CN112708909A - 一种复合电镀液及高频pcb用低轮廓电解铜箔的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电子材料技术领域，具体涉及一种复合电镀液及高频PCB用低轮廓电解铜箔的制备方法，特别涉及一种复合电镀液，该复合电镀液包括铁离子浓度为180‑360ppm，钼离子浓度为360‑600ppm，镍离子浓度为360‑600ppm，铜离子浓度为10‑20g/L，硫酸浓度为100‑160g/L。本发明还涉及一种高频PCB用低轮廓电解铜箔的制备方法，主要包括酸洗、粗化、固化、镀镍、镀锌、硅烷、烘干工艺流程，通过在粗化段调配上述复合电镀液组分和浓度范围，制得的高频PCB用低轮廓电解铜箔表面颗粒均匀，表面粗糙度Rz从3.0μm降低到1.0‑1.5μm，抗剥离强度提高了14‑23％，不但保证了低轮廓传输有效性，同时还能保证较高的抗剥离强度，适用于高频PCB的制作。
Description
技术领域
本发明涉及电子材料技术领域，具体是涉及一种复合电镀液及高频PCB用低轮廓电解铜箔的制备方法。
背景技术
随着通信技术的突飞猛进，数字电路逐渐步入信息处理高速化、信号传输高频化阶段。高频电路用铜箔对铜箔表面提出了更高的要求，由于在高频下基板上的信号传送聚集于导体表层进行，因此铜箔作为基板的导电层重要部分，它的表面轮廓度大小对信号传送损失的影响十分重要。为了减少高频电路的信号传送损失，需要采用低轮廓度铜箔、平滑面铜箔，不同表面粗糙度的铜箔制出的PCB，它在高频率下的信号传送损失是有很大的差异。表面粗糙度越来越大的铜箔制出的PCB，在高频率下的信号传送损失就越大。
另一方面，信号传送的距离与信号传送速度成反比。在高频化PCB中，信号传送是基本沿着铜箔的轮廓曲线传输的，它的传送距离与表面粗糙度Rz大小密切相关。当铜箔的轮廓大时，由信号传送的距离增长，而造成信号传送速度的减慢，并传送损失也增加。
为了降低铜箔表面粗糙度，便有人尝试在铜箔表面采用无瘤化处理以最大限度降低粗糙度。然而，因铜箔无粗化颗粒，其表现出极弱的粘合力，与高频基材压合后粘合力无法满足市场要求，因此，目前此方法并无市场成熟应用。
为了降低粗糙度的同时能保持一定粘合力，开始有人提出微粗化处理，即在表面处理粗化液中添加无机添加剂。主要形成由微细颗粒构成的低轮廓铜箔粗化面，常态剥离上去了，但同时带来了两个问题，即耐高温性、克服铜粉掉落问题。这也成为低轮廓铜箔开发面临的新问题，当表面粗糙度Rz做得越小这两个问题越突出。因此，如何在进行粗化时，适当地调配电镀液组分及其浓度范围，既能降低电解铜箔表面粗糙度、提高粘合力，又能保证其耐高温性和克服铜粉掉落的问题的同时，制作出具有低粗糙度的且能应用于高频PCB的电解铜箔，是一个很重要的议题。
发明内容
针对上述技术问题，本发明的目的在于提供一种复合电镀液及高频PCB用低轮廓电解铜箔的制备方法，用该复合电镀液制备的电解铜箔表面粗糙度Rz降低，粘结强度提高，同时还具有良好的耐热性、抗高温氧化性。经该工艺处理后的铜箔非常适合于聚四氟乙烯(PTFE)、液晶聚合物(LCP)等高频印制电路。
为了实现上述目的，本发明提供的一种复合电镀液，该复合电镀液利用酸性硫酸铜溶液作为电镀液，包含有铜离子、硫酸和无机添加剂，该无机添加剂包含有铁离子、钼离子、镍离子。
进一步地，铁离子的浓度为180-360ppm；
进一步地，钼离子的浓度为360-600ppm；
进一步地，镍离子的浓度为360-600ppm；
进一步地，铜离子的浓度为10-20g/L，优选铜离子的浓度为12-14g/L；
进一步地，硫酸的浓度为100-160g/L，优选硫酸的浓度为110-125g/L。
