CN115044947A - 一种提高铜箔与树脂附着力的表面处理方法 - Google Patents

一种提高铜箔与树脂附着力的表面处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种提高铜箔与树脂附着力的表面处理方法，包括以下步骤：酸洗，粗化处理，固化处理，阻化处理，耐热合金层处理，铬酸盐处理，硅烷喷涂处理；其中，表面处理为反向处理，处理面为电解铜箔光面。本发明能够获得粗糙度低、比表面积较大的铜箔，提高了铜箔与树脂之间的结合力。

Description

一种提高铜箔与树脂附着力的表面处理方法
技术领域
本发明涉及电解铜箔加工技术领域，特别涉及一种提高铜箔与树脂附着力的表面处理方法。
背景技术
随着5G时代的来临，通讯电子、汽车雷达、工业控制、定位系统、物联网等的广泛应用,电子信息产品的传递速度和频率越来越高，而高频印制板则能实现大量信息的高速高频化处理。高频下趋肤效应显著，影响覆铜板属性，为提高信号传输速度和质量，减少信号传输损失，铜箔侧的改良即高频高速用铜箔都需具有非常低的表面粗糙度。因此高频高速覆铜板的快速发展拉动了高频高速基板专用铜箔的需求。高频高速覆铜板硬板使用的主流产品主要有两种，即RTF(反转铜箔)与HVLP(超低轮廓铜箔)。RTF是将电解铜箔的光滑面做粗化处理，通常表面粗糙度(Rz)在2～4.2μm之间。HVLP的粗化面平滑、细腻，具有更好的铜瘤分布均一性，通常HVLP的表面粗糙度(Rz)≤2μm。RTF铜箔与HVLP铜箔之所以能够应用于高频高速覆铜板，主要是由于这两类产品通过改变铜瘤的粗径与形状来调整铜箔性能，从而达到高频高速覆铜板的使用标准。但是极低粗糙度铜箔所带来的负面效应也特别明显，比如：为降低传输特性而降低表面粗糙度，则对树脂的锚固效应减弱，造成剥离强度降低等。因此想要减少传输损耗，则存在铜箔与树脂的密合性和耐热性降低的问题，相反如果想要提高密合性，则存在传输损耗增大的问题，难以兼顾传输特性和基本特性。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题。本发明提供了一种提高铜箔与树脂附着力的表面处理方法，可获得粗糙度低、比表面积较大的铜箔，提高铜箔与树脂之间的抗剥力。在表面处理过程中加入阻化步骤后在铜箔表面会形成络合物结构体，不影响表面处理过程中粗糙度大小的前提下，利用复配的阻化剂之间的作用在铜箔表面物理或化学吸附，增大了铜箔比表面积，与树脂之间形成更强的结合力。本发明铜箔采用反向处理(即在铜箔光滑面进行处理)，主要考虑到与HVLP铜箔相比，其生产成本更低。
为解决上述技术问题，本发明的实施方式公开了一种提高铜箔与树脂附着力的表面处理方法，包括以下步骤：
酸洗，粗化处理，固化处理，阻化处理，耐热合金层处理，铬酸盐处理，硅烷喷涂处理；
其中，所述表面处理为反向处理，处理面为电解铜箔光面。
进一步，所述酸洗步骤中，酸洗液为10％的硫酸溶液。
进一步，所述粗化处理步骤中，采用粗化硫酸铜镀液对所述铜箔进行电镀处理；
粗化硫酸铜镀液包括：
Figure BDA0003700736730000021
所述粗化硫酸铜镀液的工作温度为20-45℃，电镀电流密度为5-45A/dm2，处理时间为2-20s。
进一步，所述固化处理步骤中，采用固化硫酸铜镀液对所述铜箔进行电镀处理；
固化硫酸铜镀液包括：
铜离子 浓度40-60g/L，
硫酸 浓度150-200g/L；
所述固化硫酸铜镀液的工作温度为45-60℃，电镀电流密度为15-50A/dm2，处理时间为5-20s。
进一步，所述阻化处理步骤中，采用阻化剂对所述铜箔进行阻化处理；
