CN111116213A - 耐火用干式料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种耐火用干式料，按重量份计，包含如下部分：镁砂60～95份；镁橄榄砂5～33份；高温结合剂A 3～5份；高温结合剂B 0.2～2份和助剂0.5～1.5份。本发明所提供的耐火用干式料能够显著增强强度，增强耐高温耐腐蚀能力，提高致密度，提高抗震性能以及热稳定性能。

Description

耐火用干式料
技术领域
本发明涉及耐火材料技术领域，更具体是一种耐火用干式料。
背景技术
中间包是短流程炼钢中用到的一个耐火材料容器，首先接受从钢包浇下来的钢水，然后再由中间包水口分配到各个结晶器中去。钢铁作为一种重要的基础原材料，在世界各国的经济发展中发挥着举足轻重的作用。
钢中夹杂物主要以非金属化合态存在，其中以氧化物为主。一般把粒径大于50μm的夹杂物称为大型夹杂物，这种夹杂物占钢中夹杂总量的1％，但对钢质量危害最大。为提高钢水纯净度，对夹杂物的分析提出了更高的要求，需要使用合适的分离检测钢中夹杂物的分析方法，以便衡量产品质量并指导生产，降低钢中的夹杂含量。
中间包干式料是一种应用普遍的中间包工作衬用耐火材料。中间包干式料在使用过程中，受到钢液和熔渣的侵蚀和冲刷，并导致干式料中耐火原料颗粒脱落，干式料层逐渐变薄，直至不能受用。目前的中间包干式料，主要是镁质耐火材料，即耐火原料以不同等级的镁砂为主要原料。根据结合方式的不同，可分为碳结合、无机盐结合和氧化物微粉结合等几种。其中，碳结合镁质干式料因其良好的耐高温和抗侵蚀性能而应用普遍。但在中间包烘烤和使用工程中，一旦作为结合相的碳质材料因氧化等原因脱落，由于基质料中的镁砂细粉在使用温度下难以有效烧结，脱碳层中颗粒间结合强度低，容易在熔池的冲刷作用下脱落，影响干式料使用寿命。虽然无机盐结合和氧化物微粉结合可避免因碳氧化导致的脱碳层结合强度低的问题，但这两种结合方式不仅存在成本高的问题，还由于不同程度地引入杂质成分，导致干式料的抗侵蚀性能变差。此外，镁砂中的镁铁矿(MgO·Fe2O3，MF)可与方镁石形成固溶体，在1000℃时MF溶于方镁石不到1％。
因此，本领域有待开发出一种新型的耐火用干式料，能够解决上述技术问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种耐火用干式料。
作为一种优选的技术方案，所述耐火用干式料，其特征在于，包含如下部分：
镁砂60～95份；镁橄榄砂5～33份；高温结合剂A3～5份；高温结合剂B 0.2～2份和助剂0.5～1.5份。
作为一种优选的技术方案，所述高温结合剂A为酚醛树脂。
作为一种优选的技术方案，所述高温结合剂B为硅钛化合物。
作为一种优选的技术方案，所述高温结合剂A与B的重量比为10：1。
作为一种优选的技术方案，按重量份计，所述酚醛树脂的制备原料包含如下组分：
苯酚35～40g，对羟基苯丙酸甲酯10～15g，硼酸10～11g，盐酸1～1.5g，甲苯4～5g和多聚甲醛20～30g。
作为一种优选的技术方案，所述硅钛化合物为硅钛低聚物，所述硅钛低聚物中硅元素与钛元素物质的量之比为2：1。
作为一种优选的技术方案，所述硅钛低聚物的制备原料为三羟基氨乙基硅和Ti(OBu)4。
作为一种优选的技术方案，所述酚醛树脂的制备方法包含如下步骤：
称取配方量的苯酚、对羟基苯丙酸甲酯、硼酸、盐酸和甲苯，加热体系至180～200℃，除水，降温至90℃，加入多聚甲醛，加热至100～120℃，反应30min～1h，除水，得到酚醛树脂。
作为一种优选的技术方案，所述硅钛低聚物的制备方法包含如下步骤：
在容器中加入三羟基氨乙基硅和Ti(OBu)4，升温熔融，开始搅拌，边搅拌边升温到180～240℃，常压反应1～3h，减压蒸馏2～4h，得到产物，趁热取出，冷却至室温即可。
作为一种优选的技术方案，所述助剂为氧化镁和/或氧化铁。
本发明的有益效果是：
