CN114159335A - 一种燕窝酸保湿修复纳米组合物及其制备方法、一种化妆品 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化妆品技术领域,尤其涉及一种燕窝酸保湿修复纳米组合物及其制备方法、一种化妆品。本发明提供的燕窝酸保湿修复纳米组合物,包括以下质量百分含量的组分:0.1~20%燕窝酸、0.1~20%四氢甲基嘧啶羧酸、0.1~10%人源胶原蛋白、1~10%液体脂质、1~20%乳化剂、1~20%助乳化剂、1~20%多元醇和余量的水。本发明提供的燕窝酸保湿修复纳米组合物不仅具有优异的保湿补水功效,还能牢牢锁住皮肤储存的水分,修复角质屏障,促进角质细胞分化和皮肤更新,维持皮肤正常功能。

Description

一种燕窝酸保湿修复纳米组合物及其制备方法、一种化妆品
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域,尤其涉及一种燕窝酸保湿修复纳米组合物及其制备方法、一种化妆品。
背景技术
皮肤位于人体表面,是人体的第一道防线,尤其是角质层,具有十分重要的功能。表皮角质层为紧密排列的角质细胞,角质细胞自身通过调节水通量和贮留来对抗干燥等环境不利因素。角质层含水量占表皮的15%~35%,如果角质层含水量低于10%,就会造成角质层干燥、起屑、脱落、干裂等,甚至引发一系列皮肤病。
皮肤的水分主要贮存在真皮层中,真皮细胞的外基质中主要成分是胶原蛋白,胶原蛋白的三螺旋的基本结构和交联成网状的高级结构组成一张细密的胶原弹力网,把皮肤中的水分牢牢锁住,筑起一个水分充足的“皮肤水库”(真皮储水层),源源不断地向表皮供水,滋养着表皮。
然而胶原蛋白从20岁开始大量流失,胶原弹力网断裂,致使“皮肤水库”决堤,水分大量流失,皮肤含水量下降,表皮角质层的水分得不到供应,长此以往,就会导致角质屏障受损,水分加重流失,皮肤出现透明度降低,粗糙、老化等问题。因此,当皮肤缺水时不仅要考虑补水保湿,还要考虑锁水、储水以及角质屏障的修复。
目前,市面上的保湿产品层出不穷,但是往往只考虑了补水保湿,并不能真正做到锁水、储水,而且也忽视了角质屏障的修复,这类产品无法提高皮肤的水合能力、维持皮肤正常功能;其次皮肤角质层分泌的外源性脂质和皮脂腺脂质分泌的内源性脂质均为油性物质,因此,脂溶性物质比水溶性物质皮肤吸收程度高,水溶性保湿活性成分皮肤透过性差,利用率小,且由于皮肤自有屏障功能,胶原蛋白等活性成分难以透过角质层进入真皮层,大大降低保湿功效。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种燕窝酸保湿修复纳米组合物及其制备方法、一种化妆品,本发明提供的燕窝酸保湿修复纳米组合物不仅具有优异的保湿补水功效,还能牢牢锁住皮肤储存的水分,修复角质屏障,促进角质细胞分化和皮肤更新,维持皮肤正常功能。经纳米包载后,燕窝酸、四氢甲基嘧啶羧酸和人源胶原蛋白的皮肤透过性大大增强,并能高浓度滞留,缓释控释,显著增强了保湿修复效果。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种燕窝酸保湿修复纳米组合物,包括以下质量百分含量的组分:0.1~20%燕窝酸、0.1~20%四氢甲基嘧啶羧酸、0.1~10%人源胶原蛋白、1~10%液体脂质、1~20%乳化剂、1~20%助乳化剂、1~20%多元醇和余量的水。
优选的,所述燕窝酸保湿修复纳米组合物的粒径为10~200nm。
优选的,所述液体脂质包括植物油脂和/或合成油脂。
优选的,所述乳化剂包括磷脂类乳化剂、聚乙二醇类乳化剂、聚甘油类乳化剂和葡糖苷类乳化剂中的一种或多种。
优选的,所述助乳化剂包括醚类助乳化剂和/或醇类助乳化剂。
优选的,所述多元醇包括二元醇、三元醇和聚乙二醇中的一种或多种。
本发明提供了上述技术方案所述的燕窝酸保湿修复纳米组合物的制备方法,包括如下步骤:
将部分燕窝酸、四氢甲基嘧啶羧酸、人源胶原蛋白、多元醇与部分水混合,得到内水相;
将液体脂质、乳化剂、助乳化剂混合,得到油相;
将所述内水相和油相混合乳化,得到油包水内体系;
将剩余燕窝酸和余量水混合,得到外水相;
将所述油包水内体系和外水相混合乳化,得到水包油包水双连续体系;
将所述水包油包水双连续体系进行微米化处理,得到微米级分散体;
将所述微米级分散体进行纳米化处理,得到所述燕窝酸保湿修复纳米组合物。
优选的,所述内水相和油相混合乳化包括:在搅拌的条件下,将所述内水相加入至所述油相中;
所述油包水内体系和外水相混合乳化包括:在搅拌的条件下,将所述油包水内体系加入至所述外水相中。
优选的,所述纳米化处理为均质处理或微射流处理;
所述均质处理的压力为200~1800bar,所述均质处理的循环次数为1~12次,所述均质处理的保温温度为20~70℃;
所述微射流处理的压力为4000~17000psi,所述微射流处理的循环次数为1~12次,所述微射流处理的保温温度为20~70℃。
本发明提供了一种化妆品,包括燕窝酸保湿修复纳米组合物和基质;
所述燕窝酸保湿修复纳米组合物为上述技术方案所述的燕窝酸保湿修复纳米组合物或者上述技术方案所述的制备方法制备得到的燕窝酸保湿修复纳米组合物。
本发明提供了一种燕窝酸保湿修复纳米组合物,包括以下质量百分含量的组分:0.1~20%燕窝酸、0.1~20%四氢甲基嘧啶羧酸、0.1~10%人源胶原蛋白、1~10%液体脂质、1~20%乳化剂、1~20%助乳化剂、1~20%多元醇和余量的水。本发明提供的燕窝酸保湿修复纳米组合物中,燕窝酸为人体必需的营养元素,以细胞膜糖蛋白、糖脂等形式存在,具有皮肤保湿功效,近期被国家药监局批准为具有保湿功效的化妆品新原料。四氢甲基嘧啶羧酸具有很强的水分子络合能力,能使细胞内的游离水结构化;而且,四氢甲基嘧啶羧酸能有效修护角质屏障,提升皮肤细胞的免疫防护能力,增加细胞修复能力,使皮肤能有效对抗微生物及过敏原的入侵,减少皮肤水分散失。人源胶原蛋白存在着大量亲水性羟基和羧基,具有高水合能力和高保湿能力,人源胶原蛋白可以通过形成致密的网状结构减少水分通过皮肤角质层流失,即使低湿度环境下仍能够牢牢锁住水分;而且,人源胶原蛋白具有修复角质屏障和维持角质完整的功效,在促进角质细胞分化、皮肤更新、维持皮肤正常功能方面起到促进作用。本发明利用上述三种活性成分协同增效,能够使本发明提供的燕窝酸保湿修复纳米组合物不仅具有优异的保湿补水功效,还能牢牢锁住皮肤储存的水分,修复角质屏障,促进角质细胞分化和皮肤更新,维持皮肤正常功能。进一步的,本发明提供的纳米组合物具有粒径小,比表面积大的特性,与细胞之间具有更强的粘附性和生物相容性,能促进活性成分更有效渗透入角质层和真皮层,并长时间滞留,缓释、控释,可显著提高活性成分皮肤透过量、皮肤滞留量,进而提高活性成分生物利用度。
