CN115155563A - 抗硫抗水耐高温平板式scr脱硝催化剂及其制备方法 - Google Patents

抗硫抗水耐高温平板式scr脱硝催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于大气环保和脱硝催化剂技术领域，具体涉及抗硫抗水耐高温平板式SCR脱硝催化剂及其制备方法。本发明所述抗硫抗水耐高温平板式SCR脱硝催化剂，由La2O3、MoO3、CeO2和TiO2组成，按质量份数计：La2O31~10份，MoO31~10份，CeO220~50份，TiO2100份。本发明催化剂在高温、高湿和高硫环境下可以长时间运行，且能够有较高的催化脱硝效率，不会发生烧结失活和水、硫中毒失活。

Description

抗硫抗水耐高温平板式SCR脱硝催化剂及其制备方法
技术领域
本发明属于大气环保和脱硝催化剂技术领域，具体涉及一种抗硫抗水耐高温平板式SCR脱硝催化剂及其制备方法。
背景技术
选择性催化还原（SCR）技术是当前应用最广泛且最有效的氮氧化物（NOx）控制技术，锐钛矿型TiO2由于具有大的比表面积和良好的经济性，是脱硝催化剂行业应用最广泛的载体。传统商用钒钨钛基SCR催化剂适宜的烟气温度约为300℃~400℃，若烟温超过400℃，则催化剂存在烧结失活现象，脱硝效率显著下降，这是由于锐钛矿型TiO2在高温下（＞450℃）容易向金红石晶型转变。另外，由于V2O5的强氧化作用，烟气中的SO2常常转化为SO3，再与烟气中的氨气和水结合生成NH4HSO4，对烟道和设备造成腐蚀，同时，V2O5本身具有毒性，会对环境造成二次污染。
实际生产中，船舶、垃圾焚烧、内燃机等行业的脱硝温度通常都高于400℃，国内燃煤电厂很多时候是高负荷运行，当高负荷运行时烟气温度甚至经常会超过450℃，而且烟气SO2浓度和湿度通常较高（含水量在20-30%），传统的商用钒钨钛基SCR催化剂无法满足运行要求。因此，开发环境友好的抗硫抗水耐高温的SCR催化剂是很有必要的。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种抗硫抗水耐高温平板式SCR脱硝催化剂，能够在高温、高湿和高硫环境下长时间运行，在高温下有较高的脱硝效率，不会发生烧结失活和水、硫中毒失活。本发明同时提供了科学合理的制备方法。
本发明所述的抗硫抗水耐高温平板式SCR脱硝催化剂，由La2O3、MoO3、CeO2和TiO2组成，按质量份数计：La2O31~10份，MoO31~10份，CeO220~50份，TiO2100份。
本发明所述的抗硫抗水耐高温平板式SCR脱硝催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将La(NO3)3·6H2O和(NH4)6Mo7O24·4H2O加入去离子水中，在40~80℃下，溶解得到混合溶液；
（2）在高速混炼机中加入锐钛矿型TiO2和纳米CeO2干混，加入混合溶液，混合均匀后，室温下陈腐，陈腐时间通常控制为10~14h，得到泥料；
（3）将泥料在50~150℃下干燥5~20h、研磨，用目数为20目的筛网过筛，得到粉体；
（4）将粉体、成型结构助剂、液体溶剂，加入高速混炼机中混炼，形成颗粒状泥料；
（5）将颗粒状泥料经辊压涂覆、剪切、压褶后，得到坯体，再进入窑炉中，在50~150℃下干燥70~100h、在600~700℃下焙烧5~50h，得到平板式SCR脱硝催化剂。
优选的，成型结构助剂组分以及所占泥料的质量百分比分别为：羧甲基纤维素0.5~1%、环氧乙烷0.4~0.7%、聚丙烯纤维0.6~0.8%和玻璃纤维3~4%。
优选的，液体溶剂组分以及所占泥料的质量百分比分别为：去离子水35~40%、氨水2.5~3.5%和乳酸0.8~1.2%。
所制得的平板式SCR脱硝催化剂的厚度为0.5~1.0mm。
由于Ce氧化物具有很强的氧化还原和储存释放氧的能力，同时由于CeO2本身无环境危害性，是V2O5有力的替代产品。本发明通过向TiO2-CeO2中掺杂一定比例的La2O3和MoO3，制得了抗硫抗水耐高温板式SCR催化剂，记为：LaxMoyCezTi100（x=1~10；y=1~10；z=10~50），其中，将TiO2的质量份数记为100，x、y、z分别代表催化剂中所含La2O3、MoO3、CeO2的质量份数。其中，MoO3的添加可以提高铈钛催化剂的表面B酸位点，La2O3的引入可以增加路易斯酸性（L酸）位点，两者都利于反应过程中NH3的吸附，抑制H2O的竞争性吸附，通过MoO3和La2O3的协同作用，使得该催化剂具有更高的抗水性能。此外，La2O3可以在高温下阻止载体从锐钛矿转变为金红石，提高催化剂的耐高温性能。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明制备的平板式SCR脱硝催化剂耐高温、抗烧结，在高温下有较高的脱硝效率，能够在高温、高湿和高硫环境下长时间运行，不会发生烧结失活和水、硫中毒失活，适用于高温高湿高硫脱硝工况。
具体实施方式
下面将结合实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。
需要说明的是：在实际操作中，温度控制允许有5℃的波动温差。
实施例1
本发明所述的抗硫抗水耐高温平板式SCR脱硝催化剂，由以下质量份数的原料组成：La2O31份，MoO31份，CeO220份，TiO2100份。
制备方法：
将106.4gLa(NO3)3·6H2O和49.2g(NH4)6Mo7O24·4H2O加入2500ml去离子水中，40℃加热，并不断搅拌，使其溶解得到混合溶液。
向高速混炼机中加入4000g锐钛矿型TiO2和800g纳米CeO2粉末，干混5min，然后加入混合溶液，继续混炼30min后停止，室温下陈腐10h，得到泥料。