本发明所提供的耐火用干式料能够显著增强强度，增强耐高温耐腐蚀能力，提高致密度，提高抗震性能以及热稳定性能。
镁砂的主要成分包含菱镁矿，其在700℃下加热生成二氧化碳，其可以使得酚醛树脂和硅钛低聚物产生交联，进而不会因为碳质材料被氧化而造成颗粒间结合强度低，从而容易在熔池的冲刷作用下脱落。
钢水中的夹杂物有硅酸盐、气氧化二铝、硅钙酸盐、氧化亚铁等。镁砂可以吸附钢水中的夹杂物从而净化钢水。同时，镁砂中的镁铁矿(MgO·Fe2O3，MF)可与方镁石形成固溶体，在1000℃时MF溶于方镁石不到1％。本发明加入硅钛低聚物后，可以在1000℃左右时增加MF溶于方镁石的含量，从而破坏更多的晶格组织；并随着充分烧结，可提高烧结活性，从而促进烧结是致密化，提高使用寿命。同时，可以吸附钢水中的氧化亚铁，参与到镁砂的固溶中，促使晶粒和结晶长大而提高致密度和抗震能力。
具体实施方式
参选以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可更容易地理解本发明的内容。除非另有限定，本文使用的所有技术以及科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的相同的含义。当存在矛盾时，以本说明书中的定义为准。
如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义。本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
连接词“由…组成”排除任何未指出的要素、步骤或组分。如果用于权利要求中，此短语将使权利要求为封闭式，使其不包含除那些描述的材料以外的材料，但与其相关的常规杂质除外。当短语“由…组成”出现在权利要求主体的子句中而不是紧接在主题之后时，其仅限定在该子句中描述的要素；其它要素并不被排除在作为整体的所述权利要求之外。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
单数形式包括复数讨论对象，除非上下文中另外清楚地指明。“任选的”或者“任意一种”是指其后描述的事项或事件可以发生或不发生，而且该描述包括事件发生的情形和事件不发生的情形。
说明书和权利要求书中的近似用语用来修饰数量，表示本发明并不限定于该具体数量，还包括与该数量接近的可接受的而不会导致相关基本功能的改变的修正的部分。相应的，用“大约”、“约”等修饰一个数值，意为本发明不限于该精确数值。在某些例子中，近似用语可能对应于测量数值的仪器的精度。在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
此外，本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显旨指单数形式。
尽管阐述本发明的广泛范围的数值范围和参数是近似值，但是具体实例中列出的数值尽可能精确地报告。然而，任何数值固有地包含由其各自测试测量中发现的标准偏差必然产生的某些误差。
本发明中未提及的药品或组分均为市售。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种耐火用干式料。
在具体的实施方式中，所述耐火用干式料，其特征在于，包含如下部分：
镁砂60～95份；镁橄榄砂5～33份；高温结合剂A3～5份；高温结合剂B 0.2～2份和助剂0.5～1.5份。将上述各组份搅拌混合30min，得到耐火用干式料。
镁砂：镁砂又称烧结镁砂，由菱镁矿、水镁矿或以海水与石灰乳反应制得的氢氧化镁，经高温煅烧而成，水化能力强。主要用于制碱性耐火材料，如镁砖、镁铝砖，含杂质多的用于铺炼钢炉底。本申请中镁砂所含氧化镁为85-90％，粒目为150～200目。购买自玉田县东升镁砂厂。
镁橄榄石：由于品种的不同，镁橄榄石的化学成分也不相同，主要有苦闪橄榄石，钙镁橄榄石，富镁橄榄石等，本申请所述镁橄榄沙为富镁橄榄沙，粒目为150～200目，购买自西峡县奇安橄榄石加工有限公司。
