CN108893624B - 从废scr催化剂中回收钛钨粉的回收系统及回收方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种从废SCR催化剂中回收钛钨粉的回收系统，包括：吸尘处理装置，粗碎处理装置，筛分处理装置，初期清洗处理装置，深度清洗处理装置，打浆处理装置，活化处理装置，干燥处理装置，研磨处理装置。本发明还提供一种从废SCR催化剂中回收钛钨粉的回收方法。本发明的回收系统和回收方法，能从废SCR催化剂中回收钛钨粉，且回收的钛钨粉比表面积高、粒度均匀、纯度高，可实现废SCR催化剂的资源化再利用，节约资源。

Description

从废SCR催化剂中回收钛钨粉的回收系统及回收方法
技术领域
本发明涉及从废SCR催化剂中回收钛钨粉的回收系统及回收方法。
背景技术
SCR（selective catalytic reduction）技术是目前脱除氮氧化物最成熟技术之一，其中核心就是SCR催化剂，目前商业化大量使用V-W/Ti系催化剂，催化剂本身是酸性，含有1～3%硫酸根，用于NH3选择性催化还原氮氧化物为氮气和水。脱硝反应过程中烟气中微量的碱金属、硫、砷、汞等物质沉积或与活性物质反应，造成SCR催化剂失活很快，最终不能满足排放要求而更换催化剂。更换下来的废催化剂除含有粉煤灰、金属杂质外，还含有Ti、W、V等金属，这些富含金属的废催化剂弃之不用，不仅是资源的浪费，而且污染环境。随着需求量的增加、氧化钨和氧化钒市场价格的增长以及环境意识的增强，废SCR催化剂可以作为新催化剂生产和其它用途氧化物回收的经济来源。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从废SCR催化剂中回收钛钨粉的回收系统及回收方法，能从废SCR催化剂中回收钛钨粉。
为实现上述目的，本发明提供一种从废SCR催化剂中回收钛钨粉的回收系统，包括：
吸尘处理装置，其对废SCR催化剂进行吸尘处理，除去废SCR催化剂表面的粉煤灰；
粗碎处理装置，其对吸尘处理后的废SCR催化剂进行粗碎处理，将废SCR催化剂粗碎成片状物料；
筛分处理装置，其对粗碎处理后的物料进行筛分处理，筛除物料中的游离粉煤灰；
初期清洗处理装置，其对筛分处理后的物料进行初期清洗处理，去除物料表面的积灰和水溶性污物（如铵盐）；
深度清洗处理装置，其对初期清洗处理后的物料进行深度清洗处理，除去物料微孔结构中的沉积污垢及中毒物质（如Fe、K、Na、Ca、As、Hg等）；
打浆处理装置，其对深度清洗处理后的物料进行打浆处理，将物料处理成浆液；
活化处理装置，其对打浆处理后所得的浆液进行活化处理，使浆液中钛钨粉表面增加亲水基团，部分成为水合氧化钛；
干燥处理装置，其对活化处理后的浆液进行干燥处理，除去浆液中的水分，使物料成为粉末状态；
研磨处理装置，其对干燥处理后的物料进行研磨处理，将干燥处理后的物料研磨成粉料。
优选的，所述初期清洗处理装置、深度清洗处理装置还分别配置板框压滤装置。
优选的，所述筛分处理装置所用的筛网为100～200目。
优选的，所述筛分处理装置为全封闭的，筛分处理装置配有用于接收游离粉煤灰的接收槽。
优选的，所述打浆处理装置设有加热夹套，该加热夹套配有向其供应供应蒸汽的外部管道；外部管道还配有用于调节蒸汽流量的蒸汽流量调节装置。
优选的，所述蒸汽流量调节装置，其根据活化处理装置的内部温度，调节蒸汽流量。
本发明还提供一种从废SCR催化剂中回收钛钨粉的回收方法，包括如下步骤：
1）吸尘处理：对废SCR催化剂进行吸尘处理，除去废SCR催化剂表面的粉煤灰；
