CN108244626A - 一种A型结晶结构淀粉包埋白藜芦醇和L-α-磷脂酰胆碱制备微胶囊的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种A型结晶结构淀粉包埋白藜芦醇和L‑α‑磷脂酰胆碱制备微胶囊的方法。该方法以藜麦/大米为原料，使用双螺杆挤压蒸煮机将藜麦/大米活化，烘干粉碎后采用碱法提取活化后的藜麦/大米中的淀粉，使用反复结晶法制备藜麦/大米直链淀粉，将直链淀粉配制成溶液后加入20～40％的白藜芦醇和L‑α‑磷脂酰胆碱溶液，超声波水浴辅助包埋，经喷雾干燥后制得直链淀粉微胶囊。直链淀粉微胶囊可以抑制白藜芦醇和L‑α‑磷脂酰胆碱的氧化，提高白藜芦醇和L‑α‑磷脂酰胆碱的稳定性，解决了白藜芦醇和L‑α‑磷脂酰胆碱水溶性差、对光照敏感、生物利用度低的问题，较大程度地保护了白藜芦醇和L‑α‑磷脂酰胆碱并提高其营养价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种A型结晶结构淀粉包埋白藜芦醇和L-α-磷脂酰胆碱制备微胶囊的方法，属于食品加工领域。
背景技术
直链淀粉是一种新兴的包埋壁材，对包合对象适应性强且包埋效率较高。直链淀粉分子可与无机或有机的分子络合，形成螺旋状包结络合物。包结络合物的形成对于改善客体分子的功能特性(如提高稳定性、控制释放，保持营养价值)具有重要的理论和现实意义。由于分子间作用力使直链淀粉与客体分子发生螺旋内包结络合，形成螺旋结构。因此，应用食品级直链淀粉对性质不稳定的白藜芦醇和L-α-磷脂酰胆碱进行包埋从而制成直链淀粉微胶囊，最大限度的保留白藜芦醇和L-α-磷脂酰胆碱的营养价值。
白藜芦醇是多酚类化合物，是一种天然的抗氧化剂，可降低血液粘稠度，抑制血小板凝结和血管舒张，保持血液畅通，可预防癌症的发生及发展，由于白藜芦醇具有多种生物和药理活性，使其广泛应用于食品、医药、保健品、化妆品等领域。白藜芦醇是一种对光照非常敏感的化合物，暴露在日光下一个小时，就会有超过80％的反式白藜芦醇转变为顺式。白藜芦醇也会发生氧化现象，产生氧自由基以及复杂的半醌和醌类化合物，这些物质都具有细胞毒性。并且白藜芦醇的水溶性差、代谢速度快，使其在工业中的应用受到了很大的限制。L-α-磷脂酰胆碱是人体需要的脂类成分之一，工业上主要作为乳化剂、保湿剂、增稠剂等使用，同时，还可用作营养补充剂。它在延缓衰老、预防心脑血管疾病、健脑益智、预防老年性痴呆、保护肝脏和降低血糖方面起着重要作用。L-α-磷脂酰胆碱易受温度、水分、光照、氧气影响，从而使L-α-磷脂酰胆碱变质，吸水吸湿后发生溶胀，难于使用。
目前所使用的包埋技术主要有微胶囊技术和包结络合法等，在国外，Tan等人制备了β-胡萝卜素纳米乳液使β-胡萝卜素的保留率有所提高，Misiuk等人使羟丙基β-环糊精与盐酸曲唑酮络合，成功提高了盐酸曲唑酮的生物利用度；在国内，胡富强等以明胶、阿拉伯胶为壁材，采用复凝聚法制备微胶囊，制得的微胶囊中β-胡萝卜素的稳定性大大增加。左爱仁等以明胶和蔗糖等多种配方作为壁材制备番茄红素微胶囊，提高了番茄红素的保留率。但目前包埋形式的缺点是包埋率低、成本高、非绿色等，
发明内容
本发明中应用食品级的直链淀粉制备微胶囊具有包埋率高、稳定性好、成本低等特点。具体技术方案如下：
一种A型结晶结构淀粉包埋白藜芦醇和L-α-磷脂酰胆碱制备微胶囊的方法，包括如下步骤：
(1)原料活化：将藜麦/大米粉碎，用双螺杆挤压蒸煮机对其进行挤压活化，挤压后的藜麦/大米粉在烘箱中烘干，烘干后将其粉碎过100～200目筛，得到藜麦/大米全粉；
