CN109317217B - 一种脱硝催化剂及其制备方法 - Google Patents

一种脱硝催化剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种脱硝催化剂及其制备方法，该催化剂包括催化剂基材和负载于催化剂基材上的活性组分；所述的活性组分的负载厚度为催化剂基材表面沿厚度方向向内延伸的0‑0.2mm范围；具体的制备步骤包括：失活的传统催化剂：清洗、浸出、活性负载；其他整体催化剂：浸出、活性负载；催化剂基材：清洗、活性负载。通过合理的对浸出液的组成及配置比例，浸出时间和活性负载时间，以及浸出方法的调整；同时结合活性液的配方及其负载方法的调整，成功实现了对催化剂厚度0‑0.2mm范围内活性组分的负载；使得催化剂使用过程降低了SO2氧化率，且减少了活性组分的使用量和负载量，降低了对催化剂基材的要求，可有效降低催化剂生产成本。

Description

一种脱硝催化剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及催化剂技术领域，具体的涉及一种脱硝催化剂及其制备方法。
背景技术：
随着我国环保政策的逐步加严，SCR法烟气脱硝技术越来越多的应用于燃煤发电厂、非电领域氮氧化物治理。市场现有蜂窝式、板式脱硝催化剂，活性组分均匀分布在整个催化剂壁厚内(下称“整体式催化剂”)，催化剂壁厚一般为0.5-1.5mm不等。然而，脱硝反应仅发生在催化剂表面约0.2mm以内的区域，壁厚0.2mm以上的活性组分对脱硝反应没有任何帮助，反而容易引起对SO2氧化的副反应发生，且导致催化剂成本较高、选择性降低。
市场现有催化剂一般可以满足SO2氧化率等于或小于1％的要求，而火电厂为降低发电成本考虑，常掺烧硫分较高的劣质燃煤，使得烟气中硫氧化物浓度比较高；非电领域由于燃料复杂、稳定性差，烟气中也存在SO2浓度较高的问题。而在美国、德国、日本、新加坡等国家对于SO3或其硫酸气溶胶等做出了减排要求，国内对于有色烟羽也已提出治理要求，而SO3及其硫酸气溶胶往往是有色烟羽形成的主要原因。传统的催化剂及再生技术无法降低SO2氧化率，难以满足使用要求。
此外，当脱硝催化剂失活时，如果直接填埋处理会造成较大浪费，用户脱硝成本也居高不下。
发明内容:
本发明针对现有技术的上述不足，提供一种活性组分分布在表面0-0.2mm范围内的脱硝催化剂，该催化剂在控制氮氧化物排放的同时，可以降低催化剂对于烟气中SO2的氧化率，减少硫酸氢氨的生成，降低其对催化剂的毒害作用及其造成的空预器等设备腐蚀、堵塞问题，使催化剂能够适用于高浓度SO2的烟气工况中，并可有效降低催化剂的生产成本。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种脱硝催化剂，该催化剂包括催化剂基材和负载于催化剂基材上的活性组分；所述的活性组分的负载厚度为催化剂基材表面沿厚度方向向内延伸的0-0.2mm范围(即从催化剂的外表面沿厚度方向向内延伸不超过0.2mm的厚度)。
本发明上述的脱硝催化剂，其活性组分负载方法包括但不限于浸渍法、涂敷法、沉淀法，及其他能将活性组分负载在催化剂表面的方法；对于现有整体式催化剂，先进行活性组分浸出(洗脱)处理，并/或经偏碱性洗液处理，再进行活性组分负载。
本发明的上述的脱硝催化剂的活性组分，其负载方法，适用范围为以下几种：
(1)该方法适用于失活的传统催化剂，经有害物种清除处理后，先将催化剂内部的活性组分浸出，再将活性组分通过浸渍法、涂覆法、沉淀法等方法负载于催化剂的表面0-0.2mm范围；
(2)该方法还适用于其它整体式催化剂(如挤出法生产的新催化剂等)，先将催化剂内部的活性组分浸出，再将活性组分通过浸渍法、涂覆法、沉淀法等方法负载于催化剂的表面0-0.2mm范围；
(3)该方法还适用于利用钛白粉、钛钨粉、堇青石、粉煤灰等制备的催化剂基材，通过浸渍法、涂覆法、沉淀法等方法将活性组分植入在基材表面0-0.2mm范围。
上述的表面0-0.2mm范围即从催化剂载体的表面沿壁厚方向向内延伸的尺寸范围。
