CN115078593B - 一种药用乳膏剂中聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及药物分析技术领域，具体涉及一种药用乳膏剂中聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油的分析方法。采用无水乙醇从乳膏剂中提取聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油，采用电喷雾高效液相色谱分析方法，对聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油进行分离、检测。有效实现了药用乳膏剂中乳化剂聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油的定量分析，对乳膏剂的质量控制及用药安全具有重要意义，同时为其它药物制剂及化妆品中聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油的定量分析提供了参考。
Description
技术领域
本发明涉及药物分析技术领域，具体涉及一种非离子型乳化剂的电喷雾高效液相色谱分析方法，用于药用乳膏剂中非离子型乳化剂聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油的分析检测。
背景技术
乳膏剂系指药物溶解或分散于乳剂型基质中形成的均匀的、有一定稠度的半固体外用制剂。乳膏剂具有触变性和热敏性，使其能够长时间紧贴、粘附或是铺展在用药部位，可以起到局部治疗或经透皮吸收起到全身治疗的作用。乳化剂是一类最常用的表面活性剂，对油溶性药物有着极好的乳化、分散和润湿效果，不仅能延长药物的有效作用时间，减少用药次数，而且能够提高药物的组织选择性。因此，乳化剂广泛应用于药用乳膏剂和化妆品的制备工艺中。
聚氧乙烯氢化蓖麻油，是一种常用的非离子型乳化剂，是由蓖麻油中的双键加氢饱和后，与环氧乙烯反应所得，由于蓖麻油与环氧乙烯的反应位点是随机的，因此得到的聚氧乙烯氢化蓖麻油是一种混合物。根据中国药典2020年版四部药用辅料以及文献报道，聚氧乙烯氢化蓖麻油的主要成分为疏水基成分聚氧乙烯甘油三羟基硬脂酸酯，另外还含有少量的疏水基成分聚乙二醇三羟基硬脂酸和未反应的蓖麻油，以及亲水基成分游离的聚乙二醇。
鉴于聚氧乙烯氢化蓖麻油的组成、结构、种类以及极性的复杂性、多样性，本发明开发了一种电喷雾高效液相色谱分析方法，用于药用乳膏剂中乳化剂聚氧乙烯氢化蓖麻油的分离、检测。目前，国内外关于聚氧乙烯氢化蓖麻油的测定方法未见有公开的报道，因此，本发明为乳膏剂的质量控制及用药安全保证具有极其重要的意义，同时填补了聚氧乙烯氢化蓖麻油定量检测的技术空白。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单有效、准确灵敏的分析方法，用于药用乳膏剂中乳化剂聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油的含量检测。采用无水乙醇从乳膏剂中提取聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油，采用电喷雾高效液相色谱分析方法，对聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油进行分离、检测。有效实现了药用乳膏剂中乳化剂聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油的定量分析，对乳膏剂的质量控制及用药安全具有重要意义，同时为其它药物制剂及化妆品中聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油的定量分析提供了参考。
本发明的技术方案如下：
一种药用乳膏剂中聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油的分析方法，首先采用无水乙醇提取聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油；再以高效硅胶基质为填充剂对聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油进行分离；最后采用电喷雾检测器分析检测；
所述的药用乳膏剂中不含有结构相似的聚氧乙烯（60）氢化蓖麻油、聚氧乙烯（35）蓖麻油、聚氧乙烯（54）氢化蓖麻油。
上述药用乳膏剂中聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油的分析方法，包括以下步骤：
（1）供试品溶液的制备：取乳膏剂，加入萃取液，置水浴中加热振摇，使聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油提取充分，用无水乙醇转移并定容，离心，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；
（2）标准曲线溶液的制备；
（3）检测：采用高效液相色谱法分别检测供试品溶液和标准曲线溶液，在梯度洗脱条件下，对聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油进行分离，采用电喷雾检测器分析检测；按标准曲线法以峰面积计算供试品溶液中聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油的含量。
优选地，步骤（1）中所述提取温度为30～50℃，提取时间大于等于2h，振摇频率为150次/分钟。
优选地，步骤（3）中所述高效液相色谱法的流动相A为0.1%七氟丁酸水溶液，流动相B为异丙醇，梯度洗脱；流速为0.5ml/min；柱温为30℃～40℃，进样体积为10μl。
优选地，所述梯度洗脱程序为：0-1.8min，A相：B相体积比为80:20；1.8-2.0min，A相：B相体积比为80:20～67.5:32.5；2.0-3.9min，A相：B相体积比为67.5:32.5；3.9-4.0min，A相：B相体积比为67.5:32.5～0:100；4.0-11.9min，A相：B相体积比为0:100；11.9-12min，A相：B相体积比为0:100～80:20；12-24min，A相：B相体积比为80:20。
优选地，所述电喷雾检测器的采样频率为10Hz，过滤常数为3.6s，雾化温度为40℃～50℃。
优选地，采用标准曲线法以峰面积计算供试品溶液中聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油的含量，标准曲线溶液的浓度为：25μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、150μg/mL、250μg/mL。