(2)直链淀粉的提取：采用碱法提取藜麦/大米全粉中的原淀粉，用少量无水乙醇将原淀粉润湿后加NaOH溶液放入沸水浴中加热搅拌至完全分散，冷却后离心取上清液用HCl调节pH至6～7，加入正丁醇与异戊醇混合溶液，沸水浴加热搅拌后冷却至室温移入2～4℃冰箱内静置20～24h，离心得到沉淀物后用饱和正丁醇水溶液加热溶解，反复纯化3～4次，最后用无水乙醇反复洗涤、离心3～5次，在真空干燥箱中干燥，干燥温度50～55℃，即得直链淀粉纯品；
(3)直链淀粉微胶囊的制备：称取一定量的直链淀粉加蒸馏水配制成5～15％的淀粉乳，加入芯材占壁材质量百分比为20～40％的无水乙醇溶解的白藜芦醇和L-α-磷脂酰胆碱溶液于上述直链淀粉乳中，辅助超声法对其进行包埋，将直链淀粉包合物进行喷雾干燥后制备微胶囊。
进一步地，步骤(1)所述挤压工艺参数为：Ⅰ区温度30～50℃，Ⅱ区温度50～60℃，Ⅲ区温度60～70℃，螺杆转速200～400rpm，固体进料量15～25kg/h，物料含水量30～40％。
进一步地，步骤(1)中对挤压后的藜麦/大米粉进行烘干的工艺参数为：烘箱温度低于40～50℃，烘干时间为12～24h，烘干后水分含量为10～15％。
进一步地，步骤(3)所述辅助超声法具体为，超声功率为200～400W、超声时间为20～40min；芯材占壁材质量百分比20～40％。
进一步地，步骤(3)所述喷雾干燥条件：进风温度150～180℃；出风温度75～85℃；流量为8mL/min；雾化器的转速为20000～40000r/min。
进一步地，步骤(2)和(3)中所述的直链淀粉为藜麦或大米直链淀粉。
进一步地，步骤(2)中，所述的正丁醇与异戊醇的体积比为1～2：1。
根据本发明的另一面，还提供了一种A型结晶结构淀粉包埋白藜芦醇和L-α-磷脂酰胆碱制备的微胶囊，所述的胶囊通过上述任一的方法制备而成。
本发明有益的技术效果在于：
目前对于藜麦淀粉的提取工艺中并没有结合挤压处理，通过使用双螺杆挤压蒸煮机对藜麦粉进行活化，可以提高藜麦粉中原淀粉的提取量，从而达到提高原料综合利用的效果。
采用藜麦/大米直链淀粉包埋溶解性较差的白藜芦醇和L-α-磷脂酰胆碱，从而使制得的微胶囊溶解性有所提高，有利于白藜芦醇和L-α-磷脂酰胆碱的应用。在本发明中，所述A型结晶结构淀粉优先选择藜麦淀粉和大米淀粉。
直链淀粉对包和对象的适应性强，高包埋效率的直链淀粉使其应用变得更加广泛。
目前少有采用藜麦/大米直链淀粉包埋白藜芦醇和L-α-磷脂酰胆碱制备微胶囊的相关研究，本发明采用藜麦/大米直链淀粉作为包埋壁材，具有所用的原料营养价值较高、来源更广泛、所需设备简易、制备工艺简单的特点。
本发明制备的直链淀粉微胶囊与现有其他方法制备的微胶囊相比，贮藏稳定性更好，L-α-磷脂酰胆碱的吸湿性大大降低，有利于其在食品工业及其他领域中的应用。
附图说明
图1为不同处理条件下大米直链淀粉和藜麦直链淀粉的得率对比图；
图2为白藜芦醇标准品和本发明制得的直链淀粉微胶囊产品的贮藏稳定性对比图；
图3为L-α-磷脂酰胆碱标准品和本发明制得的直链淀粉微胶囊产品的吸湿性对比图；
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1：
本申请提供了一种A型结晶结构淀粉包埋白藜芦醇和L-α-磷脂酰胆碱制备微胶囊的方法，具体步骤如下：
(1)原料活化：将藜麦/大米粉碎，用双螺杆挤压蒸煮机对其进行活化处理，挤压工艺参数为：Ⅰ区温度40℃，Ⅱ区温度50℃，Ⅲ区温度60℃，螺杆转速200rpm，固体进料量15kg/h，物料含水量30％，挤压后的藜麦粉在45℃烘箱中烘干12h，待水分含量在10％时，将其粉碎过100目筛，得到藜麦/大米全粉