附图说明
图1为实施例13制备的纳米复合膏霜和对比例2制备的普通霜剂1在12h后体外皮肤累积透过量;与对比例2比较,**P<0.01;
图2为实施例13制备的纳米复合膏霜和对比例2制备的普通霜剂1的体外皮肤滞留量;与对比例2比较,**P<0.01;
图3是实施例13~15、对比例2制得的纳米复合霜剂和普通霜剂1使用8h后皮肤含水量变化;与对比例2比较,*P<0.05;
图4是实施例13~15、对比例2制得的纳米复合霜剂和普通霜剂1使用4周经皮水分流失TEWL的减小率;与对比例2比较,*P<0.05;
图5是实施例13~15、对比例2制得的纳米复合霜剂和普通霜剂1使用4周皮肤含水量变化;与对比例2比较,*P<0.05;
图6是对比例2、对比例3、对比例4、对比例5制得的普通霜剂使用4周经皮水分流失TEWL的减小率;与对比例3比较,aP<0.05;与对比例4比较,bP<0.05;与对比例5比较,cP<0.05;
图7是对比例2、对比例3、对比例4、对比例5制得的普通霜剂使用4周皮肤含水量变化;与对比例3比较,aP<0.05;与对比例4比较,bP<0.05;与对比例5比较,cP<0.05。
具体实施方式
本发明提供了一种燕窝酸保湿修复纳米组合物,包括以下质量百分含量的组分:0.1~20%燕窝酸、0.1~20%四氢甲基嘧啶羧酸、0.1~10%人源胶原蛋白、1~10%液体脂质、1~20%乳化剂、1~20%助乳化剂、1~20%多元醇和余量的水。
在本发明中,如无特殊说明,所用原料均为本领域技术人员熟知的市售产品。
以质量百分含量计,本发明提供的燕窝酸保湿修复纳米组合物优选包括0.1~20%燕窝酸,进一步优选为0.5~15%,更优选为1~10%。
在本发明中,所述燕窝酸为人体必需的营养元素,以细胞膜糖蛋白、糖脂等形式存在,具有多种生理功能。燕窝酸化学本质属于糖类,因此具有保湿的天然特性,其保湿率与其浓度呈正相关,浓度越高,保湿效果越好。
以质量百分含量计,本发明提供的燕窝酸保湿修复纳米组合物优选包括0.1~20%四氢甲基嘧啶羧酸,进一步优选为0.3~10%,更优选为0.5~5%。
在本发明中,所述四氢甲基嘧啶羧酸来源于高嗜盐性菌,确保高嗜盐性菌在高盐环境下不至于脱水死亡,是维持胞内渗透压平衡的重要物质,其独特分子结构,使之具有很强的水分子络合能力,一分子四氢甲基嘧啶羧酸可络合四、五个水分子,能使细胞内的游离水结构化,是非常优秀的保湿剂。此外,四氢甲基嘧啶羧酸能有效修护角质屏障,提升皮肤细胞的免疫防护能力,增加细胞修复能力,使皮肤能有效对抗微生物及过敏原的入侵,减少皮肤水分散失。
以质量百分含量计,本发明提供的燕窝酸保湿修复纳米组合物优选包括0.1~10%人源胶原蛋白,进一步优选为0.5~8%,更优选为1~5%。
在本发明中,所述人源胶原蛋白优选通过基因工程方式生成,而传统的胶原蛋白主要是从动物组织中提纯而来,具备一定的疾病风险。本发明中,所述人源胶原蛋白分子存在着大量亲水性羟基和羧基,因此具有高水合能力和高保湿能力;人源胶原蛋白可以通过形成致密的网状结构减少水分通过皮肤角质层流失,从而在低湿度环境下牢牢锁住水分;此外,人源胶原蛋白具有修复角质屏障和维持角质完整的功效,在促进角质细胞分化、皮肤更新、维持皮肤正常功能方面起到促进作用。
以质量百分含量计,本发明提供的燕窝酸保湿修复纳米组合物优选包括1~10%液体脂质,进一步优选为2~8%,更优选为4~6%。
在本发明中,所述液体脂质优选包括植物油脂和/或合成油脂。
在本发明中,所述植物油脂优选包括澳洲坚果籽油、霍霍巴籽油、巴巴苏籽油、氢化亚麻籽油、白池花籽油中的一种或多种,更优选包括澳洲坚果籽油、霍霍巴籽油、氢化亚麻籽油中的一种或多种。
在本发明中,所述合成油脂优选包括辛酸癸酸甘油三酯、甘油三(乙基己酸)酯、肉豆蔻酸异丙酯、棕榈酸异丙酯、甘油肉豆蔻酸酯、甘油山嵛酸酯中的一种或多种,更优选包括辛酸癸酸甘油三酯、肉豆蔻酸异丙酯、棕榈酸异丙酯、甘油肉豆蔻酸酯中的一种或多种。
在本发明中,所述液体脂质更优选包括澳洲坚果籽油、霍霍巴籽油、氢化亚麻籽油、辛酸癸酸甘油三酯、肉豆蔻酸异丙酯、棕榈酸异丙酯、甘油肉豆蔻酸酯中的任意一种或两种。在本发明中,当所述液体脂质更优选包括上述物质中的2种时,两种具体物质的质量比优选为0.5~3:1,更优选为1:1。
在本发明的具体实施例中,所述液体脂质具体优选为霍霍巴籽油和甘油肉豆蔻酸酯,所述霍霍巴籽油和甘油肉豆蔻酸酯的质量比优选为0.5~3:1,更优选为1:1。
以质量百分含量计,本发明提供的燕窝酸保湿修复纳米组合物优选包括1~20%的乳化剂,进一步优选为5~15%,更优选为8~12%。
在本发明中,所述乳化剂优选包括磷脂类乳化剂、聚乙二醇类乳化剂、聚甘油类乳化剂和葡糖苷类乳化剂中的一种或多种。
在本发明中,所述磷脂类乳化剂优选包括大豆卵磷脂、羟基化卵磷脂、氢化卵磷脂中的一种或多种,更优选包括大豆卵磷脂和/或羟基化卵磷脂。
在本发明中,所述聚乙二醇类乳化剂优选包括PEG-8辛酸/癸酸甘油酯类、PEG-10橄榄油甘油酯类、PEG-9椰油基甘油酯类、聚氧乙烯氢化蓖麻油、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯中的一种或多种,更优选包括PEG-8辛酸/癸酸甘油酯类、PEG-10橄榄油甘油酯类和聚氧乙烯氢化蓖麻油中的一种或多种。
在本发明的具体实施例中,所述聚甘油类乳化剂具体优选包括聚甘油-10肉豆蔻酸酯。
在本发明的具体实施例中,所述葡糖苷类乳化剂具体优选包括椰油基葡糖苷。
在本发明中,所述乳化剂更优选包括大豆卵磷脂、羟基化卵磷脂、PEG-8辛酸/癸酸甘油酯类、PEG-10橄榄油甘油酯类和聚氧乙烯氢化蓖麻油、聚甘油-10肉豆蔻酸酯和椰油基葡糖苷中的任意一种或两种。在本发明中,当所述乳化剂更优选包括上述物质中的2种时,两种具体物质的质量比优选为0.1~2:1,更优选为1:1。
