CN104971741A - 一种稀土脱硝催化剂循环利用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种稀土脱硝催化剂循环利用方法，属于脱硝催化剂领域。本发明的一种稀土脱硝催化剂循环利用方法操作简便，无需高温处置，回收率高，能耗低。回收产物中，金属氧化物的产率较高，二氧化钛的回收率可达98%，稀土氧化物的回收率可达97%以上。与现有技术对比，本技术的脱硝催化剂再生方法具有如下特点：疏松孔道，对催化剂孔道结构有明显的优化；提高了催化剂比表面积；再生后的催化剂活性大幅提高，达到工业运行要求；再生过程简便易行，降低了催化剂使用成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种稀土脱硝催化剂循环利用方法，属于脱硝催化剂领域。
背景技术
我国主要大气污染物排放量巨大，2010年二氧化硫、氮氧化物排放总量分别为2267.8万吨、2273.6万吨，位居世界第一，烟粉尘排放量为1446.1万吨，均远超出环境承载能力。重点区域占全国14%的国土面积，集中了全国近48%的人口，产生了71%的经济总量，消费了52%的煤炭，排放了48%的二氧化硫、51%的氮氧化物、42%的烟粉尘和约50%的挥发性有机物，单位面积污染物排放强度是全国平均水平的2.9至.6倍，已严重的大气污染已经成为制约区域社会经济发展的瓶颈。
当前，对降低氮氧化物排放的技术有低氮燃烧技术和烟气脱硝技术，采用低氮燃烧技术只能降低氮氧化物25～40%。烟气脱硝技术有非选择性烟气脱硝(SNCR)和选择性催化脱硝(SCR)两种技术，其中非选择性烟气脱硝(SNCR)能降低氮氧化物60～75%，而选择性脱硝技术可以降低氮氧化物80～90%以上，是国际上最主要的脱硝技术。选择性催化还原法（SCR）烟气脱硝技术因其具有脱硝率较高，价格较低廉，几乎不产生二次污染及受烟气成分局限性小等优点而成为燃煤烟气、烟道气以及其它废气中氮氧化物（NOx）脱除的主流技术。目前，应用最广泛的SCR烟气脱硝催化剂为V2O5-WO3(MoO3)/TiO2型整体式催化剂，该催化剂是以TiO2为载体，V2O5、WO3及MoO3为活性成分。一般地，烟气脱销催化剂中TiO2所占质量百分数为85～90%，V2O5所占质量百分数为1～5%，WO3所占质量百分数为5～10%，MoO3所占质量百分数为0～5%。
由于此类SCR催化剂的最佳活性温度在350～400℃，目前工业上一般将SCR脱硝系统置于省煤器与空气预热器之间。但这种工艺仍存在许多相应问题，包括：砷、碱金属(主要是K、Na)等引起的催化剂中毒；催化剂的堵塞；高温引起的催化剂烧结、活性组分挥发；机械磨损。
由于上述问题，目前工业应用的SCR烟气脱硝催化剂的使用寿命只有3～4年，逾期需要及时更换。失效的催化剂属于特种物品，倘若不加处置而随意堆置的话，会占用大量的土地资源，增加企业的成本，而且催化剂在使用过程当中所吸附的一些有毒、有害物质以及自身所含有的一些重金属元素会由于各种作用而进入到自然环境（特别是水体），给环境带来严重危害。因此，废烟气脱硝催化剂必须按照一定的规范和法规进行合理的处置。而且，研究和发展废SCR烟气脱硝催化剂的回收利用技术无论从经济发展的角度还是环保的角度来说都是非常重要的。
在美国等发达国家，一些用户自己负责保管失效的烟气脱硝催化剂，定期到获得许可的危险废物填埋处理厂进行处理。但废烟气脱硝催化剂中所含有的各种有价金属资源没能得到回收利用，会造成有效资源的巨大浪费。目前通过酸洗、碱洗或表层剥落的方法可以使失效的烟气脱硝催化剂得到再生。但是，这些方法所得到的再生催化剂的脱硝性能与使用寿命存在明显的下降。
