CN115350099A - 一种油包水包油型防晒组合物的乳化方法及其应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种油包水包油型防晒组合物的乳化方法及其应用，所述乳化方法包括以下步骤：(I)将固态防晒剂、液态防晒剂、水包油型乳化剂和水混合，再依次进行高速均质和高压均质，得到水包油乳液；(II)将物理防晒剂、油包水型乳化剂和油脂混合，得到油相；(III)将步骤(I)得到的水包油乳液和步骤(II)得到的油相混合，再依次进行低速分散和高速均质，得到所述油包水包油型防晒组合物的乳化液。采用本发明提供的乳化方法制备得到的油包水包油型防晒组合物的乳化液可以降低防晒剂的透皮吸收，具有极佳的肤感和优异的防晒指数。

Description

一种油包水包油型防晒组合物的乳化方法及其应用

本发明属于化妆品技术领域，具体涉及一种油包水包油型防晒组合物的乳化方法及其应用。

背景技术

防晒一直是化妆品领域的重要课题，而防晒的稳定性、安全性、使用舒适性是防晒产品必须解决的问题。

防晒主要分为物理防晒，化学防晒，物化结合的防晒。化学防晒剂是通过吸收紫外线，使其转化为其他能量并释放后达到防晒的作用；物理防晒剂是通过防晒剂的吸收、折射、反射等作用屏蔽紫外线以达到防晒作用，物化结合的防晒二者都有。由于大多化学防晒剂不稳定，经过光照一段时间会有防晒功能失效的风险，另外防晒剂可以被透皮吸收，涂抹后黏腻感强，并且对皮肤有刺激性，因而受到公众的排斥。因此使用新型的工艺或技术，提高防晒剂的光稳定性，减低防晒剂的刺激性，增强防晒产品的防晒指数和使用愉悦度是非常有必要的。

许多防晒的成分具有显著的防晒效果，但也会对人体存在潜在的影响，需要使用技术手段使防晒霜尽量减少被吸收到肌肤深层，保证其能阻挡紫外线的同时也能确保安全。

传统的油包水防晒剂的表面亲油层是防晒剂，肤感黏腻；料体亲油，与皮肤相似相容，防晒剂容易被透皮吸收，在同样指数的条件下，需要增加防晒剂的用量。

传统的水包油防晒剂涂抹后易破乳，部分防晒剂被吸收，导致停留在皮肤表面的防晒剂减少，无法高效地在皮肤表面进行保护；此外，水包油防晒剂不适合加大量粉体，否则容易搓泥，引起不舒适感。

CN109908004A公开了一种多重乳液防晒化妆品，该多重乳液防晒化妆品的制备方法为：先利用亲水性乳化剂将A、B两相制备成O/W型初乳，然后将备好的加入亲油性乳化剂的C相在强力搅拌以及超高速率剪切条件下加入O/W型初乳中，得到W/O/W型防晒产品；该发明虽然制备得到W/O/W型防晒产品，然而其在制备O/W型初乳时，仅仅是将亲油的B相组分缓慢抽入水相A的溶液中，直接均质，这种方式会导致分散不均匀，以及料体不稳定。

CN109199878A公开了一种美白防晒W/O/W多重乳液及其制备方法，该美白防晒W/O/W多重乳液的制备方法，包括如下制备步骤：(1)将油相中的各个组分加入油锅中加热至溶解均匀，同时将内水相的各个组分加入水锅中加热至溶解完全；(2)将内水相加入油相中，均质，得到W/O初乳；(3)将外水相中各个组分加入水锅中搅拌至溶解完全，在室温下边搅拌边将制备的W/O初乳加入到外水相中，出料得到所述美白防晒W/O/W多重乳液。该发明虽然也是制备得到W/O/W型防晒产品，但同样存在防晒剂分散不均匀，料体不稳定的问题，且制备得到的乳液很难保持纳米脂质状态，肤感较差。

因此，如何提供一种油包水包油型防晒组合物的乳化方法，使其可以降低油包水包油型防晒组合物的透皮吸收，且具有较佳的肤感和优异的防晒指数，成为目前亟待解决的问题。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种油包水包油型防晒组合物的乳化方法及其应用。本发明提供的乳化方法可以降低油包水包油型防晒组合物的透皮吸收，且具有较佳的肤感和优异的防晒指数。

为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

第一方面，本发明提供一种油包水包油型防晒组合物的乳化方法，所述油包水包油型防晒组合物的乳化方法包括以下步骤：

(I)将固态防晒剂、液态防晒剂、水包油型乳化剂和水混合，再依次进行高速均质和高压均质，得到水包油乳液；

(II)将物理防晒剂、油包水型乳化剂和油脂混合，得到油相；

(III)将步骤(I)得到的水包油乳液和步骤(II)得到的油相混合，再依次进行低速分散和高速均质，得到所述油包水包油型防晒组合物的乳化液。

在本发明中先粗乳化再精细乳化(先高速均质再高压均质)，使得各种成分更加均匀，料体更加稳定；所得产品为纳米脂质，提高了肤感。

本发明对防晒剂进行包裹，改变料体亲和性。亲油的防晒剂因相似相溶原理容易被皮肤透皮吸收。本发明对防晒剂进行包裹，得到紧密的亲水乳料体，涂抹过程中不易破乳，防晒剂以被包裹的形式存在于皮肤表面，对皮肤进行保护，降低透皮吸收；各种原料成分的选择和添加量都经过严格的测试，保证了皮肤服帖度，也防止产品过于油腻；选择多重乳化工艺，使防晒剂更细腻和均匀，具有极佳的肤感；此外，油包水包油型防晒组合物的制备原料中各种原料相互配合，使得产品具有更高的防晒指数，从而降低了防晒剂的添加量。

在本发明的步骤(I)中，在得到所述水包油乳液的操作中，所述混合的温度为70-90℃，例如可以是70℃、71℃、72℃、73℃、74℃、75℃、76℃、77℃、78℃、79℃、80℃、81℃、82℃、83℃、84℃、85℃、86℃、87℃、88℃、89℃、90℃等。

优选地，步骤(I)中，所述高速均质的转速为2000-3000rpm，例如可以是2000rpm、2100rpm、2200rpm、2300rpm、2400rpm、2500rpm、2600rpm、2700rpm、2800rpm、2900rpm、3000rpm等；高速均质的时间为10-20min，例如可以是10min、11min、12min、13min、14min、15min、16min、17min、18min、19min、20min等。