在优选的实施方式中，所述耐火用干式料，其特征在于，包含如下部分：
镁砂77份；镁橄榄砂18份；高温结合剂A4份；高温结合剂B 1.1份和助剂1份。
在具体的实施方式中，所述高温结合剂A为酚醛树脂。
在具体的实施方式中，所述高温结合剂B为硅钛化合物。
申请人发现，当加入酚醛树脂和硅钛化合物之后，能够增强强度，耐高温性能以及耐腐蚀性能。
这是因为，镁砂的主要成分包含菱镁矿，其在700℃下加热生成二氧化碳，其可以使得酚醛树脂和硅钛低聚物产生交联，进而不会因为碳质材料被氧化而造成颗粒间结合强度低，从而容易在熔池的冲刷作用下脱落。
申请人发现，当加入硅钛化合物后，能够显著增强抗震能力，提高热稳定性以及致密度。
这是因为，钢水中的夹杂物有硅酸盐、气氧化二铝、硅钙酸盐、氧化亚铁等。镁砂可以吸附钢水中的夹杂物从而净化钢水。同时，镁砂中的镁铁矿(MgO·Fe2O3，MF)可与方镁石形成固溶体，在1000℃时MF溶于方镁石不到1％。本发明加入硅钛低聚物后，可以在1000℃左右时增加MF溶于方镁石的含量，从而破坏更多的晶格组织；并随着充分烧结，可提高烧结活性，从而促进烧结是致密化，提高使用寿命。同时，可以吸附钢水中的氧化亚铁，参与到镁砂的固溶中，促使晶粒和结晶长大而提高致密度和抗震能力。
在具体的实施方式中，所述高温结合剂A与B的重量比为10：1。
在具体的实施方式中，按重量份计，所述酚醛树脂的制备原料包含如下组分：
苯酚35～40g，对羟基苯丙酸甲酯10～15g，硼酸10～11g，盐酸1～1.5g，甲苯4～5g和多聚甲醛20～30g。
在优选的实施方式中，按重量份计，所述酚醛树脂的制备原料包含如下组分：
苯酚38g，对羟基苯丙酸甲酯12.5g，硼酸10.5g，盐酸1.3g，甲苯4.5g和多聚甲醛25g。
在具体的实施方式中，所述硅钛化合物为硅钛低聚物，所述硅钛低聚物中硅元素与钛元素物质的量之比为2：1。
在具体的实施方式中，所述硅钛低聚物的制备原料为三羟基氨乙基硅和Ti(OBu)4。
在具体的实施方式中，所述酚醛树脂的制备方法包含如下步骤：
称取配方量的苯酚、对羟基苯丙酸甲酯、硼酸、盐酸和甲苯，加热体系至180～200℃，除水，降温至90℃，加入多聚甲醛，加热至100～120℃，反应30min～1h，除水，得到酚醛树脂。
在优选的实施方式中，所述酚醛树脂的制备方法包含如下步骤：
称取配方量的苯酚、对羟基苯丙酸甲酯、硼酸、盐酸和甲苯，加热至90℃使反应体系稳定，之后在5h内缓慢梯度升温反应至190℃，直到分水器中无液体出现，减压蒸馏除去反应生成的水，降温至90℃，加入多聚甲醛，加热至110℃，反应45min，除水，得到酚醛树脂。
在具体的实施方式中，所述硅钛低聚物的制备方法包含如下步骤：
在容器中加入三羟基氨乙基硅和Ti(OBu)4，升温熔融，开始搅拌，边搅拌边升温到180～240℃，常压反应1～3h，减压蒸馏2～4h，得到产物，趁热取出，冷却至室温即可。
在优选的实施方式中，所述硅钛低聚物的制备方法包含如下步骤：
在容器中加入三羟基氨乙基硅和Ti(OBu)4，升温熔融，开始搅拌，边搅拌边升温到200℃，常压反应2h，减压蒸馏3h，得到产物，趁热取出，冷却至室温即可。
在具体的实施方式中，所述助剂为氧化镁和/或氧化铁。
在优选的实施方式中，所述助剂为氧化镁和氧化铁按1：5组合。
所述氧化镁的纯度为90％，所述氧化铁的纯度为95％。
下面以具体的实施例来说明。
实施例
实施例1
实施例1的第一方面提供了一种耐火用干式料，按重量份计，包含如下成分：
镁砂77份；镁橄榄砂18份；高温结合剂A4份；高温结合剂B 1.1份和助剂1份；
所述高温结合剂A为酚醛树脂；
所述高温结合剂B为硅钛化合物。
实施例1的第二方面提供了一种酚醛树脂的制备方法，包含如下步骤：
称取配方量的苯酚、对羟基苯丙酸甲酯、硼酸、盐酸和甲苯，加热至90℃使反应体系稳定，之后在5h内缓慢梯度升温反应至190℃，直到分水器中无液体出现，减压蒸馏除去反应生成的水，降温至90℃，加入多聚甲醛，加热至110℃，反应45min，除水，得到酚醛树脂；
