CN106140327A - 用废弃钒基scr催化剂制备的再生催化粉体及其方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的用废弃钒基SCR催化剂制备的再生催化粉体及其制备方法，该方法是先在清灰、粉碎后的废弃钒基SCR催化剂中加入碱液搅拌反应，过滤、水洗，然后用酸液洗涤至中性得TiO2，再在其中加入钒盐、钨盐混合均匀后焙烧、球磨即可得到粒径为D50＝1～20μm的再生催化粉体，该催化粉体包含的组分有：0.1～5％wt V2O5，80～98％wt TiO2，1～10％wt WO3。本发明方法是将废弃钒基SCR催化剂通过清洗除去已团聚失活的钒、钨物质，再重新加入一些活性物质进行焙烧、球磨，不仅解决了活性组分烧结团聚，使新加入的活性物质能良好的分散，还解决了因机械强度下降或破碎的催化剂不能再生的问题，且制备方法工艺简洁，条件易于控制，适合大批量生产。

Description

用废弃钒基SCR催化剂制备的再生催化粉体及其方法
技术领域
本发明属于再生催化粉体及制备方法技术领域，具体涉及一种用废弃钒基SCR催化剂制备的再生催化粉体及其方法。
背景技术
至2015年底前，全国完成的选择性还原脱硝催化剂(SCR)实施工程总量将达到6.7亿kw，在这些工程中使用了大量的脱硝催化剂，且绝大部分为钒基SCR催化剂。众所周知，钒基SCR催化剂的使用寿命较短，一般3年左右就失活而需要更换。但由于失活后的钒基SCR催化剂中的钒具有较强的生物毒性，使得废弃的钒基SCR催化剂的处理就成为了一个难题。为此，国家出台的《火电厂氮氧化物防治技术政策》环发[2010]10号中特别明确指出：失活催化剂应优先进行再生处理，不可再生的催化剂应严格按照国家危险废物处理处置的相关规定进行管理。鉴于脱硝催化剂再生意义重大，使废弃钒基SCR催化剂再生处理市场潜力、规模宏大，且又有国家政策支持，因而可使失活钒基SCR的再生迅速成长为一个可观的市场。
目前，披露的对烧结钒基SCR催化剂再生处理的专利文献有CN 102266723A、CN104826669、CN 101574671A、CN 104815674A、CN 103055962和CN 102974405等，这些专利文献虽公开了先对废弃钒基SCR催化剂进行表面清洗除杂，然后再通过添加活性物质使之进一步恢复其催化性能的一些方法，但这些方法仅适合机械强度足够，且只因灰尘覆盖导致失活的钒基SCR催化剂。而现实是在电厂烟气脱硝过程中使用的钒基SCR催化剂由于烟气中颗粒的磨蚀及拆装过程的震动导致大量催化剂颗粒机械强度下降或破损，根本无法使用上述方法进行再生。
CN 102962079A公开了一种将废弃钒基SCR催化剂直接磨碎替代部分原料来进行再生的方法。而CN 104324764A和CN104275178A则公开了一种将废弃钒基SCR催化剂磨碎，清洗除钒，替代部分原料先制备钛钨粉的方法来使之回收再生。但是由于钒基SCR催化剂的失活往往伴随着严重的烧结现象，即催化剂中的钒、钨物种由新鲜时良好的分散状态已聚集为团簇和晶体，分散性的严重下降，并导致其催化活性明显降低；且钒物种的聚集还将进一步导致SO2氧化率升高，影响再生催化剂的耐久性。因而如果将这种长时间使用后并伴随着严重烧结现象的催化剂磨碎，作为部分原料加入到制备的新的催化剂中，将导致在制备过程中新加入活性组分又进一步聚集到磨碎旧料的团聚体中，加速了性能的劣化——即加剧团聚现象，使SO2的氧化率进一步增高，使用寿命进一步缩短。
发明内容
本发明的首要目的是针对现有技术存在的上述不足，提供一种用废弃钒基SCR催化剂制备再生催化粉体的方法。
本发明的次要目的是提供一种上述方法制备的钒基SCR再生催化粉体。
本发明提供的用废弃钒基SCR催化剂制备再生催化粉体的方法，该方法的工艺步骤和条件如下：
(1)将废弃的钒基SCR催化剂按常规方式清灰、粉碎制得废弃催化粉体；
