CN105854956A - 一种废弃钛基钒系平板式scr催化剂的回收再利用方法 - Google Patents

一种废弃钛基钒系平板式scr催化剂的回收再利用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种废弃钛基钒系平板式SCR催化剂的回收再利用方法，该方法是在分析了废旧催化剂失活的具体原因后经适当调整后研制出的，可以有效的去除废弃钛基钒系平板式SCR催化剂中的杂质，与填埋处理相比，降低了处理成本、减少了环境污染，并实现了废催化剂的资源化利用，经AZ‑SCR‑10烟气脱硝评价装置测试后脱硝效率达87％以上。

Description

一种废弃钛基钒系平板式SCR催化剂的回收再利用方法
技术领域
本发明属于SCR催化剂制备技术领域，涉及一种废弃钛基钒系平板式SCR催化剂的回收再利用方法。
背景技术
目前，对于废弃钛基钒系平板式SCR催化剂的处理方式通常有压碎后按微毒化学物填埋金属冶炼厂回用及压碎后用混凝土容器封装填埋等。填埋不仅占用大量土地资源，且处理成本高，造成资源浪费。废催化剂的回收利用既可以变废为宝化害为益，还可以解决相应的环境污染问题，并带来可观的经济效益和社会效益。研究废弃钛基钒系平板式SCR催化剂的综合回收利用技术，对减轻环境负担、提高资源利用率具有重要意义。
现有技术中，关于平板式SCR催化剂的回收利用技术主要分为2大类，一是提取废弃催化剂中金属氧化物，后续应用到颜料、涂料等其他行业中，该技术涉及到多个化工操作单元，需连续操作，且回收的金属氧化物具有很好的经济价值。另一类技术是不提取金属氧化物，对废弃催化剂进行充分清洗后重新应用到平板式催化剂制备工艺中，通过调整清洗工艺使得回收的粉料制备的催化剂的各项性能与未使用的新鲜催化剂的性能相当。该技术较第一类技术减少了单元操作，节约成本，且利用率高。
发明内容
本发明的目的是提供一种废弃钛基钒系平板式SCR催化剂的回收再利用方法，可以有效的去除废弃钛基钒系平板式SCR催化剂中的杂质，与填埋处理相比，降低了处理成本、减少了环境污染，并实现了废催化剂的资源化利用。
本技术是在分析了废旧催化剂失活的具体原因后经适当调整后研制出的一种大众的平板式催化剂的回收再利用方法。主要包括以下步骤：首先，对催化剂的失活原因进行适当分析，一般是采用XRF(X Ray Fluorescence，X射线荧光光谱)测试，从测试结果基本可以分析出失活的具体原因，失活原因大概可以分为2大类。一是热烧结及As永久性中毒造成的失活，这类催化剂需不可再生或者回收处理，只可填埋处理；二是物理堵塞或机械磨损或化学中毒造成的失活可以回收再利用。
分析出失活的具体原因后考虑具体的回收工艺。然后，拆模块及小单元体，并将催化剂料从钢网上卸下，经物理清灰或化学清洗，以除去堵塞催化剂孔道表面及内部的积灰，最后经抽滤、干燥后将其应用于新催化剂的制备工序，进而完成废旧平板式催化剂的回收再利用。其中：
对于物理堵塞或机械磨损造成的失活：拆包破碎、物理清灰、水洗、抽滤、干燥后应用于新鲜催化剂的制备工序中；
对于化学中毒造成的失活：拆包破碎、物理清灰、化学清洗、水洗、抽滤、干燥后应用于新鲜催化剂的制备工序中。
具体的技术方案如下：
一种废弃钛基钒系平板式SCR催化剂的回收再利用方法，包括以下步骤：
1)对废弃钛基钒系平板式SCR催化剂进行吹灰及卸料处理，得到碎料，其中，废弃钛基钒系平板式SCR催化剂的失活原因为物理堵塞或机械磨损或化学中毒；
该步骤中采用0.1-1Mpa(优选0.7MPa)无油干燥压缩空气吹扫催化剂10-60min，清除表面及孔道内积灰；吹扫完毕后将催化剂进行拆模块并经卸料机进行卸料处理。
优选地，该步骤还包括经干法、湿法联合筛分方法进一步除去碎料表面及内部积灰；其中经干法振动去除碎料表面的粉尘，然后经喷淋方式进一步去除碎料内部粘附的灰尘。
