CN115304577B - 一种碳酸亚乙烯酯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，通过碳酸乙烯酯与氯气在紫外光照射的条件下制备得到粗反应液，除酸、负压蒸馏后得到主馏分氯代碳酸乙烯酯，与甲基叔丁基醚混合后加入相转移催化剂聚乙烯醇，使反应能够在均相的状态下进行，分批投入碳酸氢钠固体粉末，使反应保持较快速度，始终维持反应体系的弱碱性，甲基叔丁基醚一方面作为溶剂，另一方面利用其与水共沸的特性，将脱氯过程中产生的水带出反应体系，使反应体系中含水量维持在低水平，使反应过程中较少产生副产物；本发明技术方案非常适用于工业化生产，反应过程所用原料和设备均为常用，成本低，投资少，反应时间短，生产能力强，副产物少，技术先进，适宜推广。
Description
技术领域
本发明涉及精细化学品的制备技术领域，具体的是一种碳酸亚乙烯酯的制备方法。
背景技术
碳酸亚乙烯酯(Vinylene Carbonate)，又称1,3-二氧杂环戊烯-2-酮，乙烯碳酸酯，无色透明液体，用作锂离子电池新型有机成膜添加剂与过充电保护添加剂，还可作为制备聚碳酸乙烯酯的单体。
目前，碳酸亚乙烯酯的合成中，主要使用有机碱和无机碱对氯代碳酸乙烯酯进行脱氯，常用的有机碱为三乙胺，三乙胺做脱氯试剂，反应温和，碱性适中，与氯化氢生成三乙胺盐酸盐，容易去除，但是反应时间比较长，一般需要16个小时以上，收率约为65％左右；目前也有些报道使用碱金属氢氧化物作为脱氯试剂的，此法可缩短反应时间，但是副产物多，收率低，且反应为两相反应，没有充分发挥无机碱的作用。
发明内容
本发明针对现有技术的缺陷，提出一种反应时间适中，副产物少，收率高的碳酸亚乙烯酯制备方法。
为解决以上问题，本发明提供以下技术方案：
一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，包括以下步骤：
S1：将碳酸乙烯酯投入反应器，搅拌升温到反应温度，在紫外灯照射条件下，匀速通入干燥氯气进行反应，反应结束后得到主要成分为氯代碳酸乙烯酯的粗反应液；
S2：向粗反应液中鼓入干燥惰性气体，赶除粗反应液中的酸性气体，惰性气体鼓泡的条件下，负压蒸馏，去除前馏分，收集主馏分氯代碳酸乙烯酯；
S3：将氯代碳酸乙烯酯与甲基叔丁基醚投入反应器，加入相转移催化剂聚乙烯醇，加料完成后，惰性气体鼓泡保护，搅拌升温至60℃，分批投入碳酸氢钠固体粉末，保持反应温度，反应器顶部设置分水器，通过甲基叔丁基醚共沸带水，反应结束后得到粗反应液；
S4：将粗反应液进行负压脱溶，回收溶剂，再对脱溶后的反应液进行负压蒸馏，得到粗品碳酸亚乙烯酯，精制后得到纯品碳酸亚乙烯酯。
进一步地，S3中氯代碳酸乙烯酯与甲基叔丁基醚摩尔比1:2.5～3
进一步地，S3中聚乙烯醇选用中聚合度聚乙烯醇，其分子量范围为120000～150000，用量为氯代碳酸乙烯酯质量的1％～5％。
进一步地，S3中碳酸氢钠与氯代碳酸乙烯酯摩尔比为1:1.05～1.5。
进一步地，S3中反应温度为60～65℃，反应时间为8～10小时。
本发明的有益效果为：
本发明提供了一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，通过碳酸乙烯酯与氯气在紫外光照射的条件下制备得到氯代碳酸乙烯酯的粗反应液，再通过惰性气体除酸，负压蒸馏，得到主馏分氯代碳酸乙烯酯，将氯代碳酸乙烯酯与甲基叔丁基醚混合后加入相转移催化剂聚乙烯醇，使后续的反应能够在均相的状态下反应，且采用的无机碱为碳酸氢钠的固体粉末，使反应保持较快速度，由于碱金属氢氧化物做脱氯试剂时，一方面碱性过强导致反应过快，另一方面脱氯过程产生水导致碳酸亚乙烯酯的合成过程中副产物多，收率低，本反应一方面使用甲基叔丁基醚作为溶剂，另一方面利用甲基叔丁基醚与水共沸的特性，将脱氯过程中产生的水带出反应体系，分批投入碳酸氢钠固体粉末，能够始终保持反应体系中维持弱碱性，同时能够使反应体系中含水量维持在低水平，使反应过程中较少产生副产物；
