CN116083984A - 一种压延铜箔黑化电镀方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于铜箔表面处理技术领域，本发明提供了一种压延铜箔黑化电镀方法。该黑化电镀方法包括以下步骤：S1、对压延铜箔进行镀铜处理；S2、对步骤S1得到的压延铜箔进行除油处理；S3、对步骤S2得到的压延铜箔进行黑化镀锌镍处理；S4、对步骤S3得到的压延铜箔进行钝化处理；S5、在钝化处理后的压延铜箔上涂覆硅烷耦合剂后进行烘干即完成压延铜箔黑化电镀处理。本发明提供的黑化电镀方法未使用氰化物，解决了现有压延铜箔黑化工艺使用的黑化液严重污染环境的问题。此外，利用本发明的技术处理压延铜箔，可使铜箔具有良好的耐酸碱性、耐焊性和蚀刻性。

Description

一种压延铜箔黑化电镀方法
技术领域
本发明涉及铜箔表面处理技术领域，尤其涉及一种压延铜箔黑化电镀方法。
背景技术
压延铜箔产品具有良好的延展性、扛挠曲性、低粗糙度和高耐折性，已成为挠性印制电路板的基础材料，主要用于挠性电路板和高频电路板中。为了满足电路板对压延铜箔的耐热性、耐蚀性以及可焊性等要求，压延铜箔的表面一般采用两种处理方式，即黑化处理(铜-钴-镍或铜-镍镀层)和红化处理(纯铜镀层)。在铜箔的表面镀纯铜，得到红色的表面称之为红化处理。但压延铜箔的红化处理是完全照搬电解铜箔的红化处理工艺，该红化处理的主要目的是增加铜箔与基板间的结合力，此方法比较简单，技术含量最低，用此种表面处理的压延铜箔，其耐热性、蚀刻性、耐离子迁移性等均无法满足高端产品的要求。所以，需要对红化处理进行改进，进而形成了黑化处理。
对于黑化处理，现有黑化铜箔技术在生产过程中常采取有氰镀黑镍技术，例如，申请号为201210062017.0的中国专利申请公开了一种超低轮廓铜箔表面的黑色粗化处理工艺，其使用了硫氰酸铵和硫氰酸钾；申请号为201210120479.3的中国专利公开了一种挠性覆铜板用铜箔的表面处理工艺，其使用了硫氰酸铵；申请号为202210172488.0的中国专利公开了一种黑化铜箔的表面处理工艺，其也使用了硫氰酸铵。有氰电镀不仅严重污染环境，镀液难以处理和排放，而且氰化物含有剧毒容易对人体和环境产生危害。此外，有些技术的电镀液中含有钴离子，无形中增加了铜箔处理的生产成本。
因此，如何提供一种成本低，污染小的铜箔表面处理工艺成为了本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种压延铜箔黑化电镀方法，其目的是解决现有压延铜箔黑化工艺流程过于复杂，且使用的电镀液中添加有毒的氰化物黑化剂的技术问题。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明提供了一种压延铜箔黑化电镀方法，包括以下步骤：
S1、对压延铜箔进行镀铜处理；
S2、对步骤S1得到的压延铜箔进行除油处理；
S3、对步骤S2得到的压延铜箔进行黑化镀锌镍处理；
S4、对步骤S3得到的压延铜箔进行钝化处理；
S5、在钝化处理后的压延铜箔上涂覆硅烷耦合剂后进行烘干即完成压延铜箔黑化电镀处理。
进一步的，所述步骤S1中，镀铜处理的条件为：温度为45～60℃，电流密度为15～50A/dm2，时间为10～20s，Cu2+的浓度为10～50g/L，H2SO4的浓度为50～100g/L，压延铜箔的移动速度为10～30m/min。
进一步的，所述步骤S2中，除油处理的步骤包括：醇洗1～3次、第一次水洗1～5次、酸洗1～2次、第二次水洗1～5次。
进一步的，所述醇洗、第一次水洗、酸洗和第二次水洗的时间独立的为5～20s；所述醇洗使用的溶液为乙醇，乙醇的质量分数为40～60％；所述酸洗使用的溶液为硫酸，硫酸的质量分数为5～20％。
进一步的，所述步骤S3中，黑化镀锌镍处理使用的电镀液包括以下组分：10～20g/L的硫酸锌、10～20g/L的氯化锌、30～80g/L的硫酸镍、30～80g/L的氯化镍、40～70g/L的络合剂、1～10g/L的硼酸、20～50g/L的添加剂。
进一步的，所述络合剂为柠檬酸、柠檬酸钠、焦磷酸钠和焦磷酸钾中的一种或几种；
所述添加剂为双十二烷基二甲基氯化铵、聚乙二醇、十二烷基硫酸钠、乙基己基磺酸钠和乙二胺四乙酸中的一种或几种。