本发明上述脱硝催化剂，其中活性组分浸出(洗脱)采用浸出液，偏碱性洗液处理采用pH调节液，活性组分负载或植入采用活性液。
本发明所述的浸出液的组分包括酸类洗脱剂和助剂。
浸出液：酸类洗脱剂0-30％，助剂0-10％，余量为水。
优选的，浸出液：酸类洗脱剂0.01-30％，助剂0.01-10％，余量为水。
本发明上述的酸类洗脱剂为草酸、柠檬酸、乳酸、乙二胺四乙酸、氨基三乙酸、硫酸等中的一种或者多种。
本发明所述的助剂可以为S-185(脂肪醇与环氧乙烷缩合物，乳化剂S-185)、OP-10(烷基酚聚氧乙烯醚)、吐温、聚乙二醇、JFC(渗透剂JFC，脂肪醇聚氧乙烯醚，环氧乙烷和高级脂肪醇的缩合物)等中的一种或者多种。
本发明所述的pH调节液的组分包括碱性添加剂和助剂。
pH调节液：碱性添加剂0-30％，助剂0-10％，余量为水。
优选的，pH调节液：碱性添加剂0.01-20％，助剂0.01-10％，余量为水。
本发明上述的碱性添加剂为氨水、碳酸铵、碳酸氢铵、硫酸氢铵等中的一种或者多种。
本发明pH调节液中所述的助剂可以为S-185(脂肪醇与环氧乙烷缩合物，乳化剂S-185)、OP-10(烷基酚聚氧乙烯醚)、吐温、聚乙二醇、JFC(渗透剂JFC，脂肪醇聚氧乙烯醚，环氧乙烷和高级脂肪醇的缩合物)等中的一种或者多种。
本发明所述的活性液的组分为含活性组分和pH调节助剂和/或粉体的浆液；所述的活性组分为偏钒酸铵、硫酸氧钒、草酸氧钒等中的一种或者多种。
本发明所述的pH调节助剂可以为草酸、柠檬酸、乳酸、氨水、碳酸铵、碳酸氢铵、硫酸氢铵等中的一种或者多种。
本发明所述的粉体可以为钛白粉、偏钛酸、钛钨粉、堇青石、粉煤灰等中的一种或者多种。
本发明活性液的成分为：活性组分0-20％，pH调节助剂0-40％，粉体0-50％，余量为水。优选的，活性组分0.01-15％，pH调节助剂0.01-30％，粉体0.01-40％，余量为水。
本发明的上述的脱硝催化剂的活性组分负载方法，具体的制备步骤包括：
(1)失活的传统催化剂
(1.1)清洗：根据催化剂失活类型，对催化剂进行清洗处理，清除其中的有害物种；对于其它整体式催化剂，如未失活，直接进行浸出处理；
(1.2)浸出：在去离子水中加入酸类洗脱剂并搅拌溶解，加入助剂，搅拌溶解，制得浸出液，将脱硝催化剂浸泡在浸出液中超声处理；
(1.3)活性负载：①浸渍：将活性组分加入去离子水中，搅拌溶解，加入pH调节助剂搅拌均匀，调节催化剂的活性液pH呈酸性，将催化剂或基材在活性液中浸渍处理；
或②涂覆：将活性组分加入去离子水中，搅拌溶解，加入粉体，搅拌均匀形成悬浮液，加入pH调节助剂搅拌均匀，调节催化剂的活性液pH呈近中性，将催化剂或基材在活性液中涂覆处理；
或③沉淀：将清洗、浸出处理后的催化剂放入pH调节液中处理，再按照①浸渍中方法进行活性组分负载处理；
(2)其它整体式催化剂
整体式催化剂除不进行(1.1)处理，其余处理方法与(1.2)-(1.3)相同；
(3)催化剂基材
(3.1)清洗：将催化剂基材放置于去离子水中超声处理5-15min；
(3.2)活性负载：按照1.3中所述方法进行处理。
本发明上述步骤(1.2)的浸出时间为0-10h，优选为0.1-10h，超声频率28KHz。
本发明上述步骤(1.3)或步骤(2.2)所述的活性组分负载，时间为0-10min，优选为0.01-10min。本发明上述各个组分的含量为质量百分比含量。
本发明的优点和有益效果：
1.本发明通过合理的对浸出液的组成及配置比例，浸出时间和活性负载时间，以及浸出方法的调整；同时结合活性液的配方及其负载方法的调整，成功实现了对催化剂厚度0-0.2mm范围内活性组分的负载；该效果的实现使得催化剂使用过程降低了SO2氧化率，且减少了活性组分的使用量和负载量，降低了对催化剂基材的要求，可有效降低催化剂生产成本；而目前工业上成熟的催化剂(即这里的传统催化剂)均采用挤出或类挤出成型法，活性组分均匀分布在整个壁厚，未见成熟可靠的将活性组分分布在表面的产品或实际工艺报道。
