CN112831081B - 一种v型颗粒态多孔淀粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种V型颗粒态多孔淀粉的制备方法，属于淀粉改性技术领域。所述方法是先采用高温醇法处理淀粉制备V型淀粉；然后在乙醇体系中对V型淀粉进行酶解制备V型多孔淀粉；所述高温醇法中的温度为100‑150℃；所述酶解采用的是α‑淀粉酶和糖化酶的混合酶液。本发明通过联合使用高温高压醇法和酶解法共同处理淀粉，制备得到一种V型多孔淀粉，该多孔淀粉具有单螺旋的V型结晶结构且具有更高的比表面积，因此其吸水、吸油能力比传统方法制备的多孔淀粉有明显提高。

Description

一种V型颗粒态多孔淀粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种V型颗粒态多孔淀粉的制备方法，属于淀粉改性技术领域。
背景技术
多孔淀粉通常是未糊化的生淀粉颗粒在糊化温度以下经多种酶协同作用而获得的安全绿色多孔材料。多孔的应用包括：微胶囊化应用和吸附应用。比如，可将多孔淀粉可以用作微胶囊芯材，用来包埋吸附目的物质，目的物质包括在空气中易氧化、易分解等不稳定物质，油脂，具有缓释功能的医药品或农药，应用范围较广。
然而，生淀粉由于其特殊的半结晶的颗粒结构，水溶性和吸附性能差，与酶的结合能力较弱。传统方法直接酶解生淀粉制备多孔淀粉，可增加生淀粉的比表面积、提高其吸附性能，但酶解效率低下、制备所得的多孔淀粉吸附性能有限且仍不溶于水，限制了传统多孔淀粉的应用范围。因此，亟需提供一种能够改善多孔淀粉的溶解性和吸附性能的方法。
发明内容
【技术问题】
本发明所要解决的技术问题是：提供一种能够提高多孔淀粉比表面积，改善多孔淀粉的吸水、吸油能力的方法。
【技术方案】
为了解决上述问题，本发明通过联合使用高温高压醇法和酶解法共同处理淀粉，制备得到一种V型颗粒态多孔淀粉，该多孔淀粉具有单螺旋的V型结晶结构且具有更高的比表面积，因此其吸水、吸油能力比传统方法制备的多孔淀粉有明显提高。
本发明的第一个目的是提供一种制备V型颗粒态多孔淀粉的方法，所述方法是先采用高温醇法处理淀粉制备V型颗粒态淀粉；然后在乙醇体系中对V型淀粉进行酶解制备V型多孔淀粉；所述高温醇法中的温度为100-150℃；所述酶解采用的是α-淀粉酶和糖化酶的混合酶。
在本发明的一种实施方式中，所述乙醇体系中乙醇的浓度为50-80％v/v。
在本发明的一种实施方式中，所述淀粉和乙醇的质量比为1：(2-5)。
在本发明的一种实施方式中，所述淀粉包括普通玉米淀粉、木薯淀粉、大米淀粉、大麦淀粉、小麦淀粉、马铃薯淀粉等。
在本发明的一种实施方式中，混合酶的添加量为30000-200000U/g淀粉，混合酶中α-淀粉酶和糖化酶的酶活比为1:(2-5)。
在本发明的一种实施方式中，酶解条件为：温度为20-60℃，酶解时间为6-12h。
在本发明的一种实施方式中，所述方法包括以下步骤：
(1)称取定量的淀粉和一定浓度的乙醇溶液，倒入高温高压反应釜中进行反应，制备得到V型颗粒态淀粉；
(2)待步骤(1)中反应液降低至合适温度后，向反应液中加入淀粉酶，继续酶解反应制备V型颗粒态多孔淀粉；
(3)将步骤(2)中所得淀粉溶液用真空抽滤装置进行抽滤，并用一定浓度的溶液乙醇洗涤，置于热风干燥箱中进行干燥，随后冷却并置于磨粉机中进行粉碎，即得V型颗粒态多孔淀粉；
(4)将一定量单甘酯溶于热的无水乙醇；
(5)将(3)制备得到的V型多孔淀粉加入一定浓度的乙醇中；
(6)将(4)(5)混合反应一段时间后，用真空抽滤装置进行抽滤，并用一定浓度的溶液乙醇洗涤，置于热风干燥箱中进行干燥，随后冷却并置于磨粉机中进行粉碎。