进一步的，所述步骤S3中，黑化镀锌镍处理的条件为：温度为20～40℃，时间为10～30s，电流密度为50～100A/dm2，压延铜箔的移动速度为10～30m/min。
进一步的，所述步骤S4中，钝化处理使用的钝化溶液含CrO3 -为1～10g/L，钝化处理的电流密度为1～5A/dm2，温度为20～40℃，时间为5～10s。
进一步的，所述步骤S5中，硅烷耦合剂为KH-550和/或KH-570。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明的技术方案中不采用任何含有SCN-的黑化剂如KSCN、NH4SCN、SC(NH2)2等此类有毒物质，解决了含氰电镀液的易污染环境的技术问题；本发明所使用的电镀液也不包含钴离子，降低了铜箔表面处理的成本；本发明通过在压延铜箔上镀铜、镀锌和镀镍，并进行了钝化处理，使得压延铜箔的表面具有良好的耐酸碱性、耐焊性和蚀刻性。
具体实施方式
本发明提供了一种压延铜箔黑化电镀方法，包括以下步骤：
S1、对压延铜箔进行镀铜处理；
S2、对步骤S1得到的压延铜箔进行除油处理；
S3、对步骤S2得到的压延铜箔进行黑化镀锌镍处理；
S4、对步骤S3得到的压延铜箔进行钝化处理；
S5、在钝化处理后的压延铜箔上涂覆硅烷耦合剂后进行烘干即完成压延铜箔黑化电镀处理。
在本发明中，所述步骤S1中，镀铜处理的条件为：温度为45～60℃，优选为48～56℃，进一步优选为52～55℃；电流密度为15～50A/dm2，优选为20～45A/dm2，进一步优选为30～40A/dm2；时间为10～20s，优选为12～18s，进一步优选为14～16s；Cu2+的浓度为10～50g/L，优选为20～45g/L，进一步优选为30～40g/L；H2SO4的浓度为50～100g/L，优选为60～90g/L，进一步优选为70～80g/L；压延铜箔的移动速度为10～30m/min，优选为12～28m/min，进一步优选为15～25m/min。
在本发明中，所述步骤S2中，除油处理的步骤包括：醇洗1～3次，优选为2次；第一次水洗1～5次，优选为2～4次，进一步优选为3次；酸洗1～2次，优选为1次；第二次水洗1～5次，优选为2～4次，进一步优选为3次。
在本发明中，所述醇洗、第一次水洗、酸洗和第二次水洗的时间独立的为5～20s，优选为8～16s，进一步优选为10～15s；所述醇洗使用的溶液为乙醇，乙醇的质量分数为40～60％，优选为42～56％，进一步优选为45～50％；所述酸洗使用的溶液为硫酸，硫酸的质量分数为5～20％，优选为8～15％，进一步优选为10～12％。
在本发明中，所述步骤S3中，黑化镀锌镍处理使用的电镀液包括以下组分：10～20g/L的硫酸锌、10～20g/L的氯化锌、30～80g/L的硫酸镍、30～80g/L的氯化镍、40～70g/L的络合剂、1～10g/L的硼酸、20～50g/L的添加剂。
在本发明中，硫酸锌用量优选为12～18g/L，进一步优选为14～16g/L。
在本发明中，氯化锌用量优选为12～18g/L，进一步优选为14～16g/L。
在本发明中，硫酸镍用量优选为40～70g/L，进一步优选为50～60g/L。
在本发明中，氯化镍用量优选为40～70g/L，进一步优选为50～60g/L。
在本发明中，络合剂用量优选为40～60g/L，进一步优选为50～55g/L。
在本发明中，硼酸用量优选为2～7g/L，进一步优选为3～6g/L。
在本发明中，添加剂用量优选为25～40g/L，进一步优选为30～35g/L。
在本发明中，所述络合剂为柠檬酸、柠檬酸钠、焦磷酸钠和焦磷酸钾中的一种或几种，优选为柠檬酸钠、焦磷酸钠和焦磷酸钾中的一种或几种，进一步优选为焦磷酸钠和/或焦磷酸钾。
在本发明中，所述添加剂为双十二烷基二甲基氯化铵、聚乙二醇、十二烷基硫酸钠、乙基己基磺酸钠和乙二胺四乙酸中的一种或几种，优选为双十二烷基二甲基氯化铵、十二烷基硫酸钠、乙基己基磺酸钠和乙二胺四乙酸中的一种或几种，进一步优选为十二烷基硫酸钠和/或乙基己基磺酸钠。