优选地，高效液相色谱法，色谱分离采用反相和离子交换保留机制相结合的高效硅胶色谱柱，规格为4.6×150mm，5μm。
优选地，对药用乳膏剂中聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油的定量分析。
高效液相色谱法，色谱分离采用反相和离子交换保留机制相结合的高效硅胶色谱柱，规格为4.6×150mm，5μm。
为准确检测药用乳膏剂中聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油的含量，本发明首先根据聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油以及处方中其他活性成分和功能性辅料的溶解度，采用无水乙醇加热提取，实现了聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油较高的提取回收率；其次，选择反相与阴离子交换保留机制相结合的高效硅胶色谱柱，实现了聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油混合物的同步洗脱以及与处方中其他成分的色谱分离；此外，在流动相中加入0.1%的七氟丁酸，实现了聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油色谱峰的柱保留及对称性，最后采用通用型检测器-电喷雾检测器，实现了聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油的定量检测。同时，对提取温度、时间，色谱柱、流动相以及雾化温度进行了筛选，最终确定了最优的分析条件。
本发明提供了一种电喷雾高效液相色谱分析方法，用于药用乳膏剂中乳化剂的分离及准确定量分析。首次实现了乳膏剂中乳化剂聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油的有效控制，避免了因聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油的含量差异而影响药物的释放和吸收，保证了药物制剂的生物利用度以及安全有效。
本发明的有益效果和优点在于：
1. 本发明首次实现了聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油的准确定量，为辅料、药物制剂及化妆品的质量控制提供了技术支持。
2. 本发明所述提取分离方法操作简单、快速、回收率高，所用萃取液无水乙醇经济易得、毒性低，且对于乳膏剂中其他成分均具有较高的溶解度，因此本发明检测方法的供试品溶液可用于乳膏剂中其他活性成分及功能性辅料的质量控制，很大程度上提高了工作效率、节约了工作成本。
3. 本发明所述检测方法采用反相与离子交换相结合的高效硅胶色谱柱，能够实现聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油混合物的同步洗脱，以及与处方中其他成分的色谱分离，聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油峰的理论塔板数为11619，与相邻峰的分离度为27.7。
4. 本发明所述检测方法采用异丙醇作为洗脱剂，同时在水相中加入0.1%七氟丁酸，梯度洗脱，实现了聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油色谱峰的柱保留及对称性，保留时间为9.157，拖尾因子为1.3。
5. 本发明检测方法重复性好，准确度高，聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油的重复性RSD分别为0.4%；平均回收率为99.8%。
6. 本发明检测方法已成功应用于仿制制剂与原研制剂的处方解析研究中，经检测，原研制剂与仿制制剂中聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油含量基本一致，分别为1.92%，1.91%。
7. 本发明检测方法操作简便快速，检测成本低廉、经济适用。
8. 本发明方法经过方法学验证，结果均符合要求，证明本发明可用于药用乳膏剂中乳化剂聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油的分离和定量分析。
附图说明
图1为标准曲线图；
图2为空白溶剂色谱图；
图3为对照品溶液色谱图；
图4为供试品溶液色谱图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步阐述，所举实施例是为了更好地对本发明的内容进行说明，而不是对本发明进行限制。实施例中所用实验方法如无特殊说明，均为常规方法；所使用的材料、试剂等如无特殊说明，均可以从商业途径得到。因此熟悉本领域的技术人员根据上述发明内容进行非本质的改进和调整，仍属于本发明的保护范围。
实施例1 提取温度的考察
1. 样品前处理
原研制剂供试品溶液（聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油含量已知）：
取利丙双卡因乳膏5g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加无水乙醇50ml，混匀。同法制备3份，分别于30℃、40℃、50℃水浴，振摇4h，用无水乙醇转移并定容至100ml量瓶中，离心，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。
2. 色谱条件
仪器：液相色谱仪；色谱柱：Acclaim Surfactant Plus（4.6×150mm，5μm）；流动相A为0.1%七氟丁酸水溶液，流动相B为异丙醇，梯度洗脱；流速为0.5ml/min；柱温为30℃；进样体积为10μl。检测器为电喷雾检测器，采样频率为10Hz，过滤常数为3.6s，雾化温度为50℃。
表1梯度洗脱程序表
3. 结果与结论
表2 提取温度考察结果
结论：由表2可知，反应温度越高，聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油含量越大，与文献报道的加热后其溶解度会增大相符，但在40℃与50℃时，聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油含量无明显差异，此外，考虑到高温可能导致样品降解，最终选择30～50℃作为提取温度的范围。
实施例2 提取时间的考察
1. 样品前处理
原研制剂供试品溶液（聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油含量已知）：
取利丙双卡因乳膏5g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加无水乙醇50ml，混匀。同法制备3份，分别于40℃水浴，振摇1h、2h、3h，用无水乙醇转移并定容至100ml量瓶中，离心，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。
