CN115725106A - 一种v型多孔淀粉的制备方法 - Google Patents

一种v型多孔淀粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种V型多孔淀粉的制备方法，属于淀粉改性技术领域。通过一步法制得了V型多孔淀粉，对淀粉同时进行高温醇水热处理和酸解。该方法操作简单、用时较短、成本较低，且产物的吸附性能较优。得到的产物除了具有较大的比表面积和总孔体积从而吸附性能优越以外，还具有很高的V型相对结晶度。V型多孔淀粉的比表面积11.34～35.40m2/g，总孔体积22.71～160.05×10‑3cm3/g，平均孔径14.85～24.95nm，吸油率高达206.39％～343.50％，吸水率高达210.96％～460.94％，V型相对结晶度15.20％～33.00％。

Description

一种V型多孔淀粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种V型多孔淀粉的制备方法，属于淀粉改性技术领域。
背景技术
传统多孔淀粉是指原淀粉颗粒在不经糊化的条件下，用淀粉酶或酸将其水解到一定程度后，淀粉颗粒表面出现孔洞，并在颗粒中心形成一个较大的空腔；孔道和空腔可以提供一定储藏空间，大剂量地吸附目的物质，因此可达到包埋、缓释、保护、掩蔽等效果，用于食品、医药、农业和化妆品工业中。
与传统的多孔淀粉相比，V型多孔淀粉是以V型颗粒态淀粉为原料制备的，其吸附性能大大提升。一方面由于V型颗粒态淀粉结构疏松，表面含有褶皱和裂纹，不似原淀粉颗粒结构紧密，更利于催化剂渗透进入颗粒内以及较大的比表面积提高了其反应效率；另一方面，V型颗粒态淀粉含有V型结晶结构，不似原淀粉的A型结晶，V型单螺旋空腔是一种亚稳态，大量亲水羟基暴露使其具有较高的反应活性。
目前V型多孔淀粉的制备分两步进行：第一步采用高温醇法制备V型颗粒态淀粉，在该基础上，第二步采用淀粉酶酶解V型颗粒态淀粉得到V型多孔淀粉。该方法制得的V型多孔淀粉吸油率虽然高，但比较繁琐，尤其是酶解阶段耗时长达6～12h；另外，由于V型颗粒态淀粉是冷水可溶的，所以为保持其颗粒形态，酶解需在一定的醇浓度下进行，而乙醇本身会使酶蛋白变性，这中间就存在着不可避免的酶活损失，酶的价格本来就高，因此很不经济。综上两方面，时间成本与经济成本过高，限制了该方法制备V型多孔淀粉的工业化应用。
因此，亟需找到一种操作步骤简单、用时短、且比较经济的V型多孔淀粉制备方法。
发明内容
【技术问题】
本发明所要解决的技术问题是：提供一种能够显著简化V型多孔淀粉制备步骤，以缩短制备时间与降低成本，但V型多孔淀粉比表面积和吸附能力仍较优的方法。
【技术方案】
针对现有技术的不足，本发明采用高温醇法和酸解法同步处理淀粉，制备得到一种V型多孔淀粉，该多孔淀粉的V型结晶结构显著增加，且比表面积和总孔体积大，因此其吸水、吸油能力与传统方法制备的多孔淀粉相比有显著优势。该方法可一步完成，且时间较短，大大提高了制备效率，降低了成本。
本发明的第一个目的是提供一种制备V型多孔淀粉的方法，所述方法是采用高温醇水溶液酸解处理方法来制备V型多孔淀粉；所述高温醇水体系中酸解的温度为80～150℃；所述酸解采用的是盐酸。
在本发明的一种实施方式中，所述V型多孔淀粉中V型相对结晶度为15.20％～33.00％。
在本发明的一种实施方式中，所述高温醇水体系中乙醇的浓度为40％～70％v/v。
在本发明的一种实施方式中，所述淀粉和乙醇的质量比为1:(2～7)。
在本发明的一种实施方式中，所述淀粉包括普通玉米淀粉、大米淀粉、马铃薯淀粉、小麦淀粉、大麦淀粉、木薯淀粉中的一种或多种。
在本发明的一种实施方式中，盐酸的添加量为使整个体系酸浓度达到0.01％～2％；酸解时间为5～120min。
在本发明的一种实施方式中，所述方法包括以下步骤：
(1)称取定量的淀粉和一定浓度的乙醇溶液，并加入适量的浓盐酸，调整整个体系酸浓度，将混合物倒入高温高压反应釜中进行反应；