在本发明中，所述步骤S3中，黑化镀锌镍处理的条件为：温度为20～40℃，优选为24～36℃，进一步优选为28～30℃；时间为10～30s，优选为15～25s，进一步优选为20～22s；电流密度为50～100A/dm2，优选为60～90A/dm2，进一步优选为70～80A/dm2；压延铜箔的移动速度为10～30m/min，优选为12～28m/min，进一步优选为15～25m/min。
在本发明中，所述步骤S4中，钝化处理使用的钝化溶液含CrO3 -为1～10g/L，优选为2～8g/L，进一步优选为5～7g/L；钝化处理的电流密度为1～5A/dm2，优选为2～4A/dm2，进一步优选为3A/dm2；温度为20～40℃，优选为25～35℃，进一步优选为30～32℃；时间为5～10s，优选为6～9s，进一步优选为7～8s。
在本发明中，所述步骤S5中，硅烷耦合剂为KH-550和/或KH-570，优选为KH-550。
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
S1、对压延铜箔进行镀铜处理，镀铜处理的条件为：温度为60℃，电流密度为50A/dm2，时间为18s，Cu2+的浓度为45g/L，H2SO4的浓度为88g/L，压延铜箔的移动速度为25m/min。
S2、对步骤S1得到的压延铜箔进行除油处理，具体步骤为先用50％的乙醇清洗2次，再用水洗3次，再用8％的硫酸洗涤1次，最后使用水清洗4次。其中，每次清洗的时间均为10s。
S3、对步骤S2得到的压延铜箔进行黑化镀锌镍处理，所使用的电镀液包括以下组分：10g/L的硫酸锌、10g/L的氯化锌、80g/L的硫酸镍、80g/L的氯化镍、60g/L的络合剂(焦磷酸钠和焦磷酸钾的用量比为1：1)、5g/L的硼酸、50g/L的添加剂(十二烷基硫酸钠和乙基己基磺酸钠的用量比为1：1)；
黑化镀锌镍处理的条件为：温度为25℃，时间为20s，电流密度为80A/dm2，压延铜箔的移动速度为25m/min。
S4、对步骤S3得到的压延铜箔进行钝化处理，钝化处理使用的钝化溶液含CrO3 -为8g/L，钝化处理的电流密度为5A/dm2，温度为30℃，时间为5s。
S5、在钝化处理后的压延铜箔上涂覆KH-550后进行烘干即完成压延铜箔黑化电镀处理。
实施例2
S1、对压延铜箔进行镀铜处理，镀铜处理的条件为：温度为55℃，电流密度为35A/dm2，时间为20s，Cu2+的浓度为40g/L，H2SO4的浓度为60g/L，压延铜箔的移动速度为30m/min。
S2、对步骤S1得到的压延铜箔进行除油处理，具体步骤为先用40％的乙醇清洗1次，再用水洗1次，再用10％的硫酸洗涤1次，最后使用水清洗2次。其中，每次清洗的时间均为8s。
S3、对步骤S2得到的压延铜箔进行黑化镀锌镍处理，所使用的电镀液包括以下组分：12g/L的硫酸锌、12g/L的氯化锌、33g/L的硫酸镍、33g/L的氯化镍、56g/L的络合剂(焦磷酸钠和柠檬酸钠的用量比为1：1)、7g/L的硼酸、36g/L的添加剂(聚乙二醇、十二烷基硫酸钠和乙基己基磺酸钠的用量比为1：1：1)；
黑化镀锌镍处理的条件为：温度为30℃，时间为10s，电流密度为70A/dm2，压延铜箔的移动速度为15m/min。
S4、对步骤S3得到的压延铜箔进行钝化处理，钝化处理使用的钝化溶液含CrO3 -为5g/L，钝化处理的电流密度为4A/dm2，温度为35℃，时间为6s。
S5、在钝化处理后的压延铜箔上涂覆KH-570后进行烘干即完成压延铜箔黑化电镀处理。
实施例3
S1、对压延铜箔进行镀铜处理，镀铜处理的条件为：温度为45℃，电流密度为20A/dm2，时间为20s，Cu2+的浓度为50g/L，H2SO4的浓度为50g/L，压延铜箔的移动速度为15m/min。
S2、对步骤S1得到的压延铜箔进行除油处理，具体步骤为先用45％的乙醇清洗3次，再用水洗3次，再用15％的硫酸洗涤2次，最后使用水清洗3次。其中，每次清洗的时间均为15s。
S3、对步骤S2得到的压延铜箔进行黑化镀锌镍处理，所使用的电镀液包括以下组分：14g/L的硫酸锌、14g/L的氯化锌、46g/L的硫酸镍、46g/L的氯化镍、48g/L的络合剂(柠檬酸、柠檬酸钠、焦磷酸钠和焦磷酸钾的用量比为1：1：1：1)、2g/L的硼酸、39g/L的添加剂(双十二烷基二甲基氯化铵、十二烷基硫酸钠和乙基己基磺酸钠的用量比为1：1：1)；
