CN115646512A - 一种废弃平板式脱硝催化剂高活性膏料高回收率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种废弃平板式脱硝催化剂高活性膏料高回收率的方法，包括：平板式脱硝催化剂模块重组；碱性药剂清洗：将重组模块浸泡于一定浓度碱性药剂溶液中，在一定温度下清洗一定时间，再漂洗至中性；第一酸性药剂清洗：将碱洗后的重组模块浸泡于一定浓度第一酸性药剂溶液中，在常温下清洗一定时间后结束清洗；第二酸性药剂清洗：将第一酸性药剂清洗后的重组模块浸泡于一定浓度第二酸性药剂溶液中，常温下清洗一定时间后漂洗至中性；干燥：将第二酸性药剂清洗后的重组模块置于干燥设备中，快速升温到一定温度，干燥；膏料回收。本发明通过碱洗、酸洗和干燥处理，将脱硝催化剂中As，P，Si，Na，K等有毒元素清除干净，回收膏料。
Description
技术领域
本发明属于废弃脱硝催化剂回收利用技术领域，特别涉及一种废弃平板式脱硝催化剂高活性膏料高回收率的方法。
背景技术
平板式脱硝催化剂由于核心组分主要为V2O5-MoO3(WO3)/TiO2，从资源综合利用上考虑，废弃平板式脱硝催化剂是一种可再利用的“城市矿产”资源，回收利用废弃平板式脱硝催化剂对资源化利用具有重要意义。
与蜂窝脱硝催化剂相比，由于特殊的工艺及结构，平板式脱硝催化剂在高灰分，成分多变的烟气运行环境具有较大应用优势。不论蜂窝还是平板式脱硝催化剂在烟气中运行后均存在活性组分中毒和堵塞等情况，烟气中的碱金属，As，P，Si等将会与催化剂中组分进行化学反应，进而严重影响催化剂活性。废弃平板式脱硝催化剂要再利用就必须先进行中毒元素解毒，提高废弃催化剂活性。
另外，正由于平板式脱硝催化剂结构特殊，其起脱硝活性的膏料强力附着在不锈钢网格和压制的褶皱里，若采用简单的机械剥离不但原本积灰清除不干净还将会引入外来杂质，特别是Fe杂质，在脱硝催化剂中Fe含量越高，将会导致催化剂的SO2氧化率提升，故高Fe含量的回收膏料不利于高效再利用。
中国申请发明专利CN112547135A公开了废弃平板式脱硝催化剂回收骨料分离方法，该发明采用机械清灰，超声波清洗，软化处理，超高压冲洗，沉淀过滤，干燥和焙烧工艺进行膏料分离，但对As，P，Si，Ca等中毒元素无法清洗干净，且该发明膏料回收率最高为49.7％，收率较低。
发明内容
针对上述问题，本发明公开了一种废弃平板式脱硝催化剂高活性膏料高回收率的方法，包括：
平板式脱硝催化剂模块重组：将废弃平板式脱硝催化剂模块拆卸，清除催化剂单元体隙缝的积灰，再重新组装成重组模块；
碱性药剂清洗：将重组模块浸泡于一定浓度碱性药剂溶液中，在一定温度下清洗一定时间，再漂洗至中性；
第一酸性药剂清洗：将碱洗后的重组模块浸泡于一定浓度第一酸性药剂溶液中，在常温下清洗一定时间后结束清洗；
第二酸性药剂清洗：将第一酸性药剂清洗后的重组模块浸泡于一定浓度第二酸性药剂溶液中，常温下清洗一定时间后漂洗至中性；
干燥：将第二酸性药剂清洗后的重组模块置于干燥设备中，快速升温到一定温度，干燥若干小时后结束干燥；
膏料回收：将干燥后的重组模块进行拆解，取出催化剂单元中的单板，机械拍打回收膏料。
更进一步地，所述平板式脱硝催化剂模块包括多个催化剂单元；
每个所述催化剂单元包括多块单板。
更进一步地，所述碱性药剂溶液为NaOH溶液；
所述NaOH溶液的质量浓度为10％～30％。
更进一步地，所述碱性药剂清洗的具体条件如下：
反应温度为80～100℃，浸泡时间为120～180min，压缩空气鼓泡扰动清洗。
更进一步地，所述第一酸性药剂溶液为硫酸和氟化氢铵的水溶液；
其中，氟化氢铵质量分数为5％～10％，硫酸为pH调节剂。
更进一步地，所述第一酸性药剂清洗的具体条件如下：
第一酸性药剂溶液pH范围为2.5～4，浸泡时间为60～120min，压缩空气鼓泡扰动清洗。