所述阻化剂包括：
多羟基化合物50-300ppm、含巯基的盐类化合物50-400ppm、磷酸盐100-500ppm中的至少两种混合，
柠檬酸钠50-100g/L；
所述阻化处理温度为30-40℃，处理时间为5-60s。
进一步，所述耐热合金层处理步骤中，采用耐热合金层处理液进行电镀处理；
耐热合金层处理液包括：
Figure BDA0003700736730000031
所述耐热合金层处理液的工作温度为45-60℃，电镀电流密度为10-30A/dm2，处理时间为3-20s。
进一步，所述铬酸盐处理步骤中，采用铬酸盐处理液对所述铜箔进行电镀处理；
所述铬酸盐处理液中含铬离子1.0-2.5g/L；
所述铬酸盐处理液工作温度为20-35℃，电镀电流密度为2-8A/dm2，处理时间为2-15s。
进一步，所述硅烷喷涂处理步骤中，硅烷偶联剂为环氧系、氨基系、乙烯基系、甲基丙烯酸系中的一种或两种的混合。
进一步，采用厚度为18微米的电解毛箔进行表面处理。
与现有技术相比，本发明具有如下有益技术效果：
通过此种表面处理工艺得到的铜箔，能够有效解决由于降低粗糙度带来的与树脂基材结合力变差的问题，铜箔经过此种表面处理后粗糙度低，同时具有较大的比表面积，与树脂等结合力强。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭示的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效。虽然本发明的描述将结合较佳实施例一起介绍，但这并不代表此发明的特征仅限于该实施方式。恰恰相反，结合实施方式作发明介绍的目的是为了覆盖基于本发明的权利要求而有可能延伸出的其它选择或改造。为了提供对本发明的深度了解，以下描述中将包含许多具体的细节。本发明也可以不使用这些细节实施。此外，为了避免混乱或模糊本发明的重点，有些具体细节将在描述中被省略。需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
实施例1
表面处理步骤依次为酸洗，粗化处理，固化处理，阻化处理，耐热合金层处理，铬酸盐处理，硅烷喷涂处理；表面处理过程中，铜箔为反向处理，即处理面为电解铜箔光面。
具体工艺指标如下：
酸洗液：10％硫酸溶液；
粗化液：铜离子浓度18g/L，硫酸浓度90g/L，钴离子150ppm，钒离子5ppm；工作温度30℃，电镀电流密度30A/dm2，处理时间5s；
固化液：铜离子浓度50g/L，硫酸浓度190g/L；工作温度55℃，电镀电流密度25A/dm2，处理时间10s；
阻化处理液：多羟基化合物300ppm，含巯基的盐类化合物290ppm，柠檬酸钠浓度80g/L，阻化处理温度35℃，处理时间20s；
耐热合金层处理液：镍离子200ppm，钼离子90ppm，铁离子40ppm，葡萄糖酸钠浓度300g/L；工作温度55℃，电镀电流密度15A/dm2，处理时间10s；
铬酸盐处理液：铬离子浓度2.5g/L；工作温度28℃，电镀电流密度3A/dm2，处理时间14s；
硅烷偶联剂处理选择2-(3,4-环氧环己基)乙烷基三甲氧基硅烷水溶液，硅烷浓度为1.2％体积比；
采用厚度为18微米的电解毛箔进行表面处理。
测试所得铜箔的处理面粗糙度、比表面积，与FR4树脂压合后的结合力，检测结果见表1。
实施例2
表面处理步骤依次为酸洗，粗化处理，固化处理，阻化处理，耐热合金层处理，铬酸盐处理，硅烷喷涂处理；表面处理过程中，铜箔为反向处理，即处理面为电解铜箔光面。
具体工艺指标如下：
酸洗液：10％硫酸溶液；