本发明技术方案的技术非常适用于工业化生产，其原料均为常用原料，成本较低，反应过程所用设备均为常用设备，投资较少，且反应时间较目前常用的三乙胺法能够缩短30％～50％，大大提高了生产能力，且反应后产生的盐为氯化钠，处理较为简单，不产生三乙胺盐酸盐等有机废物，副产物少，技术先进，适宜推广。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，包括以下步骤：
S1：将碳酸乙烯酯2000g(含量99.5％，工业级)投入反应器，搅拌升温到60～65℃，保持温度，在紫外灯照射条件下，匀速通入干燥氯气进行反应，在不断搅拌下反应4～5h，气相色谱检测合格后结束反应，得到主要成分为氯代碳酸乙烯酯的粗反应液；
S2：向粗反应液中鼓入干燥氮气，赶除粗反应液中的酸性气体，尾气用碱液吸收，氮气鼓泡的条件下，负压蒸馏，去除前馏分，收集主馏分2200g(氯代碳酸乙烯酯含量为99.5％)；
S3：取制备得到的氯代碳酸乙烯酯220g与甲基叔丁基醚394.2g(含量99.9％)投入反应器，加入相转移催化剂聚乙烯醇(分子量120000～150000)2.2g，加料完成后，氮气鼓泡保护，搅拌升温至60℃，分10批投入碳酸氢钠固体粉末合计157.6g，每批间隔15min，反应器顶部设置分水器，通过甲基叔丁基醚共沸带水，保持温度60～65℃反应10h，反应结束后得到粗反应液；
S4：将粗反应液进行负压脱溶，回收溶剂，再对脱溶后的反应液进行负压蒸馏，得到粗品碳酸亚乙烯酯，精制后得到纯品碳酸亚乙烯酯110g(归一含量99.6％)。
实施例1中，氯代碳酸乙烯酯与甲基叔丁基醚摩尔比为1：2.5，相转移催化剂聚乙烯醇用量为氯代碳酸乙烯酯质量的1％，碳酸氢钠与氯代碳酸乙烯酯摩尔比为1:1.05，反应温度为60～65℃，反应时间为10小时，反应时间的计算以向系统中加入碳酸氢钠固体粉末为起始时间，通过粗馏后精制，碳酸亚乙烯酯的收率为71.2％；
碳酸亚乙烯酯收率的计算方式为产品碳酸亚乙烯酯的摩尔数与投料所用的氯代碳酸乙烯酯之比。
实施例2
取实施例1中制备得到的氯代碳酸乙烯酯220g与甲基叔丁基醚473.0g(含量99.9％)投入反应器，加入相转移催化剂聚乙烯醇(分子量120000～150000)6.6g，加料完成后，氮气鼓泡保护，搅拌升温至60℃，分10批投入碳酸氢钠固体粉末合计165.1g，每批间隔15min，反应器顶部设置分水器，通过甲基叔丁基醚共沸带水，保持温度60～65℃反应8h，反应结束后得到粗反应液；
将粗反应液进行负压脱溶，回收溶剂，再对脱溶后的反应液进行负压蒸馏，得到粗品碳酸亚乙烯酯，精制后得到纯品碳酸亚乙烯酯116.2g(归一含量99.8％)。
实施例2中，氯代碳酸乙烯酯与甲基叔丁基醚摩尔比为1：3，相转移催化剂聚乙烯醇用量为氯代碳酸乙烯酯质量的3％，碳酸氢钠与氯代碳酸乙烯酯摩尔比为1:1.1，反应温度为60～65℃，反应时间为8小时，反应时间的计算以向系统中加入碳酸氢钠固体粉末为起始时间，通过粗馏后精制，碳酸亚乙烯酯的收率为75.4％；
碳酸亚乙烯酯收率的计算方式与实施例1一致。
实施例3
取实施例1中制备得到的氯代碳酸乙烯酯220g与甲基叔丁基醚630.7g(含量99.9％)投入反应器，加入相转移催化剂聚乙烯醇(分子量120000～150000)8.8g，加料完成后，氮气鼓泡保护，搅拌升温至60℃，分10批投入碳酸氢钠固体粉末合计195.1g，每批间隔15min，反应器顶部设置分水器，通过甲基叔丁基醚共沸带水，保持温度60～65℃反应8h，反应结束后得到粗反应液；
将粗反应液进行负压脱溶，回收溶剂，再对脱溶后的反应液进行负压蒸馏，得到粗品碳酸亚乙烯酯，精制后得到纯品碳酸亚乙烯酯114.8g(归一含量99.8％)。
