CN114870844A - 一种负载型多元类水滑石微球催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种负载型多元类水滑石微球催化材料的制备方法，包括下列步骤：将脲和柠檬酸溶解在乙醇和水的混合溶液中，并在快速地搅拌过程中加入二价、三价金属硝酸盐的混合物形成稳定透明溶液。然后将其搅拌一定时间转移至水热釜中在进行水热反应。水热结束冷却至室温后，分离出固体并进行洗涤、干燥、焙烧，然后与氟化钾按一定比例进行研磨，同时滴加少量水，将所得产物干燥。最终得到负载型类水滑石微球。本发明通过合成步骤简单的方法制备了负载型多元类水滑石微球催化材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化材料的制备方法，尤其涉及一种负载型多元类水滑石微球催化材料的制备方法。
背景技术
类水滑石是一类具有层状微观结构的无机材料，它的化学通式表示为[M2+ 1-xM3+ x(OH)2]x+[Ax/n]n-•mH2O。它们主要由二价和三价金属阳离子，带正电荷的层板、以及层板间用于平衡电荷的阴离子及水构成，其中二价和三价金属阳离子均匀存在于该层板结构中。人们可以通过改变其化学组成、合成参数和反应条件来调控材料的结构和功能。传统的层板结构的水滑石由于只具有层间孔且孔径非常小，因此其可用比表面积较小，三维结构的类水滑石可以有保持类水滑石优良特性的情况下有效提高其比表面积，在催化、吸附、电化学和生物医学等领域具有更加广泛的应用潜力。
合成三维结构（如球状）的水滑石往往需要尺寸均一、结晶度良好的片层进行自组装，然而通过传统方法合成的水滑石通常呈现石头块状和板状的形貌。因此，许多研究人员采用加入第三种物质（模板和表面活性剂）或者改变溶剂等辅助手段控制水滑石片层的生长并诱导片层进行自组装形成三维结构。但是在进行进一步后处理改性以提高材料相关性能（如吸附能力、催化活性等）时，三维结构往往会崩塌。因此，设计出一种合成步骤简单且三维结构保持良好的负载型类水滑石的制备方法是非常必要的。
发明内容
发明目的：本发明旨在提供一种催化性能优异，合成步骤简单且三维结构保持良好的负载型多元类水滑石微球材料的制备方法。
技术方案：本发明所述的一种负载型多元类水滑石微球催化材料的制备方法，具体反应过程为：将脲和柠檬酸溶解在乙醇和水的混合溶液中，并在快速地搅拌过程中引入二价、三价金属硝酸盐形成稳定透明溶液。然后将其搅拌一定时间转移至水热釜中在进行水热反应。水热结束冷却至室温后，分离出固体并进行洗涤、干燥、焙烧，然后与氟化钾按一定比例进行研磨，同时滴加少量水，将所得产物干燥。最终得到负载型类水滑石微球。具体步骤如下：
（1）将脲和柠檬酸溶于乙醇和水的混合溶液中，在室温搅拌下，加入金属硝酸盐形成稳定的透明溶液，将所得溶液转移至水热釜中，150~180℃反应，自然冷却至室温后，抽滤、洗涤得到固体类水滑石微球；
（2）将固体类水滑石微球在450~650℃下焙烧，然后与二水合氟化钾或碳酸钾进行研磨，所得混合物真空干燥后，得到负载型多元类水滑石微球材料。
进一步地，步骤（1）中所述乙醇和水的体积比为（2~1）:（1~2）。
进一步地，步骤（1）中所述金属硝酸盐为二价金属硝酸盐和三价金属硝酸盐，所述二价金属硝酸盐为Mg(NO3)2、Ca(NO3)2、Zn(NO3)2、Co(NO3)2、Ni(NO3)2、Cu(NO3)2、Mn(NO3)2或这些金属硝酸盐的水合晶体中的至少两种，所述三价金属硝酸盐为Al(NO3)3、Fe(NO3)3、Cr(NO3)3或这些金属硝酸盐的水合晶体中的一种或两种。
进一步地，步骤（1）中所述二价金属元素与三价金属元素物质的量比为（0.3~3）：1。
进一步地，步骤（1）中所述柠檬酸与金属硝酸盐的物质的量比为（0.05~0.5）：1；所述脲与金属硝酸盐的物质的量比为（2~5）：1。
进一步地，步骤（1）中所述反应时间为12~60h。
进一步地，步骤（2）中所述固体类水滑石微球与二水合氟化钾或碳酸钾的质量比为（5~1）:1。