优选地，步骤(I)中，所述高压均质的压力为400-800bar，例如可以是400bar、500bar、600bar、700bar、800bar等；高压均质的循环次数为3-5次，例如可以是3次、4次、5次等。

优选地，步骤(I)中，所述水包油乳液的粒径为100-500nm，例如可以是100nm、150nm、200nm、250nm、300nm、350nm、400nm、450nm、500nm等。

在本发明的步骤(I)中，所述固态防晒剂、液态防晒剂、水包油型乳化剂和水的质量比为(1-15)：(1-15)：(1-10)：(20-60)。

其中，“1-15”可以是1、3、5、7、9、11、13、15等；

其中，“1-10”可以是1、2、3、4、5、6、7、8、9、10等；

其中，“20-60”可以是20、30、40、50、60等。

优选地，步骤(I)中，所述固态防晒剂包括二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、乙基己基三嗪酮、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪或丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷中的任意一种或至少两种的组合；优选为二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯和乙基己基三嗪酮。

在本发明中，二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸乙酯的防晒波段为320-400nm，光稳定性强；乙基己基三嗪酮可以吸收波长为290-320nm的紫外线。

优选地，步骤(I)中，所述液态防晒剂包括甲氧基肉桂酸乙基己酯、β-甲氧基肉桂酸异戊酯、奥克立林、水杨酸乙基己酯或胡莫柳酯中的任意一种或至少两种的组合。

在本发明中甲氧基肉桂酸乙基己酯能有效防止波段为280-310nm的紫外线，且吸收率高。

优选地，步骤(I)中，所述水包油型乳化剂包括硬脂酸酯类乳化剂和/或硬脂醇聚醚类乳化剂，优选为硬脂酸酯类乳化剂。

优选地，所述硬脂酸酯类乳化剂包括甘油硬脂酸酯和/或PEG-100硬脂酸酯，优选为甘油硬脂酸酯。

优选地，所述硬脂醇聚醚类乳化剂包括硬脂醇聚醚-2、硬脂醇聚醚-6、硬脂醇聚醚-21或硬脂醇聚醚-25中的任意一种或至少两种的组合。

在本发明中，步骤(I)中，所述水包油乳液中还包括保湿剂，所述保湿剂于步骤(I)中添加。

优选地，所述保湿剂包括甘油、丙二醇、丁二醇、己二醇、戊二醇或透明质酸钠中的任意一种或至少两种的组合。

在本发明中，步骤(II)中，在得到所述油相的操作中，所述混合的温度为70-90℃，例如可以是70℃、75℃、80℃、85℃、90℃等。

在本发明的步骤(II)中，所述物理防晒剂、油包水型乳化剂和油脂的质量比为(1-10)：(1-5)：(0.1-40)；

其中，“1-10”可以是1、2、3、4、5、6、7、8、9、10等；

“1-5”可以是1、1.5、2、2.5、3、3.5、4、4.5、5等；

“0.1-40”可以是0.1、1、3、5、7、9、11、13、15、17、19、20、22、24、25、26、28、30、32、34、35、36、38、40等。

优选地，步骤(II)中，所述物理防晒剂包括二氧化钛和/或氧化锌，优选为二氧化钛和氧化锌。

优选地，所述二氧化钛和氧化锌的质量比为(0.5-2):1，其中“0.5-2”可以是0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2、1.3、1.4、1.5、1.6、1.7、1.8、1.9、2.0等。

优选地，步骤(II)中，所述油包水型乳化剂包括硅氧烷类乳化剂。

优选地，所述硅氧烷类乳化剂包括月桂基PEG-10三(三甲基硅氧基)硅乙基聚甲基硅氧烷、PEG-10聚二甲基硅氧烷或鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷中的任意一种或至少两种的组合，优选为月桂基PEG-10三(三甲基硅氧基)硅乙基聚甲基硅氧烷。

鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷，别名：鲸蜡基二甲基硅氧烷共聚醇。

优选地，步骤(II)中，所述油脂包括植物油脂、合成油脂或矿物油脂中的任意一种或至少两种的组合。

优选地，所述植物油脂包括氢化蓖麻油。

优选地，所述合成油脂包括环五聚二甲基硅氧烷、丙二醇二辛酸酯/二癸酸酯或聚二甲基硅氧烷中的任意一种或至少两种的组合，优选为环五聚二甲基硅氧烷和丙二醇二辛酸酯/二癸酸酯。

优选地，所述矿物油脂包括异十二烷、异十六烷或氢化聚异丁烯中的任意一种或至少两种的组合。

在本发明的步骤(III)中，所述低速分散的转速为20-50rpm，例如可以是20rpm、30rpm、40rpm、50rpm等；低速分散的时间为10-30min，例如可以是10min、15min、20min、25min、30min等。

优选地，步骤(III)中，所述高速均质的转速为1500-2500rpm，例如可以是1500rpm、1700rpm、1900rpm、2100rpm、2300rpm、2500rpm等；高速均质的时间为10-30min，例如可以是10min、15min、20min、25min、30min等。

优选地，步骤(III)中，所述油包水包油型防晒组合物的乳化液的粒径为100-500nm，例如可以100nm、200nm、300nm、400nm、500nm等。

在本发明的步骤(III)中，所述水包油乳液和油相的质量比为(30-80):(20-70)；

其中，“30-80”可以是30、40、50、60、70、80等；

“20-70”可以是20、30、40、50、60、70等。

优选地，所述油包水包油型防晒组合物的乳化液中还包括添加剂，所述添加剂于步骤(III)中的低速分散后添加，再进行所述的高速均质。

优选地，所述添加剂包括皮肤调理剂、肤感调节剂、成膜剂、渗透剂或防腐剂中的任意一种或至少两种的组合。

优选地，所述皮肤调理剂包括红没药醇和/或姜根提取物。

优选地，所述肤感调节剂包括硅石。

优选地，所述成膜剂包括聚甲基丙烯酸甲酯和/或聚氨酯。

优选地，所述渗透剂包括泛醇。

优选地，所述防腐剂包括苯氧乙醇氯苯甘醚。

优选地，所述添加剂的添加量占所述油包水包油型防晒组合物的乳化液总质量的0.01-10％(例如可以是0.01％、0.05％、0.1％、0.2％、0.4％、0.6％、0.8％、1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％、10％等)。