2）粗碎处理：对吸尘处理后的废SCR催化剂进行粗碎处理，将废SCR催化剂粗碎成8～15mm×8～15mm片状物料；
3）筛分处理：对粗碎处理后的物料进行筛分处理，筛除物料中的游离粉煤灰；筛分处理所用筛网为100～200目；
4）初期清洗处理：通过初期清洗液对筛分处理后的物料进行初期清洗处理，去除物料表面的积灰和水溶性污物（如铵盐）；
初期清洗液由超纯水和清洗助剂配制而成，且清洗助剂的用量为物料质量的0.001%～0.003%；
初期清洗处理的浸取时间为10～30min，温度为30～50℃；
5）深度清洗处理：通过深度清洗液对初期清洗处理后的物料进行深度清洗处理，除去物料微孔结构中的沉积污垢及中毒物质（如Fe、K、Na、Ca、As、Hg等）；
深度清洗液由超纯水和清洗助剂配制而成，且清洗助剂的用量为物料质量的0.01%～0.05%；
深度清洗处理的浸取时间为10～20min，温度为30～40℃；
6）打浆处理：对深度清洗处理后的物料进行打浆处理，先通过高速搅拌把物料搅碎为粉状，再加入超纯水将物料搅拌成浆液，浆液中物料的浓度控制在350～550g/l，打浆处理的温度为70～90℃；
7）活化处理：对打浆处理后所得的浆液进行活化处理，将浆液加热到130～140℃，搅拌下加入计量好的活性剂和分散剂，诱导二氧化钛活化，浆液分散剂防止浆液固化沉积，钛钨粉的比表面积控制在75～85m2/g；活性处理后使浆液中钛钨粉表面增加亲水基团，部分成为水合氧化钛；
8）干燥处理：对活化处理后的浆液进行干燥处理，将活化处理后的浆液于80～100℃干燥2～4h，除去浆液中水分，除去浆液中的水分，使物料成为粉末状态，使物料中的水分小于2%；
9）研磨处理：对干燥处理后的物料进行研磨处理，将干燥处理后的物料研磨成粉料，粉料的粒径控制在d90≤15μm。
优选的，所述初期清洗液所用清洗助剂为硬脂肪酸钠；
按质量份计，深度清洗液所用清洗助剂由以下组分组成：0.5～1.0%草酸、1.0～2.0份柠檬酸。
优选的，按质量份计，活性剂由以下组分组成：20～30份偏钛酸，0.5～1份六偏磷酸钠。
优选的，按质量份计，分散剂由以下组分组成：0.4～0.6份硅酸钠，0.05～0.1份聚丙烯酸铵。
本发明的优点和有益效果在于：提供一种从废SCR催化剂中回收钛钨粉的回收系统及回收方法，能从废SCR催化剂中回收钛钨粉，且回收的钛钨粉比表面积高、粒度均匀、纯度高，可实现废SCR催化剂的资源化再利用，节约资源。
本发明通过吸尘处理、粗碎处理、筛分处理、初期清洗处理和深度清洗处理，实现废SCR催化剂表面和内部的粉煤灰以及中毒的Fe、K、Na、As、Mg等去除率在99.5%以上。
本发明在打浆处理过程中不另外添加酸液，而是利用废SCR催化剂本身的酸性将V降到最低。
本发明活化处理过程中加入活性剂、分散剂，可使回收的钛钨粉比表面积达到75～85m2/g，且可使回收的钛钨粉的纯度达到89%以上，达到生产使用的要求。
本发明的回收系统、回收方法无需高温焙烧，比较节能，且结构简单，设计合理，便于操作，使用效果好，安全可靠，废SCR催化剂日处理量可达20吨左右，回收效率高，适合工业化大规模生产。
本发明回收方法无需高温焙烧，比较节能，回收的钛钨粉比表面积75～85m2/g，粒度均匀d90≤15um，纯度89%以上，适于工业化生产；同时本发明采用废SCR催化剂自身酸性处理，无试剂浪费，有效节约了资源，提高废SCR催化剂资源化再利用。
附图说明
图1是本发明的示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式作进一步描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