所述各组分的重量份为苯酚38g，对羟基苯丙酸甲酯12.5g，硼酸10.5g，盐酸1.3g，甲苯4.5g和多聚甲醛25g。
实施例1的第三方面提供了一种硅钛低聚物的制备方法，包含如下步骤：
在容器中加入三羟基氨乙基硅和Ti(OBu)4，所述三羟基氨乙基硅和Ti(OBu)4的重量比为2：1，升温熔融，开始搅拌，边搅拌边升温到200℃，常压反应2h，减压蒸馏3h，得到产物，趁热取出，冷却至室温即可。
实施例2
实施例2的第一方面提供了一种耐火用干式料，按重量份计，包含如下成分：
镁砂60份；镁橄榄砂5份；高温结合剂A3份；高温结合剂B 0.2份和助剂0.5份；
所述高温结合剂A为酚醛树脂；
所述高温结合剂B为硅钛化合物。
实施例2的第二方面提供了一种酚醛树脂的制备方法，包含如下步骤：
称取配方量的苯酚、对羟基苯丙酸甲酯、硼酸、盐酸和甲苯，加热至90℃使反应体系稳定，之后在5h内缓慢梯度升温反应至190℃，直到分水器中无液体出现，减压蒸馏除去反应生成的水，降温至90℃，加入多聚甲醛，加热至110℃，反应45min，除水，得到酚醛树脂；
所述各组分的重量份为苯酚38g，对羟基苯丙酸甲酯12.5g，硼酸10.5g，盐酸1.3g，甲苯4.5g和多聚甲醛25g。
实施例2的第三方面提供了一种硅钛低聚物的制备方法，包含如下步骤：
在容器中加入三羟基氨乙基硅和Ti(OBu)4，所述三羟基氨乙基硅和Ti(OBu)4的重量比为2：1，升温熔融，开始搅拌，边搅拌边升温到200℃，常压反应2h，减压蒸馏3h，得到产物，趁热取出，冷却至室温即可。
实施例3
实施例3的第一方面提供了一种耐火用干式料，按重量份计，包含如下成分：
镁砂95份；镁橄榄砂33份；高温结合剂A5份；高温结合剂B 2份和助剂1.5份；
所述高温结合剂A为酚醛树脂；
所述高温结合剂B为硅钛化合物。
实施例3的第二方面提供了一种酚醛树脂的制备方法，包含如下步骤：
称取配方量的苯酚、对羟基苯丙酸甲酯、硼酸、盐酸和甲苯，加热至90℃使反应体系稳定，之后在5h内缓慢梯度升温反应至190℃，直到分水器中无液体出现，减压蒸馏除去反应生成的水，降温至90℃，加入多聚甲醛，加热至110℃，反应45min，除水，得到酚醛树脂；
所述各组分的重量份为苯酚38g，对羟基苯丙酸甲酯12.5g，硼酸10.5g，盐酸1.3g，甲苯4.5g和多聚甲醛25g。
实施例3的第三方面提供了一种硅钛低聚物的制备方法，包含如下步骤：
在容器中加入三羟基氨乙基硅和Ti(OBu)4，所述三羟基氨乙基硅和Ti(OBu)4的重量比为2：1，升温熔融，开始搅拌，边搅拌边升温到200℃，常压反应2h，减压蒸馏3h，得到产物，趁热取出，冷却至室温即可。
实施例4
实施例4的第一方面提供了一种耐火用干式料，按重量份计，包含如下成分：
镁砂77份；镁橄榄砂18份；高温结合剂B 1.1份和助剂1份；
所述高温结合剂B为硅钛化合物。
实施例4的第二方面提供了一种硅钛低聚物的制备方法，包含如下步骤：
在容器中加入三羟基氨乙基硅和Ti(OBu)4，所述三羟基氨乙基硅和Ti(OBu)4的重量比为2：1，升温熔融，开始搅拌，边搅拌边升温到200℃，常压反应2h，减压蒸馏3h，得到产物，趁热取出，冷却至室温即可。
实施例5
实施例5的第一方面提供了一种耐火用干式料，按重量份计，包含如下成分：
镁砂77份；镁橄榄砂18份；高温结合剂A4份和助剂1份；
所述高温结合剂A为酚醛树脂。
实施例5的第二方面提供了一种酚醛树脂的制备方法，包含如下步骤：
称取配方量的苯酚、对羟基苯丙酸甲酯、硼酸、盐酸和甲苯，加热至90℃使反应体系稳定，之后在5h内缓慢梯度升温反应至190℃，直到分水器中无液体出现，减压蒸馏除去反应生成的水，降温至90℃，加入多聚甲醛，加热至110℃，反应45min，除水，得到酚醛树脂；
所述各组分的重量份为苯酚38g，对羟基苯丙酸甲酯12.5g，硼酸10.5g，盐酸1.3g，甲苯4.5g和多聚甲醛25g。