(2)直链淀粉的提取：采用碱法提取藜麦/大米全粉中的原淀粉，用少量无水乙醇将原淀粉润湿后加NaOH溶液放入沸水浴中加热搅拌至完全分散，冷却后离心取上清液用HCl调节pH至6.5，加入1：1(V/V)正丁醇-异戊醇，沸水浴加热搅拌后冷却至室温移入2℃冰箱中静置24h，离心得到沉淀物用饱和正丁醇水溶液加热溶解，反复纯化3次，最后用无水乙醇反复洗涤、离心4次，在55℃真空干燥箱中干燥，即得直链淀粉纯品。
(3)直链淀粉微胶囊的制备：称取一定量的直链淀粉加蒸馏水配制成10％的淀粉乳，加入30％(芯材占壁材质量百分比)的无水乙醇溶解的白藜芦醇和L-α-磷脂酰胆碱溶液于上述直链淀粉乳中，超声功率200W，超声时间40min，将直链淀粉包合物进行喷雾干燥后制备微胶囊。喷雾干燥条件：进风温度150℃；出风温度75℃；流量为8mL/min；雾化器的转速为20000r/min。
实施例2：
本申请提供了一种A型结晶结构淀粉包埋白藜芦醇和L-α-磷脂酰胆碱制备微胶囊的方法，具体步骤如下：
(1)原料活化：将藜麦/大米粉碎，用双螺杆挤压蒸煮机对其进行活化处理，挤压工艺参数为：Ⅰ区温度40℃，Ⅱ区温度50℃，Ⅲ区温度60℃，螺杆转速300rpm，固体进料量20kg/h，物料含水量35％，挤压后的藜麦粉在45℃烘箱中烘干12h，待水分含量在10％时，将其粉碎过100目筛，得到藜麦/大米全粉。
(2)直链淀粉的提取：采用碱法提取藜麦/大米全粉中的原淀粉，用少量无水乙醇将原淀粉润湿后加NaOH溶液放入沸水浴中加热搅拌至完全分散，冷却后离心取上清液用HCl调节pH至6.5，加入1：1(V/V)正丁醇-异戊醇，沸水浴加热搅拌后冷却至室温移入2℃冰箱中静置24h，离心得到沉淀物用饱和正丁醇水溶液加热溶解，反复纯化3次，最后用无水乙醇反复洗涤、离心4次，在真空干燥箱中55℃干燥，即得直链淀粉纯品。
(3)直链淀粉微胶囊的制备：称取一定量的直链淀粉加蒸馏水配制成10％的淀粉乳，加入30％(芯材占壁材质量百分比)的无水乙醇溶解的白藜芦醇和L-α-磷脂酰胆碱溶液于上述直链淀粉乳中，超声功率300W，超声时间30min，，将直链淀粉包合物进行喷雾干燥后制备微胶囊。喷雾干燥条件：进风温度165℃；出风温度80℃；流量为8mL/min；雾化器的转速为30000r/min。
实施例3：
本申请提供了一种A型结晶结构淀粉包埋白藜芦醇和L-α-磷脂酰胆碱制备微胶囊的方法，具体步骤如下：
(1)原料活化：将藜麦/大米粉碎，用双螺杆挤压蒸煮机对其进行活化处理，挤压工艺参数为：Ⅰ区温度40℃，Ⅱ区温度50℃，Ⅲ区温度60℃，螺杆转速400rpm，固体进料量25kg/h，物料含水量40％，挤压后的藜麦粉在45℃烘箱中烘干12h，待水分含量在10％时，将其粉碎过100目筛，得到藜麦/大米全粉。
(2)直链淀粉的提取：采用碱法提取藜麦/大米全粉中的原淀粉，用少量无水乙醇将原淀粉润湿后加NaOH溶液放入沸水浴中加热搅拌至完全分散，冷却后离心取上清液用HCl调节pH至6.5，加入1：1(V/V)正丁醇-异戊醇，沸水浴加热搅拌后冷却至室温移入2℃冰箱中静置24h，离心得到沉淀物用饱和正丁醇水溶液加热溶解，反复纯化3次，最后用无水乙醇反复洗涤、离心4次，在55℃真空干燥箱中干燥，即得直链淀粉纯品。
(3)直链淀粉微胶囊的制备：称取一定量的直链淀粉加蒸馏水配制成10％的淀粉乳，加入30％(芯材占壁材质量百分比)的无水乙醇溶解的白藜芦醇和L-α-磷脂酰胆碱溶液于上述直链淀粉乳中，超声功率400W，超声时间20min，，将直链淀粉包合物进行喷雾干燥后制备微胶囊。喷雾干燥条件：进风温度180℃；出风温度85℃；流量为8mL/min；雾化器的转速为40000r/min。