将泥料在50℃下，干燥70h，研磨，20目筛网过筛，得到粉体。
向高速混炼机中依次加入上述粉体、50g聚丙烯纤维、30g环氧乙烷、55g羧甲基纤维素、258g氨水、65g乳酸、298g玻璃纤维、2980g去离子水，混炼60min，形成颗粒状泥料。
将颗粒状泥料经过辊压涂覆于不锈钢网板上，按照600*500mm尺寸剪切后，压褶，再进入窑炉中50℃干燥12h、600℃焙烧20h，得到抗硫抗水耐高温板式脱硝催化剂，记为：La1Mo1Ce20Ti100。
实施例2
本发明所述的抗硫抗水耐高温平板式SCR脱硝催化剂，由以下质量份数的原料组成：La2O35份，MoO38份，CeO230份，TiO2100份。
制备方法：
将532gLa(NO3)3·6H2O和393.6g(NH4)6Mo7O24·4H2O加入到2800ml去离子水中，55℃加热，并不断搅拌，使其溶解得到混合溶液。
向高速混炼机中加入4000g锐钛矿型TiO2和1200g纳米CeO2粉末，干混10min，然后加入混合溶液，继续混炼40min后停止，陈腐12h，得到泥料。
将泥料在80℃下，干燥10h，研磨，20目筛网过筛，得到粉体。
向高速混炼机中依次加入上述粉体、58g聚丙烯纤维、41g环氧乙烷、63g羧甲基纤维素、265g氨水、78g乳酸、291g玻璃纤维、3250g去离子水，混炼60min，形成颗粒状泥料。
将颗粒状泥料经过辊压涂覆于不锈钢网板上，按照600*500mm尺寸剪切后，压褶，再进入窑炉中80℃干燥90h、650℃焙烧25h，得到抗硫抗水耐高温板式脱硝催化剂，记为：La5Mo8Ce30Ti100。
实施例3
本发明所述的抗硫抗水耐高温平板式SCR脱硝催化剂，由以下质量份数的原料组成：La2O38份，MoO35份，CeO230份，TiO2100份。
制备方法：
将851.2gLa(NO3)3·6H2O和246g(NH4)6Mo7O24·4H2O加入到2900ml去离子水中，60℃加热，并不断搅拌，使其溶解得到混合溶液。
向高速混炼机中加入4000g锐钛矿型TiO2和1200g纳米CeO2粉末，干混10min。然后加入上述混合溶液，继续混炼40min后停止，陈腐12h，得到泥料。
将泥料在120℃下，干燥12h，研磨，20目筛网过筛，得到粉体。
向高速混炼机中依次加入上述粉体、55g聚丙烯纤维、39g环氧乙烷、60g羧甲基纤维素、255g氨水、70g乳酸、276g玻璃纤维、3220g去离子水，混炼60min，形成颗粒状泥料。
将颗粒状泥料经过辊压涂覆于不锈钢网板上，按照600*500mm尺寸剪切后，压褶，再进入窑炉中120℃干燥80h、700℃焙烧50h，得到抗硫抗水耐高温板式脱硝催化剂，表示为：La8Mo5Ce30Ti100。
实施例4
本发明所述的抗硫抗水耐高温平板式SCR脱硝催化剂，由以下质量份数的原料组成：La2O310份，MoO310份，CeO250份，TiO2100份。
制备方法：
将1064gLa(NO3)3·6H2O和492g(NH4)6Mo7O24·4H2O加入到4000ml去离子水中，80℃加热，并不断搅拌，使其溶解得到混合溶液。
向高速混炼机中加入4000g锐钛矿型TiO2和2000g纳米CeO2粉末，干混15min。然后加入上述混合溶液，继续混炼60min后停止，陈腐14h，得到泥料。
将泥料在150℃下，干燥20h，研磨，20目筛网过筛，得到粉体。
向高速混炼机中依次加入上述粉体、92g聚丙烯纤维、81g环氧乙烷、115g羧甲基纤维素、290g氨水、135g乳酸、381g玻璃纤维、4500g去离子水，混炼60min，形成颗粒状泥料。
将颗粒状泥料经过辊压涂覆于不锈钢网板上，按照600*500mm尺寸剪切后，压褶，再进入窑炉中105℃干燥300h、600℃焙烧5h，得到抗硫抗水耐高温板式脱硝催化剂，记为：La10Mo10Ce50Ti100。
对比例
制备普通商用平板式催化剂，由以下质量份数的原料组成：V2O5 3.2份，WO3 6.7份，TiO2100份。
制备方法：
将164.6g偏钒酸铵、286.3g偏钨酸铵和250g单乙醇胺加入到1600g去离子水中，80℃加热，并不断搅拌20min，使其溶解得到混合溶液。
向高速混炼机中加入4000g锐钛矿型TiO2干混、38g聚乙烯纤维、72g羧甲基纤维素、245g氨水、51g乳酸、289g玻璃纤维混炼10min。然后加入上述混合溶液，继续混炼60min后停止，陈腐12h，得到颗粒状泥料。
将颗粒状泥料经过辊压涂覆于不锈钢网板上，按照600*500mm尺寸剪切后，压褶，再进入窑炉中105℃干燥72h、700℃焙烧20h，得到对比样平板式SCR催化剂，记为：V3.2W6.7Ti100。
将实施例1~4和对比例中的板式脱硝催化剂置于高温以及高湿、高硫模拟烟气中，测试催化剂初始脱硝效率以及运行120h后的脱硝效率。模拟烟气工况为：温度600℃，NO浓度为500ppm，NH3浓度为500ppm，SO2浓度为2000ppm，O2浓度为3.8％，湿度（含水量）为30％，空速为3000h-1，测试结果如表1所示。
表1实施例1~4和对比例平板式SCR催化剂脱硝效率测试结果
催化剂 初始脱硝效率（%） 120h后的脱硝效率（%）
实施例1 87.7 85.8
实施例2 88.9 86.5
实施例3 89.2 86.7
实施例4 90.3 88.6
对比例 83.4 25.8
由表1可知，本发明制备的平板式SCR催化剂在600℃、30%含水量、SO2浓度2000ppm的高温、高湿和高硫的环境下，初始脱硝效率较高，可达87.7%以上，在120h后的脱硝效率较初始脱硝效率至多下降2.8%，而相同工况下，对比例的传统商用平板式SCR催化剂的脱硝效率下降较多，下降率达69%。本发明催化剂对比传统钒钨钛SCR催化剂，性能有显著优势，而且脱硝效率保持率达到97%以上。