本发明具体实施的技术方案是：
如图1所示，本发明一种从废SCR催化剂中回收钛钨粉的回收系统，包括：
吸尘处理装置1，其对废SCR催化剂进行吸尘处理，除去废SCR催化剂表面的粉煤灰；
粗碎处理装置2，其对吸尘处理后的废SCR催化剂进行粗碎处理，将废SCR催化剂粗碎成片状物料；
筛分处理装置3，其对粗碎处理后的物料进行筛分处理，筛除物料中的游离粉煤灰；
初期清洗处理装置4，其对筛分处理后的物料进行初期清洗处理，去除物料表面的积灰和水溶性污物（如铵盐）；
深度清洗处理装置5，其对初期清洗处理后的物料进行深度清洗处理，除去物料微孔结构中的沉积污垢及中毒物质（如Fe、K、Na、Ca、As、Hg等）；
打浆处理装置6，其对深度清洗处理后的物料进行打浆处理，将物料处理成浆液；
活化处理装置7，其对打浆处理后所得的浆液进行活化处理，使浆液中钛钨粉表面增加亲水基团，部分成为水合氧化钛；
干燥处理装置8，其对活化处理后的浆液进行干燥处理，除去浆液中的水分，使物料成为粉末状态；
研磨处理装置9，其对干燥处理后的物料进行研磨处理，将干燥处理后的物料研磨成粉料。
优选的，所述初期清洗处理装置、深度清洗处理装置还分别配置板框压滤装置10。
优选的，所述筛分处理装置3所用的筛网为100～200目。
优选的，所述筛分处理装置3为全封闭的，处理装置3配有用于接收游离粉煤灰的接收槽。
优选的，所述打浆处理装置6设有加热夹套，该加热夹套配有向其供应供应蒸汽的外部管道；外部管道还配有用于调节蒸汽流量的蒸汽流量调节装置。
优选的，所述蒸汽流量调节装置，其根据活化处理装置7的内部温度，调节蒸汽流量。
本发明还提供一种从废SCR催化剂中回收钛钨粉的回收方法，包括如下步骤：
1）吸尘处理：对废SCR催化剂进行吸尘处理，除去废SCR催化剂表面的粉煤灰；
2）粗碎处理：对吸尘处理后的废SCR催化剂进行粗碎处理，将废SCR催化剂粗碎成8～15mm×8～15mm片状物料；
3）筛分处理：对粗碎处理后的物料进行筛分处理，筛除物料中的游离粉煤灰；筛分处理所用筛网为100～200目；
4）初期清洗处理：通过初期清洗液对筛分处理后的物料进行初期清洗处理，去除物料表面的积灰和水溶性污物（如铵盐）；
初期清洗液由超纯水和清洗助剂配制而成，且清洗助剂的用量为物料质量的0.001%～0.003%；
初期清洗处理的浸取时间为10～30min，温度为30～50℃；
5）深度清洗处理：通过深度清洗液对初期清洗处理后的物料进行深度清洗处理，除去物料微孔结构中的沉积污垢及中毒物质（如Fe、K、Na、Ca、As、Hg等）；
深度清洗液由超纯水和清洗助剂配制而成，且清洗助剂的用量为物料质量的0.01%～0.05%；
深度清洗处理的浸取时间为10～20min，温度为30～40℃；
6）打浆处理：对深度清洗处理后的物料进行打浆处理，先通过高速搅拌把物料搅碎为粉状，再加入超纯水将物料搅拌成浆液，浆液中物料的浓度控制在350～550g/l，打浆处理的温度为70～90℃；
7）活化处理：对打浆处理后所得的浆液进行活化处理，将浆液加热到130～140℃，搅拌下加入计量好的活性剂和分散剂，诱导二氧化钛活化，浆液分散剂防止浆液固化沉积，钛钨粉的比表面积控制在75～85m2/g；活性处理后使浆液中钛钨粉表面增加亲水基团，部分成为水合氧化钛；
8）干燥处理：对活化处理后的浆液进行干燥处理，将活化处理后的浆液于80～100℃干燥2～4h，除去浆液中水分，除去浆液中的水分，使物料成为粉末状态，使物料中的水分小于2%；
9）研磨处理：对干燥处理后的物料进行研磨处理，将干燥处理后的物料研磨成粉料，粉料的粒径控制在d90≤15μm。