进一步地，步骤（2）中所述焙烧时间为1~8h。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：（1）合成方法简单：第一步合成采用传统水热法，设备简单，合成方法简单易行，控制容易，产品稳定，第二步改性采用研磨法，设备及操作简单易控；且本发明原料易得，过程易控；（2）本发明所得负载型固体类水滑石微球三维结构稳定，后负载过程不会导致三维结构破坏，且组成可调，具有广泛的应用空间；（3）本发明所得负载型固体类水滑石微球的比表面积超过150 m2•g-1。将负载型固体类水滑石微球应用于催化甘油和碳酸二甲酯酯交换反应制备碳酸甘油酯，当甘油/碳酸二甲酯的质量比为0.35，该负载型类水滑石微球催化材料用量为甘油质量的1%时，甘油的转化率超过99%，碳酸甘油酯的选择性高于98%，重复使用4次以上，甘油转化率仍高于96%，碳酸甘油酸选择性高于97%，该催化材料催化性能优异。
附图说明
图1是本发明实施例1得到的负载型多元类水滑石微球的扫描电镜图；
图2是本发明实施例1得到的负载型多元类水滑石微球的氮气吸附-脱附等温线。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
所述负载型多元类水滑石空心微球催化材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备Ca-Mg-Al三元类水滑石微球
取30ml乙醇和30ml去离子水配成混合溶剂，将 0.461g 柠檬酸和 2.165g 脲溶解于混合溶剂中，并快速搅拌一定时间，然后加入 1.538g Mg(NO3)2•6H2O、1.416g Ca(NO3)2•4H2O和1.500g Al(NO3)3•9H2O，继续搅拌1.5小时，然后将所得溶液转移至水热釜中，在170℃下，水热24小时。待自然冷却至室温后，抽滤分离固液混合物，并用去离子水多次洗涤固体产物，直至滤液pH为7~8左右，在65℃下，真空干燥15小时，得到Ca-Mg-Al三元类水滑石微。
（2）类水滑石微球负载改性
将步骤（1）中所得产物在500℃下焙烧3h，然后与二水合氟化钾按质量比1:1进行研磨，同时滴加少量水，所得产物真空干燥后，即可得到KF/Ca-Mg-Al三元类水滑石微球材料。
实施例2
所述负载型多元类水滑石空心微球催化材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备Co-Mg-Cu-Al四元类水滑石微球
取30ml乙醇和30ml去离子水配成混合溶剂，将 0.231g 柠檬酸和 1.201g 脲溶解于混合溶剂中，并快速搅拌一定时间，然后加入 0.512g Mg(NO3)2•6H2O、0.472g Co(NO3)2•2H2O、0.214g Cu(NO3)2和1.500g Al(NO3)3•9H2O，继续搅拌1.5小时，然后将所得溶液转移至水热釜中，在160℃下，水热36小时。待自然冷却至室温后，抽滤分离固液混合物，并用去离子水多次洗涤固体产物，直至滤液pH为7~8左右，在65℃下，真空干燥15小时，得到Co-Mg-Cu-Al四元类水滑石微球。
（2）类水滑石微球负载改性
将步骤（1）中所得产物在450℃下焙烧3h，然后与碳酸钾按质量比2:1进行研磨，同时滴加少量水，所得产物真空干燥后，即可得到K2CO3/Co-Mg-Cu-Al四元类水滑石微球材料。
实施例3
所述负载型多元类水滑石空心微球催化材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备Ni-Mg-Al三元类水滑石微球
取40ml乙醇和20ml去离子水配成混合溶剂，将 0.461g 柠檬酸和 2.165g 脲溶解于混合溶剂中，并快速搅拌一定时间，然后加入1.538g Mg(NO3)2•6H2O、1.744g Ni(NO3)2•6H2O和1.500g Al(NO3)3•9H2O，继续搅拌1.5小时，然后将所得溶液转移至水热釜中，在150℃下，水热48小时。待自然冷却至室温后，抽滤分离固液混合物，并用去离子水多次洗涤固体产物，直至滤液pH为7~8左右，在60℃下，真空干燥24小时，得到三元Ni-Mg-Al类水滑石微球。
（2）类水滑石微球负载改性
将步骤（1）中所得产物在550℃下焙烧3h，然后与二水合氟化钾按质量比2:1进行研磨，同时滴加少量水，所得产物真空干燥后，即可得到KF/Ni-Mg-Al三元类水滑石微球材料。
实施例4