在本发明的一种实施方式中，步骤(1)中所述高温高压反应釜的操作参数设置为：反应温度90℃-150℃，反应转速为500r/min，达到反应温度以后保温0.5h，温度降至60℃作用停止反应。
在本发明的一种实施方式中，步骤(2)所用乙醇浓度为50-90％；淀粉浓度为10％-40％；所用的酶为配置好的α-淀粉酶和糖化酶(1:4)混合液4mL；酶解时间为4-12h；酶解温度为25-55℃；转速为100-900r/min。
在本发明的一种实施方式中，步骤(3)中所述抽滤过程中用乙醇洗涤淀粉，乙醇浓度为95％，洗涤2-3次；干燥温度为110℃，干燥时间为2h，磨粉后过80目筛网。
在本发明的一种实施方式中，步骤(6)中所述反应条件为25℃，500r/min，2h。抽滤过程中用乙醇洗涤淀粉，乙醇浓度为95％，洗涤2-3次；干燥温度为50℃，干燥时间为12h，磨粉后过80目筛网。
本发明的第二个目的是提供一种应用上述方法制备得到的V型多孔淀粉。
本发明的第三个目的是提供一种上述V型颗粒态多孔淀粉在制备吸附剂、包埋剂、食品、医药品、化妆品、农药中的应用。其中，V型颗粒态多孔淀粉可作为吸附材料、包埋材料、乳化剂和脂肪替代物。
本发明的第四个目的是提供一种制备淀粉-脂类包埋物的方法，所述方法是在乙醇体系下，将上述V型多孔淀粉和脂类进行共混，得到淀粉-脂类包埋物。
在本发明的一种实施方式中，所述乙醇体系中乙醇浓度为50-80％v/v。
本发明的第五个目的是提供一种应用上述方法制备得到的淀粉-脂类包埋物。
本发明的第六个目的是提供一种含有上述淀粉-脂类包埋物的食品和化妆品。
本发明的有益效果：
本发明通过高温醇法先制备V型颗粒态冷水可溶淀粉然后在醇溶液下酶解制备多孔淀粉，与现有技术相比有明显的优点：
①本发明通过联合使用高温高压醇法和酶解法共同处理淀粉，两者之间相互作用，使得制备得到的多孔淀粉具有单螺旋的V型结晶结构且具有更高的比表面积和平均孔径，其吸水、吸油能力比传统方法制备的多孔淀粉有明显提高：V型多孔淀粉比表面积为9.99～39.94㎡/g，平均孔径26.61～27.61nm，吸油率高达276.33～528.58％，吸水率高达410.24～847.80％；传统A型多孔淀粉比表面积2.52㎡/g，平均孔径7.36nm，吸油率190.23％。吸水率180.45％。
②高温高压反应釜中的高温环境能够使淀粉与乙醇形成V型结晶，在X-射线衍射图谱中的7°；14°；21°都有较强的衍射峰(附图1)，结晶度为10.31％～15.01％，且通过酶解可以进一步增加，结晶度为16.43％～26.13％；
③与天然普通玉米淀粉呈A型结晶结构，结晶度23.44％，V型颗粒态结晶度10.31％～18.49％，更高的无定形区有利于酶解反应，有效缩短酶解时间并能达到较高的酶解程度；
④由于生淀粉致密的双螺旋结晶结构(按照支链淀粉双螺旋不同的排列方式呈A型、B型、C型结晶结构)转化为疏松的V型结晶结构，且V型颗粒态淀粉的结晶度较生淀粉降低，都使得V型颗粒态淀粉的反应活性提高，即使其在醇溶液下被酶解，仍能在相对较短的时间内获得更高比表面积和更高吸水吸油能力的产物，该产物一方面保留了V型颗粒态淀粉的空腔结构，另一方面较多较大的孔洞显著提高了比表面积，与传统多孔淀粉的制备方法相比，本申请中的方法具有更快的酶解效率，所制备的新型多孔淀粉具有冷水可溶性并具有更高的吸附能力、更大的比表面积、更广的应用范围。
⑤热风干燥能够实现短时间干燥到安全水分含量以下，并使内源酶和外源酶失活，同时使与淀粉形成V型复合物的乙醇挥发逸出，乙醇的逸出使得亲水羟基暴露和比表面积松散吸水性能和吸油能力显著提高。
附图说明