粗化液：铜离子浓度20g/L，硫酸浓度108g/L，钴离子250ppm，钒离子10ppm；工作温度30℃，电镀电流密度15A/dm2，处理时间8s；
固化液：铜离子浓度45g/L，硫酸浓度180g/L；工作温度50℃，电镀电流密度15A/dm2，处理时间5s；
阻化处理液：含巯基的盐类化合物400ppm，磷酸盐300ppm，柠檬酸钠浓度60g/L，阻化处理温度30℃，处理时间40s；
耐热合金层处理液：镍离子150ppm，钼离子180ppm，铁离子60ppm，葡萄糖酸钠浓度500g/L；工作温度48℃，电镀电流密度10A/dm2，处理时间15s；
铬酸盐处理液：铬离子浓度1.3g/L；工作温度30℃，电镀电流密度7A/dm2，处理时间5s；
硅烷偶联剂处理选择3-氨丙基三甲氧基硅烷和3-丙烯酸丙基三甲氧基硅烷混合水溶液，硅烷浓度分别为0.7％体积比；
采用厚度为18微米的电解毛箔进行表面处理。
测试所得铜箔的处理面粗糙度、比表面积，与FR4树脂压合后的结合力，检测结果见表1。
实施例3
表面处理步骤依次为酸洗，粗化处理，固化处理，阻化处理，耐热合金层处理，铬酸盐处理，硅烷喷涂处理；表面处理过程中，铜箔为反向处理，即处理面为电解铜箔光面。
具体工艺指标如下：
酸洗液：10％硫酸溶液；
粗化液：铜离子浓度25g/L，硫酸浓度110g/L，钴离子180ppm，钒离子14ppm；工作温度40℃，电镀电流密度5A/dm2，处理时间16s；
固化液：铜离子浓度40g/L，硫酸浓度150g/L；工作温度45℃，电镀电流密度40A/dm2，处理时间18s；
阻化处理液：多羟基化合物280ppm，磷酸盐400ppm，柠檬酸钠浓度60g/L，阻化处理温度40℃，处理时间15s；
耐热合金层处理液：镍离子160ppm，钼离子200ppm，铁离子20ppm，葡萄糖酸钠浓度550g/L；工作温度48℃，电镀电流密度25A/dm2，处理时间5s；
铬酸盐处理液：铬离子浓度1.8g/L；工作温度22℃，电镀电流密度5A/dm2，处理时间10s；
硅烷偶联剂处理选择3-缩水甘油丙基三乙氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷混合水溶液，硅烷浓度分别为0.7％体积比；
采用厚度为18微米的电解毛箔进行表面处理。
测试所得铜箔的处理面粗糙度、比表面积，与FR4树脂压合后的结合力，检测结果见表1。
实施例4
表面处理步骤依次为酸洗，粗化处理，固化处理，阻化处理，耐热合金层处理，铬酸盐处理，硅烷喷涂处理；表面处理过程中，铜箔为反向处理，即处理面为电解铜箔光面。
具体工艺指标如下：
粗化液：铜离子浓度20g/L，硫酸浓度95g/L，钴离子220ppm，钒离子为10ppm；工作温度25℃，电镀电流密度20A/dm2，处理时间10s；
固化液：铜离子浓度60g/L，硫酸浓度200g/L；工作温度58℃，电镀电流密度30A/dm2，处理时间15s；
阻化处理液：含巯基的盐类化合物150ppm，磷酸盐450ppm，柠檬酸钠浓度100g/L，阻化处理温度35℃，处理时间30s；
耐热合金层处理液：镍离子120ppm，钼离子160ppm，铁离子80ppm，葡萄糖酸钠浓度400g/L；工作温度52℃，电镀电流密度30A/dm2，处理时间3s；
铬酸盐处理液：铬离子浓度1.6g/L；工作温度35℃，电镀电流密度6A/dm2，处理时间8s；
硅烷偶联剂处理选择N-苯基-3-氨丙基三甲氧基硅烷水溶液，硅烷浓度为1.1％体积比；
采用厚度为18微米的电解毛箔进行表面处理。
测试所得铜箔的处理面粗糙度、比表面积，与FR4树脂压合后的结合力，检测结果见表1。