在本发明的具体实施例中,所述乳化剂具体优选为大豆卵磷脂和PEG-8辛酸/癸酸甘油酯类,所述大豆卵磷脂和PEG-8辛酸/癸酸甘油酯类的质量比优选为0.1~2:1,更优选为1:1。
在本发明的具体实施例中,所述乳化剂具体优选为PEG-10橄榄油甘油酯类和聚甘油-10肉豆蔻酸酯,所述PEG-10橄榄油甘油酯类和聚甘油-10肉豆蔻酸酯的质量比优选为0.1~2:1,更优选为1:1。
在本发明的具体实施例中,所述乳化剂具体优选为羟基化卵磷脂和PEG-10橄榄油甘油酯类,所述羟基化卵磷脂和PEG-10橄榄油甘油酯类的质量比优选为0.1~2:1,更优选为2:1。
以质量百分含量计,本发明提供的燕窝酸保湿修复纳米组合物优选包括1~20%的助乳化剂,进一步优选为5~16%,更优选为8~14%。
在本发明中,所述助乳化剂优选包括醚类助乳化剂和/或醇类助乳化剂。
在本发明中,所述醚类助乳化剂优选包括胆甾醇聚醚-24、蓖麻油醇聚醚-40、丁醇聚醚-3、甘油聚醚-2椰油酸酯、花生醇聚醚-20、二乙二醇单乙基醚、PPG-26-丁醇聚醚-26、PPG-1-PEG-9月桂二醇醚中的一种或多种,更优选包括胆甾醇聚醚-24、蓖麻油醇聚醚-40、甘油聚醚-2椰油酸酯、二乙二醇单乙基醚、PPG-26-丁醇聚醚-26、PPG-1-PEG-9月桂二醇醚中的一种或多种,最优选包括胆甾醇聚醚-24、二乙二醇单乙基醚、PPG-26-丁醇聚醚-26、PPG-1-PEG-9月桂二醇醚中的一种或多种。
在本发明的具体实施例中,所述醇类助乳化剂具体优选包括辛基十二醇。
在本发明中,所述助乳化剂更优选包括胆甾醇聚醚-24、二乙二醇单乙基醚、PPG-26-丁醇聚醚-26、PPG-1-PEG-9月桂二醇醚、辛基十二醇中的一种或两种。在本发明中,当所述助乳化剂更优选包括上述物质中的2种时,两种具体物质的质量比优选为0.1~3:1,更优选为1:1。
在本发明的具体实施例中,所述助乳化剂具体优选为二乙二醇单乙基醚和PPG-26-丁醇聚醚-26,所述二乙二醇单乙基醚和PPG-26-丁醇聚醚-26的质量比优选为0.1~2:1,更优选为1:1。
在本发明的具体实施例中,所述助乳化剂具体优选为胆甾醇聚醚-24和二乙二醇单乙基醚,所述胆甾醇聚醚-24和二乙二醇单乙基醚的质量比优选为0.1~2.5:1,更优选为2.5:1。
在本发明的具体实施例中,所述助乳化剂具体优选为PPG-1-PEG-9月桂二醇醚和辛基十二醇,所述PPG-1-PEG-9月桂二醇醚和辛基十二醇的质量比优选为0.1~2.5:1,更优选为2.5:1。
在本发明的具体实施例中,所述助乳化剂具体优选蓖麻油醇聚醚-40和甘油聚醚-2椰油酸酯,所述甘油聚醚-2椰油酸酯的质量比优选为0.1~2.5:1,更优选为0.6:1。
以质量百分含量计,本发明提供的燕窝酸保湿修复纳米组合物优选包括1~20%的多元醇,进一步优选为5~16%,更优选为8~14%。
在本发明中,所述多元醇优选包括二元醇、三元醇和聚乙二醇中的一种或多种,更优选包括1,3-丙二醇、丙二醇、1,2-戊二醇、1,2-己二醇、双丙甘醇和丁二醇、三元醇和聚乙二醇中的一种或多种,最优选包括1,3-丙二醇、1,2-戊二醇、1,2-己二醇、双丙甘醇和丁二醇、三元醇和聚乙二醇中的一种或两种。在本发明中,当所述多元醇具体优选为上述物质中的2种时,两种具体物质的质量比优选为0.1~2:1,进一步优选为1:1。
在本发明的具体实施例中,所述三元醇具体优选为丙三醇(甘油)。
在本发明的具体实施例中,所述聚乙二醇具体优选为聚乙二醇-200。
在本发明的具体实施中,所述多元醇具体优选为1,2-戊二醇和1,2-己二醇,所述1,2-戊二醇和1,2-己二醇的质量比优选为0.1~2:1,更优选为1:1。
以质量百分含量计,本发明提供的燕窝酸保湿修复纳米组合物包括余量的水。
在本发明的具体实施中,所述的水具体优选为纯化水。
在本发明中,所述燕窝酸保湿修复纳米组合物的粒径优选为10~200nm,更优选为20~60nm。
本发明提供了上述技术方案所述的燕窝酸保湿修复纳米组合物的制备方法,包括如下步骤:
将部分燕窝酸、四氢甲基嘧啶羧酸、人源胶原蛋白、多元醇与部分水混合,得到内水相;
将液体脂质、乳化剂、助乳化剂混合,得到油相;
将所述内水相和油相混合乳化,得到油包水内体系;
将剩余燕窝酸和余量水混合,得到外水相;
将所述油包水内体系和外水相混合乳化,得到水包油包水双连续体系;
将所述水包油包水双连续体系进行微米化处理,得到微米级分散体;
将所述微米级分散体进行纳米化处理,得到所述燕窝酸保湿修复纳米组合物。
本发明提供的制备方法将燕窝酸、四氢甲基嘧啶羧酸和人源胶原蛋白三种活性成分通过液体脂质、乳化剂、助乳化剂、多元醇和水等助剂层层包载,更有利于三种活性组分的协同增效,有利于提高纳米组合物的保湿补水功效。
本发明将部分燕窝酸、四氢甲基嘧啶羧酸、人源胶原蛋白、多元醇与部分水混合,得到内水相。在本发明中,所述混合优选为搅拌混合,本发明对所述搅拌的具体实施过程没有特殊要求;在本发明中,所述混合优选在水浴条件下进行,所述水浴的温度优选为20~70℃,更优选为30~60℃,最优选为40~50℃。
本发明将液体脂质、乳化剂、助乳化剂混合,得到油相。在本发明中,所述混合优选为搅拌混合,本发明对所述搅拌的具体实施过程没有特殊要求;在本发明中,所述混合优选在水浴下进行,所述水浴的温度优选为20~70℃,更优选为30~60℃,最优选为40~50℃。
本发明将所述内水相和油相混合乳化,得到油包水内体系。在本发明中,所述内水相和油相混合乳化的方式优选包括:在搅拌条件下将所述内水相滴加至所述油相中。在本发明中,所述滴加的速度优选为1~15滴/秒,更优选为5~10滴/秒;所述搅拌的速率优选为200~1000r/min,更优选为300~800r/min;所述混合乳化的温度优选为20~70℃,进一步优选为30~60℃,更优选为40~50℃。
本发明将剩余燕窝酸和余量水混合,得到外水相;在本发明中,所述混合优选为搅拌混合,本发明对所述搅拌的具体实施过程没有特殊要求;在本发明中,所述混合优选在水浴下进行,所述水浴的温度优选为20~70℃,进一步优选为30~60℃,更优选为40~50℃。
本发明部分燕窝酸和剩余燕窝酸的质量比优选为1~10:1,进一步优选为3~5:1;本发明中部分水和余量水的质量比优选为1~30:1,进一步优选为6~15:1。