图1为本发明实施例1制备得到的V型多孔淀粉与V型颗粒态淀粉、生淀粉和传统A型多孔淀粉的及X-射线衍射图谱和对应的相对结晶度示意图；
图2为生淀粉的扫描电子电镜；
图3为传统A型多孔淀粉的扫描电子电镜；
图4为V型颗粒态淀粉的扫描电子电镜；
图5为本发明实施例1制备得到的V型多孔淀粉的扫描电子电镜。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解实施例是为了更好地解释本发明，不用于限制本发明。
1、比表面积和平均孔径的测试方法：
精确称取0.1000～0.2000g淀粉样品，在ASAP 2020MP配套的膨胀计中105℃下干燥4h，用于脱除样品中的水分和气体。然后将样品置于-195.8℃的高纯度液氮中(氮浓度≥99.999％)。采用Brunauer-Emmett-Teller(BET)方程计算了相对压力范围P/P0＝0.06～0.3(P表示氮分压，P0表示氮在吸附温度下的饱和蒸气压)下五个测量点的比表面积。采用Barrett-Joyner-Halenda(BJH)分析模型，在P/P0＝0.99的条件下，测定了多孔材料的平均孔径。
2、吸油率的测试方法：
称取1.00g多孔淀粉(质量为M1)置于50ml离心管中(离心管质量M2)加入5ml大豆油，在50℃，200r/min条件下搅拌30min，搅拌结束后用离心机3500r/min，4℃，离心15分钟，记录重量为M3。根据公式计算吸油率。
吸油率＝(M3-M1-M2)/M1×100％
3、吸水率的测试方法：
称取1.00g多孔淀粉(质量为M1)置于50ml离心管中(离心管质量M2)加入25ml去离子水，在50℃，200r/min条件下搅拌30min，搅拌结束后用离心机3500r/min，4℃，离心15分钟，记录重量为M3。根据公式计算吸水率：
吸水率＝(M3-M1-M2)/M1×100％。
4、单甘脂复合指数的测试方法：
称取淀粉-单甘脂复合物(0.4g)到50mL离心管中，加入蒸馏水至总质量为5g。将悬浮液在沸水浴中加热10min或直到淀粉完全胶凝化。冷却至室温后，将25mL蒸馏水加入到胶凝样品中，并涡旋振荡2min，然后以3 000r/g离心15min。再吸取上清液(500μL)转移到试管中并与15mL蒸馏水和2mL碘溶液(2.0％KI和1.3％I2的蒸馏水)混合。在620nm处测量紫外吸光度。使用小麦淀粉作为参考，复合指数CI＝100×(A小麦淀粉-A复合物)/A小麦淀粉。
5、生物材料
普通玉米淀粉购于无锡浮云生物有限公司；α-淀粉酶购于Sigma-Aldrich(上海)贸易有限公司，型号为10065-50G，酶活为30000U/g；糖化酶购于Sigma-Aldrich(上海)贸易有限公司，型号为A7095，酶活为81,916U/g。
实施例1：一种V型多孔淀粉的制备方法
称取40g普通玉米淀粉和160g 50％乙醇倒入高温高压反应釜中进行反应，高温高压反应釜操作参数为：反应温度100℃，反应转速500r/min，反应时间30min。之后降温，当温度降至25℃，继续向反应液中加入混合酶液4mL(混合酶液添加量为66000U/g淀粉，α-淀粉酶：糖化酶酶活比＝1:4)，在45℃，400r/min的条件下酶解4h，酶解结束后，真空抽滤，用95％浓度乙醇洗涤2-3次，在110℃干燥2h，粉碎、过80目筛，得到V型多孔淀粉。该V型多孔淀粉比表面积为39.94㎡/g，平均孔径27.61nm，吸油率高达528.58％，吸水率高达432.60％。
实施例2：一种V型多孔淀粉的制备方法