所述负载型多元类水滑石空心微球催化材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）制备Ni-Mg-Fe三元类水滑石微球
取30ml乙醇和30ml去离子水配成混合溶剂，将 0.461g 柠檬酸和 2.165g 脲溶解于混合溶剂中，并快速搅拌一定时间，然后加入 1.538g Mg(NO3)2•6H2O、1.744g Ni(NO3)2•6H2O和1.616g Fe(NO3)3•9H2O，继续搅拌1.5小时，然后将所得溶液转移至水热釜中，在170℃下，水热48小时。待自然冷却至室温后，抽滤分离固液混合物，并用去离子水多次洗涤固体产物，直至滤液pH为7~8左右，在70℃下，真空干燥12小时，得到三元Ni-Mg-Fe类水滑石微球。
（2）类水滑石微球负载改性
将步骤（1）中所得产物在650℃下焙烧3h，然后与二水合氟化钾按质量比2:1进行研磨，同时滴加少量水，所得产物真空干燥后，即可得到KF/Ni-Mg-Fe三元类水滑石微球材料。
本发明所述负载型固体类水滑石微球的比表面积超过150 m2•g-1，有利于传质过程的进行，从而提高产物的产率。将实施例1制备得到的负载型固体类水滑石微球应用于催化甘油和碳酸二甲酯酯交换反应制备碳酸甘油酯，当甘油/碳酸二甲酯的质量比为0.35，该负载型类水滑石微球催化材料用量为甘油质量的1%时，甘油的转化率超过99%，碳酸甘油酯的选择性高于98%，重复使用4次以上，甘油转化率仍高于96%，碳酸甘油酸选择性高于97%，该催化材料催化性能优异。
图1为实施例1制备得到的负载型固体类水滑石微球的扫描电镜图，表明经过了焙烧、负载改性等过程后固体类水滑石微球仍保持空心微球结构，说明其三维结构保持良好。图2为实施例1制备得到的负载型固体类水滑石微球的吸附-脱附等温线图，该等温线属于IV型等温线且存在H3型回滞环，说明所制备的负载型固体类水滑石微球存在介孔结构。
Claims (9)
1.一种负载型多元类水滑石微球催化材料的制备方法，其特征在于：包含以下步骤：
（1）将脲和柠檬酸溶于乙醇和水的混合溶液中，在室温搅拌下，加入金属硝酸盐形成稳定的透明溶液，将所得溶液转移至水热釜中，150~180℃反应，自然冷却至室温后，抽滤、洗涤得到固体类水滑石微球；
（2）将固体类水滑石微球在450~650℃下焙烧，然后与二水合氟化钾或碳酸钾进行研磨，所得混合物真空干燥后，得到负载型多元类水滑石微球材料。
2.根据权利要求1所述的一种负载型多元类水滑石微球催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述乙醇和水的体积比为（2~1）:（1~2）。
3.根据权利要求1所述的一种负载型多元类水滑石微球催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述金属硝酸盐为二价金属硝酸盐和三价金属硝酸盐，所述二价金属硝酸盐为Mg(NO3)2、Ca(NO3)2、Zn(NO3)2、Co(NO3)2、Ni(NO3)2、Cu(NO3)2、Mn(NO3)2或这些金属硝酸盐的水合晶体中的至少两种，所述三价金属硝酸盐为Al(NO3)3、Fe(NO3)3、Cr(NO3)3或这些金属硝酸盐的水合晶体中的一种或两种。
4.根据权利要求3所述的一种负载型多元类水滑石微球催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述二价金属元素与三价金属元素物质的量比为（0.3~3）：1。
5.根据权利要求1所述的一种负载型多元类水滑石微球催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述柠檬酸与金属硝酸盐的物质的量比为（0.05~0.5）：1。
6.根据权利要求1所述的一种负载型多元类水滑石微球催化材料的制备方法，其特征在于：所述脲与金属硝酸盐的物质的量比为（2~5）：1。
7.根据权利要求1所述的一种负载型多元类水滑石微球催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述反应时间为12~60h。