Claims (9)

1.一种抗硫抗水耐高温平板式SCR脱硝催化剂，其特征在于，由La2O3、MoO3、CeO2和TiO2组成，按质量份数计：La2O31~10份，MoO31~10份，CeO220~50份，TiO2100份。
2.一种权利要求1所述的抗硫抗水耐高温平板式SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将La(NO3)3·6H2O和(NH4)6Mo7O24·4H2O加入去离子水中，在40~80℃下，溶解得到混合溶液；
（2）在高速混炼机中加入锐钛矿型TiO2和纳米CeO2干混，加入混合溶液，混合均匀后，室温下陈腐，得到泥料；
（3）将泥料干燥、研磨，用筛网过筛，得到粉体；
（4）将粉体、成型结构助剂、液体溶剂，加入高速混炼机中混炼，形成颗粒状泥料；
（5）将颗粒状泥料经辊压涂覆、剪切、压褶后，得到坯体，再进入窑炉中干燥、焙烧，得到平板式SCR脱硝催化剂。
3.根据权利要求2所述的抗硫抗水耐高温平板式SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，成型结构助剂组分以及所占泥料的质量百分比分别为：羧甲基纤维素0. 65~1%、环氧乙烷0.4~0.7%、聚丙烯纤维0.6~0.8%和玻璃纤维3~4%。
4.根据权利要求2所述的抗硫抗水耐高温平板式SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，液体溶剂组分以及所占泥料的质量百分比分别为：去离子水35~40%、氨水2.5~3.5%和乳酸0.8~1.2%。
5.根据权利要求2所述的抗硫抗水耐高温平板式SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，陈腐时间为10~14h。
6.根据权利要求2所述的抗硫抗水耐高温平板式SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，制备粉体所用筛网目数为20目。
7.根据权利要求2所述的抗硫抗水耐高温平板式SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，泥料的干燥温度为50~150℃，干燥时间为5~20h。
8.根据权利要求2所述的抗硫抗水耐高温平板式SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，坯体干燥温度为50~150℃，干燥时间为70~100h。
9.根据权利要求2所述的抗硫抗水耐高温平板式SCR脱硝催化剂的制备方法，其特征在于，坯体焙烧温度为600~700℃，焙烧时间为5~50h。
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