对比例1
表面处理步骤依次为酸洗，粗化处理，固化处理，耐热合金层处理，铬酸盐处理，硅烷喷涂处理。
具体工艺指标如下：
酸洗液：10％硫酸溶液；
粗化液：铜离子25g/L，硫酸浓度110g/L，钴离子180ppm，钒离子浓度为14ppm；工作温度40℃，电镀电流密度5A/dm2，处理时间16s；
固化液：铜离子浓度40g/L，硫酸浓度150g/L；工作温度45℃，电镀电流密度40A/dm2，处理时间18s；
耐热合金层处理液：镍离子160ppm，钼离子200ppm，铁离子20ppm，葡萄糖酸钠浓度550g/L；工作温度48℃，电镀电流密度25A/dm2，处理时间5s；
铬酸盐处理液：铬离子浓度1.8g/L；工作温度22℃，电镀电流密度5A/dm2，处理时间10s；
硅烷偶联剂处理选择3-缩水甘油丙基三乙氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷混合水溶液，硅烷浓度分别为0.7％体积比。
测试所得铜箔的处理面粗糙度、比表面积，与FR4树脂压合后的结合力，检测结果见表1。
对比例2
表面处理步骤依次为酸洗，粗化处理，固化处理，耐热合金层处理，铬酸盐处理，硅烷喷涂处理。
具体工艺指标如下：
酸洗液：10％硫酸溶液；粗化液：铜离子浓度为20g/L，硫酸浓度95g/L，钴离子220ppm，钒离子浓度为10ppm；工作温度25℃，电镀电流密度20A/dm2，处理时间10s；
固化液：铜离子浓度60g/L，硫酸浓度200g/L；工作温度58℃，电镀电流密度30A/dm2，处理时间15s；
耐热合金层处理液：镍离子120ppm，钼离子160ppm，铁离子80ppm，葡萄糖酸钠浓度400g/L；工作温度52℃，电镀电流密度30A/dm2，处理时间3s；
铬酸盐处理液：铬离子浓度1.6g/L；工作温度35℃，电镀电流密度6A/dm2，处理时间8s；
硅烷偶联剂处理选择N-苯基-3-氨丙基三甲氧基硅烷水溶液，硅烷浓度为1.1％体积比。
测试所得铜箔的处理面粗糙度、比表面积，与FR4树脂压合后的结合力，检测结果见表1。
对比例3
表面处理步骤依次为酸洗，粗化处理，固化处理，耐热合金层处理，铬酸盐处理，硅烷喷涂处理。
具体工艺指标如下：
酸洗液：10％硫酸溶液；
粗化液：铜离子浓度为18g/L，硫酸浓度95g/L，钴离子220ppm；工作温度25℃，电镀电流密度35A/dm2，处理时间10s；
固化液：铜离子浓度60g/L，硫酸浓度200g/L；工作温度58℃，电镀电流密度30A/dm2，处理时间15s；
耐热合金层处理液：镍离子120ppm，钼离子160ppm，铁离子80ppm，葡萄糖酸钠浓度400g/L；工作温度52℃，电镀电流密度30A/dm2，处理时间3s；
铬酸盐处理液：铬离子浓度1.6g/L；工作温度35℃，电镀电流密度6A/dm2，处理时间8s；
硅烷偶联剂处理选择N-苯基-3-氨丙基三甲氧基硅烷水溶液，硅烷浓度为1.1％体积比。
测试所得铜箔的处理面粗糙度、比表面积，与FR4树脂压合后的结合力，检测结果见表1。
测试：
取实施例1-4和对比例1-3的18μm反向处理铜箔样品，采用非接触式激光共聚焦显微镜OLS5000对铜箔的粗化处理面分别进行线粗糙度Rz和表面积比测试，另对上述铜箔样品与FR-4进行压合，测试铜箔与树脂间的剥离强度，相关数据详见表1。
表1
抗剥强度N/mm 表面积比 Rz
实施例1 1.32 1.655 1.916
实施例2 1.29 1.551 1.838
实施例3 1.30 1.586 1.891
实施例4 1.28 1.626 1.853