本发明将所述油包水内体系和外水相混合乳化,得到水包油包水双连续体系;在本发明中,所述油包水内体系和外水相混合乳化的方式优选包括:在搅拌条件下将所述油包水内体系加入至所述外水相中。在本发明中,所述滴加的速度优选为1~15滴/秒,更优选为5~10滴/秒;所述搅拌的速率优选为200~1000r/min,更优选为300~800r/min;所述混合乳化的温度优选为20~70℃,进一步优选为30~60℃,更优选为40~50℃。
本发明制备的水包油包水双连续体系能将大部分保湿活性成分稳定包裹在内水相和小部分保湿活性成分分散在外水相中,大大提高活性成分的溶解性和载药量,增强了纳米组合物体系的稳定性。
得到水包油包水双连续体系后,本发明将所述水包油包水双连续体系进行微米化处理,得到微米级分散体。在本发明中,所述微米化处理优选为:剪切乳化。在本发明中,所述剪切乳化的剪切转速优选为3000~16000rpm,更优选为5000~12000rpm,最优选为6000~10000rpm;所述剪切乳化的剪切时间优选为1~15min,更优选为3~12min,最优选为5~10min。
在本发明中,所述微米级分散体的粒径优选为1~100μm,更优选为10~50μm。
得到微米级分散体后,本发明将所述微米级分散体进行纳米化处理,得到所述燕窝酸保湿修复纳米组合物。在本发明中,所述纳米化处理优选为:均质处理或微射流处理。
在本发明中,所述均质处理的压力优选为200~1800bar,更优选为500~1600bar,最优选为700~1200bar;所述均质处理的循环次数优选为1~12次,更优选为2~10次,最优选为3~6次;所述均质处理的温度优选为20~70℃,更优选为30~60℃,最优选为40~50℃。
在本发明中,所述微射流处理的压力优选为4000~17000psi,更优选为6000~14000psi,最优选为10000~12000psi;所述微射流处理的循环次数优选为1~12次,更优选为2~10次,最优选为3~6次;所述微射流处理温度优选为20~70℃,更优选为30~60℃,最优选为40~50℃。
本发明提供了一种化妆品,包括燕窝酸保湿修复纳米组合物和基质;
所述燕窝酸保湿修复纳米组合物为上述技术方案所述的燕窝酸保湿修复纳米组合物或者上述技术方案所述的制备方法制备得到的燕窝酸保湿修复纳米组合物。
在本发明中,所述化妆品优选包括具有保湿、锁水和修复功效的化妆水、膏霜、乳液、面膜或凝胶。
在本发明中,所述基质优选为具有保湿、锁水或修复功效的基质。本发明对所述基质的来源没有特殊要求。
在本发明中,所述燕窝酸保湿修复纳米组合物占所述化妆品的质量百分数优选为0.1~30%,更优选为1~20%。
为了进一步说明本发明,下面结合实施例对本发明提供的一种燕窝酸保湿修复纳米组合物、制备方法和应用进行详细地描述,但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
以下实施例,如无特殊说明,所提及的百分含量均为相应组分在燕窝酸保湿修复纳米组合物中所占质量的比例,纳米组合物的粒径均采用Zetasizer Nano-ZS90激光粒度仪检测。
实施例1
按照质量百分含量配料,将0.08%燕窝酸、20%四氢甲基嘧啶羧酸、2%人源胶原蛋白、6%聚乙二醇-200与56%纯化水在温度为50℃水浴条件下搅拌混合,得到内水相;
将3%辛酸癸酸甘油三酯、4%PEG-9椰油基甘油酯类、4%聚甘油-10肉豆蔻酸酯、3%丁醇聚醚-3在温度为50℃水浴条件下混合,得到油相;
将内水相以3滴/秒的速度滴加至油相中并在50℃、600r/min的转率下不断搅拌,得到油包水内体系;
将0.02%燕窝酸加入到1.9%纯化水中,50℃水浴加热溶解,得到外水相;
(具体为将0.08g燕窝酸、20g四氢甲基嘧啶羧酸、2g人源胶原蛋白、6g聚乙二醇-200与56g纯化水在温度为50℃水浴条件下搅拌混合,得到内水相;
将3g辛酸癸酸甘油三酯、4gPEG-9椰油基甘油酯类、4g聚甘油-10肉豆蔻酸酯、3g丁醇聚醚-3在温度为50℃水浴条件下混合,得到油相;
将内水相以3滴/秒的速度滴加至油相中并在50℃、600r/min的转率下不断搅拌,得到油包水内体系;
将0.02g燕窝酸加入到1.9g纯化水中,50℃水浴加热溶解,得到外水相;下述实施例中均为此种总量100g的配料形式,下述不再赘述)
将油包水内体系以3滴/秒的速度滴加至外水相中并在50℃、600r/min的转率下不断搅拌,得到水包油包水双连续体系;
将水包油包水双连续体系在转速为6000rpm的条件下剪切乳化6min,得到微米级分散体;
将微米级分散体在50℃、压力为4000psi的条件下进行微射流处理,循环5次,冷却至室温,得到燕窝酸保湿修复纳米组合物。
对燕窝酸保湿修复纳米组合物的粒径进行检测,粒径为77.5nm。
实施例2
将0.8%燕窝酸、12%四氢甲基嘧啶羧酸、7%人源胶原蛋白、1%甘油与50%纯化水在温度为50℃水浴条件下搅拌混合,得到内水相;
将2%甘油三(乙基己酸)酯、6%聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、10%甘油聚醚-2椰油酸酯在温度为50℃水浴条件下混合,得到油相;
将内水相以4滴/秒的速度滴加至油相中并在50℃、400r/min的转率下不断搅拌,得到油包水内体系;
将0.2%燕窝酸加入到11%纯化水中,50℃水浴加热溶解,得到外水相;
将油包水内体系以4滴/秒的速度滴加至外水相中并在50℃、400r/min的转率下不断搅拌,得到水包油包水双连续体系;
将水包油包水双连续体系在转速为14000rpm的条件下剪切乳化8min,得到微米级分散体;
将微米级分散体在50℃、压力为1400bar的条件下进行均质处理,循环7次,冷却至室温,得到燕窝酸保湿修复纳米组合物。
对燕窝酸保湿修复纳米组合物的粒径进行检测,粒径为33.6nm。
实施例3
将10%燕窝酸、10%四氢甲基嘧啶羧酸、1%人源胶原蛋白、6%1,2-戊二醇、6%1,2-己二醇与40%纯化水在温度为40℃水浴条件下搅拌混合,得到内水相;
将5%甘油山嵛酸酯、5%大豆卵磷脂、5%PEG-8辛酸/癸酸甘油酯类、5%花生醇聚醚-20在温度为40℃水浴条件下混合,得到油相;
将内水相以7滴/秒的速度滴加至油相中并在40℃、500r/min的转率下不断搅拌,得到油包水内体系;