更进一步地，所述第二酸性药剂溶液为草酸溶液；
所述草酸溶液的浓度为50～100g/L。
更进一步地，所述第二酸性药剂清洗的具体条件如下：
浸泡时间为120～180min，压缩空气鼓泡扰动清洗。
更进一步地，所述干燥设备的温度不高于300℃，升温速率不低于10℃/min，干燥时间为6～8h。
更进一步地，所述机械拍打的频率为20Hz～50Hz。
与现有技术相比，本发明的实施例至少具有以下优点：
1)本发明中碱性药剂清洗可以清除废弃平板式脱硝催化剂中As，P，Si中毒元素，并可进一步改善膏料的微观孔结构，提升膏料的孔容和比表面积，进而提高膏料的脱硝反应活性；
2)第一酸性药剂清洗可清除干净废弃平板式脱硝催化剂中Na/K，Si，Ca，Fe中毒元素，提高膏料的脱硝反应活性；第二酸性药剂清洗可清除废弃平板式脱硝催化剂中Fe中毒元素，提高膏料的脱硝反应活性和降低Fe含量；
3)不论碱性药剂还是酸性药剂，均可与膏料中的粘接剂进行化学反应，侵蚀膏料，使膏料易于松动；
4)采用快速升温干燥工艺，亦可使平板式脱硝催化剂在干燥过程中受热不均，进而再降低膏料附着力。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书以及附图中所指出的结构来实现和获得。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出了根据本发明实施例的废弃平板式脱硝催化剂高活性膏料高回收率的方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地说明，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1示出了根据本发明实施例的废弃平板式脱硝催化剂高活性膏料高回收率的方法的流程图。如图1所示，本发明提出的一种废弃平板式脱硝催化剂高活性膏料高回收率的方法，包括以下步骤：
步骤(1)平板式脱硝催化剂模块重组：先将废弃平板式脱硝催化剂模块拆卸，清除催化剂单元体隙缝的积灰，再重新组装成重组模块；示例性的，采用高压气枪吹扫催化剂单元体隙缝的积灰。
步骤(2)碱性药剂清洗：将重组模块浸泡于一定浓度碱性药剂溶液中，在一定温度下清洗一定时间，再用水漂洗至中性；
步骤(3)第一酸性药剂清洗：将碱洗后的重组模块浸泡于一定浓度第一酸性药剂溶液中，在常温下清洗一定时间后结束清洗；
步骤(4)第二酸性药剂清洗：将第一酸性药剂清洗后的重组模块浸泡于一定浓度第二酸性药剂溶液中，常温下清洗一定时间后漂洗至中性；
步骤(5)干燥：将第二酸性药剂清洗后的重组模块置于干燥设备中，快速升温到一定温度，干燥若干小时后结束干燥；
步骤(6)膏料回收：将干燥后的重组模块进行拆解，取出催化剂单元中的单板，机械拍打回收膏料。
在一些实施例中，平板式脱硝催化剂模块包括多个催化剂单元，每个催化剂单元包括多块单板，每个催化剂单元及每块单板必须拆卸后清除积灰，再重组成重组模块。
废弃平板式脱硝催化剂一般都含有大量的积灰，积灰中含有大量的有毒元素，如Na，K，As，P，Ca，Fe等，拆卸清灰能够将处于边缘或褶皱里的大量积灰吹扫干净，避免出现后续清洗效果不理想的情况。
在一些实施例中，碱性药剂溶液为NaOH溶液；NaOH溶液的质量浓度为10％～30％。经过长时间的研究发现，当NaOH溶液质量浓度低于10％时，碱洗效果不好，不能将废弃平板式脱硝催化剂中的As，P，Si中毒元素清除干净；当NaOH溶液质量浓度高于30％时，容易引入过高的Na含量，不利于后续的清洗脱除，进而影响膏料活性。
在一些实施例中，碱性药剂清洗的具体条件如下：
反应温度为80～100℃，浸泡时间为120～180min，压缩空气鼓泡扰动清洗。漂洗至中性指漂洗溶液pH＝6～8。