作为本发明优选的技术方案，所述乳化方法包括以下步骤：

(I)水包油乳液的制备：

(a)将固态防晒剂、液态防晒剂、水包油型乳化剂和水在70-90℃混合，得到混合物；

(b)将步骤(a)得到的混合物在2000-3000rpm下均质10-20min，得到粗乳化混合物；

(c)将步骤(b)得到的粗乳化混合物在400-800bar下均质3-5次，得到水包油乳液；

(II)油相的制备：将物理防晒剂、油包水型乳化剂和油脂在70-90℃混合，得到油相；

(III)将步骤(I)得到的水包油乳液和步骤(II)得到的油相混合，先以20-50rpm的转速分散10-30min，再以1500-2500rpm的转速均质10-30min，得到所述油包水包油型防晒组合物的乳化液。

优选地，步骤(a)中，所述混合物还包括保湿剂。

优选地，步骤(III)中，在所述先以20-50rpm的转速分散10-30min之后，再以1500-2500rpm的转速均质10-30min之前，还需要添加添加剂。

第二方面，本发明提供一种油包水包油型防晒组合物的乳化液，所述油包水包油型防晒组合物的乳化液根据第一方面所述油包水包油型防晒组合物的乳化方法得到。

第三方面，本发明提供一种根据第二方面所述的油包水包油型防晒组合物的乳化液在制备防晒产品中的应用。

相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：

(1)采用本发明提供的乳化方法制备得到的油包水包油型防晒组合物的乳化液可以降低防晒剂的透皮吸收，对防晒剂进行包裹，涂抹过程中不易破乳，防晒剂以包裹的形式存在于皮肤表面，对皮肤进行保护；

(2)采用本发明提供的乳化方法制备得到的油包水包油型防晒组合物的乳化液具有极佳的肤感，防晒剂不易被吸收，在皮肤表面快速形成一层防晒剂保护膜，使防晒剂使用效率提高，节省了防晒剂的使用量；并且可以大量使用粉体，兼容性好，降低防晒剂的黏腻感；

(3)采用本发明提供的乳化方法制备得到的油包水包油型防晒组合物的乳化液具有优异的防晒指数。

附图说明

图1为采用实施例1、对比例3-7提供的乳化方法制备得到的乳化液中甲氧基肉桂酸乙基己酯防晒剂在不同皮肤深度下的单位体积的含量图。

图2为采用实施例1、对比例8-11提供的乳化方法制备得到的乳化液中甲氧基肉桂酸乙基己酯防晒剂在不同皮肤深度下的单位体积的含量图。

图3为深度2μm下皮肤采用实施例1、实施例4-11提供的乳化方法制备得到的乳化液中甲氧基肉桂酸乙基己酯的单位面积渗透量对比图。

图4为深度2μm下皮肤采用实施例1、实施例12-19提供的乳化方法制备得到的乳化液中甲氧基肉桂酸乙基己酯的单位面积渗透量对比图。

具体实施方式

下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。

实施例1

本实施例提供一种油包水包油型防晒组合物的乳化方法，其中油包水包油型防晒组合物的乳化液的制备原料包括以下组分：

油包水包油型防晒组合物的乳化方法包括以下步骤：

(I)水包油乳液的制备：

(a)将防晒剂(固态防晒剂和液态防晒剂)、水包油型乳化剂、保湿剂和水在80℃混合，得到混合物；

(b)将步骤(a)得到的混合物在2500rpm下均质15min，得到粗乳化混合物；

(c)将步骤(b)得到的粗乳化混合物在600bar下均质4次，得到水包油乳液；

(II)油相的制备：将物理防晒剂(二氧化钛和氧化锌)、油包水型乳化剂和油脂在80℃混合，得到油相；

(III)将步骤(I)得到的水包油乳液和步骤(II)得到的油相先以35rpm的转速分散20min，加入添加剂，再以2000rpm的转速均质20min，得到所述油包水包油型防晒组合物的乳化液。

实施例2

本实施例提供一种油包水包油型防晒组合物的乳化方法，其中油包水包油型防晒组合物的乳化液的制备原料包括以下组分：

油包水包油型防晒组合物的乳化方法包括以下步骤：

(I)水包油乳液的制备：

(a)将防晒剂(固态防晒剂和液态防晒剂)、水包油型乳化剂、保湿剂和水在70℃混合，得到混合物；

(b)将步骤(a)得到的混合物在2000rpm下均质20min，得到粗乳化混合物；

(c)将步骤(b)得到的粗乳化混合物在400bar下均质5次，得到水包油乳液；

(II)油相的制备：将物理防晒剂(二氧化钛和氧化锌)、油包水型乳化剂和油脂在70℃混合，得到油相；

(III)将步骤(I)得到的水包油乳液和步骤(II)得到的油相先以20rpm的转速分散30min，加入添加剂，再以1500rpm的转速均质30min，得到所述油包水包油型防晒组合物的乳化液。

实施例3

本实施例提供一种油包水包油型防晒组合物的乳化方法，其中油包水包油型防晒组合物的乳化液的制备原料包括以下组分：

油包水包油型防晒组合物的乳化方法包括以下步骤：

(I)水包油乳液的制备：

(a)将防晒剂(固态防晒剂和液态防晒剂)、水包油型乳化剂、保湿剂和水在90℃混合，得到混合物；

(b)将步骤(a)得到的混合物在3000rpm下均质10min，得到粗乳化混合物；

(c)将步骤(b)得到的粗乳化混合物在800bar下均质3次，得到水包油乳液；

(II)油相的制备：将物理防晒剂(二氧化钛和氧化锌)、油包水型乳化剂和油脂在90℃混合，得到油相；

(III)将步骤(I)得到的水包油乳液和步骤(II)得到的油相先以50rpm的转速分散10min，加入添加剂，再以2500rpm的转速均质10min，得到所述油包水包油型防晒组合物的乳化液。

实施例4

本实施例提供一种油包水包油型防晒组合物的乳化方法，与实施例1的区别仅在于，步骤(a)中混合的温度为65℃，步骤(II)中混合的温度为65℃，其它步骤同实施例1。

实施例5

本实施例提供一种油包水包油型防晒组合物的乳化方法，与实施例1的区别仅在于，步骤(a)中混合的温度为95℃，步骤(II)中混合的温度为95℃，其它步骤同实施例1。

实施例6

本实施例提供一种油包水包油型防晒组合物的乳化方法，与实施例1的区别仅在于，步骤(b)中粗乳化的转速为1800rpm，粗乳化的时间为25min，其它步骤同实施例1。