优选的，所述初期清洗液所用清洗助剂为硬脂肪酸钠；
按质量份计，深度清洗液所用清洗助剂由以下组分组成：0.5～1.0%草酸、1.0～2.0份柠檬酸。
优选的，按质量份计，活性剂由以下组分组成：20～30份偏钛酸，0.5～1份六偏磷酸钠。
优选的，按质量份计，分散剂由以下组分组成：0.4～0.6份硅酸钠，0.05～0.1份聚丙烯酸铵。
本发明还提供如下实施例和对比例：
实施例1
从废SCR催化剂中回收钛钨粉的回收方法，包括如下步骤：
通过吸尘处理装置1吸取废SCR催化剂表面的粉煤灰后，在粗碎处理装置2中进行物理破碎，粗碎至片状8mm×8mm，通过输送带输送到筛分处理装置3中，筛分处理装置3为全封闭的，下方有接受游离粉煤灰的槽，筛分筛网为200目。
筛分处理后的片状物料进入初期清洗处理装置4，装置有超纯水和清洗助剂，清洗助剂浓度为物料质量的0.001%，浸取时间30min。经初期清洗处理装置4后的物料进入深度清洗处理装置5，装置内有深度清洗液，与物料的质量比为0.01%，温度为30℃，
洗涤好的片状物料通过输送带进入打浆处理装置6，在高速搅拌把片状物料搅碎为粉状，加入超纯水搅拌成浆液，浓度控制在350g/l，温度为90℃。将浆液通过管道进入活化处理装置7，浆液加热到130℃，搅拌下加入计量好的活性剂、分散剂。诱导催化剂中二氧化钛活化及浆液分散性。然后在干燥处理装置8中于80℃干燥4h，检测水分为1.68%，最后在研磨处理装置9中研磨，得到钛钨粉。在贝克曼SA3100TM型比表面积分析仪测的比表面积为78.56m2/g，欧美克LS-609激光粒度仪检测粒径d90=13.24um。日本理学ZSX Primus II X射线荧光光谱仪检测二氧化钛含量为90.56%。
实施例2
从废SCR催化剂中回收钛钨粉的回收方法，包括如下步骤：
通过吸尘处理装置1吸取废SCR催化剂表面的粉煤灰后，在粗碎处理装置2中进行物理破碎，粗碎至片状15mm×15mm，通过输送带输送到筛分处理装置3中，筛分处理装置3为全封闭的，下方有接受游离粉煤灰的槽，筛分筛网为100目。
筛分处理后的片状物料进入初期清洗处理装置4，装置有超纯水和清洗助剂，清洗助剂浓度为物料质量的0.003%，浸取时间10min。经初期清洗处理装置4后的物料进入深度清洗处理装置5，装置内有深度清洗液，与物料的质量比为0.05%，温度为40℃，
洗涤好的片状物料通过输送带进入打浆处理装置6，在高速搅拌把片状物料搅碎为粉状，加入超纯水搅拌成浆液，浓度控制在550g/l，温度为70℃。将浆液通过管道进入活化处理装置7，浆液加热到140℃，搅拌下加入计量好的活性剂、分散剂。诱导催化剂中二氧化钛活化及浆液分散性。然后在干燥处理装置8中于100℃干燥2h，检测水分为1.84%，最后在研磨处理装置9中研磨，得到钛钨粉。在贝克曼SA3100TM型比表面积分析仪测的比表面积为84.92m2/g，欧美克LS-609激光粒度仪检测粒径d90=14.56um。日本理学ZSX Primus II X射线荧光光谱仪检测二氧化钛含量为89.89%。
实施例3
从废SCR催化剂中回收钛钨粉的回收方法，包括如下步骤：
通过吸尘处理装置1吸取废SCR催化剂表面的粉煤灰后，在粗碎处理装置2中进行物理破碎，粗碎至片状10mm×10mm，通过输送带输送到筛分处理装置3中，筛分处理装置3为全封闭的，下方有接受游离粉煤灰的槽，筛分筛网为150目。
筛分处理后的片状物料进入初期清洗处理装置4，装置有超纯水和清洗助剂，清洗助剂浓度为物料质量的0.002%，浸取时间20min。经初期清洗处理装置4后的物料进入深度清洗处理装置5，装置内有深度清洗液，与物料的质量比为0.04%，温度为40℃，