将废弃平板式脱硝催化剂浸泡于碱性药剂溶液中，在80～100℃温度、浸泡120～180min，可以清除废弃平板式脱硝催化剂中As，P，Si中毒元素，并可进一步改善膏料的微观孔结构，提升膏料的孔容和比表面积，进而提高膏料的脱硝反应活性。
在一些实施例中，第一酸性药剂溶液为硫酸和氟化氢铵的水溶液；
其中，氟化氢铵质量分数为5％～10％，硫酸为pH调节剂。
在一些实施例中，第一酸性药剂清洗的具体条件如下：
第一酸性药剂溶液pH范围为2.5～4，浸泡时间为60～120min，压缩空气鼓泡扰动清洗。
将废弃平板式脱硝催化剂浸泡于第一酸性药剂溶液中，在pH＝2.5～4的条件下浸泡60～120min，可以清除干净废弃平板式脱硝催化剂中Na/K，Si，Ca，Fe中毒元素，提高膏料的脱硝反应活性。
在一些实施例中，第二酸性药剂溶液为草酸溶液；
所述草酸溶液的浓度为50～100g/L。
在一些实施例中，第二酸性药剂清洗的具体条件如下：
浸泡时间为120～180min，压缩空气鼓泡扰动清洗。漂洗至中性指漂洗溶液pH＝6～7。
将废弃平板式脱硝催化剂在第二酸性药剂溶液中浸泡120～180min，可清除废弃平板式脱硝催化剂中Fe中毒元素，提高膏料的脱硝反应活性和降低Fe含量。
在一些实施例中，干燥设备的温度不高于300℃，升温速率不低于10℃/min，干燥时间为6～8h。
采用快速升温干燥工艺，亦可使平板式脱硝催化剂在干燥过程中受热不均，进而再降低膏料附着力，使膏料在后续的机械拍打处理过程中快速脱落。
在一些实施例中，机械拍打的频率为20Hz～50Hz。机械拍打采用锤式拍打机。拍打频率过低膏料脱落率低，拍打频率过高容易造成不锈钢载体被拍打成细颗粒，造成膏料污染，且不利于膏料后续磨制。
本发明提供了一种废弃平板式脱硝催化剂高活性膏料高回收率的方法，废弃平板式脱硝催化剂经过碱性药剂清洗、第一酸性药剂清洗和第二酸性药剂清洗，不论碱性药剂还是酸性药剂，均可与膏料中的粘接剂进行化学反应，侵蚀膏料，使膏料易于松动。在经过快速升温干燥工艺，降低膏料的粘附力，大幅度降低膏料的脱落难度。
实施例1
(1)将废弃平板式脱硝催化剂模块拆卸，清除催化剂单元体隙缝的积灰，再重新组装成重组模块；
(2)配置10％质量浓度的NaOH溶液中，开启加热，设置温度为100℃，待温度达到100℃后，将重组清灰后的重组模块浸泡于NaOH溶液中，开始计时并鼓泡清洗180min；清洗反应结束后，用水清洗至清洗水pH＝7.5；
(3)配置5％氟化氢铵的溶液，用硫酸调节pH＝2.5，再将步骤(2)碱洗后的重组模块浸泡于氟化氢铵的硫酸稀溶液中，鼓泡清洗60min；
(4)配置50g/L草酸溶液，将步骤(3)酸洗后的重组模块浸泡于草酸溶液中，鼓泡清洗180min，清洗反应结束后，用水清洗至清洗水pH＝6.8；
(5)设置干燥升温速率为10℃/min，干燥温度为300℃，待升温到300℃后，计时干燥8h；
(6)干燥冷却后取出重组模块拆解，机械拍打的频率为30Hz，收集拍打后的膏料，即可得到高活性膏料。
实施例2
(1)将废弃平板式脱硝催化剂模块拆卸，清除催化剂单元体隙缝的积灰，再重新组装成重组模块；
(2)配置30％质量浓度的NaOH溶液中，开启加热，设置温度为80℃，待温度达到80℃后，将重组清灰后的重组模块浸泡于NaOH溶液中，开始计时并鼓泡清洗120min；清洗反应结束后，用水清洗至清洗水pH＝6；
(3)配置10％氟化氢铵的溶液，用硫酸调节pH＝4，再将步骤(2)碱洗后的模块浸泡于氟化氢铵的硫酸稀溶液中，鼓泡清洗120min；
(4)配置100g/L草酸溶液，将步骤(3)酸洗后的重组模块浸泡于草酸溶液中，鼓泡清洗120min，清洗反应结束后，用水清洗至清洗水pH＝7；
(5)设置干燥升温速率为10℃/min，干燥温度为300℃，待升温到300℃后，计时干燥6h；