实施例3中，氯代碳酸乙烯酯与甲基叔丁基醚摩尔比为1：4，相转移催化剂聚乙烯醇用量为氯代碳酸乙烯酯质量的4％，碳酸氢钠与氯代碳酸乙烯酯摩尔比为1:1.3，反应温度为60～65℃，反应时间为8小时，反应时间的计算以向系统中加入碳酸氢钠固体粉末为起始时间，通过粗馏后精制，碳酸亚乙烯酯的收率为74.3％；
碳酸亚乙烯酯收率的计算方式与实施例1一致。
实施例4
取实施例1中制备得到的氯代碳酸乙烯酯220g与甲基叔丁基醚788.3g(含量99.9％)投入反应器，加入相转移催化剂聚乙烯醇(分子量120000～150000)11.0g，加料完成后，氮气鼓泡保护，搅拌升温至60℃，分10批投入碳酸氢钠固体粉末合计225.2g，每批间隔15min，反应器顶部设置分水器，通过甲基叔丁基醚共沸带水，保持温度60～65℃反应6h，反应结束后得到粗反应液；
将粗反应液进行负压脱溶，回收溶剂，再对脱溶后的反应液进行负压蒸馏，得到粗品碳酸亚乙烯酯，精制后得到纯品碳酸亚乙烯酯109.2g(归一含量99.8％)。
实施例4中，氯代碳酸乙烯酯与甲基叔丁基醚摩尔比为1：5，相转移催化剂聚乙烯醇用量为氯代碳酸乙烯酯质量的5％，碳酸氢钠与氯代碳酸乙烯酯摩尔比为1:1.5，反应温度为60～65℃，反应时间为6小时，反应时间的计算以向系统中加入碳酸氢钠固体粉末为起始时间，通过粗馏后精制，碳酸亚乙烯酯的收率为70.6％；
碳酸亚乙烯酯收率的计算方式与实施例1一致。
通过实施例1～4可以看出，通过紫外灯照射条件下，使用干燥氯气与碳酸乙烯酯反应制备得到的反应液，经精馏提纯后得到的氯代碳酸乙烯酯纯度高，可以用于碳酸亚乙烯酯的制备；氯代碳酸乙烯酯与碳酸氢钠在溶剂甲基叔丁基醚中，通过相转移催化剂聚乙烯醇(分子量120000～150000)进行反应，在较为温和的条件下，分批投加碳酸氢钠固体粉末，并通过甲基叔丁基醚共沸将反应生成的水带出反应体系，最终得到的粗反应液经脱溶，除杂，精馏得到碳酸亚乙烯酯的纯品，以氯代碳酸乙烯酯的用量计算，反应收率高于70％，比三乙胺法的效果更好；
本发明技术方案的技术非常适用于工业化生产，其原料均为常用原料，成本较低，反应过程所用设备均为常用设备，投资较少，且反应时间较目前常用的三乙胺法能够缩短30％～50％，大大提高了生产能力，且反应后产生的盐为氯化钠，处理较为简单，不产生三乙胺盐酸盐等有机废物，副产物少，技术先进，适宜推广。
最后应当说明的是，以上内容仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，本领域的普通技术人员对本发明的技术方案进行的简单修改或者等同替换，均不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (1)
1.一种碳酸亚乙烯酯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将碳酸乙烯酯投入反应器，搅拌升温到反应温度60~65℃，在紫外灯照射条件下，匀速通入干燥氯气进行反应，在不断搅拌下反应4~5h，反应结束后得到主要成分为氯代碳酸乙烯酯的粗反应液；
S2：向粗反应液中鼓入干燥惰性气体，赶除粗反应液中的酸性气体，惰性气体鼓泡的条件下，负压蒸馏，去除前馏分，收集主馏分氯代碳酸乙烯酯；
S3：将氯代碳酸乙烯酯与甲基叔丁基醚按照摩尔比1:2.5~5投入反应器，加入相转移催化剂聚乙烯醇，所述聚乙烯醇选用中聚合度聚乙烯醇，其分子量范围为120000~150000，用量为氯代碳酸乙烯酯质量的1%~5%；加料完成后，惰性气体鼓泡保护，搅拌升温至60℃，分批投入碳酸氢钠固体粉末，碳酸氢钠与氯代碳酸乙烯酯摩尔比为1:1.05~1.5；保持反应温度60~65℃，反应器顶部设置分水器，通过甲基叔丁基醚共沸带水，反应6~10小时，反应结束后得到粗反应液；
S4：将粗反应液进行负压脱溶，回收溶剂，再对脱溶后的反应液进行负压蒸馏，得到粗品碳酸亚乙烯酯，精制后得到纯品碳酸亚乙烯酯。
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