(2)待步骤(1)中反应液降温，向反应液中加入氢氧化钠溶液，调pH至中性；
(3)将步骤(2)中所得淀粉溶液离心后，沉淀用乙醇溶液洗涤，抽滤后置于烘箱中进行干燥，随后冷却并置于磨粉机中进行粉碎，即得V型多孔淀粉；
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中所述高温高压反应釜的操作参数设置为：反应温度80℃～150℃，反应转速为500～1000r/min，达到反应温度以后保温5～120min，温度降至40℃停止反应。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)和(2)所用乙醇浓度为40％～70％；淀粉浓度为10％～40％；所用的氢氧化钠溶液浓度为1mol/L。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)和(2)所用乙醇浓度为40％～70％；淀粉浓度为12.5％～30％。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中所述用乙醇洗涤淀粉，乙醇浓度为95％，洗涤2～3次；干燥温度为100℃～110℃，干燥时间为2～3h，磨粉后过100目筛网。
本发明利用上述方法制得的一种V型多孔淀粉。
本发明第二个目的是将上述制得的V型多孔淀粉应用到食品领域、医药制备领域、农业领域和化妆品领域。
本发明的有益效果：
(1)通过一步法制得了V型多孔淀粉，对淀粉同时进行高温醇水热处理和酸解。该方法操作简单、用时较短、成本较低，且产物的吸附性能较优。
(2)本发明通过高温醇水热处理与酸解同步进行，得到的产物除了具有较大的比表面积和总孔体积从而吸附性能优越以外，还具有很高的V型相对结晶度。V型多孔淀粉的比表面积11.34～35.40m2/g，总孔体积22.71～160.05×10-3cm3/g，平均孔径14.85～24.95nm，吸油率高达206.39％～343.50％，吸水率高达210.96％～460.94％。
(3)高温醇水热处理过程中，加热至一定温度后，淀粉结晶区的双螺旋结构打开，并与乙醇形成V型复合物，A型结晶转变成V型结晶；与此同时酸解也在进行，酸解首先作用于结构松散的无定形区，无定形区的水解使得结晶区所占比例增加，V型相对结晶度因此上升，高达15.20％～33.00％。
(4)盐酸所起的作用是催化剂，经高温醇水热处理形成V型结晶结构，大量亲水羟基暴露，有利于酸反应，而且V型颗粒态淀粉的颗粒结构比原淀粉疏松，表面又有较多的褶皱和裂纹，不仅有利于氢离子进入颗粒内部，而且较大的比表面积也增加了反应效率；更重要的是，与酶相比，酸在醇体系中的反应活性不受影响，因此更为高效，并且酸的价格也比酶要低得多，进一步降低了V型多孔淀粉的制备成本。
附图说明
图1为本发明实施例5制备得到的V型多孔淀粉、V型颗粒态淀粉、生淀粉和传统A型多孔淀粉的X-射线衍射图谱和对应的V型或A型相对结晶度示意图；
图2为原淀粉的扫描电镜图；
图3为传统A型多孔淀粉的扫描电镜图；
图4为V型颗粒态淀粉的扫描电镜图；
图5为本发明实施例5制备得到的V型多孔淀粉的扫描电镜图。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。
1、比表面积和孔径孔容的测试方法：
精确称取0.1000～0.2000g淀粉样品，在ASAP 2020MP配套的膨胀计中105℃下干燥4h，用于脱除样品中的水分和气体。然后将样品置于-195.8℃的高纯度液氮中(氮浓度≥99.999％)。采用Brunauer-Emmett-Teller(BET)方程计算了相对压力范围P/P0＝0.06～0.3(P表示氮分压，P0表示氮在吸附温度下的饱和蒸气压)下五个测量点的比表面积。采用Barrett-Joyner-Halenda(BJH)分析模型，在P/P0＝0.99的条件下，测定了多孔材料的总孔体积和平均孔径。
2、吸油率的测试方法：