实施例7

本实施例提供一种油包水包油型防晒组合物的乳化方法，与实施例1的区别仅在于，步骤(b)中粗乳化的转速为3200rpm，粗乳化的时间为15min，其它步骤同实施例1。

实施例8

本实施例提供一种油包水包油型防晒组合物的乳化方法，与实施例1的区别仅在于，步骤(c)中高压均质的压力为300bar，均质次数为6次，其它步骤同实施例1。

实施例9

本实施例提供一种油包水包油型防晒组合物的乳化方法，与实施例1的区别仅在于，步骤(c)中高压均质的压力为900bar，均质次数为2次，其它步骤同实施例1。

实施例10

本实施例提供一种油包水包油型防晒组合物的乳化方法，与实施例1的区别仅在于，步骤(III)先以55rpm的转速分散5min，再以2000rpm的转速均质20min，其它步骤同实施例1。

实施例11

本实施例提供一种油包水包油型防晒组合物的乳化方法，与实施例1的区别仅在于，步骤(III)先以15rpm的转速分散40min，再以2000rpm的转速均质20min，其它步骤同实施例1。

实施例12

本实施例提供一种油包水包油型防晒组合物的乳化方法，与实施例1的区别仅在于，步骤(III)先以35rpm的转速分散20min，再以1400rpm的转速均质35min，其它步骤同实施例1。

实施例13

本实施例提供一种油包水包油型防晒组合物的乳化方法，与实施例1的区别仅在于，步骤(III)先以35rpm的转速分散20min，再以2600rpm的转速均质10min，其它步骤同实施例1。

实施例14

本实施例提供一种油包水包油型防晒组合物的乳化方法，与实施例1的区别仅在于，将二氧化钛的质量份数增加至7.5份，将氧化锌的质量份数减少至2.5份，其它步骤同实施例1。

实施例15

本实施例提供一种油包水包油型防晒组合物的乳化方法，与实施例1的区别仅在于，将二氧化钛的质量份数减少至2.5份，将氧化锌的质量份数增加至7.5份，其它步骤同实施例1。

实施例16

本实施例提供一种油包水包油型防晒组合物的乳化方法，与实施例1的区别仅在于，将水包油型乳化剂甘油硬脂酸酯替换为同等质量份数的硬脂醇聚醚-2，其它步骤同实施例1。

实施例17

本实施例提供一种油包水包油型防晒组合物的乳化方法，与实施例1的区别仅在于，将水包油型乳化剂甘油硬脂酸酯替换为同等质量份数的PEG-100硬脂酸酯，其它步骤同实施例1。

实施例18

本实施例提供一种油包水包油型防晒组合物的乳化方法，与实施例1的区别仅在于，将油包水型乳化剂月桂基PEG-10三(三甲基硅氧基)硅乙基聚甲基硅氧烷替换为同等质量份数的PEG-10聚二甲基硅氧烷，其它步骤同实施例1。

实施例19

本实施例提供一种油包水包油型防晒组合物的乳化方法，与实施例1的区别仅在于，将油包水型乳化剂PEG-10三(三甲基硅氧基)硅乙基聚甲基硅氧烷替换为同等质量份数的鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷，其它步骤同实施例1。

实施例20

本实施例提供一种油包水包油型防晒组合物的乳化方法，与实施例1的区别仅在于，将二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯的质量份数减少至1.5份、将乙基己基三嗪酮的质量份数减少至1份、将甲氧基肉桂酸乙基己酯的质量份数减少至4份，其它步骤同实施例1。

实施例21

本实施例提供一种油包水包油型防晒组合物的乳化方法，与实施例1的区别仅在于，将二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯的质量份数增加至3.75份、将乙基己基三嗪酮的质量份数增加至2.5份、将甲氧基肉桂酸乙基己酯的质量份数增加至10份，其它步骤同实施例1。

实施例22

本实施例提供一种油包水包油型防晒组合物的乳化方法，与实施例1的区别仅在于，步骤(a)不加入二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯，将乙基己基三嗪酮的质量份数增加至5份，其它步骤同实施例1。

实施例23

本实施例提供一种油包水包油型防晒组合物的乳化方法，与实施例1的区别仅在于，步骤(a)不加入乙基己基三嗪酮，将二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯的质量份数增加至5份，其它步骤同实施例1。

对比例1

本对比例提供一种油包水包油型防晒组合物的乳化方法，与实施例1的区别仅在于，步骤(a)不加入固态防晒剂(二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯和乙基己基三嗪酮)，将液态防晒剂(甲氧基肉桂酸乙基己酯)的质量份数增加至13份，其它步骤同实施例1。

对比例2

本对比例提供一种油包水包油型防晒组合物的乳化方法，与实施例1的区别仅在于，步骤(a)不加入液态防晒剂甲氧基肉桂酸乙基己酯，将固态防晒剂二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯的质量份数增加至7.8份，将乙基己基三嗪酮的质量份数增加至5.2份，其它步骤同实施例1。

对比例3

本对比例提供一种油包水包油型防晒组合物的乳化方法，与实施例1的区别仅在于，步骤(III)不进行低速分散，而把高速均质(2000rpm)的时间延长为40min，其它步骤同实施例1。

对比例4

本对比例提供一种油包水包油型防晒组合物的乳化方法，与实施例1的区别仅在于，步骤(III)不进行高速均质，而把低速分散(35rpm)的时间延长为40min，其它步骤同实施例1。

对比例5

本对比例提供一种油包水包油型防晒组合物的乳化方法，与实施例1的区别仅在于，步骤(III)采用折中转速800rpm进行均质，时长为40min，其它步骤同实施例1。

对比例6

本对比例提供一种油包水包油型防晒组合物的乳化方法，与实施例1的区别仅在于，步骤(III)不采用低速分散和高速均质，而改用高压均质，其实验条件为在600bar下均质4次，其它步骤同实施例1。

对比例7

本对比例提供一种油包水包油型防晒组合物的乳化方法，与实施例1的区别在于，步骤(III)改为高速均质和高压均质连用的方法，即在2000rpm下高速乳化10min，再在600bar下高压均质2次，其它步骤同实施例1。