8.根据权利要求1所述的一种负载型多元类水滑石微球催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述固体类水滑石微球与二水合氟化钾或碳酸钾的质量比为（5~1）:1。
9.根据权利要求1所述的一种负载型多元类水滑石微球催化材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述焙烧时间为1~8h。
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Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101249452A (zh) * | 2008-03-19 | 2008-08-27 | 北京化工大学 | 一种合成碳酸二甲酯的负载型固体碱催化剂及其制备方法 |
| CN101314131A (zh) * | 2008-07-09 | 2008-12-03 | 东南大学 | 制备生物柴油的改性水滑石固体碱催化剂的制备方法 |
| CN102039202A (zh) * | 2010-12-15 | 2011-05-04 | 东南大学 | 具有规整孔道的固体碱整体催化剂及制备方法 |
| CN103007915A (zh) * | 2012-12-07 | 2013-04-03 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种用于合成碳酸甘油酯的固体碱催化剂及制备方法和应用 |
| CN103030622A (zh) * | 2013-01-15 | 2013-04-10 | 中国日用化学工业研究院 | 一种利用环路反应装置制备碳酸甘油酯的方法 |
| CN111282587A (zh) * | 2019-11-15 | 2020-06-16 | 铜陵金泰化工股份有限公司 | 一种合成dmc催化剂的制备方法 |
-
2022
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Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101249452A (zh) * | 2008-03-19 | 2008-08-27 | 北京化工大学 | 一种合成碳酸二甲酯的负载型固体碱催化剂及其制备方法 |
| CN101314131A (zh) * | 2008-07-09 | 2008-12-03 | 东南大学 | 制备生物柴油的改性水滑石固体碱催化剂的制备方法 |
| CN102039202A (zh) * | 2010-12-15 | 2011-05-04 | 东南大学 | 具有规整孔道的固体碱整体催化剂及制备方法 |
| CN103007915A (zh) * | 2012-12-07 | 2013-04-03 | 中国科学院山西煤炭化学研究所 | 一种用于合成碳酸甘油酯的固体碱催化剂及制备方法和应用 |
| CN103030622A (zh) * | 2013-01-15 | 2013-04-10 | 中国日用化学工业研究院 | 一种利用环路反应装置制备碳酸甘油酯的方法 |
| CN111282587A (zh) * | 2019-11-15 | 2020-06-16 | 铜陵金泰化工股份有限公司 | 一种合成dmc催化剂的制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| XI ZHONG，ET AL: ""In situ hydrothermal synthesis of polysiloxane@3D flower-like hollow Mg-Al LDH microspheres with superior light diffusing properties for optical diffusers"", 《APPLIED CLAY SCIENCE》, pages 92 - 99 * |
| 李晓红: ""氟化钾/镍铝复合氧化物的制备及催化合成生物柴油"", 《可再生能源》, pages 1415 - 1421 * |
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