为解决现有技术的不足，本发明提出一种稀土脱硝催化剂循环利用方法，稀土催化剂是指一种以纳米二氧化钛为载体，氧化铈、氧化钇等稀土氧化物为活性中心的脱硝催化剂。
发明内容
本发明的一种稀土脱硝催化剂循环利用方法工艺步骤如下：
（1）制备清洗液：取12.2-18.3份十二烷基苯磺酸钠、0.56-0.89份异丙醇、0.2-0.6份乙酸乙酯、8-10份聚氧乙烯醚、1.5-2.1份丙酮、15.3-18.4份水加入混料罐，加入的速度搅拌2-4h，得到再生清洗液，该清洗液可有效除去重金属粒子、催化剂表面及孔道中的焦质及积炭等。
（2）高压吹扫：将废烟气脱硝催化剂摆放在整理架上，互相之间留有不低于2-6m的间距，以0.15-0.3MPa高压空气吹扫废烟气脱硝催化剂，除去表面的灰尘和杂质。
（3）浸泡除杂：按照每1份废烟气脱硝催化剂添加2-6L步骤（1）中制备的清洗液，将经过步骤（2）中高压吹扫的废烟气脱硝催化剂转入清洗设备，温度调至60-80℃，逐渐加入清洗液，开启搅拌，以200-300r/min速度搅拌2-4h，以除去催化剂缝隙中的灰尘及可溶性化学有害物质。
（4）超声清洗：将经过上述步骤清洗过的废烟气脱硝催化剂超声震荡清洗，进一步除去表面附着的杂质。
（5）破碎研磨：将经过上述步骤清洗过的废烟气脱硝催化剂投入破碎机，经破碎可得100-200目的碎片，破碎之后再经研磨，最终研磨成800-1000目精细粉末。
（6）二次浸泡：将研磨后的粉末进行二次浸泡6-8h后，按照研磨粉末:去离子水=1: 15-20的比例逐渐加入去离子水，搅拌3-6h，过滤分离，得到沉淀钛酸盐。
（7）二氧化钛回收：将上述步骤中分离出来的钛酸盐沉淀部分中，加入体积浓度为0.5-1.0%的硫酸，经过滤、水洗、400-600℃左右条件下进行高温焙烧烘干，可得到二氧化钛粉体。
（8）稀土氧化物分离：将（7）中滤液烘干后，得到氧化钇和氧化铈的混合物。将氧化钇和氧化铈的混合物置于连接Cl2发生装置和氩气管线的恒温电炉中，反应初期，在氩气保护下升温至300-400℃，然后关闭氩气，打开Cl2发生装置的阀门，通气氯化2-3h。Cl2尾气经NaOH三级吸收，反应完成后，将产物溶于去离子水，过滤除去完全氯化的不溶物，即为氯化钇，氧化铈因不被氯化而达到分离效果，氯化钇经氧化得到氧化钇。
（9）重复利用：提纯后的纳米二氧化钛粉体和稀土氧化物可以重新利用制备新的稀土脱硝催化剂。
本发明所具有的有益效果是：
1、回收产物中，金属氧化物的产率较高，二氧化钛的回收率可达98%，稀土氧化物的回收率可达97%以上。
2、对催化剂孔道结构有明显的优化；提高了催化剂比表面积；再生后的催化剂活性大幅提高，达到工业运行要求；再生过程的原料简单易得，降低了催化剂使用成本。
3、操作简便，无需高温处置，回收率高，能耗低。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明做进一步说明，具体实施例不限制本发明。
实施例1
本发明提出一种稀土脱硝催化剂循环利用方法，其循环利用的具体工艺步骤如下：
（1）制备清洗液：取12.2份十二烷基苯磺酸钠、0.56kg异丙醇、0.2kg乙酸乙酯、8kg聚氧乙烯醚、1.5kg丙酮、15.3kg水加入混料罐，加入的速度搅拌2h，得到再生清洗液，该清洗液可有效除去重金属粒子、催化剂表面及孔道中的焦质及积炭等。
（2）高压吹扫：将废烟气脱硝催化剂摆放在整理架上，互相之间留有不低于2m的间距，以0.15MPa高压空气吹扫废烟气脱硝催化剂，除去表面的灰尘和杂质。