洗涤好的片状物料通过输送带进入打浆处理装置6，在高速搅拌把片状物料搅碎为粉状，加入超纯水搅拌成浆液，浓度控制在400g/l，温度为80℃。将浆液通过管道进入活化处理装置7，浆液加热到135℃，搅拌下加入计量好的活性剂、分散剂。诱导催化剂中二氧化钛活化及浆液分散性。然后在干燥处理装置8中于90℃干燥3h，检测水分为1.78%，最后在研磨处理装置9中研磨，得到钛钨粉。在贝克曼SA3100TM型比表面积分析仪测的比表面积为81.9m2/g，欧美克LS-609激光粒度仪检测粒径d90=13.21um。日本理学ZSX Primus II X射线荧光光谱仪检测二氧化钛含量为90.73%。
实施例4
从废SCR催化剂中回收钛钨粉的回收方法，包括如下步骤：
通过吸尘处理装置1吸取废SCR催化剂表面的粉煤灰后，在粗碎处理装置2中进行物理破碎，粗碎至片状9mm×9mm，通过输送带输送到筛分处理装置3中，筛分处理装置3为全封闭的，下方有接受游离粉煤灰的槽，筛分筛网为200目。
筛分处理后的片状物料进入初期清洗处理装置4，装置有超纯水和清洗助剂，清洗助剂浓度为物料质量的0.003%，浸取时间0min。经初期清洗处理装置4后的物料进入深度清洗处理装置5，装置内有深度清洗液，与物料的质量比为0.05%，温度为40℃，
洗涤好的片状物料通过输送带进入打浆处理装置6，在高速搅拌把片状物料搅碎为粉状，加入超纯水搅拌成浆液，浓度控制在450g/l，温度为90℃。将浆液通过管道进入活化处理装置7，浆液加热到140℃，搅拌下加入计量好的活性剂、分散剂。诱导催化剂中二氧化钛活化及浆液分散性。然后在干燥处理装置8中于100℃干燥2h，检测水分为1.64%，最后在研磨处理装置9中研磨，得到钛钨粉。在贝克曼SA3100TM型比表面积分析仪测的比表面积为82.4m2/g，欧美克LS-609激光粒度仪检测粒径d90=14.91um。日本理学ZSX Primus II X射线荧光光谱仪检测二氧化钛含量为89.87%。
对比例1
从废SCR催化剂中回收钛钨粉的回收方法，包括如下步骤：
通过吸尘处理装置1吸取废SCR催化剂表面的粉煤灰后，在粗碎处理装置2中进行物理破碎，粗碎至片状1mm×8mm，通过输送带输送到筛分处理装置3中，筛分处理装置3为全封闭的，下方有接受游离粉煤灰的槽，筛分筛网为200目。
筛分处理后的片状物料进入初期清洗处理装置4，装置有超纯水和清洗助剂，清洗助剂浓度为物料质量的0.001%，浸取时间30min。经初期清洗处理装置4后的物料进入深度清洗处理装置5，装置内有深度清洗液，与物料的质量比为0.01%，温度为30℃，
然后在干燥处理装置8中于80℃干燥4h，检测水分为2.78%，最后在研磨处理装置9中研磨，得到钛钨粉。在贝克曼SA3100TM型比表面积分析仪测的比表面积为45.87m2/g，欧美克LS-609激光粒度仪检测粒径d90=21.56um。日本理学ZSX Primus II X射线荧光光谱仪检测二氧化钛含量为83.65%。
对比例2
从废SCR催化剂中回收钛钨粉的回收方法，包括如下步骤：
通过吸尘处理装置1吸取废SCR催化剂表面的粉煤灰后，在粗碎处理装置2中进行物理破碎，粗碎至片状8mm×8mm，通过输送带输送到筛分处理装置3中，筛分处理装置3为全封闭的，下方有接受游离粉煤灰的槽，筛分筛网为200目。
筛分处理后的片状物料进入初期清洗处理装置4，装置有超纯水和清洗助剂，清洗助剂浓度为物料质量的0.001%，浸取时间30min。经初期清洗处理装置4后的物料进入深度清洗处理装置5，装置内有深度清洗液，与物料的质量比为0.01%，温度为30℃，