(2)在100份废弃催化粉体中加入为100～600份质量百分比浓度为5～30％碱液，于30～120℃下搅拌反应1～4小时，过滤，滤饼用去离子水洗涤至少1次，然后用质量百分比浓度为5～30％的酸液洗涤至洗液呈中性，再用去离子水洗涤滤饼至少1次，得到TiO2；
(3)将0.1～5份钒盐、1～10份钨盐加入到所得的TiO2中混合均匀并干燥得前驱粉体；
(4)先将干燥的前驱粉体于250～500℃下焙烧0.5～3小时，然后球磨至粒径为D501～20μm的再生催化粉体即可。
以上制备方法中配制碱液所用的碱为氢氧化钾、氧化钾、碳酸钾、氢氧化钠、氧化钠、碳酸钠和氨气中的至少一种。
以上制备方法中配制酸液所用的酸为盐酸、硫酸、硝酸、甲酸、乙酸和草酸中的至少一种。
以上制备方法中所用的钒盐为偏钒酸铵、五氧化二钒、草酸氧钒和硫酸氧钒中的至少一种。
以上制备方法中所用的钨盐为偏钨酸铵、仲钨酸铵和三氧化钨中的至少一种。
本发明提供的由上述方法制备的钒基SCR再生催化粉体，该催化粉体的粒径为D501～20μm，其中包含如下组分：0.1～5％wt V2O5，80～98％wtTiO2，1～10％wt WO3。
要获得重新使用的钒基SCR催化剂，只需将上述所得的再生催化粉体直接通过挤出即可得到蜂窝催化剂。
本发明与现有技术相比，具有以下积极效果：
1、由于本发明提供的方法是将按常规方式清灰、粉碎的废弃的钒基SCR催化剂通过清洗除去已团聚失活的钒、钨物质，再重新加入一些活性物质进行焙烧、球磨，因而不仅使新加入的活性物质具有良好的分散性，解决了活性组分烧结团聚的问题，而且也解决了因机械强度下降或破碎的催化剂不能再生的问题。
2、由于本发明提供的方法解决了现有技术的回收废弃钒基SCR催化剂存在的烧结团聚和机械强度下降或破碎的催化剂不能再生等的问题，因而可使用所得的再生催化粉体挤出的催化剂不管是脱硝效率、SO2氧化率，还是使用寿命和机械强度均与市售的新催化剂相当。
3、由于本发明提供的再生催化粉体是利用废弃钒基SCR作为原料来制备的，因而不仅成本可大大降低，且也解决了废弃钒基SCR催化剂对环境带来污染危害，同时还充分回收利用了资源。
4、本发明提供的制备方法工艺简洁，条件易于控制，适合大批量生产。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体描述，值得说明的是以下实施例只是为了对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，该领域的技术熟练人员根据上述本发明内容对本发明做出一些非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
值得说明的是，1)以下实施例和对比例中所用物料的份数均为质量份；2)以下实施例中所用碱液和酸液的浓度均为质量百分比浓度。
实施例1
将废弃的钒基SCR催化剂用压缩空气清灰，粉碎为废弃催化粉体，并在100份废弃催化粉体中加入浓度为5％的氢氧化钾溶液600份，于30℃下搅拌反应3小时，过滤，滤饼用去离子水洗涤1次，然后用浓度为5％的盐酸溶液洗涤滤饼至洗液呈中性，再加入去离子水洗涤1次，得到TiO2；将0.1份偏钒酸铵与1份偏钨酸铵与TiO2混合均匀并干燥后，于250℃下焙烧3小时，最后球磨至粒径D50＝1μm，即得再生催化粉体A。
实施例2
将废弃的钒基SCR催化剂用压缩空气清灰，粉碎为废弃催化粉体，并在100份废弃催化粉体中加入浓度为10％的氧化钾溶液500份，于40℃下搅拌反应1.5小时，过滤，滤饼用去离子水洗涤2次，然后用浓度为10％的硫酸溶液洗涤滤饼至洗液呈中性，再加入去离子水洗涤2次，得到TiO2；将0.5份五氧化二钒与2份仲钨酸铵与TiO2混合均匀并干燥后，于275℃下焙烧2.5小时，最后球磨至粒径D50＝1.5μm，即得再生催化粉体B。
实施例3
将废弃的钒基SCR催化剂用压缩空气清灰，粉碎为废弃催化粉体，并在100份废弃催化粉体中加入浓度为15％的碳酸钾溶液400份，于50℃下搅拌反应2小时，过滤，滤饼用去离子水洗涤2次，然后用浓度为15％的硝酸溶液洗涤滤饼至洗液呈中性，再加入去离子水洗涤3次，得到TiO2；将1份草酸氧钒与3份三氧化钨与TiO2混合均匀并干燥后，于300℃下焙烧2小时，最后球磨至粒径D50＝2.3μm，即得再生催化粉体C。