称取40.00g普通玉米淀粉和160.00g 60％乙醇倒入高温高压反应釜中进行反应，高温高压反应釜操作参数为：反应温度130℃，反应转速500r/min，反应时间30min。之后降温，当温度降至45℃，继续向反应液中加入混合酶液4mL(混合酶液添加量为66000U/g淀粉，α-淀粉酶：糖化酶酶活比＝1:4)，45℃，300r/min的条件下酶解6h，酶解结束后，用真空抽滤装置抽滤，用95％浓度乙醇洗涤2-3次，在110℃干燥2h，粉碎、过80目筛，即可得到V型多孔淀粉。该V型多孔淀粉比表面积为9.99㎡/g，平均孔径为26.48nm，吸油率高达420.56％，吸水率高达410.24％。
实施例3：一种V型多孔淀粉的制备方法
称取40.00g普通玉米淀粉和160.00g 50％乙醇倒入高温高压反应釜中进行反应，高温高压反应釜操作参数为：反应温度100℃，反应转速500r/min，反应时间30min。之后降温，当温度降至25℃，继续向反应液中加入混合酶液4mL(混合酶液添加量为66000U/g淀粉，α-淀粉酶：糖化酶酶活比＝1:4)，25℃，900r/min的条件下酶解6h，酶解结束后，真空抽滤，用95％浓度乙醇洗涤2-3次，在110℃干燥2h，粉碎、过80目筛，即可得到V型多孔淀粉。该V型多孔淀粉比表面积为14.97㎡/g，平均孔径为27.1274nm，吸油率高达326.33％，吸水率高达487.02％。
实施例4：一种V型多孔淀粉的制备方法
称取40.00g普通玉米淀粉和160.00g 80％乙醇倒入高温高压反应釜中进行反应，高温高压反应釜操作参数为：反应温度150℃，反应转速500r/min，反应时间30min。之后降温，当温度降至45℃，继续向反应液中加入混合酶液4mL(混合酶液添加量为66000U/g淀粉，α-淀粉酶：糖化酶酶活比＝1:4)，45℃，700r/min的条件下酶解12h，酶解结束后，真空抽滤，用95％浓度乙醇洗涤2-3次，在110℃干燥2h，粉碎、过80目筛，即可得到V型多孔淀粉。该V型多孔淀粉比表面积为7.97㎡/g，平均孔径为23.1274nm，吸油率高达276.33％，吸水率高达753.02％。
实施例5：一种V型多孔淀粉的制备方法
称取40.00g普通玉米淀粉和160.00g 70％乙醇倒入高温高压反应釜中进行反应，高温高压反应釜操作参数为：反应温度150℃，反应转速500r/min，反应时间30min。之后降温，当温度降至55℃，继续向反应液中加入混合酶液4mL(混合酶液添加量为66000U/g淀粉，α-淀粉酶：糖化酶酶活比＝1:4)，55℃，500r/min的条件下酶解12h，酶解结束后，真空抽滤，95％浓度乙醇洗涤2-3次，110℃干燥2h，粉碎、过80目筛，即可得到V型多孔淀粉。称取5.00g得到的V型多孔淀粉加入100mL 50％乙醇，并与10mL热的单甘酯无水乙醇溶液(10％(w/v))混合，并在室温下500r/min搅拌2h对单甘酯进行包埋，之后用95％乙醇洗涤2次，50℃烘干12h，得到淀粉-单甘酯包合物。该V型多孔淀粉比表面积为5.99㎡/g，平均孔径为31.15nm，吸油率高达276.45％，吸水率高达847.80％。淀粉-单甘酯包合物包埋单甘酯复合指数CI为89.64％。
实施例6：一种V型多孔淀粉的制备方法
称取40.00g普通玉米淀粉和160.00g 60％乙醇倒入高温高压反应釜中进行反应，高温高压反应釜操作参数为：反应温度130℃，反应转速500r/min，反应时间30min。之后降温，当温度降低至45℃，继续向反应液中加入混合酶液4mL(混合酶液添加量为66000U/g淀粉，α-淀粉酶：糖化酶酶活比＝1:4)，45℃，500r/min的条件下酶解8h，酶解结束后，真空抽滤，用95％浓度乙醇洗涤2-3次，在110℃干燥2h，粉碎，过80目筛，即可得到V型多孔淀粉。该V型多孔淀粉比表面积为8.97㎡/g，平均孔径为26.68nm，吸油率高达394.48％，吸水率高达432.24％。