2)将步骤1)处理后的碎料与去离子水混合制备成浆料，进一步粉碎处理至D50为1-2μm左右；其中，由化学中毒造成失活的废弃钛基钒系平板式SCR催化剂进入步骤3)进行处理；由物理堵塞或机械磨损造成失活的废弃钛基钒系平板式SCR催化剂直接进入步骤4)进行处理；
该步骤中，优选制备成重量分数(即碎料重量与浆料总重量的比)为20-30％的浆料；可采用砂磨机或球磨机中的一种对上述浆料进一步粉碎处理。
3)将步骤2)粉碎处理后的浆料进行碱处理，即利用0.2-1.0mol/L的氢氧化钠或者0.1-0.6mol/L的氢氧化钾或者二者的混合溶液浸泡并鼓泡处理0.5-2h；
该步骤还可以包括：将碱处理后的浆料进行酸处理，即浸泡于0.1-1.0mol/L的硫酸溶液或者0.2-2.0mol/L硝酸溶液或者二者的混合溶液中鼓泡处理0.5-2h，尽可能的除去粘附的碱金属氧化物；最后将浆料用去离子水洗涤至中性。
4)将步骤2)或3)处理后的浆料进行抽滤、干燥及粉碎处理得到D50为0.5-1.0μm的粉体后投入生产线制备新的平板式SCR催化剂。
如果在步骤3)碱处理之后未进行酸处理，则该方法还包括：将步骤4)制备得到的新的平板式SCR催化剂进行酸处理，即浸泡于0.1-1.0mol/L的硫酸溶液或者0.2-2.0mol/L硝酸溶液或者二者的混合溶液中鼓泡处理0.5-2h，然后将浆料用去离子水洗涤至中性。
进一步，采用步骤4)经真空抽滤60-120min后干燥处理制备出满足要求的回收粉体来取代新催化剂制备所需的钛白粉小料，将其应用于混炼、涂覆、干燥及煅烧处理进而制备出新的钛基钒系平板式SCR催化剂，完成了废旧平板式SCR催化剂的回收再利用。
本发明的有益效果如下：
采用本发明的方法可以有效的去除废弃钛基钒系平板式SCR催化剂中的杂质，与填埋处理相比，降低了处理成本、减少了环境污染并实现了废催化剂的资源化利用，经AZ-SCR-10烟气脱硝评价装置测试后脱硝效率达87％以上。
具体实施方式
对比例
本发明采用的对比例采取本公司车间自行生产的平板式催化剂，经AZ-SCR-10烟气脱硝评价装置测试后脱硝效率一般为86.83％，比表面积为52.46m2/g。
实施例1
(1)废弃钛基钒系平板式SCR催化剂模块进行吹灰及卸料处理。
首先用0.7MPa无油干燥压缩空气吹扫30min，清除表面和孔内积灰；拆开催化剂模块铁皮并取出催化剂单元体，然后经卸料设备将催化剂料从不锈钢网上剥离。
(2)将步骤(1)处理的催化剂经振动筛去除碎料表面的粉尘，然后经喷淋方式进一步去除碎料内部粘附的灰尘；
(3)将步骤(2)处理后的碎料与去离子水混合制备成25％(w％)的浆料，经砂磨机或球磨机进一步粉碎处理至D50为1.2μm左右。
(4)将步骤(3)处理后的浆料于1.0mol/L的氢氧化钠溶液中鼓泡处理0.5h。
(5)将氢氧化钠溶液浸泡并鼓泡处理后的浆料进行酸处理，即浸泡于0.5mol/L的硫酸溶液中鼓泡处理0.5h，尽可能的除去粘附的碱金属氧化物；最后将浆料用去离子水洗涤至中性。
(6)将步骤(5)处理后的浆料进行真空抽滤120min(控制滤饼固含量60％)、干燥(进料温度20℃，排料温度80℃，控制含水量＜5％)及粉碎处理至D50为0.5μm左右，将得到的粉体投入生产线进行混炼、涂覆、干燥及煅烧制备新的平板式SCR催化剂。测试其比表面积和脱硝效率，其中比表面积与未使用的新鲜催化剂相当，脱硝效率达到91.05％，具体数据见附表。
实施例2
(1)废弃钛基钒系平板式SCR催化剂模块进行吹灰及卸料处理。首先用1.0MPa无油干燥压缩空气吹扫20min，清除表面和孔内积灰；拆开催化剂模块铁皮并取出催化剂单元体，然后经卸料设备将催化剂料从不锈钢网上剥离。
(2)将步骤(1)处理的催化剂经振动筛去除碎料表面的粉尘，然后经喷淋方式进一步去除碎料内部粘附的灰尘；
(3)将步骤(2)处理后的碎料与去离子水混合制备成25％(w％)的浆料，经砂磨机或球磨机进一步粉碎处理至D50为1.2μm左右。