实施例4
将废弃的钒基SCR催化剂用压缩空气清灰，粉碎为废弃催化粉体，并在100份废弃催化粉体中加入浓度为20％的氢氧化钠溶液300份，于60℃下搅拌反应2.5小时，过滤，滤饼用去离子水洗涤1次，然后用浓度为20％的甲酸溶液洗涤滤饼至洗液呈中性，再加入去离子水洗涤1次，得到TiO2；将1.5份硫酸氧钒与4份混合钨盐(成分为偏钨酸铵：仲钨酸铵＝1：1)与TiO2混合均匀并干燥后，于350℃下焙烧1.5小时，最后球磨至粒径D50＝4.5μm，即得再生催化粉体D。
实施例5
将废弃的钒基SCR催化剂用压缩空气清灰，粉碎为废弃催化粉体，并在100份废弃催化粉体中加入浓度为25％的氧化钠溶液250份，于70℃下搅拌反应1小时，过滤，滤饼用去离子水洗涤3次，然后用浓度为25％的乙酸溶液洗涤滤饼至洗液呈中性，再加入去离子水洗涤3次，得到TiO2；将2份混合钒盐(成分为偏钒酸铵：五氧化二钒＝1：1)与5份混合钨盐(成分为三氧化钨：偏钨酸铵＝1:1)与TiO2混合均匀并干燥后，于400℃下焙烧1小时，最后球磨至粒径D50＝5.7μm，即得再生催化粉体E。
实施例6
将废弃的钒基SCR催化剂用压缩空气清灰，粉碎为废弃催化粉体，并在100份废弃催化粉体中加入浓度为30％的碳酸钠溶液200份，于80℃下搅拌反应3.5小时，过滤，滤饼用去离子水洗涤2次，然后用浓度为30％的草酸溶液洗涤滤饼至洗液呈中性，再加入去离子水洗涤2次，得到TiO2；将3份混合钒盐(成分为五氧化二钒：草酸氧钒＝1：1)与7份混合钨盐(成分为仲钨酸铵：三氧化钨＝1：1)与TiO2混合均匀并干燥后，于450℃下焙烧0.5小时，最后球磨至粒径D50＝10.5μm，即得再生催化粉体F。
实施例7
将废弃的钒基SCR催化剂用压缩空气清灰，粉碎为废弃催化粉体，并在100份废弃催化粉体中加入浓度为10％的混合碱溶液(成分为氢氧化钾：氢氧化钠＝1：1)150份，于100℃下搅拌反应4小时，过滤，滤饼用去离子水洗涤3次，然后用浓度为10％的混合酸溶液(成分为硝酸：盐酸＝1：1)洗涤滤饼至洗液呈中性，再加入去离子水洗涤3次，得到TiO2；将4份混合钒盐(成分为草酸氧钒：硫酸氧钒＝1：1)与9份混合钨盐(成分为仲钨酸铵：三氧化钨：偏钨酸铵＝1：1：1)与TiO2混合均匀并干燥后，于500℃下焙烧0.5小时，最后球磨至粒径D50＝15.3μm，即得再生催化粉体G。
实施例8
将废弃的钒基SCR催化剂用压缩空气清灰，粉碎为废弃催化粉体，并在100份废弃催化粉体中加入浓度为15％的混合碱溶液(成分为碳酸钠：碳酸钾＝1：1)100份，于120℃下搅拌反应2小时，过滤，滤饼用去离子水洗涤4次，然后用浓度为15％的混合酸溶液(成分为硫酸：草酸＝1：1)洗涤滤饼至洗液呈中性，再加入去离子水洗涤4次，得到TiO2；将5份混合钒盐(成分为偏钒酸铵：草酸氧钒：硫酸氧钒＝1：1：1)与10份仲钨酸铵与TiO2混合均匀并干燥后，于300℃下焙烧2小时，最后球磨至粒径D50＝20μm，即得再生催化粉体H
实施例9
将废弃的钒基SCR催化剂用压缩空气清灰，粉碎为废弃催化粉体，并在100份废弃催化粉体中加入浓度为25％的NH3溶液200份，于70℃下搅拌反应3小时，过滤，滤饼用去离子水洗涤2次，然后用浓度为10％的混合酸溶液(成分为盐酸：硝酸：硫酸＝1：1：1)洗涤滤饼至洗液呈中性，再加入去离子水洗涤2次，得到TiO2；将1份混合钒盐(成分为五氧化二钒：硫酸氧钒＝1：1)与5份偏钨酸铵与TiO2混合均匀并干燥后，于350℃下焙烧2小时，最后球磨至粒径D50＝4.3μm，即得再生催化粉体I。
对比例1
本对比例为市售商业脱硝催化剂J。
对比例2
将废弃的钒基SCR催化剂用压缩空气清灰，粉碎为废弃催化粉体，并于350℃下焙烧2小时，最后球磨至粒径D50＝4.3μm，即得再生催化粉体K。