将2%燕窝酸加入到5%纯化水中,40℃水浴加热溶解,得到外水相;
将油包水内体系以7滴/秒的速度滴加至外水相中并在40℃、500r/min的转率下不断搅拌,得到水包油包水双连续体系;
将水包油包水双连续体系在转速为7000rpm的条件下剪切乳化4min,得到微米级分散体;
将微米级分散体在40℃、压力为17000psi的条件下进行微射流处理,循环4次,冷却至室温,得到燕窝酸保湿修复纳米组合物。
对燕窝酸保湿修复纳米组合物的粒径进行检测,粒径为54.2nm。
实施例4
将1.5%燕窝酸、0.5%四氢甲基嘧啶羧酸、1%人源胶原蛋白、3%丁二醇与82.5%纯化水在温度为30℃水浴条件下搅拌混合,得到内水相;
将1%肉豆蔻酸异丙酯、4%聚氧乙烯氢化蓖麻油、1%蓖麻油醇聚醚-40在温度为30℃水浴条件下混合,得到油相;
将内水相以15滴/秒的速度滴加至油相中并在30℃、700r/min的转率下不断搅拌,得到油包水内体系;
将0.5%燕窝酸加入到5%纯化水中,30℃水浴加热溶解,得到外水相;
将油包水内体系以15滴/秒的速度滴加至外水相中并在30℃、700r/min的转率下不断搅拌,得到水包油包水双连续体系;
将水包油包水双连续体系在转速为5000rpm的条件下剪切乳化3min,得到微米级分散体;
将微米级分散体在30℃、压力为600bar的条件下进行均质处理,循环3次,冷却至室温,得到燕窝酸保湿修复纳米组合物。
对燕窝酸保湿修复纳米组合物的粒径进行检测,粒径为15.7nm。
实施例5
将7%燕窝酸、8%四氢甲基嘧啶羧酸、5%人源胶原蛋白、10%丙二醇、5%丁二醇与26%纯化水在温度为60℃水浴条件下搅拌混合,得到内水相;
将3%氢化亚麻籽油、4%辛酸癸酸甘油三酯、6%羟基化卵磷脂、10%PEG-10橄榄油甘油酯类、6%二乙二醇单乙基醚、6%PPG-26-丁醇聚醚-26在温度为60℃水浴条件下混合,得到油相;
将内水相以5滴/秒的速度滴加至油相中并在60℃、700r/min的转率下不断搅拌,得到油包水内体系;
将1%燕窝酸加入到3%纯化水中,60℃水浴加热溶解,得到外水相;
将油包水内体系以5滴/秒的速度滴加至外水相中并在60℃、700r/min的转率下不断搅拌,得到水包油包水双连续体系;
将水包油包水双连续体系在转速为5000rpm的条件下剪切乳化5min,得到微米级分散体;
将微米级分散体在60℃、压力为700bar的条件下进行均质处理,循环10次,冷却至室温,得到燕窝酸保湿修复纳米组合物。
对燕窝酸保湿修复纳米组合物的粒径进行检测,粒径为99.7nm。
实施例6
将10%燕窝酸、15%四氢甲基嘧啶羧酸、8%人源胶原蛋白、3%1,2-己二醇、5%双丙甘醇与24%纯化水在温度为70℃水浴条件下搅拌混合,得到内水相;
将2%澳洲坚果籽油、2%棕榈酸异丙酯、2%氢化卵磷脂、3%椰油基葡糖苷、8%PPG-1-PEG-9月桂二醇醚、8%辛基十二醇在温度为70℃水浴条件下混合,得到油相;
将内水相以1滴/秒的速度滴加至油相中并在70℃、900r/min的转率下不断搅拌,得到油包水内体系;
将5%燕窝酸加入到5%纯化水中,70℃水浴加热溶解,得到外水相;
将油包水内体系以1滴/秒的速度滴加至外水相中并在70℃、900r/min的转率下不断搅拌,得到水包油包水双连续体系;
将水包油包水双连续体系在转速为16000rpm的条件下剪切乳化15min,得到微米级分散体;
将微米级分散体在70℃、压力为1800bar的条件下进行均质处理,循环8次,冷却至室温,得到燕窝酸保湿修复纳米组合物。
对燕窝酸保湿修复纳米组合物的粒径进行检测,粒径为189.5nm。
实施例7
将8%燕窝酸、5%四氢甲基嘧啶羧酸、10%人源胶原蛋白、6%1,3-丙二醇、4%1,2-戊二醇与29%纯化水在温度为60℃水浴条件下搅拌混合,得到内水相;
将3%霍霍巴籽油、3%甘油肉豆蔻酸酯、6%大豆卵磷脂、8%PEG-10橄榄油甘油酯类、10%胆甾醇聚醚-24、4%二乙二醇单乙基醚在温度为60℃水浴条件下混合,得到油相;
将内水相以2滴/秒的速度滴加至油相中并在60℃、800r/min的转率下不断搅拌,得到油包水内体系;
将2%燕窝酸加入到2%纯化水中,60℃水浴加热溶解,得到外水相;
将油包水内体系以2滴/秒的速度滴加至外水相中并在60℃、800r/min的转率下不断搅拌,得到水包油包水双连续体系;
将水包油包水双连续体系在转速为8000rpm的条件下剪切乳化10min,得到微米级分散体;
将微米级分散体在60℃、压力为1000bar的条件下进行均质处理,循环12次,冷却至室温,得到燕窝酸保湿修复纳米组合物。
对燕窝酸保湿修复纳米组合物的粒径进行检测,粒径为112.1nm。
实施例8
将15%燕窝酸、1%四氢甲基嘧啶羧酸、4%人源胶原蛋白、10%1,2-戊二醇、6%1,2-己二醇与13%纯化水在温度为50℃水浴条件下搅拌混合,得到内水相;
将3%巴巴苏籽油、5%甘油肉豆蔻酸酯、8%大豆卵磷脂、10%PEG-8辛酸/癸酸甘油酯类、10%二乙二醇单乙基醚、10%PPG-26-丁醇聚醚-26在温度为50℃水浴条件下混合,得到油相;
将内水相以13滴/秒的速度滴加至油相中并在50℃、600r/min的转率下不断搅拌,得到油包水内体系;
将3%燕窝酸加入到2%纯化水中,50℃水浴加热溶解,得到外水相;
将油包水内体系以13滴/秒的速度滴加至外水相中并在50℃、600r/min的转率下不断搅拌,得到水包油包水双连续体系;
将水包油包水双连续体系在转速为4000rpm的条件下剪切乳化2min,得到微米级分散体;
将微米级分散体在50℃、压力为500bar的条件下进行均质处理,循环2次,冷却至室温,得到燕窝酸保湿修复纳米组合物。
对燕窝酸保湿修复纳米组合物的粒径进行检测,粒径为87.5nm。
实施例9
将18%燕窝酸、0.1%四氢甲基嘧啶羧酸、3%人源胶原蛋白、9%1,3-丙二醇、9%丁二醇与10%纯化水在温度为20℃水浴条件下搅拌混合,得到内水相;
将5%白池花籽油、5%肉豆蔻酸异丙酯、10%PEG-10橄榄油甘油酯类、10%聚甘油-10肉豆蔻酸酯、10%胆甾醇聚醚-24、8%PPG-26-丁醇聚醚-26在温度为20℃水浴条件下混合,得到油相;
将内水相以10滴/秒的速度滴加至油相中并在20℃、200r/min的转率下不断搅拌,得到油包水内体系;