2.本发明的方法获得的催化剂，能够广泛的用于燃煤电厂、生物质及垃圾发电、燃气机组，及玻璃、钢铁等非电领域的氮氧化物减排；通过对失活脱硝催化剂或活性组分均匀分布在整个壁厚内的脱硝催化剂进行改性处理，或对不含活性组分的基材进行处理，将活性组分负载在基材表面沿壁厚方向向内延伸的0-0.2mm范围，在控制氮氧化物排放的同时，降低催化剂对于烟气中SO2的氧化率，提高了催化剂对脱硝主反应的选择性。
3.本发明的方法获得的催化剂，具有较低的SO2氧化率，有利于减少硫酸氢氨的生成，降低其对催化剂的毒害作用及其造成的空预器等设备腐蚀、堵塞问题，使催化剂能够适用于高浓度SO2的烟气工况中。
4.本发明的方法获得的催化剂，提高了失活脱硝催化剂的附加值和利用率，有效节省电厂脱硝成本，提高危险固废处理水平。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步详细描述本发明，但本发明不仅仅局限于以下实施例。
本发明的具体方法参照上述发明内容中的具体方案。
实施例1
浸出：
1、将同一失活催化剂单元取出相同尺寸的样品，分别在硫酸、饱和草酸溶液中进行浸出的处理，8h后测量样品表面的V2O5含量。得到经硫酸浸出的脱硝催化剂的表面V2O5为0.905％，经草酸饱和溶液浸出的催化剂表面V2O5的含量为0.74％。
2、将同一失活催化剂单元取出相同尺寸的样品，分别在饱和草酸溶液(浸出液1)和加入了0.04％S-185的饱和草酸溶液(浸出液2)中浸出，2h后测量样品表面V2O5含量，得到的经浸出液1浸出的催化剂的表面V2O5为0.861％，经浸出液2浸出的催化剂表面V2O5含量为0.561％；
3、浸渍：根据活性组分负载量需求配制活性液：将偏钒酸铵加入去离子水中，搅拌溶解，加入酸性调节助剂搅拌均匀，调节催化剂的活性液pH呈酸性，将催化剂在活性液中超声浸渍5min，然后在80℃干燥15h，400℃煅烧3h得到成品。
实施例2
1、浸出：将同一整体式催化剂(如挤出成型法生产的新催化剂)取出相同尺寸的样品，在加入了0.04％S-185的饱和草酸溶液中浸出，2h后测量样品表面V2O5含量为0.543％；
2、涂覆：根据活性组分负载量需求配制活性液：将活性组分加入去离子水中，搅拌溶解，加入粉体，搅拌均匀形成悬浮液，加入pH调节助剂搅拌均匀，调节催化剂的活性液pH呈近中性，将催化剂在活性液中静置10min，然后在80℃干燥15h，400℃煅烧3h得到成品。
对比例1：
将整体式催化剂不进行浸出处理，直接进行浸渍处理，或将传统失活催化剂经清洗处理后直接用于浸渍处理，获得对比例1样品。
实施例3：不含活性组分的基材处理
将蜂窝式、板式等不同结构的不含活性组分的催化剂基材放入去离子水中超声浸渍10min，按照实施例1中步骤进行浸渍处理，然后在80℃干燥15h，400℃煅烧3h得到成品。
实施例4：不含活性组分的基材处理
将蜂窝式、板式等不同结构的不含活性组分的催化剂基材放入pH调节液中超声处理10min，按照实施例1中步骤进行浸渍处理，使活性组分沉积在催化剂0-0.2mm壁厚内，然后在80℃干燥15h，400℃煅烧3h得到成品。
对比例2：挤出成型法
配制偏钒酸铵、仲钨酸铵溶液，仲钨酸铵溶液加入钛白粉(或钛钨粉、堇青石、粉煤灰等)中进行混合(氨水调节泥料pH)，然后加入偏钒酸铵溶液进一步混合，得到结块性能较好的泥料，泥料经12h陈腐后利用挤出机挤出成型形成蜂窝式催化剂坯体，坯体经过80℃干燥15h、600℃煅烧3h等热处理后形成成品。
实施例5：
将蜂窝式、板式等不同结构的不含活性组分的催化剂基材，或经浸出处理后的再生催化剂、整体式催化剂放入去离子水中超声浸渍10min，除浸渍时间调整为2min外，其余均按照实施例1中步骤进行浸渍处理，然后在80℃干燥15h，400℃煅烧3h得到活性组分在一定壁厚内呈梯度分布的成品。
实施例6：活性测试
(1)按照实验步骤对全尺寸脱硝催化剂进行烟气实验，测试其SO2氧化率和脱硝活性。烟气测试条件统一为表1：
表1活性测试条件
Figure BDA0001847037830000061
其中测试温度点为375℃。
(2)测试结果如下表2：
表2催化剂性能测试结果
Figure BDA0001847037830000062
Figure BDA0001847037830000071