实施例6
实施例6的第一方面提供了一种耐火用干式料，按重量份计，包含如下成分：
镁砂77份；镁橄榄砂18份；高温结合剂A4份；高温结合剂B 1.1份和助剂1份；
所述高温结合剂A为酚醛树脂；
所述高温结合剂B为硅钛化合物。
实施例6的第二方面提供了一种酚醛树脂的制备方法，包含如下步骤：
称取配方量的苯酚、对羟基苯丙酸甲酯、硼酸、盐酸和甲苯，加热至90℃使反应体系稳定，之后在5h内缓慢梯度升温反应至190℃，直到分水器中无液体出现，减压蒸馏除去反应生成的水，降温至90℃，加入多聚甲醛，加热至110℃，反应45min，除水，得到酚醛树脂；
所述各组分的重量份为苯酚88g，对羟基苯丙酸甲酯2.5g，硼酸15.5g，盐酸1.3g，甲苯4.5g和多聚甲醛25g。
实施例6的第三方面提供了一种硅钛低聚物的制备方法，包含如下步骤：
在容器中加入三羟基氨乙基硅和Ti(OBu)4，所述三羟基氨乙基硅和Ti(OBu)4的重量比为2：1，升温熔融，开始搅拌，边搅拌边升温到200℃，常压反应2h，减压蒸馏3h，得到产物，趁热取出，冷却至室温即可。
实施例7
实施例7的第一方面提供了一种耐火用干式料，按重量份计，包含如下成分：
镁砂77份；镁橄榄砂18份；高温结合剂A4份；高温结合剂B 1.1份和助剂1份；
所述高温结合剂A为酚醛树脂；
所述高温结合剂B为硅钛化合物。
实施例7的第二方面提供了一种酚醛树脂的制备方法，包含如下步骤：
称取配方量的苯酚、对羟基苯丙酸甲酯、硼酸、盐酸和甲苯，加热至90℃使反应体系稳定，之后在5h内缓慢梯度升温反应至190℃，直到分水器中无液体出现，减压蒸馏除去反应生成的水，降温至90℃，加入多聚甲醛，加热至110℃，反应45min，除水，得到酚醛树脂；
所述各组分的重量份为苯酚38g，对羟基苯丙酸甲酯12.5g，硼酸10.5g，盐酸1.3g，甲苯4.5g和多聚甲醛25g。
实施例7的第三方面提供了一种硅钛低聚物的制备方法，包含如下步骤：
在容器中加入三羟基氨丁基硅和Ti(OBu)4，所述三羟基氨乙基硅和Ti(OBu)4的重量比为2：1，升温熔融，开始搅拌，边搅拌边升温到200℃，常压反应2h，减压蒸馏3h，得到产物，趁热取出，冷却至室温即可。
实施例8
实施例8的第一方面提供了一种耐火用干式料，按重量份计，包含如下成分：
镁砂77份；镁橄榄砂18份；高温结合剂A4份；高温结合剂B 1.1份和助剂1份；
所述高温结合剂A为酚醛树脂；
所述高温结合剂B为硅钛化合物。
实施例8的第二方面提供了一种酚醛树脂的制备方法，包含如下步骤：
称取配方量的苯酚、对羟基苯丙酸甲酯、硼酸、盐酸和甲苯，加热至90℃使反应体系稳定，之后在5h内缓慢梯度升温反应至190℃，直到分水器中无液体出现，减压蒸馏除去反应生成的水，降温至90℃，加入多聚甲醛，加热至110℃，反应45min，除水，得到酚醛树脂；
所述各组分的重量份为苯酚38g，对羟基苯丙酸甲酯12.5g，硼酸10.5g，盐酸1.3g，甲苯4.5g和多聚甲醛25g。
实施例8的第三方面提供了一种硅钛低聚物的制备方法，包含如下步骤：
在容器中加入三羟基氨乙基硅和Ti(OBu)4，所述三羟基氨乙基硅和Ti(OBu)4的重量比为4：1，升温熔融，开始搅拌，边搅拌边升温到200℃，常压反应2h，减压蒸馏3h，得到产物，趁热取出，冷却至室温即可。
实施例9
实施例9的第一方面提供了一种耐火用干式料，按重量份计，包含如下成分：
镁砂77份；镁橄榄砂18份；高温结合剂A4份；高温结合剂B 1.1份和助剂1份；
所述高温结合剂A为酚醛树脂；
所述高温结合剂B为硅钛化合物。
实施例9的第二方面提供了一种酚醛树脂的制备方法，包含如下步骤：
称取配方量的苯酚、对羟基苯丙酸甲酯、硼酸、盐酸和甲苯，加热至90℃使反应体系稳定，之后在3h内缓慢梯度升温反应至150℃，直到分水器中无液体出现，减压蒸馏除去反应生成的水，降温至90℃，加入多聚甲醛，加热至150℃，反应30min，除水，得到酚醛树脂；
