CN213505963U - 电子级高纯氯化氢的制备装置 - Google Patents

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柳彤
郑秋艳
刘海芳
王云飞
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苏子杰
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Abstract

本实用新型涉及一种电子级高纯氯化氢的制备装置,属于电子级高纯氯化氢制备技术领域。该装置包括上端设有喷淋口和排空口及下端设有出液口的HCl吸收塔、上端设有进液口和出气口及下端设有排液口的HCl解吸塔、上端设有HCl进气口和O2进气口及下端设有出气口的烃类氧化反应器、脱水干燥塔、微粒杂质过滤器以及精馏塔,HCl吸收塔的喷淋口与水源连接,HCl吸收塔的出液口与HCl解吸塔的进液口连接,HCl解吸塔的出气口与烃类氧化反应器的HCl进气口连接,烃类氧化反应器的O2进气口与氧源连接,烃类氧化反应器的出气口、脱水干燥塔、微粒杂质过滤器、精馏塔按顺序依次连接。所述装置能够高效率、低能耗、低成本地实现HCl的深度净化,将99.9 wt%纯度的HCl提纯到99.999 wt%。

Description

电子级高纯氯化氢的制备装置
技术领域
本实用新型涉及一种电子级高纯氯化氢的制备装置,属于电子级高纯氯化氢制备技术领域。
背景技术
目前,在电子气体中HCl的生产主要是采用硫酸和氯化钠的制备工艺,国内精制后的技术指标为:HCl含量≥99.8%,水分≤5ppm,氧含量≤10ppm,烃类含量≤900ppm,氮气含量≤85ppm。采用上述工艺制备的HCl中杂质的构成主要包括:有机污染物、金属污染物、氧气和氮气等,由于HCl中含有的杂质种类比较多,虽然在理论上根据沸点不同的组分可以通过精馏或者蒸馏的方式除去,但实际操作过程中,微量的氧气、氮气等组分的去除非常的困难,传统的精馏或蒸馏方式并无法完美实现。
实用新型内容
针对现有技术存在的不足,本实用新型提供一种电子级高纯氯化氢的制备装置,采用该装置对工业纯HCl依次进行吸收、解吸、催化氧化、脱水、膜净化以及精馏处理,可以将99.9wt%纯度的HCl提纯到99.999wt%,而且效率高、能耗低、成本低,具有很好的工业应用前景。
本实用新型的目的是通过以下技术方案实现的。
电子级高纯氯化氢的制备装置,所述装置包括HCl吸收塔、HCl解吸塔、烃类氧化反应器、脱水干燥塔、微粒杂质过滤器以及精馏塔;
HCl吸收塔上端加工有喷淋口和排空口,下端加工有出液口;
HCl解吸塔上端加工有进液口和出气口,下端加工有排液口;
烃类氧化反应器上端加工有HCl进气口和O2进气口,下端加工有出气口;
HCl吸收塔的喷淋口与水源连接,HCl吸收塔的出液口与HCl解吸塔的进液口连接,HCl解吸塔的出气口与烃类氧化反应器的HCl进气口连接,烃类氧化反应器的O2进气口与氧源连接,烃类氧化反应器的出气口、脱水干燥塔、微粒杂质过滤器、精馏塔按顺序依次连接。
工业纯HCl气体在HCl吸收塔中通过喷淋吸收形成HCl溶液,不溶或微溶的气体从HCl吸收塔的排空口排出;HCl溶液在HCl解吸塔中解吸出HCl气体,解吸后含有杂质的溶液通过HCl解吸塔的排液口排出;解吸后的HCl气体进入烃类氧化反应器中,在微量氧的存在下,HCl气体中含有的烃类以及一氧化碳进行深度氧化转化成CO2和H2O;先经过脱水烦躁塔除去HCl气体中的水分,再经过微粒杂质过滤器除去HCl气体中的微粒杂质,最后经过精馏塔除去HCl气体中残留的CO2、O2和N2等气体。
有益效果:
(1)通过HCl吸收塔和HCl解吸塔除去HCl中不溶性或微溶性气体,脱除效率较传统精馏方式大大提高;
(2)通过烃类氧化反应器能够低成本、高效率的脱除烃类和一氧化碳杂质;
(3)通过微粒杂质过滤器可以有效地降低尘埃粒子的含量;
(4)通过精馏能够高效地除去HCl中残留的二氧化碳、氧气和氮气等气体;
综上所述,本实用新型所述的装置能够高效率、低能耗、低成本地实现HCl的深度净化,将99.9wt%纯度的HCl提纯到99.999wt%。
附图说明
图1为本实用新型所述装置的结构示意图。
其中,1-HCl吸收塔,2-HCl解吸塔,3-烃类氧化反应器,4-脱水干燥塔,5-微粒杂质过滤器,6-精馏塔。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本实用新型作进一步阐述,其中,所述方法如无特别说明均为常规方法,所述原材料如无特别说明均能从公开商业途径而得。
以下实施例中制备电子级高纯氯化氢的装置包括HCl吸收塔1、HCl解吸塔2、烃类氧化反应器3、脱水干燥塔4、微粒杂质过滤器5以及精馏塔6,如图1所示;