对比例8

本对比例提供一种油包水包油型防晒组合物的乳化方法，与实施例1的区别在于，将步骤(I)中的粗细乳化的顺序调转，也就是步骤(b)与步骤(c)调转顺序，即先在600bar下均质4次，再在2500rpm下均质15min，其它步骤同实施例1。

对比例9

本对比例提供一种油包水包油型防晒组合物的乳化方法，与实施例1的区别在于，不含有步骤(I)中的步骤(b)，将步骤(a)得到的混合物在600bar下均质6次，其它步骤同实施例1。

对比例10

本对比例提供一种油包水包油型防晒组合物的乳化方法，与实施例1的区别在于，不含有步骤(I)中的步骤(c)，将步骤(a)得到的混合物在2500rpm下均质60min，其它步骤同实施例1。

对比例11

本对比例提供一种油包水型防晒组合物的乳化方法，与实施例1的区别在于，不含有步骤(I)，不添加水包油型乳化剂(甘油硬脂酸酯)，把固态防晒剂、液态防晒剂、保湿剂和水直接加在油相中，具体包括以下步骤：

将物理防晒剂、油包水型乳化剂、油脂、固态防晒剂、液态防晒剂、保湿剂和水在80℃混合，得到混合物；将得到的混合物先以35rpm的转速混合20min，加入添加剂，再以2000rpm的转速均质20min，得到所述油包水型防晒组合物的乳化液。

测试例

测试例一：甲氧基肉桂酸乙基己酯在不同皮肤深度的含量

测试样本：实施例1和对比例3-11提供的乳化方法制备得到的乳化液。

将甲氧基肉桂酸乙基己酯配制一系列不同溶质/溶剂质量比的防晒剂溶液，将溶液滴加于样品帽中，倒扣放置在皮肤成分分析仪(gen2-SCA)的载物台上采集拉曼光谱，分别采集无水乙醇以及各质量比的溶液拉曼光谱。设置光谱参数如下：

激光波长：785nm；曝光时间：8-10s；初始深度：2μm；终点深度：26μm。

使用皮肤成分分析仪(gen2-SCA)配套软件Skin Tools 3光谱运算功能，将溶液拉曼光谱减去溶剂拉曼光谱，得到溶质拉曼光谱。不同质量比的溶质拉曼光谱、溶剂拉曼光谱进行归一化处理，通过最小二乘法拟合计算一系列质量比以及溶剂的拉曼光谱与溶液拉曼光谱的拟合系数。建立一系列溶质与溶剂拟合系数之比与一系列溶质/溶剂质量比之间的线性关系，作为分析皮肤光谱中防晒剂含量的定量关系。

招募志愿者20人，男5人，女15人，每个志愿者在测试前用清水清洗前臂内侧，并在恒温恒湿环境中静坐15-30分钟，然后在志愿者双手的前臂内侧选取5个3cm×3cm的框作为测试区域(每个测试区域测试一种样品)，其中10个志愿者测试样品为实施例1和对比例3-6提供的乳化方法制备得到的乳化液，另外10个志愿者测试样品为对比例7-11提供的乳化方法制备得到的乳化液。

每个测试区域分别采集不同深度的皮肤拉曼光谱，随后将测试样本涂抹于测试区域，用量为2mg/cm²，使用乳胶指套将样品均匀涂布于测试区域内。志愿者在恒温恒湿环境中静坐1小时后，将测试区域彻底清洗干净，擦干水分后再次采集测试区域不同深度皮肤的拉曼光谱。光谱参数如下：

激光波长：785nm；曝光时间：8-10s；初始深度：2μm；终点深度：26μm；步长：2μm。

使用皮肤成分分析仪(gen2-SCA)配套软件Skin Tools 3，将甲氧基肉桂酸乙基己酯纳入皮肤拉曼光谱模型中，通过最小二乘法拟合计算皮肤拉曼光谱模型中各个位点、不同皮肤深度的拉曼光谱之间的拟合系数。通过上述定量关系将拟合系数转换作为皮肤中防晒剂的单位体积下的质量，测试结果取每组平均值。

图1为采用实施例1、对比例3-7提供的乳化方法制备得到的乳化液中甲氧基肉桂酸乙基己酯防晒剂在不同皮肤深度下的单位体积的含量图。

通过实施例1和对比例3-7的对比可知，步骤(III)中低速分散和高速均质的转速和时长会影响甲氧基肉桂酸乙基己酯在不同皮肤深度下的的渗透量。转速过高或过低、时长过长或过短都会导致透皮渗透量的增大。

通过实施例1与对比例3的对比可知，将步骤(III)中的两步乳化改为一步乳化后，乳化效果变差。虽然两种方案的时长一样，但两步乳化的体系(实施例1)更均匀，得到的防晒乳液的SPF值和PFA值更高，透皮渗透量更少。

通过实施例1与对比例4的对比可知，步骤(III)中，缺少高速均质会增加甲氧基肉桂酸乙基己酯在不同皮肤深度下的单位体积的含量。

通过实施例1与对比例5的对比可知，步骤(III)中，缺少低速分散，并采用折中的高速均质转速，会增加甲氧基肉桂酸乙基己酯在不同皮肤深度下的单位体积的含量。

通过实施例1与对比例6的对比可知，将步骤(III)中的两步乳化改为高压均质，会少量增加甲氧基肉桂酸乙基己酯在不同皮肤深度下的单位体积的含量。

通过实施例1与对比例7的对比可知，将步骤(III)中的两步乳化改为先高速均质(2000rpm，10min)，后高压均质(600bar，2次)，甲氧基肉桂酸乙基己酯在不同皮肤深度下的单位体积的含量稍有提高，其效果仍不如实施例1的两步乳化(低速分散和高速均质)。

图2为采用实施例1、对比例8-11提供的乳化方法制备得到的乳化液中甲氧基肉桂酸乙基己酯防晒剂在不同皮肤深度下的单位体积的含量图。

通过实施例1和对比例8-11的对比可知，步骤(b)的高速均质的转速和步骤(c)的高压均质的压力均会影响甲氧基肉桂酸乙基己酯在不同皮肤深度下的单位体积的含量。步骤(b)的高速均质的转速过大或过小都会导致渗透量的增大。步骤(c)的高压均质的压力过大或过小都会导致渗透量的增大。