称取1.00g多孔淀粉(质量为M1)置于50ml离心管中(离心管质量M2)加入10ml大豆油，在50℃，200r/min条件下水浴摇床振荡30min，然后在3500r/min，25℃条件下离心15min，倒掉上清液，记录沉淀物的质量为M3。根据公式计算吸油率。
吸油率＝(M3-M1-M2)/M1×100％
3、吸水率的测试方法：
称取1.00g多孔淀粉(质量为M1)置于50ml离心管中(离心管质量M2)加入25ml去离子水，在50℃，200r/min条件下水浴摇床振荡30min，然后在3500r/min，25℃条件下离心15min，倒掉上清液，记录沉淀物的质量为M3。根据公式计算吸水率：
吸水率＝(M3-M1-M2)/M1×100％。
4、采用X射线衍射仪对样品的结晶结构进行了分析，扫描角度为4～30°(2θ)，扫描速度为0.05°/s。通过MDI JADE软件计算相对结晶度：V型结晶特征峰(7.8°，13.5°和20.8°)的面积或A型结晶特征峰(15°，17°，18°和23°)的面积与总衍射峰面积的比值，计算公式如下所示：
相对结晶度(％)＝CDA/TDA×100，
其中CDA表示特征结晶峰的峰面积，TDA表示扫描区间内所有衍射峰的总面积。
实施例1：一种V型多孔淀粉的制备方法
称取33g普通玉米淀粉和167g 60％乙醇倒入高温高压反应釜中，并加入浓盐酸使整个体系的酸浓度达到0.2％，开始反应。高温高压反应釜操作参数为：反应温度120℃，反应转速900r/min，反应时间5min。之后降温，当温度降至40℃，向反应液中加入1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至中性，离心后用95％浓度乙醇洗涤2～3次并抽滤，在100℃干燥3h，粉碎、过100目筛，得到V型多孔淀粉。该V型多孔淀粉比表面积为30.19m2/g，总孔体积为129.12×10-3cm3/g，平均孔径19.85nm，吸油率高达302.71％，吸水率高达460.94％，V型相对结晶度26.31％。
实施例2：一种V型多孔淀粉的制备方法
称取25g普通玉米淀粉和175g 40％乙醇倒入高温高压反应釜中，并加入浓盐酸使整个体系的酸浓度达到2％，开始反应。高温高压反应釜操作参数为：反应温度80℃，反应转速700r/min，反应时间60min。之后降温，当温度降至40℃，向反应液中加入1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至中性，离心后用95％浓度乙醇洗涤2～3次并抽滤，在100℃干燥3h，粉碎、过100目筛，得到V型多孔淀粉。该V型多孔淀粉比表面积为16.67m2/g，总孔体积为70.18×10- 3cm3/g，平均孔径19.08nm，吸油率高达244.94％，吸水率高达339.09％，V型相对结晶度30.97％。
实施例3：一种V型多孔淀粉的制备方法
称取40g普通玉米淀粉和160g 70％乙醇倒入高温高压反应釜中，并加入浓盐酸使整个体系的酸浓度达到0.01％，开始反应。高温高压反应釜操作参数为：反应温度150℃，反应转速800r/min，反应时间15min。之后降温，当温度降至40℃，向反应液中加入1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至中性，离心后用95％浓度乙醇洗涤2～3次并抽滤，在100℃干燥3h，粉碎、过100目筛，得到V型多孔淀粉。该V型多孔淀粉比表面积为11.34m2/g，总孔体积为33.13×10-3cm3/g，平均孔径14.85nm，吸油率高达206.39％，吸水率高达210.96％，V型相对结晶度19.33％。
实施例4：一种V型多孔淀粉的制备方法