（3）浸泡除杂：按照每1kg废烟气脱硝催化剂添加2L步骤（1）中制备的清洗液，将经过步骤（2）中高压吹扫的废烟气脱硝催化剂转入清洗设备，温度调至60℃，逐渐加入清洗液，开启搅拌，以200r/min速度搅拌4h，以除去催化剂缝隙中的灰尘及可溶性化学有害物质。
（4）超声清洗：将经过上述步骤清洗过的废烟气脱硝催化剂超声震荡清洗，进一步除去表面附着的杂质。
（5）破碎研磨：将经过上述步骤清洗过的废烟气脱硝催化剂投入破碎机，经破碎可得100目的碎片，破碎之后再经研磨，最终研磨成800目精细粉末。
（6）二次浸泡：将研磨后的粉末进行二次浸泡6h后，按照研磨粉末:去离子水=1: 15-20的比例逐渐加入去离子水，搅拌3h，过滤分离，得到沉淀钛酸盐。
（7）二氧化钛回收：将上述步骤中分离出来的钛酸盐沉淀部分中，加入体积浓度为0.5%的硫酸，经过滤、水洗、400℃左右条件下进行高温焙烧烘干，可得到二氧化钛粉体。
（8）稀土氧化物分离：将（7）中滤液烘干后，得到氧化钇和氧化铈的混合物。将氧化钇和氧化铈的混合物置于连接Cl2发生装置和氩气管线的恒温电炉中，反应初期，在氩气保护下升温至300℃，然后关闭氩气，打开Cl2发生装置的阀门，通气氯化2h。Cl2尾气经NaOH三级吸收，反应完成后，将产物溶于去离子水，过滤除去完全氯化的不溶物，即为氯化钇，氧化铈因不被氯化而达到分离效果，氯化钇经氧化得到氧化钇。
（9）重复利用：提纯后的纳米二氧化钛粉体和稀土氧化物可以重新利用制备新的稀土脱硝催化剂。
实施例2
本发明提出一种稀土脱硝催化剂循环利用方法，其循环利用的具体工艺步骤如下：
（1）制备清洗液：取15.3kg十二烷基苯磺酸钠、0.78kg异丙醇、0.4kg乙酸乙酯、9kg聚氧乙烯醚、1.8kg丙酮、16.2kg水加入混料罐，加入的速度搅拌3h，得到再生清洗液，该清洗液可有效除去重金属粒子、催化剂表面及孔道中的焦质及积炭等。
（2）高压吹扫：将废烟气脱硝催化剂摆放在整理架上，互相之间留有不低于5m的间距，以0.2MPa高压空气吹扫废烟气脱硝催化剂，除去表面的灰尘和杂质。
（3）浸泡除杂：按照每1kg废烟气脱硝催化剂添加5L步骤（1）中制备的清洗液，将经过步骤（2）中高压吹扫的废烟气脱硝催化剂转入清洗设备，温度调至70℃，逐渐加入清洗液，开启搅拌，以250r/min速度搅拌3h，以除去催化剂缝隙中的灰尘及可溶性化学有害物质。
（4）超声清洗：将经过上述步骤清洗过的废烟气脱硝催化剂超声震荡清洗，进一步除去表面附着的杂质。
（5）破碎研磨：将经过上述步骤清洗过的废烟气脱硝催化剂投入破碎机，经破碎可得150目的碎片，破碎之后再经研磨，最终研磨成900目精细粉末。
（6）二次浸泡：将研磨后的粉末进行二次浸泡7h后，按照研磨粉末:去离子水=1: 15-20的比例逐渐加入去离子水，搅拌5h，过滤分离，得到沉淀钛酸盐。
（7）二氧化钛回收：将上述步骤中分离出来的钛酸盐沉淀部分中，加入体积浓度为0.8%的硫酸，经过滤、水洗、400-600℃左右条件下进行高温焙烧烘干，可得到二氧化钛粉体。
（8）稀土氧化物分离：将（7）中滤液烘干后，得到氧化钇和氧化铈的混合物。将氧化钇和氧化铈的混合物置于连接Cl2发生装置和氩气管线的恒温电炉中，反应初期，在氩气保护下升温至350℃，然后关闭氩气，打开Cl2发生装置的阀门，通气氯化2.5h。Cl2尾气经NaOH三级吸收，反应完成后，将产物溶于去离子水，过滤除去完全氯化的不溶物，即为氯化钇，氧化铈因不被氯化而达到分离效果，氯化钇经氧化得到氧化钇。
（9）重复利用：提纯后的纳米二氧化钛粉体和稀土氧化物可以重新利用制备新的稀土脱硝催化剂。