本发明还提供一种利用上述复合电镀液制备一种高频PCB用低轮廓电解铜箔的方法，主要制备工艺流程包括酸洗、粗化、固化、镀镍、镀锌、硅烷、烘干，通过在粗化工序中利用上述复合电镀液，同时将该操作温度设置为22-40℃，优选温度为24-27℃；操作电流密度为0.2-0.5A/cm2，优选电流密度为0.3-0.4A/cm2。
本发明还提供一种由上述方法制备的高频PCB用低轮廓电解铜箔。
本发明还提供一种由上述铜箔制得的高频PCB。
本发明的有益效果：
本发明提供的复合电镀液含有铁离子、钼离子、镍离子无机添加剂，对铜箔的表面粗糙度、抗剥离强度、耐热性等性能都有改善，该制备方法所生成的电解铜箔，表面粗糙度Rz从3.0μm降低到1.0-1.5μm，抗剥离强度提高了14-23％，其具有较市售的电解铜箔更佳的低粗糙度及高剥离强度，除可降低高频PCB传输损失外，且因同时兼具良好的表面品质，对于信号传输高频化趋势所需的电解铜箔，能够充分满足其需求。
此外，电镀液中所采用的铜离子浓度较传统值更低，电镀时不会产生有害的铜粉，对于铜箔品质和电镀液的净化有很好的帮助。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的电解铜箔放大1000倍的SEM图。
图2为对比例1制备的电解铜箔放大1000倍的SEM图。
图3为对比例2制备的电解铜箔放大1000倍的SEM图。
具体实施方式
为了使本发明的技术目的、技术方案和有益效果更加清楚，下面结合附图及实施例对本发明作进一步说明。但本发明的保护范围不局限于下列实施例。
本发明提供一种复合电镀液，该复合电镀液利用酸性硫酸铜溶液作为电镀液，包含有铜离子、硫酸和无机添加剂，该无机添加剂包含有铁离子、钼离子、镍离子，该电镀液中所含铁离子的浓度为180-360ppm；钼离子的浓度为360-600ppm；镍离子的浓度为360-600ppm；铜离子的浓度为10-20g/L；硫酸的浓度为100-160g/L。
本发明还提供一种高频PCB用低轮廓电解铜箔的制备方法，制备工艺流程为酸洗、粗化、固化、镀镍、镀锌、硅烷、烘干。主要在粗化工序采用上述复合电镀液，通过控制电镀液组分及其浓度范围，同时控制操作温度和操作电流密度而制得。
实施例1
电镀液配方：铁离子的浓度为200ppm；钼离子的浓度为500ppm；镍离子的浓度为500ppm；铜离子的浓度为12g/L；硫酸的浓度为110g/L。
操作温度：25℃。
操作电流密度：0.30A/cm2。
结果：通过该实施例制备的高频PCB用低轮廓电解铜箔，其毛面颗粒均匀，粗糙度Rz为1.0μm，毛箔抗剥离强度为0.8kg/cm。
实施例2
电镀液配方：铁离子的浓度为250ppm；钼离子的浓度为600ppm；镍离子的浓度为450ppm；铜离子的浓度为13g/L；硫酸的浓度为120g/L。
操作温度：23℃。
操作电流密度：0.35A/cm2。
结果：通过该实施例制备的高频PCB用低轮廓电解铜箔，其毛面颗粒均匀，粗糙度Rz为1.2μm，毛箔抗剥离强度为0.82kg/cm。
实施例3
电镀液配方：铁离子的浓度为300ppm；钼离子的浓度为400ppm；镍离子的浓度为600ppm；铜离子的浓度为15g/L；硫酸的浓度为130g/L。
操作温度：27℃。
操作电流密度：0.38A/cm2。
结果：通过该实施例制备的高频PCB用低轮廓电解铜箔，其毛面颗粒均匀，粗糙度Rz为1.3μm，毛箔抗剥离强度为0.86kg/cm。
实施例4
电镀液配方：铁离子的浓度为360ppm；钼离子的浓度为400ppm；镍离子的浓度为400ppm；铜离子的浓度为20g/L；硫酸的浓度为140g/L。
操作温度：40℃。
操作电流密度：0.45A/cm2。
结果：通过该实施例制备的高频PCB用低轮廓电解铜箔，其毛面颗粒均匀，粗糙度Rz为1.5μm，毛箔抗剥离强度为0.84kg/cm。