实施例7：V型多孔淀粉在作为包埋材料方面的应用
取5.00g实施例1、2和3制备得到的V型多孔淀粉加入100mL 50％乙醇，并与10mL热的单甘酯无水乙醇溶液(10％(w/v))混合，并在室温下500r/min搅拌2h对单甘酯进行包埋，之后用95％乙醇洗涤2次，50℃烘干12h，得到淀粉-单甘酯包合物，可以延缓淀粉的老化，降低淀粉的水解并增加抗消化性，因此可以作为稳定剂、脂肪替代品和乳化剂应用于食品及功能性食品领域。
实施例8：
参照实施例1的方法制备V型颗粒态多孔淀粉，区别仅在于，调整高温醇法中的温度为50℃、100℃、130℃、150℃和180℃，其他条件同实施例1，结果见表1。
表1
Figure BDA0002880377580000071
淀粉与乙醇形成V型复合物需要一定的温度，在50℃温度条件下，由于较低的温度淀粉与乙醇无法形成复合物，因此在酶解之后吸水和吸油率与原淀粉无异，在100℃下制备的V型多孔淀粉吸附效果最好，随着温度的升高，吸附效果逐渐下降，在180℃淀粉已经发生降解。因此，优选地高温醇法处理温度为100-150℃。
另外，发明人还考察了醇浓度的影响，当醇浓度为30％时，淀粉浓度过低无法抑制淀粉的溶胀使得淀粉易糊化，无法保持淀粉原有颗粒形态；当醇浓度为90％时，乙醇浓度过高会完全抑制淀粉的溶胀，淀粉双螺旋结构无法解离形成V型单螺旋复合物，同时较高的醇浓度会抑制淀粉酶活，所制备的淀粉与原淀粉无异，其吸油率和吸水率与原淀粉基本一致。
对比例1：
普通玉米淀粉，即生淀粉。
对比例2：
参照实施例1的方法，区别在于，省略高温醇化步骤，直接酶解制备A型结晶多孔淀粉，其他条件同实施例1。该A型多孔淀粉比表面积为2.42㎡/g，平均孔径为6.76nm，吸油率155.42％，吸水率173.52％。淀粉-单甘酯包合物包埋单甘酯复合指数CI为78.36％。
对比例3：V型颗粒态淀粉
参照实施例1的方法，区别在于，省略酶解步骤，直接高温醇化制备V型颗粒淀粉。具体操作步骤为：称取40g普通玉米淀粉和160g 50％乙醇倒入高温高压反应釜中进行反应，高温高压反应釜操作参数为：反应温度100℃，反应转速500r/min，反应时间30min。之后降温，当温度降至25℃，用95％浓度乙醇洗涤2-3次，在110℃干燥2h，粉碎、过80目筛，该V型颗粒态淀粉比表面积为1.01㎡/g，平均孔径为34.03nm，吸油率175.83％，吸水率467.57％。淀粉-单甘酯包合物包埋单甘酯复合指数CI为82.21％。
实施例1中淀粉-单甘酯包合物单甘酯复合指数CI为95.12％，与对比例2制备的A型多孔淀粉相比，吸油率提高了373.16％，吸水率提升了259.08％，比表面积增大了接近15倍，平均孔径增大4倍，对单甘酯的包埋也提高了16.85％。
实施例2中淀粉-单甘酯包合物单甘酯复合指数CI为92.12％，与对比例2制备的A型多孔淀粉相比，吸油率提高了263.05％，吸水率提升了313.50％，比表面积增大了接近3.96倍，平均孔径增大4倍，对单甘酯的包埋也提高了13.76％。
实施例3中的淀粉-单甘酯包合物包埋单甘酯复合指数CI为85.56％。
综上，这说明V型多孔淀粉对油脂有更高的吸附能力同时还具有更高的保水性能，并且V型多孔淀粉对长链脂肪酸类物质具有更好的包埋效果。
表1
Figure BDA0002880377580000081