在以上实施例中，白藜芦醇微胶囊贮藏稳定性的测定方法：将得到的白藜芦醇微胶囊分别在室温下保存0、0.5、1、2、3、5、10和15d后，使用紫外分光光度法测定其吸光度，通过白藜芦醇标准曲线计算出浓度，得到如图2所示的在室温下存放不同时间的白藜芦醇保留率的变化图。而L-α-磷脂酰胆碱微胶囊吸湿性的测定方法为：称取微胶囊样品5g，在常温(20±2)℃、湿度(70±3)％条件下放置0.5、1、1.5、2、2.5、3、3.5和4h后测定样品的吸收水分，计算微胶囊样品增加的质量即为微胶囊吸收水分质量，计算其所占百分率，可得到微胶囊的吸湿性，即图3所示。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种A型结晶结构淀粉包埋白藜芦醇和L-α-磷脂酰胆碱制备微胶囊的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)原料活化：将藜麦/大米粉碎，用双螺杆挤压蒸煮机对其进行挤压活化，挤压后的藜麦/大米粉在烘箱中烘干，烘干后将其粉碎过100～200目筛，得到藜麦/大米全粉；
(2)直链淀粉的提取：采用碱法提取藜麦/大米全粉中的原淀粉，用少量无水乙醇将原淀粉润湿后加NaOH溶液放入沸水浴中加热搅拌至完全分散，冷却后离心取上清液用HCl调节pH至6～7，加入正丁醇与异戊醇混合溶液，沸水浴加热搅拌后冷却至室温移入2～4℃冰箱内静置20～24h，离心得到沉淀物后用饱和正丁醇水溶液加热溶解，反复纯化3～4次，最后用无水乙醇反复洗涤、离心3～5次，在真空干燥箱中干燥，干燥温度50～55℃，即得直链淀粉纯品；
(3)直链淀粉微胶囊的制备：称取一定量的直链淀粉加蒸馏水配制成5～15％的淀粉乳，加入芯材占壁材质量百分比为20～40％的无水乙醇溶解的白藜芦醇和L-α-磷脂酰胆碱溶液于上述直链淀粉乳中，辅助超声法对其进行包埋，将直链淀粉包合物进行喷雾干燥后制备微胶囊。
2.根据权利要求1所述的一种A型结晶结构淀粉包埋白藜芦醇和L-α-磷脂酰胆碱制备微胶囊的方法，其特征在于：步骤(1)所述挤压工艺参数为：Ⅰ区温度30～50℃，Ⅱ区温度50～60℃，Ⅲ区温度60～70℃，螺杆转速200～400rpm，固体进料量15～25kg/h，物料含水量30～40％。
3.根据权利要求1所述的一种A型结晶结构淀粉包埋白藜芦醇和L-α-磷脂酰胆碱制备微胶囊的方法，其特征在于：步骤(1)中对挤压后的藜麦/大米粉进行烘干的工艺参数为：烘箱温度低于40～50℃，烘干时间为12～24h，烘干后水分含量为10～15％。
4.根据权利要求1所述的一种A型结晶结构淀粉包埋白藜芦醇和L-α-磷脂酰胆碱制备微胶囊的方法，其特征在于：步骤(3)所述辅助超声法具体为，超声功率为200～400W、超声时间为20～40min；芯材占壁材质量百分比为20～40％。
5.根据权利要求1所述的一种A型结晶结构淀粉包埋白藜芦醇和L-α-磷脂酰胆碱制备微胶囊的方法，其特征在于，步骤(3)所述喷雾干燥条件：进风温度150～180℃；出风温度75～85℃；流量为8mL/min；雾化器的转速为20000～40000r/min。
6.根据权利要求1所述的一种A型结晶结构淀粉包埋白藜芦醇和L-α-磷脂酰胆碱制备微胶囊的方法，其特征在于：步骤(2)和(3)中所述的直链淀粉为藜麦或大米直链淀粉。
7.根据权利要求1所述的一种A型结晶结构淀粉包埋白藜芦醇和L-α-磷脂酰胆碱制备微胶囊的方法，其特征在于：步骤(2)中，所述的正丁醇与异戊醇的体积比为1～2：1。
8.一种A型结晶结构淀粉包埋白藜芦醇和L-α-磷脂酰胆碱制备的微胶囊，其特征在于：所述的胶囊通过权1-7任一的方法制备而成。
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