按照实施例1中设定的色谱条件进行测定。
2. 结果与结论
表3 提取时间考察结果
结论：由表3可知，随着提取时间延长，聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油含量增大，但当提取时间大于2小时，聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油含量基本无变化，故选择2小时作为最终提取时间。
实施例3 提取溶液与样品体积质量比的考察
1. 样品前处理
原研制剂供试品溶液（聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油含量已知）：
取利丙双卡因乳膏5g，精密称定，置250ml锥形瓶中，分别加无水乙醇25ml、50ml、75ml，混匀。同法制备3份，分别于40℃水浴，振摇2h，用无水乙醇转移并定容至100ml量瓶中，离心，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，即得。
按照实施例1中设定的色谱条件进行测定。
2. 结果与结论
表4 提取溶液与样品体积质量比考察结果
结论：由表4可知，体积质量比在5ml:1g～15ml:1g之间，聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油含量无明显差异。
实施例4 检测器雾化温度的考察
1. 样品前处理
按照确定的步骤进行样品前处理，制备原研制剂供试品溶液。
2. 色谱条件
按照实施例1中确定的色谱条件，其他条件不变，分别设置检测器雾化温度为40℃、45℃、50℃。
3. 结果与结论
表5 雾化器温度考察结果
结论：由表5可知，雾化温度升高，聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油含量变化不大，但考虑到检测结果的重现性以及样品雾化不完全对检测器造成污染，最终将雾化器温度设定为50℃。
实施例5色谱柱的选择
1. 对照品溶液的制备
取聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油适量，精密称定，用无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含100μg的溶液，作为对照品溶液。
2. 色谱条件
选择三种不同的色谱柱，按照设定的色谱条件，分别进行测定。
色谱柱1：Acclaim Surfactant Plus（4.6×150mm，5μm）；
色谱柱2：Acclaim C18 RSLC（2.1×100mm，2.2μm）；
色谱柱3：Thermo Hypersil（4.6×250mm，5μm）。
3. 结果与结论
采用Acclaim C18 RSLC和Thermo Hypersil两种色谱柱，对照品溶液色谱图中聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油均呈现多个色谱峰，且峰形差，无法达到基线分离，而使用AcclaimSurfactant Plus色谱柱，聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油呈现单一色谱峰，且峰型较好，保留时间合适。故选择Acclaim Surfactant Plus（4.6×150mm，5μm）作为色谱柱。
实施例6流动相的选择
1. 对照品溶液的制备
取聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油适量，精密称定，用无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中含100μg的溶液，作为对照品溶液。
2. 色谱条件
因聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油是由结构复杂、极性不同的成分组成的混合物，因此流动相的洗脱行为至关重要，我们选择三种不同极性的有机溶剂作为洗脱相，按照设定色谱条件，分别进行测定。
洗脱相1：乙腈；洗脱相2：异丙醇；洗脱相3：乙酸乙酯。
3. 结果与结论
采用乙腈作为洗脱相，对照品溶液色谱图中聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油基本无保留，与溶剂几乎共洗脱；采用乙酸乙酯作为洗脱相，色谱峰保留时间过长且严重拖尾；而使用异丙醇作为洗脱相，色谱峰保留时间合适，在水相中加入0.1%七氟丁酸后，保留时间的重复性得到极大改善，且峰形较好。故选择异丙醇作为洗脱相，同时在水相中加入0.1%七氟丁酸。
实施例7 方法学考察
专属性考察：空白溶剂、空白辅料均不干扰检测。
线性考察：取聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油25mg，精密称定，置50ml量瓶中，用无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液；分别精密量取1ml、1ml、2ml、3ml、5ml，置20ml、10ml、10ml、10ml、10ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为标准曲线溶液。以浓度对吸光度绘制标准曲线。见图1。
重复性考察：按照确定的步骤制备供试品溶液6份，按照确定的色谱条件进行分析检测，计算聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油含量的RSD。
方法准确度考察：按照确定的步骤制备标准曲线溶液。另取样品约5g，精密称定，置250ml锥形瓶中，分别精密加入聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油贮备液（0.1g/ml）0.8ml（80%限度浓度）、1ml（100%限度浓度）、1.2ml（150%限度浓度），于40℃水浴振摇2h，用无水乙醇转移并定容至100ml量瓶中，离心，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。每种浓度制备3份。按照确定的色谱条件分析检测，计算聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油的回收率。
溶液稳定性考察：取“方法准确度”项下100%准确度溶液，室温条件下（25℃）分别于0、4、8、12小时，按照确定的色谱条件进行分析检测，计算聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油含量的RSD。