称取66g普通玉米淀粉和134g 40％乙醇倒入高温高压反应釜中，并加入浓盐酸使整个体系的酸浓度达到0.05％，开始反应。高温高压反应釜操作参数为：反应温度85℃，反应转速500r/min，反应时间120min。之后降温，当温度降至40℃，向反应液中加入1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至中性，离心后用95％浓度乙醇洗涤2～3次并抽滤，在105℃干燥2.5h，粉碎、过100目筛，得到V型多孔淀粉。该V型多孔淀粉比表面积为20.83m2/g，总孔体积为69.22×10-3cm3/g，平均孔径16.30nm，吸油率高达226.49％，吸水率高达344.91％，V型相对结晶度26.95％。
实施例5：一种V型多孔淀粉的制备方法
称取40g普通玉米淀粉和160g 50％乙醇倒入高温高压反应釜中，并加入浓盐酸使整个体系的酸浓度达到1％，开始反应。高温高压反应釜操作参数为：反应温度100℃，反应转速500r/min，反应时间30min。之后降温，当温度降至40℃，向反应液中加入1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至中性，离心后用95％浓度乙醇洗涤2～3次并抽滤，在110℃干燥2h，粉碎、过100目筛，得到V型多孔淀粉。该V型多孔淀粉比表面积为34.02m2/g，总孔体积为156.86×10-3cm3/g，平均孔径23.61nm，吸油率高达336.65％，吸水率高达415.98％，V型相对结晶度32.59％。
对比例1
称取40g普通玉米淀粉和160g 50％乙醇倒入高温高压反应釜中，并加入浓盐酸使整个体系的酸浓度达到4％，开始反应。高温高压反应釜操作参数为：反应温度100℃，反应转速500r/min，反应时间30min。淀粉被完全水解成小分子糖，无法得到多孔淀粉。

Claims (10)

1.一种制备V型多孔淀粉的方法，其特征在于，所述方法是采用高温醇水溶液中酸解的方法处理淀粉来制备V型多孔淀粉；所述高温醇水体系中酸解的温度为80～150℃；所述酸解采用的是盐酸；
所述方法包括以下步骤：
(1)称取定量的淀粉和一定浓度的乙醇溶液，并加入适量的浓盐酸，调整整个体系酸浓度，将混合物倒入高温高压反应釜中进行反应；
(2)待步骤(1)中反应液降温，向反应液中加入氢氧化钠溶液，调pH至中性；
(3)将步骤(2)中所得淀粉溶液离心后，沉淀用乙醇溶液洗涤，抽滤后置于烘箱中进行干燥，随后冷却并置于磨粉机中进行粉碎，即得V型多孔淀粉。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述高温醇水体系中乙醇的浓度为40％～70％v/v。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述淀粉和乙醇的质量比为1:(2～7)。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述淀粉包括普通玉米淀粉、大米淀粉、马铃薯淀粉、小麦淀粉、大麦淀粉、木薯淀粉中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于，所述盐酸的添加量为使整个体系酸浓度达到0.01％～2％；酸解时间为5～120min。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(1)中所述高温高压反应釜的操作参数设置为：反应温度80℃～150℃，反应转速为500～1000r/min，达到反应温度以后保温5～120min，温度降至40℃停止反应。
7.根据权利要求1所述方法，其特征在于，步骤(1)和(2)中所用乙醇浓度为40％～70％；淀粉浓度为12.5％～30％；所用的氢氧化钠溶液浓度为1mol/L。
8.根据权利要求1～7任一项所述方法，其特征在于，步骤(3)中所述用乙醇洗涤淀粉，乙醇浓度为95％，洗涤2～3次；干燥温度为100℃～110℃，干燥时间为2～3h，磨粉后过100目筛网。
9.根据权利要求1～8任一项所述方法制备得到的V型多孔淀粉。
10.权利要求9所述V型多孔淀粉在食品领域、医药制备领域、农业领域和化妆品领域中的应用。
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