HCl吸收塔1上端加工有喷淋口和排空口,下端加工有出液口;
HCl解吸塔2上端加工有进液口和出气口,下端加工有排液口;
烃类氧化反应器3上端加工有HCl进气口和O2进气口,下端加工有出气口;
HCl吸收塔1的喷淋口与水源连接,HCl吸收塔1的出液口与HCl解吸塔2的进液口连接,HCl解吸塔2的出气口与烃类氧化反应器3的HCl进气口连接,烃类氧化反应器3的O2进气口与氧源连接,烃类氧化反应器3的出气口、脱水干燥塔4、微粒杂质过滤器5、精馏塔6按顺序依次连接。
采用所述装置制备电子级高纯氯化氢的步骤如下:
(1)吸收处理:工业纯HCl气体在HCl吸收塔1中进行喷淋吸收,压力为0.4~0.6MPa,温度为20~50℃,在HCl吸收塔1下层得到HCl溶液并通入到解吸塔2中,在HCl吸收塔1上层得到不溶性或微溶性气体并通过排空口排出;
(2)解吸处理:进入到解吸塔2中的HCl溶液发生解吸,压力为0.3~0.7MPa,解吸温度为10~50℃,在解吸塔2上层得到HCI气体并通入到烃类氧化反应器3中,在解吸塔2下层得到含有杂质的溶液并通过排液口排出;
(3)氧化处理:在微量氧气存在下,进入到烃类反应器3的HCl气体中含有的烃类和一氧化碳进行深度氧化转化成二氧化碳和水;
(4)脱水处理:氧化反应后的HCl气体经过脱水干燥塔4除去HCl气体中的水分;
(5)过滤处理:脱水后的HCl气体经过微粒杂质过滤器5除去HCl气体中的微粒杂质;
(6)精馏处理:过滤后的HCl气体通入到精馏塔6中进行精馏,脱除HCl气体中残留的二氧化碳、氧气和氮气等气体。
实施例1
先将工业纯HCl气体通入HCl吸收塔1制得HCl溶液,压力为0.5MPa,温度为35℃;然后将HCl溶液通入到HCl解吸塔2中解吸获得HCl气体,压力为0.4MPa,解吸温度为30℃;再将解吸后的HCl气体通入到烃类氧化反应器3中,烃类和一氧化碳分别与氧气反应生成二氧化碳和水;之后通过脱水干燥塔4除去HCl气体中的水分,再通过微粒杂质过滤器5除去HCl气体中的微粒杂质,最后进入精馏塔6中通过精馏除去HCl中残留的二氧化碳、氧气和氮气等气体,精馏后收集的HCl气体的成分检测结果详见表1。
对比例1
先将工业纯HCl气体通入HCl吸收塔1制得HCl溶液,压力为0.5MPa,温度为35℃;然后将HCl溶液通入到HCl解吸塔2中解吸获得HCl气体,压力为0.4MPa,解吸温度为30℃;再将解吸后的HCl气体通入到微粒杂质过滤器5中除去HCl气体中的微粒杂质,之后进入精馏塔6中通过精馏除去HCl中残留的气体,精馏后收集的HCl气体的成分检测结果详见表1。
对比例2
先将工业纯HCl气体通入到烃类氧化反应器3中,HCl气体中含有的烃类和一氧化碳分别与氧气反应生成二氧化碳和水;之后通过脱水干燥塔4除去HCl气体中的水分,再通过微粒杂质过滤器5除去HCl气体中的微粒杂质,最后进入精馏塔6中通过精馏除去HCl中残留的气体,精馏后收集的HCl气体的成分检测结果详见表1。
表1
项目 HCl CO 烃类 CO<sub>2</sub> H<sub>2</sub>O N<sub>2</sub>
实施例1 99.999% 未检出 203ppm 未检出 2ppm 50ppm
对比例1 99.963% 60ppm 658ppm 50ppm 5ppm 85ppm
对比例2 99.935% 105ppm 739ppm 146ppm 30ppm 163ppm
根据表1的检测结果可知,采用本实用新型所述的装置能够将99.99%纯度的HCl提纯到99.999%的水平。
综上所述,以上仅为本实用新型的较佳实施例而已,并非用于限定本实用新型的保护范围。凡在本实用新型的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本实用新型的保护范围之内。

Claims (1)

1.电子级高纯氯化氢的制备装置,其特征在于:所述装置包括HCl吸收塔、HCl解吸塔、烃类氧化反应器、脱水干燥塔、微粒杂质过滤器以及精馏塔;
HCl吸收塔上端加工有喷淋口和排空口,下端加工有出液口;
HCl解吸塔上端加工有进液口和出气口,下端加工有排液口;
烃类氧化反应器上端加工有HCl进气口和O2进气口,下端加工有出气口;
HCl吸收塔的喷淋口与水源连接,HCl吸收塔的出液口与HCl解吸塔的进液口连接,HCl解吸塔的出气口与烃类氧化反应器的HCl进气口连接,烃类氧化反应器的O2进气口与氧源连接,烃类氧化反应器的出气口、脱水干燥塔、微粒杂质过滤器、精馏塔按顺序依次连接。
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