实施例3
本发明提出一种稀土脱硝催化剂循环利用方法，其循环利用的具体工艺步骤如下：
（1）制备清洗液：取18.3kg十二烷基苯磺酸钠、0.89kg异丙醇、0.6kg乙酸乙酯、10kg聚氧乙烯醚、2.1kg丙酮、18.4kg水加入混料罐，加入的速度搅拌4h，得到再生清洗液，该清洗液可有效除去重金属粒子、催化剂表面及孔道中的焦质及积炭等。
（2）高压吹扫：将废烟气脱硝催化剂摆放在整理架上，互相之间留有不低于6m的间距，以0.3MPa高压空气吹扫废烟气脱硝催化剂，除去表面的灰尘和杂质。
（3）浸泡除杂：按照每1kg废烟气脱硝催化剂添加6L步骤（1）中制备的清洗液，将经过步骤（2）中高压吹扫的废烟气脱硝催化剂转入清洗设备，温度调至80℃，逐渐加入清洗液，开启搅拌，以300r/min速度搅拌4h，以除去催化剂缝隙中的灰尘及可溶性化学有害物质。
（4）超声清洗：将经过上述步骤清洗过的废烟气脱硝催化剂超声震荡清洗，进一步除去表面附着的杂质。
（5）破碎研磨：将经过上述步骤清洗过的废烟气脱硝催化剂投入破碎机，经破碎可得200目的碎片，破碎之后再经研磨，最终研磨成1000目精细粉末。
（6）二次浸泡：将研磨后的粉末进行二次浸泡8h后，按照研磨粉末:去离子水=1: 15-20的比例逐渐加入去离子水，搅拌6h，过滤分离，得到沉淀钛酸盐。
（7）二氧化钛回收：将上述步骤中分离出来的钛酸盐沉淀部分中，加入体积浓度为1.0%的硫酸，经过滤、水洗、600℃左右条件下进行高温焙烧烘干，可得到二氧化钛粉体。
（8）稀土氧化物分离：将（7）中滤液烘干后，得到氧化钇和氧化铈的混合物。将氧化钇和氧化铈的混合物置于连接Cl2发生装置和氩气管线的恒温电炉中，反应初期，在氩气保护下升温至400℃，然后关闭氩气，打开Cl2发生装置的阀门，通气氯化3h。Cl2尾气经NaOH三级吸收，反应完成后，将产物溶于去离子水，过滤除去完全氯化的不溶物，即为氯化钇，氧化铈因不被氯化而达到分离效果，氯化钇经氧化得到氧化钇。
（9）重复利用：提纯后的纳米二氧化钛粉体和稀土氧化物可以重新利用制备新的稀土脱硝催化剂。
实施例1-3中回收率数据如下：
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 对比例 | |
| 二氧化钛回收率 | 98% | 99% | 98% | 82% |
| 氧化铈回收率 | 97% | 97% | 97% | 81% |
| 氧化钇回收率 | 98% | 98% | 99% | 83% |
通过对比试验，上表结果表明本发明回收产物中，金属氧化物的产率较高，二氧化钛的回收率可达98%，稀土氧化物的回收率可达97%以上。
Claims (6)
1.一种稀土脱硝催化剂循环利用方法，其特征在于：
1）制备清洗液：取十二烷基苯磺酸钠、异丙醇、乙酸乙酯、聚氧乙烯醚、丙酮、水加入混料罐，加入的速度搅拌2-4h，得到再生清洗液，该清洗液可有效除去重金属粒子、催化剂表面及孔道中的焦质及积炭等；
2）高压吹扫：将废烟气脱硝催化剂摆放在整理架上，互相之间留间距，以高压空气吹扫废烟气脱硝催化剂，除去表面的灰尘和杂质；
3）浸泡除杂：将经过步骤2）中高压吹扫的废烟气脱硝催化剂和步骤1）制备的清洗液按照比例转入清洗设备，开启搅拌，除去催化剂缝隙中的灰尘及可溶性化学有害物质；
4）超声清洗：将经过上述步骤清洗过的废烟气脱硝催化剂超声震荡清洗，进一步除去表面附着的杂质；
5）破碎研磨：将经过上述步骤清洗过的废烟气脱硝催化剂投入破碎机，经破碎可得100-200目的碎片，破碎之后再经研磨，最终研磨成800-1000目精细粉末；
