CN1476927A - 一种可用于气体吸附与分离的硅酸盐纳米管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于纳米材料制备技术范围的一种可用于气体吸附与分离的硅酸盐纳米管的制备方法。是以可溶性硅酸盐及可溶性金属盐为原料,在极性溶剂中于100~220℃温度下,在密闭反应容器中液相反应20~150小时,合成出硅酸盐纳米管。硅酸盐纳米管可用于吸附、储存氢气、甲烷、一氧化碳气体,同时可用于混合气体的分离。本发明方法简便、易控制、安全、成本低、适用性广,具有非常广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术范围,特别涉及一种可用于气体吸附与分离的硅酸盐纳米管的制备方法
背景技术
硅酸盐是地球上分布最广的矿物,地壳的90%均由硅酸盐构成,目前硅酸盐主要用于水泥、玻璃、催化剂载体等领域。由于原料来源的广泛性,开发具有独特功能的新颖硅酸盐纳米材料具有巨大的经济价值和工业应用前景。国内外关于硅酸盐纳米材料的研究主要集中在分子筛、介孔材料、硅酸盐纳米粒子或硅酸盐-高分子复合材料的研究上,尚未见到有关于硅酸盐纳米管制备及性能研究的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可用于气体吸附与分离的硅酸盐纳米管的制备方法,其特征在于:以可溶性硅酸盐及可溶性金属盐为原料,在极性溶剂中于100~220℃温度下,在密闭反应容器中液相反应20~150小时,可以合成出硅酸盐纳米管;所述硅酸盐纳米管可用于吸附、储存氢气、甲烷、一氧化碳气体,同时可用于混合气体的分离。
所述可溶性硅酸盐为硅酸钠、硅酸钾、正硅酸乙酯。
所述可溶性金属盐包括除钠、钾金属元素以外的金属的硝酸盐、硫酸盐、草酸盐、醋酸盐、氯化物。
所述极性溶剂为水、丙酮、乙醇中的一种或一种以上的混合溶液。
所述硅酸盐纳米管的合成工艺为:
1).将可溶性硅酸盐及金属盐溶于极性溶剂中,离子浓度控制在0.005~0.5mol/l内;
2).将等摩尔量的可溶性硅酸盐溶液及金属盐溶液混合,以形成硅酸盐的胶状沉淀;
3).将沉淀转移入密闭反应容器中,于100~220℃温度下,液相反应20~150小时,可以合成出硅酸盐纳米管。
本发明的有益效果采用硅酸盐、金属盐为原料,在相同的实验装置中制备出系列功能化的硅酸盐纳米管;方法简便、易于控制、安全、成本低、适用性广。
附图说明
图1为实施例1所制得硅酸铜X射线粉末衍射图。
图2为实施例1所制得硅酸铜TEM电镜检测图。
图3为实施例2所制得硅酸镁X射线粉末衍射图。
图4为实施例2所制得硅酸镁TEM电镜检测图。
图5为实施例3所制得硅酸钡X射线粉末衍射图。
图6为实施例3所制得硅酸钡TEM电镜检测图。
图7为实施例5所制得硅酸镧X射线粉末衍射图。
图8为实施例5所制得硅酸镧TEM电镜检测图。
图9为实施例7所制得硅酸钙X射线粉末衍射图。
图10为实施例7所制得硅酸钙TEM电镜检测图。
具体实施方式
本发明为一种可用于气体吸附与分离的硅酸盐纳米管的制备方法。是以可溶性硅酸盐(硅酸钠、硅酸钾、正硅酸乙酯)。及可溶性金属盐(包括除钠、钾金属元素以外的金属的硝酸盐、硫酸盐、草酸盐、醋酸盐、氯化物)为原料,在极性溶剂如水、丙酮、乙醇中的一种或一种以上的混合溶液中于100~220℃温度下,在密闭反应容器中液相反应20~150小时,可以合成出硅酸盐纳米管。所得硅酸盐纳米管可用于吸附、储存氢气、甲烷、一氧化碳气体,同时可用于混合气体的分离。上述反应涉及的化学方程式如下:
式中N为相应金属的化合价键。
其硅酸盐纳米管的合成工艺为1).将可溶性硅酸盐及金属盐溶于极性溶剂中,离子浓度控制在0.005~0.5mol/l内;2).将等摩尔量的可溶性硅酸盐溶液及金属盐溶液混合,以形成硅酸盐的胶状沉淀;3).将沉淀转移入密闭反应容器中,于100~220℃温度下,液相反应20~150小时,可以合成出硅酸盐纳米管。
仅举以下实施例对本发明制备硅酸盐纳米管的方法予以说明。
实施例1:
称取1g分析纯硫酸铜溶于30mL水中,置于40ml的不锈钢耐压反应釜中,加入约1g固体硅酸钠,搅拌均匀。在100℃反应24h后,所得沉淀经过滤、洗涤、干燥后,得到兰灰色粉末。产物经X射线粉末衍射鉴定为硅酸铜(如图1所示);用透射电子显微镜(TEM)对硅酸铜进行形貌分析,可以看出其形貌为纳米管(如图2所示),管的直径在5~6nm之间、长度为100nm、长径比达20以上。比表面达200m2/g以上。将硅酸铜产品进行储氢及吸附气体实验,结果为储氢1.8~2.5%,吸附甲烷20%,吸附一氧化碳25%。
实施例2:
称取3g分析纯氯化镁溶于10mL水与20mL丙酮混合液中,置于40ml的不锈钢耐压反应釜中,加入约3.3g固体硅酸钾,搅拌均匀。在120℃反应48h后,所得沉淀经过滤、洗涤、干燥后,得到白粉末。产物经X射线粉末衍射鉴定为硅酸镁(如图3所示);用透射电子显微镜(TEM)对硅酸镁进行形貌分析,可以看出其形貌为纳米管(如图4所示),管的直径在10~15nm之间、长度为300~500nm、长径比达30以上。比表面达300m2/g以上。将硅酸镁产品进行储氢及吸附气体实验,结果为储氢0.8~1.5%,吸附甲烷13%,吸附一氧化碳20%。
实施例3:
称取0.5g分析纯硝酸钡溶于5mL水与30mL乙醇混合液中,置于40ml的不锈钢耐压反应釜中,加入5mL正硅酸乙酯,搅拌均匀。在180℃反应96h后,所得沉淀经过滤、洗涤、干燥后,得到白色粉末。产物经X射线粉末衍射鉴定为硅酸钡(如图5所示);用透射电子显微镜(TEM)对硅酸钡进行形貌分析,可以看出其形貌为纳米管(如图6所示),管的直径在10~15nm之间、长度为100~200nm、长径比达10以上。比表面达250m2/g以上。将硅酸钡产品进行储氢及吸附气体实验,结果为储氢0.8~1.3%,吸附甲烷16%,吸附一氧化碳22%。
实施例4:
称取1.5g分析纯醋酸铅溶于20mL水与10mL乙醇混合液中,置于40ml的不锈钢耐压反应釜中,加入2g固体硅酸钠,搅拌均匀。在180℃反应96h后,所得沉淀经过滤、洗涤、干燥后,得到白色粉末。产物经X射线粉末衍射鉴定为硅酸铅;用透射电子显微镜(TEM)对硅酸铅进行形貌分析,可以看出其形貌为纳米管,管的直径在10~15nm之间、长度为100~200nm、长径比达10以上。比表面达200m2/g以上。将硅酸铅产品进行储氢及吸附气体实验,结果为储氢0.7~1.6%,吸附甲烷13%,吸附一氧化碳18%。
实施例5:
称取0.3g分析纯氧化镧溶于3mL 2mol·L-1HNO3溶液中,加30mL丙酮,置于40ml的不锈钢耐压反应釜中,加入1g固体硅酸钾,搅拌均匀。在220℃反应96h后,所得沉淀经过滤、洗涤、干燥后,得到白色粉末。产物经X射线粉末衍射鉴定为硅酸铅(如图7所示);用透射电子显微镜(TEM)对硅酸镧进行形貌分析,可以看出其形貌为纳米管(如图8所示),管的直径在5~10nm之间、长度为50~100nm、长径比达10以上。比表面达280m2/g以上。将硅酸镧产品进行储氢及吸附气体实验,结果为储氢0.9~1.7%,吸附甲烷17%,吸附一氧化碳21%。