将2%燕窝酸加入到0.9%纯化水中,20℃水浴加热溶解,得到外水相;
将油包水内体系以10滴/秒的速度滴加至外水相中并在20℃、200r/min的转率下不断搅拌,得到水包油包水双连续体系;
将水包油包水双连续体系在转速为3000rpm的条件下剪切乳化1min,得到微米级分散体;
将微米级分散体在20℃、压力为200bar的条件下进行均质处理,循环1次,冷却至室温,得到燕窝酸保湿修复纳米组合物。
对燕窝酸保湿修复纳米组合物的粒径进行检测,粒径为69.3nm。
实施例10
将3%燕窝酸、18%四氢甲基嘧啶羧酸、0.5%人源胶原蛋白、10%1,2-戊二醇、10%1,2-己二醇与16%纯化水在温度为40℃水浴条件下搅拌溶解,得到内水相;
将5%霍霍巴籽油、4%甘油肉豆蔻酸酯、10%羟基化卵磷脂、5%PEG-10橄榄油甘油酯类、7%PPG-1-PEG-9月桂二醇醚、8%辛基十二醇在温度为40℃水浴条件下混合溶解,得到油相;
将内水相以6滴/秒的速度滴加至油相中并在40℃、300r/min的转率下不断搅拌,得到油包水内体系;
将2%燕窝酸加入到1.5%纯化水中,40℃水浴加热溶解,得到外水相;
将油包水内体系以6滴/秒的速度滴加至外水相中并在40℃、300r/min的转率下不断搅拌,得到水包油包水双连续体系;
将水包油包水双连续体系在转速为10000rpm的条件下剪切乳化7min,得到微米级分散体;
将微米级分散体在40℃、压力为1200bar的条件下进行均质处理,循环5次,冷却至室温,得到燕窝酸保湿修复纳米组合物。
对燕窝酸保湿修复纳米组合物的粒径进行检测,粒径为86.1nm。
实施例11
将8%燕窝酸、10%四氢甲基嘧啶羧酸、0.1%人源胶原蛋白、5%1,3-丙二醇与48%纯化水在温度为60℃水浴条件下搅拌混合,得到内水相;
将5%氢化亚麻籽油、6%PEG-8辛酸/癸酸甘油酯类、6%PEG-10橄榄油甘油酯类、3%蓖麻油醇聚醚-40、5%甘油聚醚-2椰油酸酯、在温度为60℃水浴条件下混合,得到油相;
将内水相以8滴/秒的速度滴加至油相中并在60℃、1000r/min的转率下不断搅拌,得到油包水内体系;
将2%燕窝酸加入到1.9%纯化水中,60℃水浴加热溶解,得到外水相;
将油包水内体系以8滴/秒的速度滴加至外水相中并在60℃、1000r/min的转率下不断搅拌,得到水包油包水双连续体系;
将水包油包水双连续体系在转速为12000rpm的条件下剪切乳化12min,得到微米级分散体;
将微米级分散体在60℃、压力为1600bar的条件下进行均质处理,循环6次,冷却至室温,得到燕窝酸保湿修复纳米组合物。
对燕窝酸保湿修复纳米组合物的粒径进行检测,粒径为157.3nm。
测试例1
将实施例4~7所制得的燕窝酸保湿修复纳米组合物置于密闭容器中,分别在常温、4℃、45℃、10℃紫外线辐照(光照度4000lux)条件下各放置3个月,检查样品在贮存前后各条件下的性状,测试燕窝酸保湿修复纳米组合物在贮存前后各条件下的粒径,测试时样品用纯化水稀释,质量分数为10%,实验结果如表1所示。
表1实施例4~7燕窝酸保湿修复纳米组合物稳定性试验结果
Figure BDA0003407206330000181
稳定性试验结果表明:由表1可知,本发明提供的燕窝酸保湿修复纳米组合物无团聚、分层现象,粒径在10~200nm之间,满足实际应用要求。燕窝酸保湿修复纳米组合物在常温、4℃、45℃、10℃紫外线辐照(光照度4000lux)条件下各放置3个月后也未出现团聚分层现象,并且纳米组合物粒径未发生显著性变化,仍然满足实际应用需求,尤其在活性成分浓度高的情况下纳米组合物仍然较稳定,未发现结晶析出现象,无活性成分泄漏,因此,本发明提供的燕窝酸保湿修复纳米组合物具有良好的稳定性。
对比例1
将5%辛酸癸酸甘油三酯、5%白油、2%十六十八醇、2%硬脂醇聚醚-2、2%硬脂醇聚醚-21于75℃水浴中加热熔融后得到油相;
将5%丙二醇、0.15%卡波姆和余量的纯化水于75℃水浴溶解,得到水相;
于75℃条件下将油相以5滴/秒的速度滴加至水相中,滴加过程中控制搅拌速率为800rpm,混合乳化,得到初始乳液;
将初始乳液于10000rpm转速下剪切乳化3min,加入0.15%三乙醇胺,继续剪切2min,冷却后加入0.5%苯氧乙醇,搅拌均匀即得空白霜剂。
实施例12
将实施例1~11所制得的燕窝酸保湿修复纳米组合物样品,分别与对比例1中的空白霜剂按照质量百分含量比3:7进行复配,得到纳米复合膏霜产品。
测试例2
对实施例12制备的11种纳米复合膏霜产品和对比例1制备的空白霜剂进行皮肤刺激性试验:
取健康家兔72只,体重(2.0±0.2)kg,随机分为12组,每组动物6只,于实验前24h将家兔背部皮肤两侧去毛,去毛后24h检查去毛皮肤是否受伤,受伤皮肤不宜做皮肤刺激性试验。每天涂抹使用实施例1~11得到的燕窝酸保湿修复纳米组合物制备的复合霜剂3次,连续涂抹7天,同时涂抹空白霜剂(不给予任何药物)进行对照,观察试验结果,将试验结果列于表2中。
根据表2中的试验结果可以看出,使用实施例1~11制备的燕窝酸保湿修复纳米组合物制备的纳米复合膏霜产品及空白霜剂涂抹于家兔皮肤后均无充血、红肿现象,说明本发明提供的燕窝酸保湿修复纳米组合物对皮肤没有刺激性。
表2实施例1~11样品制备的纳米复合膏霜产品及空白组皮肤刺激性观察结果
Figure BDA0003407206330000191
Figure BDA0003407206330000201
“+”家兔皮肤充血、红肿;“++”表示充血、红肿现象仍在,但有增加趋势;“—”表示无充血、红肿现象。
实施例13
将实施例4制备的燕窝酸保湿修复纳米组合物与对比例1中的空白霜剂按照质量百分含量1:9进行复配,得到纳米复合膏霜产品。
纳米复合膏霜产品中功效成分及含量分别为:0.2%燕窝酸、0.05%四氢甲基嘧啶羧酸、0.1%人源胶原蛋白。
实施例14
将实施例5制备的燕窝酸保湿修复纳米组合物与对比例1中的空白霜剂按照质量百分含量1:9进行复配,得到纳米复合膏霜产品。
实施例15
将实施例6制备的燕窝酸保湿修复纳米组合物与对比例1中的空白霜剂按照质量百分含量1:9进行复配,得到纳米复合膏霜产品。
对比例2
将5%辛酸癸酸甘油三酯、5%白油、2%十六十八醇、2%硬脂醇聚醚-2、2%硬脂醇聚醚-21于75℃水浴中加热熔融后得到油相;