6）二次浸泡：将研磨后的粉末进行二次浸泡6-8h后，逐渐加入去离子水，搅拌3-6h，过滤分离，得到沉淀钛酸盐；
7）二氧化钛回收：将上述步骤中分离出来的钛酸盐沉淀部分中，加入硫酸经过滤、水洗、400-600℃左右条件下进行高温焙烧烘干，可得到二氧化钛粉体；
8）稀土氧化物分离：将步骤7）中滤液烘干后，得到氧化钇和氧化铈的混合物；将氧化钇和氧化铈的混合物置于连接Cl2发生装置和氩气管线的恒温电炉中，反应初期，在氩气保护下升温至300-400℃，然后关闭氩气，打开Cl2发生装置的阀门，通气氯化2-3h；Cl2尾气经NaOH三级吸收，反应完成后，将产物溶于去离子水，过滤除去完全氯化的不溶物，即为氯化钇，氧化铈因不被氯化而达到分离效果，氯化钇经氧化得到氧化钇；
9）重复利用：提纯后的纳米二氧化钛粉体和稀土氧化物可以重新利用制备新的稀土脱硝催化剂。
2.如权利要求1的一种稀土脱硝催化剂循环利用方法，其特征在于：步骤1）制备清洗液由下述重量份数的原料构成：
十二烷基苯磺酸钠 12.2-18.3份；
异丙醇 0.56-0.89份；
乙酸乙酯 0.2-0.6份；
聚氧乙烯醚 8-10份；
丙酮 1.5-2.1份；
水 15.3-18.4份。
3.如权利要求1的一种稀土脱硝催化剂循环利用方法，其特征在于：步骤2）高压吹扫中将废烟气脱硝催化剂摆放在整理架上，互相之间留有不低于2-6m的间距，以0.15-0.3MPa高压空气吹扫废烟气脱硝催化剂，除去表面的灰尘和杂质。
4.如权利要求1的一种稀土脱硝催化剂循环利用方法，其特征在于：步骤3）浸泡除杂按照废烟气脱硝催化剂:清洗液=1:2-6的比例将经过步骤2）中高压吹扫的废烟气脱硝催化剂和步骤1）制备的清洗液转入清洗设备，温度调至60-80℃，逐渐加入清洗液，开启搅拌，以200-300r/min速度搅拌2-4h，除去催化剂缝隙中的灰尘及可溶性化学有害物质。
5.如权利要求1的一种稀土脱硝催化剂循环利用方法，其特征在于：步骤6）二次浸泡将研磨后的粉末进行二次浸泡6-8h后，按照研磨粉末:去离子水=1: 15-20的比例逐渐加入去离子水，搅拌3-6h，过滤分离。
6.如权利要求1的一种稀土脱硝催化剂循环利用方法，其特征在于：步骤7）二氧化钛回收中加入体积浓度为0.5-1.0%的硫酸。
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Legal Events
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Effective date of registration: 20211203 Address after: 400000 No. 11, Jiangxia Road, Nan'an District, Chongqing Patentee after: SPIC YUANDA ENVIRONMENTAL PROTECTION CATALYST CO.,LTD. Address before: 221000 No.18, Central Road, Qige village, Fanlou Town, Feng County, Xuzhou City, Jiangsu Province Patentee before: XUZHOU SHANQI AGRICULTURAL PRODUCTS TECHNOLOGY DEVELOPMENT Co.,Ltd. |
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