为了考察本发明提供的再生催化粉体的脱硝效率、SO2氧化率和使用寿命等性能，本发明按以下步骤进行了测试，所得结果见附表：
1)将实施例1～9及对比例2制得的再生催化剂粉体A～I及K挤出、干燥、焙烧得到蜂窝催化剂和对比例1的市售脱硝催化剂J在固定床反应器上进行NOx脱除效率和SO2氧化率测试。
所制备使用的催化剂尺寸为1(宽度)*2(长度)inch，节距6.9mm，反应混合气组成为：[NO]＝[NH3]＝500ppm，[O2]＝10％，[H2O]＝5％，[SO2]＝200ppm，N2作为平衡气，空速为5,000h-1，反应温度350℃，气体组分均使用红外检测。
2)将所得蜂窝催化剂和市售脱硝催化剂继续在上述固床反应器中进行老化，老化条件：温度550℃，水汽含量7％，空速5,000h-1，50h。老化完成后按步骤1的测试条件测试。
从附表的测试数据对比可以看出再生催化剂A～I不管新鲜，还是老化后的脱硝效率、SO2氧化率均优于对比例2的K，同对比例2的市售脱硝催化剂J相当，SO2氧化率低于1％，这充分说明了再生粉体可应用于脱硝。
表
样品 A B C D E F G H I J K
新鲜NOx转化率(％) 93 94 94 92 97 97 96 97 98 94 65
老化NOx转化率(％) 93 92 94 90 96 94 96 95 96 92 /
新鲜SO2氧化率(％) 0.6 0.4 0.6 0.7 0.5 0.8 0.5 0.7 0.8 0.7 0.9
老化SO2氧化率(％) 0.4 0.6 0.6 0.5 0.6 0.9 0.5 0.6 0.8 0.8 /

Claims (9)

1.一种用废弃钒基SCR催化剂制备再生催化粉体的方法，该方法的工艺步骤和条件如下：
(1)将废弃的钒基SCR催化剂按常规方式清灰、粉碎制得废弃催化粉体；
(2)在100份废弃催化粉体中加入为100～600份质量百分比浓度为5～30％碱液，于30～120℃下搅拌反应1～4小时，过滤，滤饼用去离子水洗涤至少1次，然后用质量百分比浓度为5～30％的酸液洗涤至洗液呈中性，再用去离子水洗涤滤饼至少1次，得到TiO2；
(3)将0.1～5份钒盐、1～10份钨盐加入到所得的TiO2中混合均匀并干燥得前驱粉体；
(4)先将干燥的前驱粉体于250～500℃下焙烧0.5～3小时，然后球磨至粒径为D50 1～20μm的再生催化粉体即可。
2.根据权利要求1所述的用废弃钒基SCR催化剂制备再生催化粉体的方法，该方法中配制碱液所用的碱为氢氧化钾、氧化钾、碳酸钾、氢氧化钠、氧化钠、碳酸钠和氨气中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的用废弃钒基SCR催化剂制备再生催化粉体的方法，该方法中配制酸液所用的酸为盐酸、硫酸、硝酸、甲酸、乙酸和草酸中的至少一种。
4.根据权利要求1或2所述的用废弃钒基SCR催化剂制备再生催化粉体的方法，该方法方法中所用的钒盐为偏钒酸铵、五氧化二钒、草酸氧钒和硫酸氧钒中的至少一种。
5.根据权利要求3所述的用废弃钒基SCR催化剂制备再生催化粉体的方法，该方法方法中所用的钒盐为偏钒酸铵、五氧化二钒、草酸氧钒和硫酸氧钒中的至少一种。
6.根据权利要求1或2所述的用废弃钒基SCR催化剂制备再生催化粉体的方法，该方法方法中所用的钨盐为偏钨酸铵、仲钨酸铵和三氧化钨中的至少一种。
7.根据权利要求3所述的用废弃钒基SCR催化剂制备再生催化粉体的方法，该方法方法中所用的钨盐为偏钨酸铵、仲钨酸铵和三氧化钨中的至少一种。
8.根据权利要求5所述的用废弃钒基SCR催化剂制备再生催化粉体的方法，该方法方法中所用的钨盐为偏钨酸铵、仲钨酸铵和三氧化钨中的至少一种。
9.一种由权利要求1所述方法制备的钒基SCR再生催化粉体，该催化粉体的粒径为D501～20μm，其中包含如下组分：0.1～5％wt V2O5，80～98％wtTiO2，1～10％wt WO3。
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