方法耐用性考察：取“方法精密度”项下供试品溶液，分别改变柱温（±5℃）、雾化器提温度（±5℃）进行分析检测，其他色谱条件不变。结果表明，柱温、及雾化温度微调后，聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油含量无显著变化。
表6 方法学考察结果
实施效果例 仿制制剂与原研制剂处方解析对比研究
1. 供试品溶液制备：
取利丙双卡因乳膏5g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加无水乙醇50ml，于40℃水浴加热振摇2h，用无水乙醇转移并定容置100ml量瓶中，离心，滤过，精密量取续滤液5ml，置50ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。
2. 标准曲线溶液制备：
取聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油25mg，精密称定，置50ml量瓶中，用无水乙醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为贮备液；分别精密量取适量，用无水乙醇定量稀释制成每1ml中含25μg、50μg、100μg、150μg、250μg的溶液，摇匀。
3. 样品测定
分别精密量取标准曲线溶液和供试品溶液10μl，注入高效液相色谱仪。色谱柱为Acclaim Surfactant Plus（4.6×150mm，5μm）；流动相A为0.1%七氟丁酸水溶液，流动相B为异丙醇；流速为每分钟0.5ml，按下表进行线性梯度洗脱；采用电雾检测器（CAD），采样频率为10Hz，过滤常数为3.6s，雾化温度为50℃。按标准曲线法以吸光度计算供试品溶液中聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油的含量。
表7 色谱条件表
4. 结果与结论
表8 原研制剂与参比制剂处方解析对比研究结果
结论：由表8可知，采用本发明检测方法，仿制制剂中聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油含量与原研制剂基本一致。
以上实施例仅用以详细说明本发明的技术方案而非限制，本领域的专业技术人员可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的宗旨和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (6)
1.一种药用乳膏剂中聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油的分析方法，其特征在于，首先采用无水乙醇提取聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油；再以高效硅胶基质为填充剂对聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油进行分离；最后采用电喷雾检测器分析检测；
所述的药用乳膏剂中不含有结构相似的聚氧乙烯（60）氢化蓖麻油、聚氧乙烯（35）蓖麻油、聚氧乙烯（54）氢化蓖麻油；
具体包括以下步骤：
（1）供试品溶液的制备：取乳膏剂，加入萃取液，置水浴中加热振摇，使聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油提取充分，用无水乙醇转移并定容，离心，滤过，取续滤液，作为供试品溶液；
（2）标准曲线溶液的制备；
（3）检测：采用高效液相色谱法分别检测供试品溶液和标准曲线溶液，在梯度洗脱条件下，对聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油进行分离，采用电喷雾检测器分析检测；按标准曲线法以峰面积计算供试品溶液中聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油的含量；
步骤（3）中所述高效液相色谱法的流动相A为0.1%七氟丁酸水溶液，流动相B为异丙醇，梯度洗脱；流速为0.5ml/min；柱温为30℃～40℃，进样体积为10μl；
所述梯度洗脱程序为：0-1.8min，A相：B相体积比为80:20；1.8-2.0min，A相：B相体积比为80:20～67.5:32.5；2.0-3.9min，A相：B相体积比为67.5:32.5；3.9-4.0min，A相：B相体积比为67.5:32.5～0:100；4.0-11.9min，A相：B相体积比为0:100；11.9-12min，A相：B相体积比为0:100～80:20；12-24min，A相：B相体积比为80:20。
2.根据权利要求1所述的药用乳膏剂中聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油的分析方法，其特征在于，聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油提取充分的条件为：提取温度为30～50℃，提取时间大于等于2h，振摇频率为150次/分钟。
3.根据权利要求2所述的药用乳膏剂中聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油的分析方法，其特征在于，所述电喷雾检测器的采样频率为10Hz，过滤常数为3.6s，雾化温度为40℃～50℃。
4.根据权利要求2所述的药用乳膏剂中聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油的分析方法，其特征在于，采用标准曲线法以峰面积计算供试品溶液中聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油的含量，标准曲线溶液的浓度为：25μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、150μg/mL、250μg/mL。
5.根据权利要求2所述的药用乳膏剂中聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油的分析方法，其特征在于，高效液相色谱法，色谱分离采用反相和离子交换保留机制相结合的高效硅胶色谱柱，规格为4.6×150mm，5μm。
6.权利要求1所述的药用乳膏剂中聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油的分析方法的应用，其特征在于，对药用乳膏剂中聚氧乙烯（40）氢化蓖麻油的定量分析。
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| 蓖麻油、氢化蓖麻油及其聚氧乙烯衍生物中的主要脂肪酸的鉴别;徐明明;《药物分析杂志》;20151031;全文 * |
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