黑化镀锌镍处理的条件为：温度为35℃，时间为15s，电流密度为75A/dm2，压延铜箔的移动速度为25m/min。
S4、对步骤S3得到的压延铜箔进行钝化处理，钝化处理使用的钝化溶液含CrO3 -为2g/L，钝化处理的电流密度为5A/dm2，温度为35℃，时间为8s。
S5、在钝化处理后的压延铜箔上涂覆KH-550后进行烘干即完成压延铜箔黑化电镀处理。
对比例
所有步骤与实施例1相同，不同的是黑化镀锌镍处理过程中所使用的电镀液不包含添加剂。
实施例1～3和对比例处理的压延铜箔的黑化情况，见表1所示。
表1压延铜箔的黑化情况
实施例1 实施例2 实施例3 对比例
L* 26.3 27.4 26.9 47.7
L*代表亮度，表征镀层黑化效果最重要的参数，L*越小，表示镀层颜色越黑，L*越大，表示镀层颜色越白。一般将L*低于30的铜箔认定为黑化箔。由表1可得，本发明提供的压延铜箔黑化电镀方法符合产品要求。
实施例1～3和对比例处理的压延铜箔的使用性能见表2所示。
表2压延铜箔的使用性能
实施例1 实施例2 实施例3 对比例
表面粗糙度Ra(μm) 0.15 0.18 0.16 0.38
表面粗糙度Rz(μm) 1.32 1.40 1.36 1.91
剥离强度N/mm 2.4 2.2 2.3 1.6
MIT耐折次数 ＞800 ＞800 ＞800 ＜800
由表2可知，利用本发明的技术处理压延铜箔，可使铜箔具有良好的耐酸碱性、耐焊性和蚀刻性。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种压延铜箔黑化电镀方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、对压延铜箔进行镀铜处理；
S2、对步骤S1得到的压延铜箔进行除油处理；
S3、对步骤S2得到的压延铜箔进行黑化镀锌镍处理；
S4、对步骤S3得到的压延铜箔进行钝化处理；
S5、在钝化处理后的压延铜箔上涂覆硅烷耦合剂后进行烘干即完成压延铜箔黑化电镀处理。
2.根据权利要求1所述的黑化电镀方法，其特征在于，所述步骤S1中，镀铜处理的条件为：温度为45～60℃，电流密度为15～50A/dm2，时间为10～20s，Cu2+的浓度为10～50g/L，H2SO4的浓度为50～100g/L，压延铜箔的移动速度为10～30m/min。
3.根据权利要求1所述的黑化电镀方法，其特征在于，所述步骤S2中，除油处理的步骤包括：醇洗1～3次、第一次水洗1～5次、酸洗1～2次、第二次水洗1～5次。
4.根据权利要求3所述的黑化电镀方法，其特征在于，所述醇洗、第一次水洗、酸洗和第二次水洗的时间独立的为5～20s；
所述醇洗使用的溶液为乙醇，乙醇的质量分数为40～60％；
所述酸洗使用的溶液为硫酸，硫酸的质量分数为5～20％。
5.根据权利要求3所述的黑化电镀方法，其特征在于，所述步骤S3中，黑化镀锌镍处理使用的电镀液包括以下组分：10～20g/L的硫酸锌、10～20g/L的氯化锌、30～80g/L的硫酸镍、30～80g/L的氯化镍、40～70g/L的络合剂、1～10g/L的硼酸、20～50g/L的添加剂。
6.根据权利要求5所述的黑化电镀方法，其特征在于，所述络合剂为柠檬酸、柠檬酸钠、焦磷酸钠和焦磷酸钾中的一种或几种；
所述添加剂为双十二烷基二甲基氯化铵、聚乙二醇、十二烷基硫酸钠、乙基己基磺酸钠和乙二胺四乙酸中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的黑化电镀方法，其特征在于，所述步骤S3中，黑化镀锌镍处理的条件为：温度为20～40℃，时间为10～30s，电流密度为50～100A/dm2，压延铜箔的移动速度为10～30m/min。
8.根据权利要求1所述的黑化电镀方法，其特征在于，所述步骤S4中，钝化处理使用的钝化溶液含CrO3 -为1～10g/L，钝化处理的电流密度为1～5A/dm2，温度为20～40℃，时间为5～10s。
9.根据权利要求1所述的黑化电镀方法，其特征在于，所述步骤S5中，硅烷耦合剂为KH-550和/或KH-570。
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