(6)干燥冷却后取出重组模块拆解，机械拍打的频率为30Hz，收集拍打后的膏料，即可得到高活性膏料。
对比例1
对比例1的具体步骤与实施例1相同，不同之处在于不采用碱性药剂清洗和酸性药剂清洗，只水洗。
将实施例1、实施例2和对比例1得到的高活性膏料进行检测，测量具体成分含量，具体测量结果如表1所示。
表1实施例和对比例的具体成分含量
其中，空白指吹灰后未进行任何清洗处理的废弃平板式脱硝催化剂。
由上表可知，相对对比例1，加入碱性药剂和酸性药剂清洗可显著降低回收膏料中As，P，Si，Fe和Ca杂质含量，且膏料回收率达85％以上。
尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种废弃平板式脱硝催化剂高活性膏料高回收率的方法，其特征在于，包括：
平板式脱硝催化剂模块重组：将废弃平板式脱硝催化剂模块拆卸，清除催化剂单元体隙缝的积灰，再重新组装成重组模块；
碱性药剂清洗：将重组模块浸泡于一定浓度碱性药剂溶液中，在一定温度下清洗一定时间，再漂洗至中性；
第一酸性药剂清洗：将碱洗后的重组模块浸泡于一定浓度第一酸性药剂溶液中，在常温下清洗一定时间后结束清洗；
第二酸性药剂清洗：将第一酸性药剂清洗后的重组模块浸泡于一定浓度第二酸性药剂溶液中，常温下清洗一定时间后漂洗至中性；
干燥：将第二酸性药剂清洗后的重组模块置于干燥设备中，快速升温到一定温度，干燥若干小时后结束干燥；
膏料回收：将干燥后的重组模块进行拆解，取出催化剂单元中的单板，机械拍打回收膏料。
2.根据权利要求1所述的废弃平板式脱硝催化剂高活性膏料高回收率的方法，其特征在于，所述平板式脱硝催化剂模块包括多个催化剂单元；
每个所述催化剂单元包括多块单板。
3.根据权利要求1所述的废弃平板式脱硝催化剂高活性膏料高回收率的方法，其特征在于，所述碱性药剂溶液为NaOH溶液；
所述NaOH溶液的质量浓度为10％～30％。
4.根据权利要求3所述的废弃平板式脱硝催化剂高活性膏料高回收率的方法，其特征在于，所述碱性药剂清洗的具体条件如下：
反应温度为80～100℃，浸泡时间为120～180min，压缩空气鼓泡扰动清洗。
5.根据权利要求1所述的废弃平板式脱硝催化剂高活性膏料高回收率的方法，其特征在于，所述第一酸性药剂溶液为硫酸和氟化氢铵的水溶液；
其中，氟化氢铵质量分数为5％～10％，硫酸为pH调节剂。
6.根据权利要求5所述的废弃平板式脱硝催化剂高活性膏料高回收率的方法，其特征在于，所述第一酸性药剂清洗的具体条件如下：
第一酸性药剂溶液pH范围为2.5～4，浸泡时间为60～120min，压缩空气鼓泡扰动清洗。
7.根据权利要求1所述的废弃平板式脱硝催化剂高活性膏料高回收率的方法，其特征在于，所述第二酸性药剂溶液为草酸溶液；
所述草酸溶液的浓度为50～100g/L。
8.根据权利要求7所述的废弃平板式脱硝催化剂高活性膏料高回收率的方法，其特征在于，所述第二酸性药剂清洗的具体条件如下：
浸泡时间为120～180min，压缩空气鼓泡扰动清洗。
9.根据权利要求1所述的废弃平板式脱硝催化剂高活性膏料高回收率的方法，其特征在于，所述干燥设备的温度不高于300℃，升温速率不低于10℃/min，干燥时间为6～8h。
10.根据权利要求1所述的废弃平板式脱硝催化剂高活性膏料高回收率的方法，其特征在于，所述机械拍打的频率为20Hz～50Hz。
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2022
- 2022-11-02 CN CN202211364507.6A patent/CN115646512A/zh active Pending
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