实施例6:
称取1.0g分析纯硝酸锂溶于5mL水与25mL丙酮混合液中,置于40ml的不锈钢耐压反应釜中,加入约2.3g固体硅酸钠,搅拌均匀。在200℃反应130h后,所得沉淀经过滤、洗涤、干燥后,得到白色粉末。产物经X射线粉末衍射鉴定为硅酸铅;用透射电子显微镜(TEM)对硅酸锂进行形貌分析,可以看出其形貌为纳米管,管的直径在10~20nm之间、长度为100~300nm、长径比达10以上。比表面达350m2/g以上。将硅酸锂产品进行储氢及吸附气体实验,结果为储氢0.6~1.4%,吸附甲烷18%,吸附一氧化碳17%。
实施例7:
称取3.0g分析纯氯化钙溶于1 0mL水与30mL丙酮混合液中,置于40ml的不锈钢耐压反应釜中,加入约4.3g固体硅酸钠,搅拌均匀。在160℃反应110h后,所得沉淀经过滤、洗涤、干燥后,得到白色粉末。产物经X射线粉末衍射鉴定为硅酸钙(如图9所示);用透射电子显微镜(TEM)对硅酸钙进行形貌分析,可以看出其形貌为纳米管(如图10所示),管的直径在10~20nm之间、长度为100~200nm、长径比达10以上。比表面达400m2/g以上。将硅酸钙产品进行储氢及吸附气体实验,结果为储氢0.5~1.2%,吸附甲烷19%,吸附一氧化碳21%。
实施例8:
称取2.5g分析纯硝酸锰溶于40mL水溶液中,置于40ml的不锈钢耐压反应釜中,加入约3.3g固体硅酸钠,搅拌均匀。在140℃反应140h后,所得沉淀经过滤、洗涤、干燥后,得到白色粉末。产物经X射线粉末衍射鉴定为硅酸锰;用透射电子显微镜(TEM)对硅酸锰进行形貌分析,可以看出其形貌为纳米管,管的直径在8~15nm之间、长度为80~150nm、长径比达10以上。比表面达320m2/g以上。将硅酸钡产品进行储氢及吸附气体实验,结果为储氢1.0~1.5%,吸附甲烷18%,吸附一氧化碳23%。
Claims (5)
1.一种可用于气体吸附与分离的硅酸盐纳米管的制备方法,其特征在于:以可溶性硅酸盐及可溶性金属盐为原料,在极性溶剂中于100~220℃温度下,在密闭反应容器中液相反应20~150小时,可以合成出硅酸盐纳米管;所述硅酸盐纳米管可用于吸附、储存氢气、甲烷、一氧化碳气体,同时可用于混合气体的分离。
2.根据权利要求1所述可用于气体吸附与分离的硅酸盐纳米管的制备方法,其特征在于:所述可溶性硅酸盐为硅酸钠、硅酸钾、正硅酸乙酯。
3.根据权利要求1所述可用于气体吸附与分离的硅酸盐纳米管的制备方法,其特征在于:所述可溶性金属盐包括除钠、钾金属元素以外的金属的硝酸盐、硫酸盐、草酸盐、醋酸盐、氯化物。
4.根据权利要求1所述可用于气体吸附与分离的硅酸盐纳米管的制备方法,其特征在于:所述极性溶剂为水、丙酮、乙醇中的一种或一种以上的混合溶液。
5.根据权利要求1所述可用于气体吸附与分离的硅酸盐纳米管的制备方法,其特征在于:所述硅酸盐纳米管的合成工艺为:
1).将可溶性硅酸盐及金属盐溶于极性溶剂中,离子浓度控制在0.005~0.5mol/1内;
2).将等摩尔量的可溶性硅酸盐溶液及金属盐溶液混合,以形成硅酸盐的胶状沉淀;
3).将沉淀转移入密闭反应容器中,于100~220℃温度下,液相反应20~150小时,可以合成出硅酸盐纳米管。
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