对比例1 1.01 1.332 1.862
对比例2 0.99 1.298 1.929
对比例3 1.30 1.574 2.346
通过与对比例1-2比较可以看出，采用本发明表面处理方法处理所得到的铜箔在表面粗糙度Rz基本一致情况下，其具有更大的比表面积，与树脂的结合力也有了明显的提升。通过对比例3可以看出，采用普通表面处理方法所得到的铜箔，其比表面积与本发明表面处理方法所得基本一致的情况下，其表面粗糙度更大，这会直接影响其加工制备板材在高频高速信号下的传输损耗。
虽然通过参照本发明的某些优选实施方式，已经对本发明进行了描述，但本领域的普通技术人员应该明白，以上内容是结合具体的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。本领域技术人员可以在形式上和细节上对其作各种改变，包括做出若干简单推演或替换，而不偏离本发明的精神和范围。

Claims (8)

1.一种提高铜箔与树脂附着力的表面处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
酸洗，粗化处理，固化处理，阻化处理，耐热合金层处理，铬酸盐处理，硅烷喷涂处理；
其中，所述表面处理为反向处理，处理面为电解铜箔光面。
2.如权利要求1所述的提高铜箔与树脂附着力的表面处理方法，其特征在于，所述粗化处理步骤中，采用粗化硫酸铜镀液对所述铜箔进行电镀处理；
粗化硫酸铜镀液包括：
Figure FDA0003700736720000011
所述粗化硫酸铜镀液的工作温度为20-45℃，电镀电流密度为5-45A/dm2，处理时间为2-20s。
3.如权利要求1所述的提高铜箔与树脂附着力的表面处理方法，其特征在于，所述固化处理步骤中，采用固化硫酸铜镀液对所述铜箔进行电镀处理；
固化硫酸铜镀液包括：
铜离子 浓度40-60g/L，
硫酸 浓度150-200g/L；
所述固化硫酸铜镀液的工作温度为45-60℃，电镀电流密度为15-50A/dm2，处理时间为5-20s。
4.如权利要求1所述的提高铜箔与树脂附着力的表面处理方法，其特征在于，所述阻化处理步骤中，采用阻化剂对所述铜箔进行阻化处理；
所述阻化剂包括：
多羟基化合物50-300ppm、含巯基的盐类化合物50-400ppm、磷酸盐100-500ppm中的至少两种混合，
柠檬酸钠50-100g/L；
所述阻化处理温度为30-40℃，处理时间为5-60s。
5.如权利要求1所述的提高铜箔与树脂附着力的表面处理方法，其特征在于，所述耐热合金层处理步骤中，采用耐热合金层处理液进行电镀处理；
耐热合金层处理液包括：
Figure FDA0003700736720000021
所述耐热合金层处理液的工作温度为45-60℃，电镀电流密度为10-30A/dm2，处理时间为3-20s。
6.如权利要求1所述的提高铜箔与树脂附着力的表面处理方法，其特征在于，所述铬酸盐处理步骤中，采用铬酸盐处理液对所述铜箔进行电镀处理；
所述铬酸盐处理液中含铬离子1.0-2.5g/L；
所述铬酸盐处理液工作温度为20-35℃，电镀电流密度为2-8A/dm2，处理时间为2-15s。
7.如权利要求1所述的提高铜箔与树脂附着力的表面处理方法，其特征在于，所述硅烷喷涂处理步骤中，硅烷偶联剂为环氧系、氨基系、乙烯基系、甲基丙烯酸系中的一种或两种的混合。
8.如权利要求1所述的提高铜箔与树脂附着力的表面处理方法，其特征在于，采用厚度为18微米的电解毛箔进行表面处理。
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