洗涤好的片状物料通过输送带进入打浆处理装置6，在高速搅拌把片状物料搅碎为粉状，加入超纯水搅拌成浆液，浓度控制在350g/l，温度为90℃。然后在干燥处理装置8中于80℃干燥4h，检测水分为3.65%，最后在研磨处理装置9中研磨，得到钛钨粉。在贝克曼SA3100TM型比表面积分析仪测的比表面积为63.45m2/g，欧美克LS-609激光粒度仪检测粒径d90=18.42um。日本理学ZSX Primus II X射线荧光光谱仪检测二氧化钛含量为85.46%。
将实施例1至4与对比例1和2比较，可知本发明回收的钛钨粉的比表面积提高显著，且钛钨粉粒度较小、均匀，并且二氧化钛含量高。可见，本发明从废SCR催化剂中回收钛钨粉的回收系统及回收方法，不仅能解决现有废SCR催化剂资源利用问题，并且能提高钛钨粉的比表面积、粒度及纯度，满足作为新催化剂生产使用要求，具有重大的经济价值。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明技术原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (1)

1.从废SCR催化剂中回收钛钨粉的回收方法，其特征在于，包括如下步骤：
1）吸尘处理：对废SCR催化剂进行吸尘处理，除去废SCR催化剂表面的粉煤灰；
2）粗碎处理：对吸尘处理后的废SCR催化剂进行粗碎处理，将废SCR催化剂粗碎成8～15mm×8～15mm片状物料；
3）筛分处理：对粗碎处理后的物料进行筛分处理，筛除物料中的游离粉煤灰；筛分处理所用筛网为100～200目；
4）初期清洗处理：通过初期清洗液对筛分处理后的物料进行初期清洗处理，去除物料表面的积灰和水溶性污物；
初期清洗液由超纯水和清洗助剂配制而成，清洗助剂为硬脂肪酸钠，且清洗助剂的用量为物料质量的0.001%～0.003%；
初期清洗处理的浸取时间为10～30min，温度为30～50℃；
5）深度清洗处理：通过深度清洗液对初期清洗处理后的物料进行深度清洗处理，除去物料微孔结构中的沉积污垢及中毒物质；
深度清洗液由超纯水和清洗助剂配制而成，且清洗助剂的用量为物料质量的0.01%～0.05%；按质量份计，深度清洗液所用清洗助剂由以下组分组成：0.5～1.0份草酸、1.0～2.0份柠檬酸；
深度清洗处理的浸取时间为10～20min，温度为30～40℃；
6）打浆处理：对深度清洗处理后的物料进行打浆处理，先通过高速搅拌把物料搅碎为粉状，再加入超纯水将物料搅拌成浆液，浆液中物料的浓度控制在350～550g/l，打浆处理的温度为70～90℃；打浆处理过程中不另外添加酸液；
7）活化处理：对打浆处理后所得的浆液进行活化处理，将浆液加热到130～140℃，搅拌下加入计量好的活性剂和分散剂，诱导二氧化钛活化，浆液分散剂防止浆液固化沉积，钛钨粉的比表面积控制在75～85m2/g；活性处理后使浆液中钛钨粉表面增加亲水基团，部分成为水合氧化钛；
按质量份计，活性剂由以下组分组成：20～30份偏钛酸，0.5～1份六偏磷酸钠；
按质量份计，分散剂由以下组分组成：0.4～0.6份硅酸钠，0.05～0.1份聚丙烯酸铵；
8）干燥处理：对活化处理后的浆液进行干燥处理，将活化处理后的浆液于80～100℃干燥2～4h，除去浆液中的水分，使物料成为粉末状态，使物料中的水分小于2%；
9）研磨处理：对干燥处理后的物料进行研磨处理，将干燥处理后的物料研磨成粉料，粉料的粒径控制在d90≤15μm。
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