将0.2%燕窝酸、0.05%四氢甲基嘧啶羧酸、0.1%人源胶原蛋白、5%丙二醇、0.15%卡波姆和余量的纯化水于75℃水浴溶解,得到水相;
将油相滴加至水相搅拌混合乳化,得到初始乳液;
将初始乳液于10000rpm转速下剪切乳化3min,加入0.15%三乙醇胺,继续剪切2min,冷却后加入0.5%苯氧乙醇,搅拌均匀,即得与实施例13制备的纳米复合膏霜产品中功效成分(燕窝酸、四氢甲基嘧啶羧酸、人源胶原蛋白)及含量相同的普通霜剂1。
对比例3
将5%辛酸癸酸甘油三酯、5%白油、2%十六十八醇、2%硬脂醇聚醚-2、2%硬脂醇聚醚-21于75℃水浴中加热熔融后得到油相;
将0.35%燕窝酸、5%丙二醇、0.15%卡波姆和余量的纯化水于75℃水浴溶解,得到水相;
将油相滴加至水相搅拌混合乳化,得到初始乳液;
将初始乳液于10000rpm转速下剪切乳化3min,加入0.15%三乙醇胺,继续剪切2min,冷却后加入0.5%苯氧乙醇,搅拌均匀,即得与对比例2中功效成分总含量相同的普通霜剂2。
对比例4
将5%辛酸癸酸甘油三酯、5%白油、2%十六十八醇、2%硬脂醇聚醚-2、2%硬脂醇聚醚-21于75℃水浴中加热熔融后得到油相;
将0.35%四氢甲基嘧啶羧酸、5%丙二醇、0.15%卡波姆和余量的纯化水于75℃水浴溶解,得到水相;
将油相滴加至水相搅拌混合乳化,得到初始乳液;
将初始乳液于10000rpm转速下剪切乳化3min,加入0.15%三乙醇胺,继续剪切2min,冷却后加入0.5%苯氧乙醇,搅拌均匀,即得与对比例2中功效成分总含量相同的普通霜剂3。
对比例5
将5%辛酸癸酸甘油三酯、5%白油、2%十六十八醇、2%硬脂醇聚醚-2、2%硬脂醇聚醚-21于75℃水浴中加热熔融后得到油相;
将0.35%人源胶原蛋白、5%丙二醇、0.15%卡波姆和余量的纯化水于75℃水浴溶解,得到水相;
将油相滴加至水相搅拌混合乳化,得到初始乳液;
将初始乳液于10000rpm转速下剪切乳化3min,加入0.15%三乙醇胺,继续剪切2min,冷却后加入0.5%苯氧乙醇,搅拌均匀,即得与对比例2中功效成分总含量相同的普通霜剂4。
测试例3
体外透皮实验
采用垂直式Franz扩散池法进行离体鼠皮的透皮实验。将SD雄性大鼠腹部皮肤固定于接收室和供给室之间,取实施例13制备的纳米复合霜剂和对比例2制备的普通霜剂1各1g于供给室中,以质量分数20%丙二醇和80%的生理盐水为接收液,37℃下搅拌扩散。于1h,2h,4h,6h,8h,10h,12h取0.5mL接收液,并即时补充等量恒温的新鲜接收液。HPLC分析,计算不同时间特定药物单位面积累积透过量。12h后,取下皮肤,洗净后剪碎,研磨成匀浆液,加适量接收液离心,取上清液HPLC分析,计算特定药物的单位面积皮肤滞留量。本实验中测定的药物为燕窝酸。实验数据如图1、图2、表3。
表3纳米复合霜剂和普通霜剂在12h后体外皮肤累积透过量和滞留量结果
组别 纳米复合霜剂 普通霜剂
皮肤累积透过量(μg/cm<sup>2</sup>) 204.3 114.7
皮肤滞留量(μg/cm<sup>2</sup>) 41.2 25.9
图1为实施例13制备的纳米复合膏霜和对比例2制备的普通霜剂1在12h后体外皮肤累积透过量;图2是实施例13制备的纳米复合膏霜和对比例2制备的普通霜剂1的体外皮肤滞留量。
由图1和表3可知,对比例2制备的普通霜剂112h后皮肤累积透过量仅为114.7μg/cm2,而实施例13制备的纳米复合膏霜12h后皮肤累积透过量为204.3μg/cm2(**P<0.01),表明活性物经纳米组合物包载后在皮肤中的累积透过量显著提高。对比例2中游离保湿活性物为水溶性分子,皮肤透过性差,利用率小,且由于皮肤自有屏障功能,胶原蛋白等活性成分难以透过角质层进入真皮层发挥作用,经纳米包载后由于纳米载体粒径小,比表面积大,与细胞之间具有更强的粘附性和生物相容性,活性物能更有效穿透皮肤表层,进入真皮层并作用于真皮层,提高生物利用度,发挥更好的保湿修复效果。
由图2和表3可知,对比例2制备的普通霜剂112h后皮肤滞留量仅为25.9μg/cm2,而实施例13制备的纳米复合膏霜12h后皮肤滞留量为41.2μg/cm2(**P<0.01),表明活性物经纳米组合物包载后在皮肤中的滞留量显著提高。活性物经纳米包载后在皮肤中能高浓度富集和长时间滞留,并能缓释、控释,延长活性成分的作用时间,增强保湿修复功效。
测试例4
取实施例13~15、对比例2制得的纳米复合霜剂和普通霜剂1进行皮肤保湿功效评价测试,测试仪器为德国CK公司生产的皮肤水分含量测试仪CM825。
选取25名皮肤健康、无化妆品过敏史、年龄在20~35岁之间的志愿者作为受试者,选择受试者左、右手臂内侧距手掌基部5cm处为试验部位,试验面积为5×5cm2,分别涂抹等量的实施例13~15、对比例2制得的纳米复合霜剂和普通霜剂1,试验前,受试者统一清洁双手前臂内侧,在恒温恒湿环境(温度20℃±2℃,相对湿度50%±10%)中静坐30min,然后测试受试者试验区域的空白值和使用霜剂0.5h、1h、2h、4h、6h、8h后皮肤的含水量,每次测量平行测定5次,取平均值。将得到的结果绘制成图3。
根据图3中的结果可以看出实施例13~15、对比例2制得的纳米复合霜剂和普通霜剂1的保湿趋势基本一致,实施例13~15制备的纳米复合霜剂即时保湿效果和长效保湿效果均较好,说明本专利燕窝酸保湿修复纳米组合物具有优异的保湿锁水功效;且实施例13制备的纳米复合霜剂的即时保湿效果和长效保湿效果均优于同浓度活性成分的普通霜剂1(对比例2),表明本发明提供的燕窝酸保湿修复纳米组合物中活性成分经纳米包载后能快速穿透皮肤表层,并且能在较长时间维持在有效浓度,具有更加优异的即时保湿效果和长效保湿效果。
测试例5
取实施例13~15、对比例2制得的纳米复合霜剂和普通霜剂1进行皮肤保湿功效评价测试,测试仪器为德国CK公司生产的皮肤水分流失测试仪TM300和皮肤水分含量测试仪CM825。
选取25名皮肤健康、无化妆品过敏史、年龄在20~35岁之间的志愿者作为受试者,选择受试者左、右手臂内侧距手掌基部5cm处为试验部位,试验面积为5×5cm2,试验部位分别早晚各1次涂抹等量的实施例13~15、对比例2制得的纳米复合霜剂和普通霜剂1,在使用前、使用后第2周和第4周分别进行测试,试验前,受试者统一清洁双手前臂内侧,在恒温恒湿环境(温度20℃±2℃,相对湿度50%±10%)中静坐30min。使用皮肤水分流失测试仪TM300测试皮肤水分流失速率,使用皮肤水分含量测试仪CM825测试皮肤含水量,每次测量平行测定5次,取平均值。将得到的结果绘制成图4、图5。
