CN113576937A - 一种熊果苷固体纳米脂质体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种熊果苷固体纳米脂质体的制备方法，包括如下步骤：采用多重乳液制备法，按照一定比例将鲸蜡醇、辛酸癸酸甘油酯、单硬脂酸甘油酯、十聚甘油单油酸酯和三聚甘油二硬脂酸酯混合并加热至80～85℃，至油脂、乳化剂完全融化后为油相。取一定浓度的熊果苷水溶液，加入油相中，快速搅拌分散，再将加入熊果苷的油相溶液，加入到去离子水中，搅拌后均质，在60～65℃条件下，采用高压均质机均质，均质后快速冷却，制备出熊果苷固体纳米脂质体。该发明通过该制备工艺获得粒径小、包载率高，稳定性好，可直接添加到美白化妆品中的熊果苷固体纳米脂质体。

Description

一种熊果苷固体纳米脂质体的制备方法
技术领域
本发明属于日化产品开发技术领域，尤其涉及一种熊果苷固体纳米脂质体的制备方法。
背景技术
熊果苷化学名为4-羟苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷，是一种天然的酚类成分，广泛应用美白祛斑、抗菌消炎等日化产品中，熊果苷具有水溶性较强，油溶性较弱的特点，在皮肤中的渗透性较差，难以通过角质层，也易受到光照、温度、pH等方面的影响变得不稳定，易裂解产生对人体有刺激性作用的氢醌，存储难度大等问题。
因此，为了改善以上问题，本发明采用固体脂质体制备技术，通过固体脂质包裹熊果苷的方式，制备的熊果苷固体纳米脂质体，具有粒径均一，包载率高的特点，能有效改善熊果苷不稳定、透皮性能弱的问题，制备的熊果苷固体纳米脂质体可用于多种日化产品的开发及应用。
发明内容
为了解决现有技术中存在的不足，本发明提供的一种熊果苷固体纳米脂质体的制备方法，该制备方法提高了熊果苷在光照、pH等方面的稳定性，改善了熊果苷的透皮性能，增加了熊果苷在美白祛斑方面的功效。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：
一种熊果苷固体纳米脂质体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：称取0.1～1.0％鲸蜡醇、4～10％辛酸癸酸甘油酯、1～5％单硬脂酸甘油酯、0.2～1.0％十聚甘油单油酸酯和0.6～1.6％三聚甘油二硬脂酸酯混合为油相并加热至80～85℃；
步骤2：称取4～10％熊果苷，在50℃条件下，将其溶解于5～15％水中，制备得熊果苷水溶液，并升温；
步骤3：将熊果苷水溶液缓慢滴加至油相中，快速搅拌，制备出W/O型熊果苷乳液；
步骤4：在80～85℃条件下，将W/O型熊果苷乳液缓慢加入去离子水中，快速搅拌，完成后称量，补足水分至100％，并均质3～5min，制得熊果苷固体脂质乳液；
步骤5：在60～65℃条件下，采用高压均质机均质3～5个循环，降温至45～50℃后，加入0.4～0.6％苯氧乙醇，即得熊果苷固体纳米脂质体溶液。
优选地，步骤1中，称取0.5％鲸蜡醇、6.5％辛酸癸酸甘油酯、3％的单硬脂酸甘油酯、0.8％十聚甘油单油酸酯和1.2％三聚甘油二硬脂酸酯混合为油相。
优选地，步骤2中，称取5％的熊果苷，在50℃条件下，将其溶解于10％水中，制备得熊果苷水溶液。
优选地，步骤2中，将制备的熊果苷水溶液升温至70～75℃。
优选地，步骤3和步骤4中，其搅拌速度均为400～600rpm。
优选地，步骤5中，采用高压均质机时，其压力条件为120～150Bar。
优选地，步骤5中，加入的苯氧乙醇的重量百分比为0.5％。
更优选地，步骤5中所得的熊果苷固体纳米脂质体溶液为W/O/W型的水相溶液。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
(1)本发明选取的原料熊果苷是一种广泛存在与自然界，公认的安全性较高，具有较强的美白祛斑功能的功效性物质。
(2)本发明通过将一定量的油脂、乳化剂配伍，制备的固体纳米脂质体凝固点为33.5～35.5℃，具有较好的体表施用性和存储性。
(3)本发明制备的W/O/W型熊果苷油固体纳米脂质体乳液，在水相中的溶解性好，易添加在膏霜水乳型化妆品中，在不改变熊果苷应用的同时，提高了熊果苷的稳定性，减少熊果苷在存储及产品使用方面受到光照、温度影响产生氢醌的问题，改善了熊果苷应用的安全性。