与对比例1相比，实施例1的SO2氧化率降幅达到了57.4％，实施例2的SO2氧化率降幅达到了51.1％，效果显著；实施例3、4的SO2氧化率远低于1.0％的国家标准及挤出法新催化剂SO2氧化率(对比例2)；实施例5虽然使活性组分在催化剂一定壁厚内呈梯度分布，但脱硝活性未受影响，SO2氧化率进一步呈降低趋势。由此实验证明，通过本技术改性处理后的催化剂可有效降低SO2氧化率，而脱硝活性不受影响。

Claims (7)

1.一种脱硝催化剂，其特征在于：该催化剂包括催化剂基材和负载于催化剂基材上的活性组分；所述的活性组分的负载厚度为催化剂基材表面沿厚度方向向内延伸的0-0.2mm范围；
活性组分的负载方法具体包括：
(1)失活的传统催化剂
(1.1)清洗：根据催化剂失活类型，对催化剂进行清洗处理，清除其中的有害物种；
(1.2)浸出：在去离子水中加入酸类洗脱剂并搅拌溶解，加入助剂，搅拌溶解，制得浸出液，将脱硝催化剂浸泡在浸出液中超声处理；
(1.3)活性负载：
①浸渍：将活性组分加入去离子水中，搅拌溶解，加入pH调节助剂搅拌均匀，调节催化剂的活性液pH呈酸性，将催化剂或基材在活性液中浸渍处理；
或②涂覆：将活性组分加入去离子水中，搅拌溶解，加入粉体，搅拌均匀形成悬浮液，加入pH调节助剂搅拌均匀，调节催化剂的活性液pH呈近中性，将催化剂或基材在活性液中涂覆处理；
或③沉淀：将清洗、浸出处理后的催化剂放入pH调节液中处理，再按照①浸渍中方法进行活性组分负载处理；
其它整体式催化剂
整体式催化剂除不进行(1.1)处理，其余处理方法与(1.2)-(1.3)相同；
催化剂基材
(3.1)清洗：将催化剂基材放置于去离子水中超声处理5-15min；
(3.2)活性负载：按照(1.3)中所述方法进行处理；
所述的活性负载的时间为0.01-10min；
所述的活性液的组分为含活性组分和pH调节助剂和/或粉体的浆液；所述的活性组分为偏钒酸铵、硫酸氧钒、草酸氧钒中的一种或者多种；所述的pH调节助剂为草酸、柠檬酸、乳酸、氨水、碳酸铵、碳酸氢铵、硫酸氢铵中的一种或者多种；所述的粉体为钛白粉、偏钛酸、钛钨粉、堇青石、粉煤灰中的一种或者多种；所述的活性液的成分为：活性组分：0.01-15％，pH调节助剂：0.01-30％，粉体：0.01-40％，余量为水。
2.根据权利要求1所述的脱硝催化剂，其特征在于：所述的负载其适用范围为以下几种催化剂基材：(1)适用于失活的传统催化剂：经有害物种清除处理后，先将催化剂内部的活性组分浸出，再将活性组分通过浸渍法、涂覆法或沉淀法负载于催化剂的表面0-0.2mm范围；(2)适用于其它整体式催化剂：先将催化剂内部的活性组分浸出，再将活性组分通过浸渍法、涂覆法或沉淀法负载于催化剂的表面0-0.2mm范围；(3)适用于利用钛白粉、钛钨粉、堇青石、粉煤灰制备的基材：通过浸渍法、涂覆法或沉淀法将活性组分植入在基材表面0-0.2mm范围。
3.根据权利要求2所述的脱硝催化剂，其特征在于：浸出后，在活性组分负载前，还可以进行偏碱性洗液处理，所述的活性组分浸出采用浸出液，所述的偏碱性洗液处理采用pH调节液，活性组分负载或植入采用活性液；所述的浸出液的组分为酸类洗脱剂和助剂。
4.根据权利要求3所述的脱硝催化剂，其特征在于：所述的浸出液：酸类洗脱剂0-30％，助剂0-10％，余量为水。
5.根据权利要求4所述的脱硝催化剂，其特征在于：所述的酸类洗脱剂为草酸、柠檬酸、乳酸、乙二胺四乙酸、氨基三乙酸、硫酸中的一种或者多种；所述的助剂为乳化剂S-185、烷基酚聚氧乙烯醚、吐温、聚乙二醇、渗透剂JFC中的一种或者多种。
6.根据权利要求3所述的脱硝催化剂，其特征在于：所述的pH调节液的组分为碱性添加剂和助剂；pH调节液：碱性添加剂0-30％，助剂0-10％，余量为水。
7.根据权利要求6所述的脱硝催化剂，其特征在于：所述的碱性添加剂为氨水、碳酸铵、碳酸氢铵、硫酸氢铵中的一种或者多种；所述的助剂为乳化剂S-185、烷基酚聚氧乙烯醚、吐温、聚乙二醇、渗透剂JFC中的一种或者多种。
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