由图4可知,在使用实施例13~15制备纳米复合霜剂2周后皮肤经皮水分流失速率迅速降低,使用4周后经皮水分流失速率降低得更加明显,说明本专利燕窝酸保湿修复纳米组合物能有效修复角质屏障,减少皮肤水分流失。与使用对比例2制备的普通霜剂1相比,在使用实施例13制备的纳米复合霜剂2周天后,经皮水分流失速率降低更明显,使用4周后经皮水分流失速率减小了18.3%,表明活性成分经纳米包载后透皮性能和滞留性能都显著提升,保湿修复效果显著增强。说明长期使用本发明燕窝酸保湿修复纳米组合物能有效修护角质屏障,增加细胞修复能力,减少皮肤水分散失,提升皮肤锁水、储水能力。
由图5可知,在使用实施例13~15制备纳米复合霜剂2周和4周后皮肤含水量明显升高,说明本专利燕窝酸保湿修复纳米组合物能有效提高皮肤自身水合能力。实施例13制备的纳米复合霜剂对皮肤水合能力的提高明显优于对比例2制备的普通霜剂1,在使用4周后,纳米复合霜剂处理的样本皮肤含水量提高了25.1%,普通霜剂1皮肤含水量提高了22.4%。表明活性成分经纳米包载后保湿锁水效果更优。长期使用本发明燕窝酸保湿修复纳米组合物能显著提升皮肤的锁水能力,提高皮肤的含水量,减少水分通过皮肤角质层流失,增加角质层持水能力,使皮肤恢复保湿和屏障功能,同时有效提高皮肤水合能力。
测试例6
取对比例2、对比例3、对比例4、对比例5制得的普通霜剂进行皮肤保湿功效评价测试,测试仪器为德国CK公司生产的皮肤水分流失测试仪TM300和皮肤水分含量测试仪CM825。
选取25名皮肤健康、无化妆品过敏史、年龄在20~35岁之间的志愿者作为受试者,选择受试者左、右手臂内侧距手掌基部5cm处为试验部位,试验面积为5×5cm2,试验部位分别早晚各1次涂抹等量的对比例2~5制得的霜剂,在使用前、使用后第2周和第4周分别进行测试,试验前,受试者统一清洁双手前臂内侧,在恒温恒湿环境(温度20℃±2℃,相对湿度50%±10%)中静坐30min。使用皮肤水分流失测试仪TM300测试皮肤水分流失速率,使用皮肤水分含量测试仪CM825测试皮肤含水量,每次测量平行测定5次,取平均值。将得到的结果绘制成图6、图7。
对比例2~5中活性物总含量相同,由图6可知,在第2周和第4周对比例2制备的膏霜的经皮水分流失速率显著低于对比例3~5,在第2周和第4周对比例2经皮水分流失减小率分别为9.8%、15.6%;由图7可知,在第2周和第4周对比例2制备的膏霜皮肤含水量明显高于对比例3~5,在第2周和第4周对比例2皮肤含水量增加值分别为16.2%、21.8%。综上说明燕窝酸、四氢甲基嘧啶羧酸和人源胶原蛋白具有协同作用,三者同时使用对皮肤角质屏障修复功能更佳,锁水、储水能力更强,能有效提高皮肤的含水量,减少皮肤水分流失,增加角质层水合能力。
综上所述,本发明制备的纳米组合物不仅具有优异的保湿补水功效,还能牢牢锁住皮肤储存的水分,修复角质屏障,促进角质细胞分化和皮肤更新,维持皮肤正常功能,减少皮肤水分散失;经纳米包载后,燕窝酸、四氢甲基嘧啶羧酸和人源胶原蛋白的皮肤透过性大大增强,并能高浓度滞留,缓释控释,大大增强了保湿修复效果。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种燕窝酸保湿修复纳米组合物,包括以下质量百分含量的组分:0.1~20%燕窝酸、0.1~20%四氢甲基嘧啶羧酸、0.1~10%人源胶原蛋白、1~10%液体脂质、1~20%乳化剂、1~20%助乳化剂、1~20%多元醇和余量的水。
2.根据权利要求1所述的燕窝酸保湿修复纳米组合物,其特征在于,所述燕窝酸保湿修复纳米组合物的粒径为10~200nm。
3.根据权利要求1所述的燕窝酸保湿修复纳米组合物,其特征在于,所述液体脂质包括植物油脂和/或合成油脂。
4.根据权利要求1所述的燕窝酸保湿修复纳米组合物,其特征在于,所述乳化剂包括磷脂类乳化剂、聚乙二醇类乳化剂、聚甘油类乳化剂和葡糖苷类乳化剂中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的燕窝酸保湿修复纳米组合物,其特征在于,所述助乳化剂包括醚类助乳化剂和/或醇类助乳化剂。
6.根据权利要求1所述的燕窝酸保湿修复纳米组合物,其特征在于,所述多元醇包括二元醇、三元醇和聚乙二醇中的一种或多种。
7.根据权利要求1~6任意一项所述的燕窝酸保湿修复纳米组合物的制备方法,包括如下步骤:
将部分燕窝酸、四氢甲基嘧啶羧酸、人源胶原蛋白、多元醇与部分水混合,得到内水相;
将液体脂质、乳化剂、助乳化剂混合,得到油相;
将所述内水相和油相混合乳化,得到油包水内体系;
将剩余燕窝酸和余量水混合,得到外水相;
将所述油包水内体系和外水相混合乳化,得到水包油包水双连续体系;
将所述水包油包水双连续体系进行微米化处理,得到微米级分散体;
将所述微米级分散体进行纳米化处理,得到所述燕窝酸保湿修复纳米组合物。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述内水相和油相混合乳化包括:在搅拌的条件下,将所述内水相加入至所述油相中;
所述油包水内体系和外水相混合乳化包括:在搅拌的条件下,将所述油包水内体系加入至所述外水相中。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,所述纳米化处理为均质处理或微射流处理;
所述均质处理的压力为200~1800bar,所述均质处理的循环次数为1~12次,所述均质处理的保温温度为20~70℃;
所述微射流处理的压力为4000~17000psi,所述微射流处理的循环次数为1~12次,所述微射流处理的保温温度为20~70℃。
10.一种化妆品,其特征在于,包括燕窝酸保湿修复纳米组合物和基质;
所述燕窝酸保湿修复纳米组合物为权利要求1~6任意一项所述的燕窝酸保湿修复纳米组合物或者权利要求7~9任意一项所述的制备方法制备得到的燕窝酸保湿修复纳米组合物。
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