通过实施例1与对比例8的对比可知，调转步骤(I)的两步乳化的顺序，其效果不如实施例1的两步乳化。

通过实施例1与对比例9-10的对比可知，缺少步骤(b)的高速均质或缺少步骤(c)的高压均质，均会增加甲氧基肉桂酸乙基己酯在不同皮肤深度下的单位体积的含量。

通过实施例1(油包水包油型防晒组合物)和对比例11(油包水型防晒组合物)的对比可知，对比例11的甲氧基肉桂酸乙基己酯在不同皮肤深度下的单位体积的含量大幅度增高，说明油包水型防晒组合物的皮肤渗透问题很严重，同时表明了采用本发明提供的油包水包油型防晒组合物能够切实减少防晒剂的透皮吸收。

测试例二：甲氧基肉桂酸乙基己酯的透皮吸收量测试

测试样本：采用实施例1、实施例4-19提供的乳化方法制备得到的乳化液。

测试方法：将SD大鼠102只，分为17组，每组6只，将SD大鼠腹部进行脱毛处理并保证腹部皮肤完好无损。取腹部皮肤并除去皮下组织，生理盐水清洗干净后备用。

采用扩散法考察样品中的甲氧基肉桂酸乙基己酯的透皮吸收效果：扩散池的有效内径为10mm，体积为7.5mL，以含30％PEG的生理盐水作为接收液。取7.5mL接收液加入接收池中，将处理好的离体皮肤角质层朝上固定于扩散池上，使皮肤内侧与接收介质接触，分别取实施例1、实施例4-19提供的乳液各0.3g均匀地加到大鼠皮肤上并用封口膜封好。加样2h后，样品过0.2μm微孔滤膜后，用HPLC测定甲氧基肉桂酸乙基己酯的含量(每组取平均值)，以不涂抹任何防晒剂的皮肤作为空白对照。

图3为深度2μm下皮肤采用实施例1、实施例4-11提供的乳化方法制备得到的乳化液中甲氧基肉桂酸乙基己酯的单位面积渗透量对比图。

通过实施例1和实施例4-5的对比可知，改变步骤(a)和步骤(II)中混合的温度会增加防晒剂透皮吸收的量。

通过实施例1和实施例6-9的对比可知，改变步骤(b)中粗乳化的转速、时间和步骤(c)中精细乳化的压力、次数，会增加防晒剂透皮吸收的量。

通过实施例1和实施例10-11的对比可知，改变步骤(III)中低速分散的转速和时间会增加防晒剂透皮吸收的量。

图4为深度2μm下皮肤采用实施例1、实施例12-19提供的乳化方法制备得到的乳化液中甲氧基肉桂酸乙基己酯的单位面积渗透量对比图。

通过实施例1和实施例12-13的对比可知，改变步骤(III)中高速均质的转速和时间会增加防晒剂透皮吸收的量。

通过实施例1和实施例14-15的对比可知，改变物理防晒剂中二氧化钛和氧化锌的质量比，会增加防晒剂透皮吸收的量。

通过实施例1和实施例16-19的对比可知，改变水包油乳化剂和油包水乳化剂的选择，会增加防晒剂透皮吸收的量。

综上所述，实施例1提供的乳化方法制备得到的防晒乳化液，其化学防晒剂的透皮渗透率比其它实施例提供的防晒乳化液要低，说明实施例1提供的油包水包油型防晒组合物中的化学防晒剂能更长时间的停留在皮肤表面，提供防晒功能，而不是渗入肌肤，扰乱正常的皮肤生理环境。

测试例三：防晒指数(SPF值)和长波紫外线防护指数(PFA值)测试

测试样本：采用实施例1-23和对比例1-11提供的乳化方法制备得到的乳化液。

测试方法：根据2015版化妆品安全技术规范中的防晒化妆品防晒指数(SPF值)和长波紫外线防护指数(PFA值)测定方法，进行防晒指数(SPF值)和长波紫外线防护指数(PFA值)的测试。

防晒指数(SPF值)测试方法：选取340名18-60岁健康志愿受试者，男165名，女175名，分为34组，每组10人。在受试者背部皮肤选择一照射区域，取5点用不同剂量的紫外线照射，以皮肤出现红斑的最低照射剂量或最短照射时间为该受试者正常皮肤的最小红斑量MED。另将受试产品涂抹于受试者皮肤，按(2.00±0.05)mg/cm²的用量称取样品，将样品均匀涂布于试验区内，等待15-30min后，取5点用不同剂量的紫外线照射，以皮肤出现红斑的最低照射剂量或最短照射时间为该受试者在产品防护下皮肤的MED。样品对单个受试者的SPF值用下式计算，测试结果取每组的平均值：

个体SPF＝样品防护皮肤的MED/未加防护皮肤的MED。

长波紫外线防护指数(PFA值)测试方法：选取340名18-60岁健康志愿受试者，男102名，女238名，分为34组，每组10人。在受试者背部皮肤选择一照射区域，选取波长为320-400nm的紫外线进行照射，辐照后2-4h在整个照射部位皮肤上产生轻微黑化所需要的最小紫外线辐照剂量或最短辐照时间为该受试者正常皮肤的最小持续黑化量MPPD。另将受试产品涂抹于受试者皮肤，按(2.00±0.05)mg/cm²的用量称取样品。以实际使用的方式将样品准确、均匀地涂抹在受试部位皮肤上，等待15-30min后，选取波长为320-400nm的紫外线进行照射，以皮肤出现黑化的最小紫外线辐照剂量或最短辐照时间为该受试者在产品防护下皮肤的MPPD。样品对单个受试者的PFA值用下式计算，测试结果取每组的平均值：

个体PFA＝样品防护皮肤的MPPD/未加防护皮肤的MPPD，结果如表1所示：

表1

由表1数据可知，采用本发明(实施例1-23)提供的多重乳化方法制备得到的油包水包油型防晒组合物的乳化液，具有更高的防晒指数；SPF值最高为57.5，PFA值最高为16.6。本申请制备得到的防晒组合物中各种成分相互配合、协同增效；本申请提供的乳化方法中各个步骤协同配合，使防晒组合物发挥更优的防晒效果。

