CN114806175A - 一种双酚a型氰酸酯树脂改性的聚砜复合材料及其制备方法 - Google Patents
一种双酚a型氰酸酯树脂改性的聚砜复合材料及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明属于高分子技术领域,具体涉及一种双酚A型氰酸酯树脂改性的聚砜复合材料及其制备方法。本发明在聚砜的主链上引入含有氟原子和烯丙基的结构单元,合成了一种低介电常数、可交联的烯丙基氟化聚砜,在提高了玻璃化转变温度的同时,还降低了聚砜材料的介电常数;其次,本发明引入了高性能低介电的氰酸酯树脂,将其与聚砜配成胶液浸渍在玻纤布上,通过热压的方式在高温下同时交联固化,使其形成互穿网络结构,从而提升复合材料的高温尺寸稳定性,且得到的复合材料具有较好的力学性能、低的介电常数和介电损耗。
Description
技术领域
本发明属于高分子技术领域,具体涉及一种双酚A型氰酸酯树脂改性的聚砜复合材料及其制备方法。
背景技术
低介电常数、低介电损耗材料在以超大规模集成电路为核心的微电子工业领域日益发挥出重要的作用,涉及到了通讯设备、汽车电子、计算机及相关设备、消费电子、工业控制、国防和航空航天等领域。然而,传统聚合物材料在耐热性、耐化性、尺寸稳定性、长期可靠性等方面已不能满足目前电子工业发展的使用要求。聚砜(PSF)作为一种特种工程塑料,具有优良的力学性能、阻燃性、耐化学性及加工性、低的介电常数和介电损耗等优良特性。此外,由于结构单元中大量砜基的存在,使其与镍、铜等金属的附着力好,并与其它聚合物具有良好的混溶性。但线性聚砜在高温、高频下仍然比较容易产生极化,高温介电性能的稳定性和热膨胀系数较差。因此,为扩大聚砜的应用范围,如何提供一种耐高温、良好尺寸稳定性、低介电常数和介电损耗的聚砜复合材料成为了本领域技术人员亟待解决的问题。
发明内容
为解决现有技术的不足,本发明提供了一种双酚A型氰酸酯树脂改性的聚砜复合材料及其制备方法。本发明可提高现有聚砜的耐热性能并降低其介电常数和损耗,从而提供耐高温、低介电常数和介电损耗聚砜树脂基复合材料,以满足现代电子工业发展所需基材的使用要求。
本发明所提供的技术方案如下:
一种双酚A型氰酸酯树脂改性的聚砜复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)将双酚AF、烯丙基双酚A和4,4-二氯二苯砜依次加入到N-甲基吡咯烷酮中,得到透明溶液,将碳酸钾和甲苯依次加入到溶液中,在搭建有分水器和通有氮气的三口烧瓶中以140~180℃的温度脱水反应1-3h,之后升温至185~200℃,将甲苯全部蒸出,继续反应聚合2~4h,停止加热,降温至110~150℃,将产物倒入冷水中,搅拌析出含氟聚砜固体料;
b)将步骤a)得到的所述含氟聚砜固体料粉碎,放入浓度为0.1~0.2mol/L的盐酸溶液中,静置12~24h,除去过量的碳酸钾,过滤后使用热水洗涤,烘干得到处理好的含氟聚砜粉料;
c)将步骤b)得到的所述的含氟聚砜粉料溶解于1,4-二氧六环中,并配置为溶液,再与双酚A型氰酸酯预聚体配置成胶液,将其浸渍在玻纤布上,烘干得到处理后的半固化片;
d)将步骤c)得到的处理好的半固化片依次进行裁剪、层叠和热压,在热压中进行交联固化,得到双酚A型氰酸酯树脂改性的聚砜复合材料。
上述技术方案中:
步骤a)中,双酚AF与烯丙基双酚A(2,2'-二烯丙基双酚A)与4,4'-二氯二苯砜通过亲核取代缩聚反应,得到聚合物含氟聚砜共聚物,其结构通式如下:
其中,x的值为0.8~0.95,y的值为0.05~0.2,n的值为20~100。