所述各组分的重量份为苯酚88g，对羟基苯丙酸甲酯22.5g，硼酸8.5g，盐酸1.9g，甲苯6g和多聚甲醛35g。
实施例9的第三方面提供了一种硅钛低聚物的制备方法，包含如下步骤：
在容器中加入三羟基氨乙基硅和Ti(OBu)4，所述三羟基氨乙基硅和Ti(OBu)4的重量比为4：1，升温熔融，开始搅拌，边搅拌边升温到100℃，常压反应4h，减压蒸馏2h，得到产物，趁热取出，冷却至室温即可。
实施例10
实施例10的第一方面提供了一种耐火用干式料，按重量份计，包含如下成分：
镁砂77份；镁橄榄砂18份和助剂1份。
性能测试评价
本申请对干式料的抗折强度、耐压强度和热处理后的变化率进行测试。将实施例1-10所提供的方案与粘结剂混合，采用GZ-85型振动台振动成型，四角捣实后，将试样连同模具一同放入电热恒温干燥箱中经250℃*2h处理，待试样与模具冷却到室温后脱模。
1)耐压强度测试
经350℃烘烤温度为耐压强度测试结果见表1。
表1
实施例 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
耐压强度/MPa 15.21 14.25 14.23 6.2 5.1
实施例 实施例6 实施例7 实施例8 实施例9 实施例10
耐压强度/MPa 8.7 7.1 7.3 4.3 3.1
2)热处理后的变化率测试
热处理变化率以表1所公布的数据为基础进行计算，热处理后的变化率测试结果见表2。
表2
Figure BDA0001974285820000121
3)常压抗折强度测试
将2)中1500℃*3h后冷却下来的样品进行常压抗折强度测试结果见表3。
表3
实施例 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
耐折强度/MPa 9.5 8.9 8.7 4.5 4.4
实施例 实施例6 实施例7 实施例8 实施例9 实施例10
耐折强度/MPa 5.3 5.5 6.1 3.4 2.3
前述的实施例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (10)

1.一种耐火用干式料，其特征在于，按重量份计，包含如下部分：
镁砂60～95份；镁橄榄砂5～33份；高温结合剂A 3～5份；高温结合剂B 0.2～2份和助剂0.5～1.5份。
2.根据权利要求1所述的干式料，其特征在于，所述高温结合剂A为酚醛树脂。
3.根据权利要求1所述的干式料，其特征在于，所述高温结合剂B为硅钛化合物。
4.根据权利要求1所述的干式料，其特征在于，所述高温结合剂A与B的重量比为10：1。
5.根据权利要求2所述的干式料，其特征在于，按重量份计，所述酚醛树脂的制备原料包含如下组分：
苯酚35～40g，对羟基苯丙酸甲酯10～15g，硼酸10～11g，盐酸1～1.5g，甲苯4～5g和多聚甲醛20～30g。
6.根据权利要求3所述的干式料，其特征在于，所述硅钛化合物为硅钛低聚物，所述硅钛低聚物中硅元素与钛元素物质的量之比为2：1。
7.根据权利要求6所述的干式料，其特征在于，所述硅钛低聚物的制备原料为三羟基氨乙基硅和Ti(OBu)4。
8.根据权利要求5所述的干式料，其特征在于，所述酚醛树脂的制备方法包含如下步骤：
称取配方量的苯酚、对羟基苯丙酸甲酯、硼酸、盐酸和甲苯，加热体系至180～200℃，除水，降温至90℃，加入多聚甲醛，加热至100～120℃，反应30min～1h，除水，得到酚醛树脂。
9.根据权利要求7所述的干式料，其特征在于，所述硅钛低聚物的制备方法包含如下步骤：
在容器中加入三羟基氨乙基硅和Ti(OBu)4，升温熔融，开始搅拌，边搅拌边升温到180～240℃，常压反应1～3h，减压蒸馏2～4h，得到产物，趁热取出，冷却至室温即可。
10.根据权利要求1所述的干式料，其特征在于，所述助剂为氧化镁和/或氧化铁。
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