(4)本发明采用高压均质机对W/O/W型熊果苷油固体纳米脂质体乳液进行均质，得到颗粒小、粒径均一、稳定性高的熊果苷固体纳米脂质体溶液，能够长期存贮。
附图说明
图1为本发明熊果苷固体纳米脂质体的SEM形貌图；
图2为本发明熊果苷固体纳米脂质体外观展示图；
图3为本发明对油乳比例1:3获得的熊果苷固体纳米脂质体SEM形貌图；
图4为本发明对油乳比例1:4获得的熊果苷固体纳米脂质体SEM形貌图；
图5为本发明对油乳比例1:5获得的熊果苷固体纳米脂质体SEM形貌图；
图6为本发明对油乳比例1:6获得的熊果苷固体纳米脂质体SEM形貌图；
图7为本发明对油乳比例1:7获得的熊果苷固体纳米脂质体SEM形貌图。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，下列实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例；应理解，本发明实施例仅用于说明本发明的技术效果，而非用于限制本发明的保护范围。
本发明实施例的一种熊果苷固体纳米脂质体的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：称取0.1～1.0％鲸蜡醇、4～10％辛酸癸酸甘油酯、1～5％单硬脂酸甘油酯、0.2～1.0％十聚甘油单油酸酯和0.6～1.6％三聚甘油二硬脂酸酯混合为油相并加热至80～85℃；
步骤2：称取4～10％熊果苷，在50℃条件下，将其溶解于5～15％水中，制备得熊果苷水溶液，并升温；
步骤3：将熊果苷水溶液缓慢滴加至油相中，快速搅拌，制备出W/O型熊果苷乳液；
步骤4：在80～85℃条件下，将W/O型熊果苷乳液缓慢加入去离子水中，快速搅拌，完成后称量，补足水分至100％，并均质3～5min，制得熊果苷固体脂质乳液；
步骤5：在60～65℃条件下，采用高压均质机均质3～5个循环，降温至45～50℃后，加入0.4～0.6％苯氧乙醇，即得熊果苷固体纳米脂质体溶液。
其中作为本发明的优选方案，步骤1中，称取0.5％鲸蜡醇、6.5％辛酸癸酸甘油酯、3％的单硬脂酸甘油酯、0.8％十聚甘油单油酸酯和1.2％三聚甘油二硬脂酸酯混合为油相。
作为本发明的优选方案，步骤2中，称取5％的熊果苷，在50℃条件下，将其溶解于10％水中，制备得熊果苷水溶液。
在本发明实施例中，步骤1中所添加的鲸蜡醇、辛酸癸酸甘油酯和单硬脂酸甘油酯为油脂，十聚甘油单油酸酯和三聚甘油二硬脂酸酯为乳化剂，该油乳比例为1:5。
步骤2中，称取的熊果苷的重量百分比为5％，在50℃条件下，将其溶解于10％的水中；步骤2中，将制备的熊果苷水溶液升温至70～75℃。
步骤3和步骤4中，其搅拌速度均为400～600rpm。
步骤5中，采用高压均质机时，其压力条件为120～150Bar。
作为本发明的优选方案，步骤5中，加入的苯氧乙醇的重量百分比为0.5％。
在本发明实施例中，步骤5中所得的熊果苷固体纳米脂质体溶液为W/O/W型的水相溶液。
在本发明实施例中，采用多重乳液法进行制备熊果苷固体纳米脂质体；多重乳液法主要是先将药物溶液加入至含有脂质和表面活性剂的油相中，通过搅拌分散，将药物溶液包裹起来，然后再分散至水中，在经过高压均质，得到固体纳米脂质体。
已有的结果显示：固体纳米脂质体应用于化妆品中既可以作为赋形剂直接添加到膏霜乳液或通过增稠得到凝胶，也可以作为包覆载体来提高活性成分的稳定性，增强闭合性和水合作用，实现缓释，同时具备物理紫外屏蔽性能。同时还可以克服皮肤屏障，提高活性物质的渗透性和生物利用度，使护肤品渗透到皮肤表皮深层；对所负载的活性成分具有保护作用，使之免受外部的变化造成的降解作用。
一、结合上述实施例和附图作进一步说明：
通过改变本发明制备方法中所添加的油脂与乳化剂的比例，从而对比不同实施例的固体纳米脂质体的粒径及包裹率。
参照图5～6，当油脂与乳化剂的比例为1:5、1:6时，通过本发明的制备方法制备熊果苷固体纳米脂质体溶液，可以制备形成粒径均一，包裹率较好的固体纳米脂质体，其包裹率分别为53.6％、48.9％。
