CN115028435B - 一种高致密度中间包干式料及其制备方法 - Google Patents

一种高致密度中间包干式料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及中间包干式料，更具体地，本发明涉及一种高致密度中间包干式料及其制备方法。所述中间包干式料的制备原料按重量份计，包括：镁砂85～95份、无机烧结剂3～8份、抗氧剂3～6份。本发明通过使用硅酸钠，尤其是低模数的硅酸钠有利于减少金属卤代盐在中温条件下刺激性气味，便于连铸使用，本发明提供了一种新型中间包干式料，可形成致密、低线变化率和高强度的中间包，用于钢水连铸过程中，可减少钢渣等的侵蚀，避免对钢水的污染，提高中温连铸的时间和使用寿命。

Description

一种高致密度中间包干式料及其制备方法
技术领域
本发明涉及中间包干式料，更具体地，本发明涉及一种高致密度中间包干式料及其制备方法。
背景技术
随着钢铁产量和生产规模的增加，通过中间包冶金进行钢铁连铸正迅速发展，其中中间包冶金中中间包干式料耐火材料是重要的组成部件，影响钢铁的连铸和生产质量。
CN110128152A提供一种中间包干式料及其制备方法，通过镁砂、金属硅粉、高铝矾土粉末、环保结合剂、CaO和方铁矿粉制备得到，但是环保结合剂，如含有结晶水的硫酸钙、硫酸钡、硫酸亚铁、硫酸镁等会造成钢水中增硫等问题，影响钢材质量。
且目前的中间包干式料在钢材连铸过程中结构致密性不足，也影响了钢铁加工，和使用寿命等，故需提供一种中间包干式料耐火材料，来提高致密度的同时，避免在钢铁中引入杂质。
发明内容
为了解决上述问题，本发明第一个方面提供了一种高致密度中间包干式料，所述中间包干式料的制备原料按重量份计，包括：镁砂85～95份、无机烧结剂3～8份、抗氧剂3～6份。
镁砂
在一种实施方式中，本发明所述镁砂为电熔镁砂和/或烧结镁砂，不做具体限定。所述镁砂的粒径为0.05～5mm。本发明所述镁砂的粒径在0.05～5mm内，不对具体粒径分布做具体限定。
无机烧结剂
在一种实施方式中，本发明所述无机烧结剂包括硅酸钠、金属卤代盐、磷酸盐中的一种或多种。
优选地，本发明所述金属卤代盐包括五水氯化镁、五水氯化钙、五水氯化铝中的一种或多种。
更优选地，本发明所述硅酸钠包括模数为2.2～2.5的硅酸钠。硅酸钠中的模数为：n＝SiO2/Na2O(摩尔比)，模数显示了硅酸钠的组成。本发明所述硅酸钠符合GB/T 4209-2008中固体硅酸钠的标准。
进一步优选地，本发明所述金属卤代盐和硅酸钠的重量比为1：(0.5～1.5)。
糖类烧结剂等有机烧结剂具有好的环保性能，但是因为其容易加热碳化，会影响中温条件下使用，本发明通过使用无机烧结剂，尤其是金属卤代盐烧结剂，可在中温环境下使用，提高使用寿命。但是发明人发现金属卤代盐在中温条件下会释放刺激性气体，影响在连铸过程中的应用。
而本发明意外发现，通过使用硅酸钠，尤其是低模数的硅酸钠有利于减少刺激性气味，便于连铸使用，这可能是因为通过使用低模数的硅酸钠，一方面利用硅酸钠中较多的氧化钠金属氧化物的结构，促进对释放的卤代酸的吸收，避免刺激性气体的释放，另一方面利用低模数的硅酸钠较高的亲水性，和水合卤代金属盐形成凝胶体系，从而促进硅酸钠和卤代金属盐，如无水氯化镁等形成镁的硅酸盐的结构，避免刺激性气体的产生，从而避免加工和使用过程中出现刺激性气味，造成环境污染和对人体造成危害。
更进一步优选地，本发明所述硅酸钠还包括模数为3.41～3.6的硅酸钠。
在一种优选的实施方式中，本发明所述模数为2.2～2.5的硅酸钠和模数为3.41～3.6的硅酸钠的重量比为1：(0.2～0.4)。
抗氧剂
在一种实施方式中，本发明所述抗氧剂包括无机粉体、金属氧化物、金属氢氧化物中的一种或多种。