通过吸油率、吸水率、比表面积、平均孔径和与单甘酯的复合指数CI的比较分析，制备得到的V型颗粒态淀粉与原淀粉相比，吸附能力明显提高；与酶解生淀粉得到的A型多孔淀粉相比，5个评价指标都有明显提升，其中吸油率提高了373.16％，吸水率提升了259.08％，比表面积增大了接近15倍，平均孔径增大4倍，对单甘酯的包埋也提高了14.85％；与未经酶解的V型颗粒态冷水可溶淀粉相比，吸油率提高352.75％，吸水能力变化不大，比表面积高达39倍，平均孔径有所下降，主要原因是较高的酶解程度，使得多孔淀粉的孔径有所下降对单甘酯的复合指数也提高了13.00％，说明制备的V型颗粒态多孔淀粉在保留V型单螺旋空腔的吸附能力的同时，酶解得到的孔洞对吸附能力大幅度的提升，说明V型结晶结构和多孔结构在提高比表面积或者吸水吸油方面具有“1+1>2”的协同效果。
高温高压反应釜中的高温环境能够使淀粉与乙醇形成V型结晶，在X-射线衍射图谱中的7°；14°；21°都有较强的衍射峰(附图1)，结晶度为10.31％～15.01％，且通过酶解可以进一步增加，结晶度为16.43％～26.13％；与天然普通玉米淀粉呈A型结晶结构，结晶度23.44％，V型颗粒态结晶度10.31％～18.49％，更高的无定形区有利于酶解反应，有效缩短酶解时间并能达到较高的酶解程度；由于生淀粉致密的双螺旋结晶结构(按照支链淀粉双螺旋不同的排列方式呈A型、B型、C型结晶结构)转化为疏松的V型结晶结构，且V型颗粒态淀粉的结晶度较生淀粉降低，都使得V型颗粒态淀粉的反应活性提高，即使其在醇溶液下被酶解，仍能在相对较短的时间内获得更高比表面积和更高吸水吸油能力的V型颗粒态多孔淀粉，该产物一方面保留了V型颗粒态淀粉的空腔结构，另一方面较多较大的孔洞显著提高了比表面积，与传统多孔淀粉的制备方法相比，本发明方法具有更快的酶解效率，所制备的新型多孔淀粉具有冷水可溶性并具有更高的吸附能力、更大的比表面积、更广的应用范围。
虽然本发明已以较佳实施例公开如上，但其并非用以限定本发明，任何熟悉此技术的人，在不脱离本发明的精神和范围内，都可做各种的改动与修饰，因此本发明的保护范围应该以权利要求书所界定的为准。

Claims (10)

1.一种制备V型颗粒态多孔淀粉的方法，其特征在于，所述方法是先采用高温醇法处理淀粉制备V型颗粒态淀粉；然后在乙醇体系中对V型颗粒态淀粉进行酶解制备V型颗粒态多孔淀粉；所述高温醇法中的温度为100-150℃；所述酶解采用的是α-淀粉酶和糖化酶的混合酶；所述乙醇体系中乙醇的浓度为50-80% v/v。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述淀粉和乙醇的质量比为1：（2-5）。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，混合酶的添加量为30000-200000U/g淀粉，混合酶中α-淀粉酶和糖化酶的酶活比为1:（2-5）；酶解条件为：温度为20-60℃，酶解时间为6-12h。
4.应用权利要求1-3任一项所述的方法制备得到的V型颗粒态多孔淀粉。
5.权利要求4所述的V型颗粒态多孔淀粉在制备吸附剂、包埋剂、食品、医药品、化妆品、农药中的应用。
6.一种制备淀粉-脂类包埋物的方法，其特征在于，所述方法是在乙醇体系下，将权利要求4所述的V型颗粒态多孔淀粉和脂类进行共混，得到淀粉-脂类包埋物。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述乙醇体系中乙醇浓度为50-80% v/v。
8.应用权利要求6或7所述的方法制备得到的淀粉-脂类包埋物。
9.一种含有权利要求8所述的淀粉-脂类包埋物的食品。
10.一种含有权利要求8所述的淀粉-脂类包埋物的化妆品。
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