通过实施例1和实施例4-5的对比可知，改变步骤(a)和步骤(II)中混合的温度会增加防晒剂透皮吸收的量，进而使SPF值和PFA值下降。

通过实施例1和实施例6-9的对比可知，改变步骤(b)中粗乳化的转速、时间和步骤(c)中精细乳化的压力、次数，会增加防晒剂透皮吸收的量，进而使SPF值和PFA值下降。

通过实施例1和实施例10-11的对比可知，改变步骤(III)的低速分散的转速和时间会增加防晒剂透皮吸收的量，进而使SPF值和PFA值下降。

通过实施例1和实施例12-13的对比可知，改变步骤(III)的高速均质的转速和时间会增加防晒剂透皮吸收的量，进而使SPF值和PFA值下降。

通过实施例1和实施例14-15的对比可知，改变物理防晒剂中二氧化钛和氧化锌的质量比，会增加防晒剂透皮吸收的量，进而使SPF值和PFA值下降。

通过实施例1和实施例16-19的对比可知，改变水包油乳化剂和油包水乳化剂的选择，会增加防晒剂透皮吸收的量。通过实施例1和实施例16-17的对比可知，替换水包油型乳化剂的类型，将导致水包油乳液中的防晒剂分散不均匀，进而导致最终防晒组合物的防晒能力下降。通过实施例1和实施例18-19的对比可知，替换油包水型乳化剂的类型，将导致油相中的物理防晒剂分散不均匀，进而导致最终防晒组合物的防晒能力下降。

通过实施例1和实施例20-21的对比可知，防晒剂的含量会影响防晒组合物的防晒效果。

通过实施例1和实施例22-23的对比可知，缺少固态防晒剂二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯或乙基己基三嗪酮中的任一种，均会导致防晒效果变差，表明本申请固体防晒剂中二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯和乙基己基三嗪酮相互配合，协同增效，共同提高防晒效果。

通过实施例1和对比例1-2的对比可知，步骤(I)中的固态防晒剂(二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、乙基己基三嗪酮)和液态防晒剂(甲氧基肉桂酸乙基己酯)至关重要，缺少固态防晒剂或液态防晒剂都会对SPF值和PFA值产生巨大影响。

通过实施例1和对比例3-7的对比可知，当步骤(III)中不采用依次进行的低速分散和高速均质，均会导致油包水包油型防晒组合物分散不均匀、料体不稳定，进而加剧防晒剂的透皮吸收，降低防晒效果。

通过实施例1和对比例8-10的对比可知，步骤(I)中，不采用依次进行的高速均质和高压均质，会削弱防晒组合物的防晒效果。

通过实施例1和对比例11的对比可知，本申请提供的油包水包油型防晒组合物的防晒效果比油包水型防晒组合物要好。

综上所述，采用本发明提供的多重乳化方法制备得到的油包水包油型防晒组合物的乳化液，不仅减少了透皮渗透量，避免肌肤吸收大量化学物质，而且对防晒剂进行了包裹，涂抹过程中不易破乳，防晒剂能长期存在于皮肤表面，增强了对皮肤的防晒保护。

测试例四：肤感评价

测试样本：采用实施例1-23和对比例1-11提供的乳化方法制备得到的乳化液

选取340名18-60岁感官测试培训合格的志愿者(男103名，女237名)进行产品感官评价测试，分为34组，每组10人，在恒温为22±1℃、相对湿度为50±5％的独立环境下，休息1h后分别使用实施例1-23和对比例1-11提供的乳化方法制备得到的乳化液进行测试；评分制度：分值为1-10分；评分结束后每个样品取平均值，分值越高该项目指标特征性越强，测试结果如表2所示：

表2

由表2数据可知，采用本发明提供的多重乳化方法制备得到的油包水包油型防晒组合物的乳化液，表面亲油层是乳化剂和油脂，能够降低油腻感，增强水润感和轻盈感。此外，防晒剂不易吸收，在皮肤表面快速形成一层防晒剂保护膜，使防晒剂使用效率提高。在同样的防晒效果下，本防晒组合物使用量更少。且经过本发明的工艺处理得到的防晒组合物，可以大量使用粉体，以达到吸油的效果，降低防晒剂的黏腻感。

普通油包水防晒产品的表面亲油层含有大量防晒剂，造成肤感黏腻的原因就是防晒剂。其次，普通油水包油防晒产品涂抹过程中容易破乳，释放出防晒剂，被皮肤透皮吸收，进而损害皮肤。同时，停留在皮肤表面的防晒剂减少，无法高效地保护皮肤。另外，普通油水包油防晒剂不适合加入大量粉体，否则容易搓泥，引起不舒适感。

测试例五：刺激性实验

测试样本：采用实施例1-23和对比例1-11提供的乳化方法制备得到的乳化液。

测试方法：参考《化妆品卫生规范》进行人体皮肤斑贴试验。选择18-60岁身体健康、无过敏性疾病的66名志愿者(男18名，女48名)作为受试对象。将志愿者分成2组，其中33名测试实施例1-18(每名志愿者单臂各设置10个斑试器，其中1个未加任何样品的空白对照，其余每个斑试器测试一种样品)，另外33名测试实施例19-23和对比例1-11(每名志愿者单臂各设置9个斑试器，其中1个未加任何样品的空白对照，其余每个斑试器测试一种样品)。每名志愿者单臂各设置10个斑试器，其中1个未加任何样品的空白对照。选用面积为6mm×6mm的斑试器，将受试物放入斑试器小室内，用量为0.025g，将加有受试物的斑试器用低致敏胶带贴敷于受试者的双臂，用手掌轻压使之均匀地贴敷于皮肤上，持续24h。分别在去除受试物斑试器后30min(待压痕消失后)、24h和48h观察皮肤。按表3所示标准观察皮肤反应，并记录观察结果。

表3

由测试数据可知，各组的评分等级均为0，采用实施例1-23及对比例1-11提供的乳化方法制备得到的乳化液非常温和，对皮肤无刺激性。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的工艺方法，但本发明并不局限于上述工艺步骤，即不意味着本发明必须依赖上述工艺步骤才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明所选用原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种油包水包油型防晒组合物的乳化方法，其特征在于，所述油包水包油型防晒组合物的乳化方法包括以下步骤：

