二甲基甲酰胺、2mL水和2mL无水乙醇超声搅拌混合均匀后形成溶液A。
S2、将0.75mmol六水合氯化钴加入溶液A中,超声并搅拌,使之全部溶解,形成溶液B。
S3、将0.75mmol对苯二甲酸加入到溶液B中,超声并搅拌,使之全部溶解,形成溶液C。
S4、将0.8mL三乙胺迅速注入到溶液C中,形成悬浮液D,对悬浮液D进行搅拌5min,并置于超声清洗机中进行超声处理,超声处理的时间为8h,超声过程的反应体系的温度为20摄氏度,最终形成悬浮液E。
S5、将得到的悬浮液E离心分离,用乙醇清洗后,置于80摄氏度的烘箱中烘干,从而制得金属有机框架(Co-BDC)超薄纳米片粉末。
如图1-4所示,图1为实施例1中制备的双金属有机框架10Fe90Co-BDC的低倍(a)和高倍(b)FESEM照片,可以看出其形貌为超薄纳米片;图2为实施例2中制备的双金属有机框架10Fe90Co-BDC的低倍(a)和高倍(b)FESEM照片,其与实施案例1中样品的形貌类似;图3为实施例2中制备的金属有机框架Co-BDC的低倍(a)和高倍(b)FESEM照片;图4为实施例1制备的二维金属有机框架10Fe90Co-BDC纳米片和实施例2制备的Co-BDC纳米片的XRD衍射花样。由图1-3可知,两种不同合成温度的双金属有机框架10Fe90Co-BDC和金属有机框架CoBDC均为片状形貌;由图4可知,双金属有机框架10Fe90Co-BDC纳米片和金属有机框架Co-BDC纳米片衍射峰位置完全一致,具有相同的物相。
实施例4:
10Fe90Co-BDC和Co-BDC超薄纳米片的性能测试:
分别将实施例1制备的10Fe90Co-BDC超薄纳米片粉末,以及实施例2制备的金属有机框架(Co-BDC)超薄纳米片粉末,用作高性能锂离子电池的负极材料,并进行性能测试,具体方法如下:
(1)将10Fe90Co-BDC和Co-BDC超薄纳米片粉末分别与导电炭黑以及PVDF按照质量比8:1:1均匀混合溶于1-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)中,制成浆液,然后均匀涂覆于铜箔集流体上,置于60℃真空干燥箱中干燥24小时。
(2)将烘干后的铜箔集流体切片制成工作电极,玻璃纤维为隔膜,电解液为二元电解液,在充满氩气的手套箱中组装成2032纽扣电池,测试电压范围为0.01V-3V vs Li+/Li。
图5是实施例1制备的10Fe90Co-BDC和实施例3制备的Co-BDC超薄纳米片粉末,并通过上述性能测试方法得到的负极材料锂离子电池倍率性能图。可以看出10Fe90Co-BDC超薄纳米片储锂性能显著优于Co-BDC超薄纳米片储锂性能。
综上可知,本发明一种双金属有机框架Fe/Co-BDC超薄纳米片的制备方法,制备的双金属有机框架Fe/Co-BDC超薄纳米片,可直接用作高性能锂离子电池的负极材料,制备方法温和、安全无污染,简单易操作,成本低廉。同时,一方面,实现了金属离子与特定的有机配体结合形成特定的双金属纳米片,充分发挥了MOFs材料结构的可调节性和高的比表面积等特点;另一方面,二维MOFs超薄结构使其具有更短孔道,有利于锂离子的快速扩散,超大的尺寸使其暴露出更多的活性位点,双金属离子的协调作用进一步提高了材料的电化学储锂性能。
以上实施例,均是本发明较为典型的实施例,并非对本发明的任何限制,例如,反应物种类,反应物浓度,反应时间,水浴温度等都可进一步调整。因此,根据本发明的总体思路,所属本技术领域的技术人员所描述的工艺参数做调整和修改的,只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种双金属有机框架Fe/Co-BDC超薄纳米片的制备方法,其特征在于,具体包括以下步骤:
S1、将N,N-二甲基甲酰胺、水和无水乙醇超声搅拌混合均匀后形成溶液A;
S2、将硫酸亚铁和六水合氯化钴加入溶液A中,超声并搅拌,使之全部溶解,形成溶液B;
S3、将对苯二甲酸加入到溶液B中,超声并搅拌,使之全部溶解,形成溶液C;
S4、将三乙胺迅速注入到溶液C中,形成悬浮液D,对悬浮液D进行搅拌,并置于超声清洗机中进行超声处理,形成悬浮液E;
S5、将得到的悬浮液E离心分离,用乙醇清洗后,置于烘箱中烘干,从而制得双金属有机框架Fe/Co-BDC超薄纳米片粉末。
2.根据权利要求1所述的一种双金属有机框架Fe/Co-BDC超薄纳米片的制备方法,其特征在于,在S1步骤中,所述N,N-二甲基甲酰胺、水和无水乙醇的体积比为16:1:1。
3.根据权利要求1所述的一种双金属有机框架Fe/Co-BDC超薄纳米片的制备方法,其特征在于,在S2步骤中,所述溶液B中的硫酸亚铁与氯化钴的摩尔浓度比为1:9。
4.根据权利要求1所述的一种双金属有机框架Fe/Co-BDC超薄纳米片的制备方法,其特征在于,在S3步骤中,所述溶液C中的对苯二甲酸的溶度为20mmol L-1。
5.根据权利要求1所述的一种双金属有机框架Fe/Co-BDC超薄纳米片的制备方法,其特征在于,在S4步骤中,添加的三乙胺的体积与S1步骤添加的N,N-二甲基甲酰胺的体积比为0.025-0.075。
6.根据权利要求1所述的一种双金属有机框架Fe/Co-BDC超薄纳米片的制备方法,其特征在于,在S4步骤中,所述超声处理的时间为8h,超声过程的反应体系的温度为5-45摄氏度。
7.根据权利要求1所述的一种双金属有机框架Fe/Co-BDC超薄纳米片的制备方法,其特征在于,在S5步骤中,乙醇清洗次数为2-4次,烘箱烘干温度为75-85摄氏度。
8.根据权利要求1所述的一种双金属有机框架Fe/Co-BDC超薄纳米片的应用,其特征在于,所述双金属有机框架Fe/Co-BDC超薄纳米片,用作高性能锂离子电池的负极材料。
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