(4)将步骤(3)处理后的浆料于0.4mol/L的氢氧化钠溶液中鼓泡处理1.5h。
(5)将氢氧化钠溶液浸泡并鼓泡处理后的浆料进行酸处理，即浸泡于0.3mol/L的硝酸溶液中鼓泡处理1.5h，尽可能的除去粘附的碱金属氧化物；最后将浆料用去离子水洗涤至中性。
(6)将步骤(5)处理后的浆料进行真空抽滤120min(控制滤饼固含量60％)、干燥(进料温度20℃，排料温度80℃，控制含水量＜5％)及粉碎处理至D50为0.5μm左右，将得到的粉体投入生产线进行混炼、涂覆、干燥及煅烧制备新的平板式SCR催化剂。测试其比表面积和脱硝效率，其中比表面积与未使用的新鲜催化剂相当，脱硝效率达到90.55％，具体数据见附表。
实施例3
(1)废弃钛基钒系平板式SCR催化剂模块进行吹灰及卸料处理。首先用0.7MPa无油干燥压缩空气吹扫10min，清除表面和孔内积灰；拆开催化剂模块铁皮并取出催化剂单元体，然后经卸料设备将催化剂料从不锈钢网上剥离。
(2)将步骤(1)处理的催化剂经振动筛去除碎料表面的粉尘，然后经喷淋方式进一步去除碎料内部粘附的灰尘；
(3)将步骤(2)处理后的碎料与去离子水混合制备成25％(w％)的浆料，经砂磨机或球磨机进一步粉碎处理至D50为1.2μm左右。
(4)将步骤(3)处理后的浆料于0.6mol/L的氢氧化钾溶液中鼓泡处理1.0h。
(5)将步骤4)处理后的浆料进行真空抽滤120min(控制滤饼固含量60％)、干燥(进料温度20℃，排料温度80℃，控制含水量＜5％)及粉碎处理至D50为0.5μm左右，将得到的粉体投入生产线进行混炼、涂覆、干燥及煅烧制备新的平板式SCR催化剂。测试其比表面积和脱硝效率，其中比表面积与未使用的新鲜催化剂相当，脱硝效率达到89.46％，具体数据见附表。
(6)将步骤(5)制备得到的新的平板式SCR催化剂浸泡于0.4mol/L的硫酸溶液中鼓泡处理1.25h，然后将浆料用去离子水洗涤至中性。
实施例4
(1)废弃钛基钒系平板式SCR催化剂模块进行吹灰及卸料处理。首先用0.7MPa无油干燥压缩空气吹扫45min，清除表面和孔内积灰；拆开催化剂模块铁皮并取出催化剂单元体，然后经卸料设备将催化剂料从不锈钢网上剥离。
(2)将步骤(1)处理的催化剂经振动筛去除碎料表面的粉尘，然后经喷淋方式进一步去除碎料内部粘附的灰尘；
(3)将步骤(2)处理后的碎料与去离子水混合制备成25％(w％)的浆料，经砂磨机或球磨机进一步粉碎处理至D50为1.2μm左右。
(4)将步骤(3)处理后的浆料于0.8mol/L的氢氧化钠溶液和0.1mol/L的氢氧化钾溶液的混合溶液中鼓泡处理0.75h。
(5)将氢氧化钠和氢氧化钾溶液的混合溶液浸泡并鼓泡处理后的浆料进行酸处理，即浸泡于0.45mol/L的硫酸溶液中鼓泡处理0.75h，尽可能的除去粘附的碱金属氧化物；最后将浆料用去离子水洗涤至中性。
(6)将步骤(5)处理后的浆料进行真空抽滤120min(控制滤饼固含量60％)、干燥(进料温度20℃，排料温度80℃，控制含水量＜5％)及粉碎处理至D50为0.5μm左右，将得到的粉体投入生产线进行混炼、涂覆、干燥及煅烧制备新的平板式SCR催化剂。测试其比表面积和脱硝效率，其中比表面积与未使用的新鲜催化剂相当，脱硝效率达到88.83％，具体数据见附表。
实施例5
(1)废弃钛基钒系平板式SCR催化剂模块进行吹灰及卸料处理。首先用0.1MPa无油干燥压缩空气吹扫60min，清除表面和孔内积灰；拆开催化剂模块铁皮并取出催化剂单元体，然后经卸料设备将催化剂料从不锈钢网上剥离。
(2)将步骤(1)处理的催化剂经振动筛去除碎料表面的粉尘，然后经喷淋方式进一步去除碎料内部粘附的灰尘；
(3)将步骤(2)处理后的碎料与去离子水混合制备成25％(w％)的浆料，经砂磨机或球磨机进一步粉碎处理至D50为1.2μm左右。
(4)将步骤(3)处理后的浆料于0.2mol/L的氢氧化钠溶液中鼓泡处理2h。