参照图3～4，当油脂与乳化剂的比例提高至到1:3、1:4时，通过本发明的制备方法制备熊果苷固体纳米脂质体溶液，制备形成的固体纳米脂质体，其颗粒较小，但是包裹率较低，包裹率分别为32.6％、38.4％；乳化剂的比例较高时，固体纳米脂质体的疏水性较高，形成的水性空腔较小，在乳化均质过程中包裹水相内容较少。
参照图7，当油脂与乳化剂的比例降至到1:7时，通过本发明的制备方法制备熊果苷固体纳米脂质体溶液，制备形成的固体纳米脂质体，其包裹率为41.2％，且颗粒大小不一致，说明该乳油体系中，过低的乳化剂含量不易形成稳定的乳化体系，易发生聚结过程导致包裹率降低。
因此，本发明首次对聚甘油乳化剂形成的固体纳米脂质体进行了探索，并开发了熊果苷固体纳米脂质包裹技术，提高了熊果苷在应用过程中的稳定性和安全性。
二、透皮实验：
在透皮实验过程中，采用脂质体改造的聚醚膜(0.22μm孔径)作为人工膜，发现其透皮率较普通水溶液提高了150％以上(该实验结果因脂质体人工膜为自制膜，标准性方面有所欠缺，所以只能定性的说明其透过率确实比水溶液高)。
三、熔点测定：
采用毛细管法(GB/T 24892-2010《动植物油脂在开口毛细管中熔点(滑点)的测定》)进行测定，得到本发明制备的熊果苷固体纳米脂质体的凝固点为33.5～35.5℃。人体皮肤的表面温度为34.5℃，可知，本发明所制备的熊果苷固体纳米脂质体可方便涂抹，具有较好的体表施用性。
熊果苷是源于绿色植物的天然活性物质，集“绿色植物、安全可靠”和“高效脱色”三者合谐统一于一体的皮肤脱色组份，它能迅速渗入肌肤，在不影响细胞增殖浓度的同时，能有效地抑制皮肤中的酪氨酸酶的活性，阻断黑色素的形成，通过自身与酪氨酶直接结合，加速黑色素的分解与排泄，从而减少皮肤色素沉积，祛除色斑和雀斑，而且对黑色素细胞不产生毒害性、刺激性、致敏性等副作用，同时还有杀菌、消炎的作用。它是当今流行的最为安全有效的美白原料，也是二十一世纪的理想皮肤美白祛斑活性剂。
综上所述，本发明提供的一种熊果苷固体纳米脂质体的制备方法，得到颗粒小、粒径均一、稳定性高的熊果苷固体纳米脂质体溶液，能够长期存贮，且具有较好的体表施用性；从而提高了熊果苷在光照、pH等方面的稳定性，改善了熊果苷的透皮性能，大大减少了氢醌的产生。
本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种熊果苷固体纳米脂质体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：称取0.1～1.0％鲸蜡醇、4～10％辛酸癸酸甘油酯、1～5％单硬脂酸甘油酯、0.2～1.0％十聚甘油单油酸酯和0.6～1.6％三聚甘油二硬脂酸酯混合为油相并加热至80～85℃；
步骤2：称取4～10％熊果苷，在50℃条件下，将其溶解于5～15％水中，制备得熊果苷水溶液，并升温；
步骤3：将熊果苷水溶液缓慢滴加至油相中，快速搅拌，制备出W/O型熊果苷乳液；
步骤4：在80～85℃条件下，将W/O型熊果苷乳液缓慢加入去离子水中，快速搅拌，完成后称量，补足水分至100％，并均质3～5min，制得熊果苷固体脂质乳液；
步骤5：在60～65℃条件下，采用高压均质机均质3～5个循环，降温至45～50℃后，加入0.4～0.6％苯氧乙醇，即得熊果苷固体纳米脂质体溶液。
2.根据权利要求1所述的一种熊果苷固体纳米脂质体的制备方法，其特征在于：步骤1中，称取0.5％鲸蜡醇、6.5％辛酸癸酸甘油酯、3％的单硬脂酸甘油酯、0.8％十聚甘油单油酸酯和1.2％三聚甘油二硬脂酸酯混合为油相。
3.根据权利要求1所述的一种熊果苷固体纳米脂质体的制备方法，其特征在于：步骤2中，称取5％的熊果苷，在50℃条件下，将其溶解于10％水中，制备得熊果苷水溶液。
4.根据权利要求1所述的一种熊果苷固体纳米脂质体的制备方法，其特征在于：步骤2中，将制备的熊果苷水溶液升温至70～75℃。
5.根据权利要求1所述的一种熊果苷固体纳米脂质体的制备方法，其特征在于：步骤3和步骤4中，其搅拌速度均为400～600rpm。
6.根据权利要求1所述的一种熊果苷固体纳米脂质体的制备方法，其特征在于：步骤5中，采用高压均质机时，其压力条件为120～150Bar。
7.根据权利要求1所述的一种熊果苷固体纳米脂质体的制备方法，其特征在于：步骤5中，加入的苯氧乙醇的重量百分比为0.5％。
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