(I)将固态防晒剂、液态防晒剂、水包油型乳化剂和水混合，再依次进行高速均质和高压均质，得到水包油乳液；

(II)将物理防晒剂、油包水型乳化剂和油脂混合，得到油相；

(III)将步骤(I)得到的水包油乳液和步骤(II)得到的油相混合，再依次进行低速分散和高速均质，得到所述油包水包油型防晒组合物的乳化液。

2.根据权利要求1所述油包水包油型防晒组合物的乳化方法，其特征在于，步骤(I)中，在得到所述水包油乳液的操作中，所述混合的温度为70-90℃；

优选地，步骤(I)中，所述高速均质的转速为2000-3000rpm，高速均质的时间为10-20min；

优选地，步骤(I)中，所述高压均质的压力为400-800bar，高压均质的循环次数为3-5次。

3.根据权利要求1或2所述油包水包油型防晒组合物的乳化方法，其特征在于，步骤(I)中，所述固态防晒剂、液态防晒剂、水包油型乳化剂和水的质量比为(1-15)：(1-15)：(1-10)：(20-60)；

优选地，步骤(I)中，所述固态防晒剂包括二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯、乙基己基三嗪酮、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪或丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷中的任意一种或至少两种的组合；优选为二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯和乙基己基三嗪酮；

优选地，步骤(I)中，所述液态防晒剂包括甲氧基肉桂酸乙基己酯、β-甲氧基肉桂酸异戊酯、奥克立林、水杨酸乙基己酯或胡莫柳酯中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，步骤(I)中，所述水包油型乳化剂包括硬脂酸酯类乳化剂和/或硬脂醇聚醚类乳化剂，优选为硬脂酸酯类乳化剂；

优选地，所述硬脂酸酯类乳化剂包括甘油硬脂酸酯和/或PEG-100硬脂酸酯，优选为甘油硬脂酸酯。

4.根据权利要求1-3任一项所述油包水包油型防晒组合物的乳化方法，其特征在于，步骤(I)中，所述水包油乳液中还包括保湿剂，所述保湿剂于步骤(I)中添加；

优选地，所述保湿剂包括甘油、丙二醇、丁二醇、己二醇、戊二醇或透明质酸钠中的任意一种或至少两种的组合。

5.根据权利要求1-4中任一项所述油包水包油型防晒组合物的乳化方法，其特征在于，步骤(II)中，在得到所述油相的操作中，所述混合的温度为70-90℃；

优选地，步骤(II)中，所述物理防晒剂、油包水型乳化剂和油脂的质量比为(1-10)：(1-5)：(0.1-40)；

优选地，步骤(II)中，所述物理防晒剂包括二氧化钛和/或氧化锌，优选为二氧化钛和氧化锌；

优选地，所述二氧化钛和氧化锌的质量比为(0.5-2):1；

优选地，步骤(II)中，所述油包水型乳化剂包括硅氧烷类乳化剂；

优选地，所述硅氧烷类乳化剂包括月桂基PEG-10三(三甲基硅氧基)硅乙基聚甲基硅氧烷、PEG-10聚二甲基硅氧烷或鲸蜡基PEG/PPG-10/1聚二甲基硅氧烷中的任意一种或至少两种的组合，优选为月桂基PEG-10三(三甲基硅氧基)硅乙基聚甲基硅氧烷；

优选地，步骤(II)中，所述油脂包括植物油脂、合成油脂或矿物油脂中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述植物油脂包括氢化蓖麻油；

优选地，所述合成油脂包括环五聚二甲基硅氧烷、丙二醇二辛酸酯/二癸酸酯或聚二甲基硅氧烷中的任意一种或至少两种的组合；优选为环五聚二甲基硅氧烷和丙二醇二辛酸酯/二癸酸酯；

优选地，所述矿物油脂包括异十二烷、异十六烷或氢化聚异丁烯中的任意一种或至少两种的组合。

6.根据权利要求1-5中任一项所述油包水包油型防晒组合物的乳化方法，其特征在于，步骤(III)中，所述低速分散的转速为20-50rpm，低速分散的时间为10-30min；

优选地，步骤(III)中，所述高速均质的转速为1500-2500rpm，高速均质的时间为10-30min。

7.根据权利要求1-6中任一项所述油包水包油型防晒组合物的乳化方法，其特征在于，步骤(III)中，所述水包油乳液和油相的质量比为(30-80):(20-70)；

优选地，所述油包水包油型防晒组合物的乳化液中还包括添加剂，所述添加剂于步骤(III)中的低速分散后添加，再进行所述高速均质；

优选地，所述添加剂包括皮肤调理剂、肤感调节剂、成膜剂、渗透剂或防腐剂中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述皮肤调理剂包括红没药醇和/或姜根提取物；

优选地，所述肤感调节剂包括硅石；

优选地，所述成膜剂包括聚甲基丙烯酸甲酯和/或聚氨酯；

优选地，所述渗透剂包括泛醇；

优选地，所述防腐剂包括苯氧乙醇氯苯甘醚；

优选地，所述添加剂的添加量占所述油包水包油型防晒组合物的乳化液总质量的0.01-10％。

8.根据权利要求1-7中任一项所述油包水包油型防晒组合物的乳化方法，其特征在于，所述乳化方法包括以下步骤：

(I)水包油乳液的制备：

(a)将固态防晒剂、液态防晒剂、水包油型乳化剂和水在70-90℃混合，得到混合物；

(b)将步骤(a)得到的混合物在2000-3000rpm下均质10-20min，得到粗乳化混合物；

(c)将步骤(b)得到的粗乳化混合物在400-800bar下均质3-5次，得到水包油乳液；

(II)油相的制备：将物理防晒剂、油包水型乳化剂和油脂在70-90℃混合，得到油相；

(III)将步骤(I)得到的水包油乳液和步骤(II)得到的油相混合，先以20-50rpm的转速分散10-30min，再以1500-2500rpm的转速均质10-30min，得到所述油包水包油型防晒组合物的乳化液；

优选地，步骤(a)中，所述混合物还包括保湿剂；

优选地，步骤(III)中，在所述先以20-50rpm的转速分散10-30min之后，再以1500-2500rpm的转速均质10-30min之前，还需要添加添加剂。

9.一种油包水包油型防晒组合物的乳化液，其特征在于，所述油包水包油型防晒组合物的乳化液根据权利要求1-8中任一项所述油包水包油型防晒组合物的乳化方法得到。

10.一种根据权利要求9所述的油包水包油型防晒组合物的乳化液在制备防晒产品中的应用。

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