(5)将步骤4)处理后的浆料进行真空抽滤120min(控制滤饼固含量60％)、干燥(进料温度20℃，排料温度80℃，控制含水量＜5％)及粉碎处理至D50为0.5μm左右，将得到的粉体投入生产线进行混炼、涂覆、干燥及煅烧制备新的平板式SCR催化剂。测试其比表面积和脱硝效率，其中比表面积与未使用的新鲜催化剂相当，脱硝效率达到88.03％，具体数据见附表。
(6)将步骤(5)制备得到的新的平板式SCR催化剂浸泡于0.1mol/L的硫酸溶液和硝酸溶液的混合溶液中鼓泡处理2h，然后将浆料用去离子水洗涤至中性。
序号 脱硝效率/％ 比表面积/m2/g
实施例1 91.05％ 57.60
实施例2 90.55％ 52.62
实施例3 89.46％ 52.08
实施例4 88.83％ 54.60
实施例5 89.03％ 51.98
对比例 86.83％ 52.46

Claims (10)

1.一种废弃钛基钒系平板式SCR催化剂的回收再利用方法，包括以下步骤：
1)对废弃钛基钒系平板式SCR催化剂进行吹灰及卸料处理，得到碎料，所述废弃钛基钒系平板式SCR催化剂的失活原因为物理堵塞或机械磨损或化学中毒；
2)将步骤1)处理后的碎料与去离子水混合制备成浆料，进一步粉碎处理至D50为1‐2μm；其中，由化学中毒造成失活的废弃钛基钒系平板式SCR催化剂进入步骤3)进行处理；由物理堵塞或机械磨损造成失活的废弃钛基钒系平板式SCR催化剂直接进入步骤4)进行处理；
3)将步骤2)粉碎处理后的浆料进行碱处理之后直接进行步骤4)，或者在碱处理之后进行酸处理并用去离子水洗涤至中性后再进行步骤4)；
4)将步骤2)或3)处理后的浆料进行抽滤、干燥及粉碎处理得到D50为0.5‐1.0μm的粉体后制备新的平板式催化剂；对于由步骤3)中未进行酸处理的浆料制备新的平板式催化剂进行酸处理并用去离子水洗涤至中性。
2.如权利要求1所述的一种废弃钛基钒系平板式SCR催化剂的回收再利用方法，其特征在于，步骤1)中，采用XRF测试分析得到废弃钛基钒系平板式SCR催化剂的失活原因。
3.如权利要求1所述的一种废弃钛基钒系平板式SCR催化剂的回收再利用方法，其特征在于，步骤1)中，采用0.1‐1Mpa无油干燥压缩空气吹扫催化剂10‐60min，清除表面及孔道内积灰；吹扫完毕后将催化剂进行拆模块并经卸料机进行卸料处理。
4.如权利要求1所述的一种废弃钛基钒系平板式SCR催化剂的回收再利用方法，其特征在于，步骤1)中还包括：经干法、湿法联合筛分方法进一步除去碎料表面及内部积灰。
5.如权利要求4所述的一种废弃钛基钒系平板式SCR催化剂的回收再利用方法，其特征在于，经干法振动去除碎料表面的粉尘，然后经喷淋方式进一步去除碎料内部粘附的灰尘。
6.如权利要求1所述的一种废弃钛基钒系平板式SCR催化剂的回收再利用方法，其特征在于，步骤2)中所述浆料的重量分数为20‐30％。
7.如权利要求1所述的一种废弃钛基钒系平板式SCR催化剂的回收再利用方法，其特征在于，步骤2)中采用砂磨机或球磨机中的一种对所述浆料进一步粉碎处理。
8.如权利要求1所述的一种废弃钛基钒系平板式SCR催化剂的回收再利用方法，其特征在于，步骤3)中，所述碱处理是指利用0.2-1.0mol/L的氢氧化钠或者0.1-0.6mol/L的氢氧化钾或者二者的混合溶液浸泡并鼓泡处理0.5-2h。
9.如权利要求1所述的一种废弃钛基钒系平板式SCR催化剂的回收再利用方法，其特征在于，步骤3)中，所述酸处理是指浸泡于0.1‐1.0mol/L的硫酸溶液或者0.2‐2.0mol/L硝酸溶液或者二者的混合溶液中鼓泡处理0.5‐2h。
10.如权利要求1所述的一种废弃钛基钒系平板式SCR催化剂的回收再利用方法，其特征在于，步骤4)中，将得到的粉体取代新催化剂制备所需的钛白粉小料，将其应用于混炼、涂覆、干燥及煅烧处理进而制备出新的钛基钒系平板式SCR催化剂。
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