对比例1
电镀液配方：铜离子的浓度为70g/L；硫酸的浓度为100g/L。
操作温度：25℃。
操作电流密度：0.30A/cm2。
结果：本对比例制得的电解铜箔毛面颗粒偏大，粗糙度Rz为3.0μm，毛箔抗剥离强度为0.7kg/cm，同时出现掉铜粉现象。
对比例2
电镀液配方：铜离子的浓度为70g/L；硫酸的浓度为100g/L。
操作温度：25℃。
操作电流密度：0.1A/cm2。
结果：本对比例进行无瘤化处理，在粗化和固化阶段采用低电流处理，虽然制得的电解铜箔毛面粗糙度Rz为1.0μm，但其基本无剥离，毛箔抗剥离强度低。
对上述实施例和对比例制备的电解铜箔进行性能测试，结果统计如表1所示。
表1
| 粗糙度(Rz,μm) | 抗剥离强度(kg/cm) | 掉铜粉情况 | |
| 实施例1 | 1.0 | 0.8 | 无 |
| 实施例2 | 1.2 | 0.82 | 无 |
| 实施例3 | 1.3 | 0.86 | 无 |
| 实施例4 | 1.5 | 0.84 | 轻微 |
| 对比例1 | 3.0 | 0.7 | 严重 |
| 对比例2 | 1.0 | 0.2 | 无 |
由表1可知实施例1-4表面粗糙度在1.0-1.5μm之间，均比较小，抗剥离强度相较于对比例1提高了14-23％，满足要求；同时结合图1可知，实施例1制备的电解铜箔颗粒均匀，粗糙度1.0μm，剥离强度为0.8kg/cm，表面轮廓度小，应用于高频PCB中传输损失小，满足要求。由表1结合图2可知，对比例1采用传统表面粗化处理工艺制备的电解铜箔表面颗粒偏大，粗糙度3.0μm，抗剥离强度为0.7kg/cm虽然较大，但由于表面颗粒较大，且掉铜粉，不满足需求。由表1结合图3可知，对比例2制备的电解铜箔经无瘤化处理，粗糙度1.0μm，虽然比较低，但是基本无剥离，不满足要求。
最后需要强调的是，以上所述仅为本发明的优选实施例，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种变化和更改，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种复合电镀液，其特征在于，所述复合电镀液包含有铜离子、硫酸和无机添加剂，所述无机添加剂包含有铁离子、钼离子、镍离子；
所述铁离子的浓度为180-360ppm；
所述钼离子的浓度为360-600ppm；
所述镍离子的浓度为360-600ppm；
所述铜离子的浓度为10-20g/L；
所述硫酸的浓度为100-160g/L。
2.一种高频PCB用低轮廓电解铜箔的制备方法，制备工艺流程为酸洗、粗化、固化、镀镍、镀锌、硅烷、烘干，其特征在于，所述粗化流程中所用电镀液为权利要求1所述复合电镀液。
3.根据权利要求2所述的高频PCB用低轮廓电解铜箔的制备方法，其特征在于，所述复合电镀液的操作温度为22-40℃。
4.根据权利要求3所述的高频PCB用低轮廓电解铜箔的制备方法，其特征在于，所述复合电镀液的操作温度为24-27℃。
5.根据权利要求2所述的高频PCB用低轮廓电解铜箔的制备方法，其特征在于，所述复合电镀液的操作电流密度为0.2-0.5A/cm2。
6.根据权利要求5所述的高频PCB用低轮廓电解铜箔的制备方法，其特征在于，所述复合电镀液的操作电流密度为0.3-0.4A/cm2。
7.一种高频PCB用低轮廓电解铜箔，其特征在于，所述高频PCB用低轮廓电解铜箔采用如权利要求2-6任一项所述方法制备得到。
8.一种高频PCB，其特征在于，所述高频PCB由权利要求7所述的低轮廓电解铜箔制得。
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