优选地，本发明所述无机粉体选自碳粉、硅粉、碳化硼粉中的一种或多种。
但发明人发现，较好亲水性的低模数硅酸盐和水合金属卤代盐作为烧结剂的时候，随着水的去除，凝胶体系受到破坏，低模数硅酸盐明显收缩，造成了中间包的外层结构疏松，会使得钢渣等容易渗入，影响耐蚀性，从而降低使用寿命，而发明人意外发现，通过添加高模数的硅酸钠，并使用硅粉作为抗氧剂，可进一步去除刺激性气味的同时，提高抗蚀性能。
这可能是因为，一方面通过使用较高模数，即较低亲水性的硅酸钠和低模数的硅酸钠形成凝胶体系时，可以调控凝胶体系中硅酸钠等和水的结合，避免水挥发过程中硅酸钠较多的收缩造成表层显气孔率增加，另一方面硅粉的添加，可以和水或者和生成的卤代酸形成Si-H的结构，而在中温条件下，随着水的去除和硅的氧化形成Si-O结构，可进一步填充水脱去的孔隙的同时，还可以和硅酸钠中的氧化硅-氧化铝的结构发生固溶等作用，从而促进形成致密的结构的同时，和渗透的钢渣发生作用，增加渗透孔洞的粘度，减少进一步的侵蚀和刺激性气体的挥发。
此外，发明人发现，当使用的高模数硅酸钠较多时，或者使用其他无机粉体，如碳化硼粉时，不利于对中间包的气孔以及致密性的进一步调节，从而不利于耐蚀性的提高，以及刺激性气体释放的改善。
更优选地，本发明所述金属氧化物选自氧化铝、氧化锆、氧化镁中的一种或多种。
进一步优选地，本发明所述抗氧剂经过研磨处理，所述抗氧剂包括粒径分布为100～500μm，不包括100μm的抗氧剂一、50～100μm，不包括50μm的抗氧剂二和10～50μm，不包括10μm的抗氧剂二的抗氧剂三，重量比为1：(3～4)：(1～2)。
更进一步优选地，本发明所述无机粉体和金属氧化物的重量比为(3～5)：(0.5～1)。
发明人发现，硅粉和硅酸钠等的添加，虽然在中温煅烧过程中会和镁砂中的钙等金属形成高熔点的金属硅化合物，但也会促进低熔点碱金属氧化物等的生成，且尤其是随着硅粉的氧化，相比于硅酸钠，会有更多低熔点物质的生成，从而影响中温煅烧后的强度，如抗折和耐压性能。
而发明人发现，通过添加少量的金属氧化物，如氧化铝和硅粉共同作为氧化剂，并经过研磨后控制氧化剂的粒径和粒径分布，可促进中间包中温连铸过程中的抗折和耐压性能的提高，这可能是因为通过使用合适的粒径的抗氧剂，在制备和使用过程中，促进了和金属卤代盐以及镁砂的接触，并在中温煅烧中，调节硅酸钠、硅粉以及氧化铝等形成高熔点钙化硅、镁硅化合物和镁铝化合物等，减少低熔点碱金属化合物的形成，从而促进抗折和耐压性能。
且发明人发现，氧化铝的用量不能太高，或者抗氧剂中的小粒径抗氧剂的量不能太高，否则均会对抗折和耐压产生不利影响。
本发明第二个方面提供一种如上所述的高致密度中间包干式料的制备方法，包括：将镁砂、无机烧结剂、抗氧剂共混、烧结、脱模，得到所述中间包干式料。
本发明提供了一种新型中间包干式料，可形成致密、低线变化率和高强度的中间包，用于钢水连铸过程中，可减少钢渣等的侵蚀，避免对钢水的污染，提高中温连铸的时间和使用寿命。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果：
(1)本发明通过使用硅酸钠，尤其是低模数的硅酸钠有利于减少金属卤代盐在中温条件下刺激性气味，便于连铸使用，
(2)发明人发现，通过添加高模数的硅酸钠，并使用硅粉作为抗氧剂，可进一步去除刺激性气味的同时，提高抗蚀性能。
(3)发明人发现，通过添加少量的金属氧化物，如氧化铝和硅粉共同作为氧化剂，并经过研磨后控制氧化剂的粒径和粒径分布，可促进中间包中温连铸过程中的抗折和耐压性能的提高。
(4)本发明提供了一种新型中间包干式料，可形成致密、低线变化率和高强度的中间包，用于钢水连铸过程中，可减少钢渣等的侵蚀，避免对钢水的污染，提高中温连铸的时间和使用寿命。
具体实施方式
实施例
实施例1
本例提供一种高致密度中间包干式料，所述中间包干式料的制备原料按重量份计，包括：镁砂90份、无机烧结剂6份，所述无机烧结剂包括五水氯化镁。
本例还提供一种如上所述的高致密度中间包干式料的制备方法，包括：将镁砂、无机烧结剂共混、300℃烧结3h成型、脱模，得到所述中间包干式料。
实施例2
本例提供一种高致密度中间包干式料，所述中间包干式料的制备原料按重量份计，包括：镁砂90份、无机烧结剂6份，所述无机烧结剂包括五水氯化镁和硅酸钠，重量比为1：1，所述硅酸钠包括模数为2.2～2.5的硅酸钠。
本例还提供一种如上所述的高致密度中间包干式料的制备方法，包括：将镁砂、无机烧结剂共混、300℃烧结3h成型、脱模，得到所述中间包干式料。
实施例3
本例提供一种高致密度中间包干式料，所述中间包干式料的制备原料按重量份计，包括：镁砂90份、无机烧结剂6份、抗氧剂4份，所述无机烧结剂包括五水氯化镁和硅酸钠，重量比为1：1，所述硅酸钠包括模数为2.2～2.5的硅酸钠和模数为3.41～3.6的硅酸钠，重量比为1：0.3，所述抗氧剂包括硅粉，所述抗氧剂经过研磨处理，所述抗氧剂包括粒径分布为100～500μm，不包括100μm的抗氧剂一、50～100μm，不包括50μm的抗氧剂二和10～50μm，不包括10μm的抗氧剂二的抗氧剂三，重量比为1：3.5：1.5。
本例还提供一种如上所述的高致密度中间包干式料的制备方法，包括：将镁砂、无机烧结剂、抗氧剂共混、300℃烧结3h成型、脱模，得到所述中间包干式料。
实施例4
本例提供一种高致密度中间包干式料，所述中间包干式料的制备原料按重量份计，包括：镁砂90份、无机烧结剂6份、抗氧剂4份，所述无机烧结剂包括五水氯化镁和硅酸钠，重量比为1：1，所述硅酸钠包括模数为2.2～2.5的硅酸钠和模数为3.41～3.6的硅酸钠，重量比为1：0.3，所述抗氧剂包括硅粉和氧化铝，重量比为4：0.7，所述抗氧剂经过研磨处理，所述抗氧剂包括粒径分布为100～500μm，不包括100μm的抗氧剂一、50～100μm，不包括50μm的抗氧剂二和10～50μm，不包括10μm的抗氧剂二的抗氧剂三，重量比为1：3.5：1.5。
本例还提供一种如上所述的高致密度中间包干式料的制备方法，包括：将镁砂、无机烧结剂、抗氧剂共混、300℃烧结3h成型、脱模，得到所述中间包干式料。
实施例5
本例提供一种高致密度中间包干式料，所述中间包干式料的制备原料按重量份计，包括：镁砂95份、无机烧结剂8份、抗氧剂6份，所述无机烧结剂包括五水氯化镁和硅酸钠，重量比为1：1.5，所述硅酸钠包括模数为2.2～2.5的硅酸钠和模数为3.41～3.6的硅酸钠，重量比为1：0.4，所述抗氧剂包括硅粉和氧化铝，重量比为5：1，所述抗氧剂经过研磨处理，所述抗氧剂包括粒径分布为100～500μm，不包括100μm的抗氧剂一、50～100μm，不包括50μm的抗氧剂二和10～50μm，不包括10μm的抗氧剂二的抗氧剂三，重量比为1：4：2。
本例还提供一种如上所述的高致密度中间包干式料的制备方法，包括：将镁砂、无机烧结剂、抗氧剂共混、300℃烧结3h成型、脱模，得到所述中间包干式料。
实施例6
本例提供一种高致密度中间包干式料，所述中间包干式料的制备原料按重量份计，包括：镁砂85份、无机烧结剂3.5份、抗氧剂3份，所述无机烧结剂包括五水氯化镁和硅酸钠，重量比为1：0.6，所述硅酸钠包括模数为2.2～2.5的硅酸钠和模数为3.41～3.6的硅酸钠，重量比为1：0.2，所述抗氧剂包括硅粉和氧化铝，重量比为3：0.5，所述抗氧剂经过研磨处理，所述抗氧剂包括粒径分布为100～500μm，不包括100μm的抗氧剂一、50～100μm，不包括50μm的抗氧剂二和10～50μm，不包括10μm的抗氧剂二的抗氧剂三，重量比为1：3：1。
本例还提供一种如上所述的高致密度中间包干式料的制备方法，包括：将镁砂、无机烧结剂、抗氧剂共混、300℃烧结3h成型、脱模，得到所述中间包干式料。
实施例7
本例提供一种高致密度中间包干式料，所述中间包干式料的制备原料按重量份计，包括：镁砂90份、无机烧结剂6份、抗氧剂4份，所述无机烧结剂包括五水氯化镁和硅酸钠，重量比为1：1，所述硅酸钠包括模数为2.2～2.5的硅酸钠和模数为3.41～3.6的硅酸钠，重量比为1：0.3，所述抗氧剂包括硅粉和氧化铝，重量比为4：0.7，所述抗氧剂经过研磨处理，所述抗氧剂包括粒径分布为100～500μm，不包括100μm的抗氧剂一、50～100μm，不包括50μm的抗氧剂二和10～50μm，不包括10μm的抗氧剂二的抗氧剂三，重量比为1：1：1。
本例还提供一种如上所述的高致密度中间包干式料的制备方法，包括：将镁砂、无机烧结剂、抗氧剂共混、300℃烧结3h成型、脱模，得到所述中间包干式料。
性能评价
1、强度：分别测试300℃烧结3h成型、再在1500℃烧结3h后的常温耐压强度(GBT4513.6)、和高温抗折强度(试验温度：1500℃，GB T3002)，其中常温耐压强度大于等于25MPa为1级，小于25MPa，大于等于22MPa为2级，小于22MPa，大于等于20MPa为3级，小于20MPa为4级，高温抗折强度大于4MPa为1级，小于等于4Mpa，大于3.5MPa为2级，小于等于3.5Mpa，大于3MPa为3级，小于等于3Mpa，大于2MPa为4级，结果见表1。
2、气味：300℃烧结3h成型的样品在1500℃烧结3h的过程中是否有刺激性气味，其中1级为在1500℃烧结3h后气味无或几乎无刺激性气味，2级为在1500℃烧结2.5h后气味积累，可被闻到，3级为在1500℃烧结1.5h后气味积累，可被闻到，4级为在1500℃烧结1h内气味积累，可被闻到，结果见表1。
3、抗蚀性：300℃烧结3h成型，得到空心圆柱的样品进行抗蚀性测试，其中将钢渣(约含金属铁6％，氧化钙50％，氧化镁8％，氧化锰6％)加入样品中，加热至1500℃烧结3h、6h、9h后，测试样品底部被钢渣侵蚀的深度，其中1级为深度小于2mm，2级为深度小于等于4mm，大于2mm，3级为深度小于6mm，大于4mm，4级为深度小于等于10mm，大于6mm，5级为深度小于等于14mm，大于10mm，6级为深度小于等于17mm，大于14mm，7级为深度小于等于20mm，大于17mm，8级为深度大于20mm，结果见表1。
表1性能表征测试
由测试结果可知，本发明提供的中间包干式料具有高的致密度和抗蚀性，可用于钢铁连续加工。

Claims (3)

1.一种高致密度中间包干式料，其特征在于，所述中间包干式料的制备原料按重量份计，包括：镁砂85～95份、无机烧结剂3～8份、抗氧剂3～6份；
所述无机烧结剂包括硅酸钠和金属卤代盐；
所述硅酸钠包括模数为2.2～2.5的硅酸钠和模数为3.41～3.6的硅酸钠；
所述金属卤代盐为五水氯化镁；
所述抗氧剂包括无机粉体和金属氧化物；
所述无机粉体为硅粉；
所述金属氧化物为氧化铝。
2.根据权利要求1所述的高致密度中间包干式料，其特征在于，所述金属卤代盐和硅酸钠的重量比为1：(0.5～1.5)。
3.一种根据权利要求1或2所述的高致密度中间包干式料的制备方法，其特征在于，包括：将镁砂、无机烧结剂、抗氧剂共混、烧结、脱模，得到所述中间包干式料。
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