步骤d)中,双酚A型氰酸酯预聚体即为双酚A二氰酸酯(2,2-二(4-氰酰苯基)丙烷)。1,4-二氧六环用作溶剂,作用是分散含氟聚砜和双酚A型氰酸酯树脂使两者达到分子上的相容性。
含氟烯丙基的双键在加热条件下可以互相交联,而双酚A型氰酸酯预聚体可以通过高温自聚反应形成交联网络。而含氟烯丙基聚砜和双酚A型氰酸酯预聚体形成互穿网络结构复合材料。
具体的,步骤a)中,所述双酚AF与烯丙基双酚A的摩尔比为(0.8~0.95):(0.05~0.2)。
具体的,步骤a)中,所述双酚AF与烯丙基双酚A两者的摩尔数之和与4,4-二氯二苯砜的摩尔比为1:1。
具体的,步骤a)中,所述碳酸钾与4,4-二氯二苯砜的摩尔比为(1.5~2.5):1。
具体的,步骤a)中,所述双酚AF、烯丙基双酚A、4,4-二氯二苯砜、碳酸钾四者的质量之和与N-甲基吡咯烷酮的质量比为(0.4~0.9):1。
具体的,步骤a)中,所述甲苯与N-甲基吡咯烷酮的质量比为(0.1~0.3):1。
具体的,步骤c)中,所述含氟聚砜与1,4-二氧六环的质量比为0.3~0.6:1。
具体的,步骤c)中,所述胶液中双酚A型氰酸酯树脂与含氟聚砜的质量比为(0.05~0.5):(0.5~0.95)。
具体的,步骤c)中,所述的烘干温度为120~150℃,烘干时间为6~12h。
具体的,步骤d)中,热压温度为270~320℃,热压压力为5~10MPa,热压时间为6~8h。
本发明还提供了上述制备方法制备得到的双酚A型氰酸酯树脂改性的聚砜复合材料。
有益效果:
本发明首先在聚砜的主链上引入含有氟原子和烯丙基的结构单元,合成了一种低介电常数、可交联的烯丙基氟化聚砜,在提高了玻璃化转变温度的同时,还降低了聚砜材料的介电常数;其次,本发明引入了高性能低介电的氰酸酯树脂,将其与聚砜配成胶液浸渍在玻纤布上,通过热压的方式在高温下同时交联固化,使其形成互穿网络结构,从而提升复合材料的高温尺寸稳定性,且得到的复合材料具有较好的力学性能、低的介电常数和介电损耗。所得聚砜树脂可用作超大规模集成电路等领域的材料。例如,高频高温印刷电路板(PCB)、半导体封装基板(IC)、IPD(集成无源元件)基板。
附图说明
图1是本发明所提供的双酚A型氰酸酯树脂改性的聚砜复合材料的断面微观形貌图。从图中可以看出,复合材料纤维与改性树脂基体之间相容性良好。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述,所举实施例只用于解释本发明,并非用于限定本发明的范围。
实施例1
步骤一,将67.25g双酚AF、12.34g烯丙基双酚A和68.92g 4,4-二氯二苯砜依次加入到297.42g N-甲基吡咯烷酮中,得到透明溶液,将46.07g碳酸钾和74.36g甲苯依次加入到溶液中,在搭建有分水器和通有氮气的三口烧瓶中以160℃的温度脱水反应2h,之后升温至185℃,将甲苯全部蒸出,继续反应聚合3h,停止加热,降温至120℃,将产物倒入冷水中,搅拌析出烯丙基氟化聚砜固体料;
步骤二,将步骤一所述烯丙基氟化聚砜固体料粉碎,放入浓度为0.84mol/L的盐酸溶液中,静置一天,过滤后使用90℃热水洗涤12次,在130℃烘干12h得到处理好的烯丙基氟化聚砜粉料;
步骤三,将步骤二所述的38.0g烯丙基氟化聚砜粉料溶解于54.00g 1,4-二氧六环,与2.0g双酚A型氰酸酯预聚体配置成共混胶液,浸渍在玻纤布上,在120℃烘干6h得到处理后的半固化片;
步骤四,取20张步骤三中处理好的半固化片通过层叠、热压的方式,在300℃下以15MPa的压力保持8h,得到双酚A型氰酸酯树脂改性的聚砜复合材料。
通过上述步骤制成的双酚A型氰酸酯树脂改性的聚砜复合材料,其弯曲强度为295MPa,弯曲模量为9.8GPa,玻璃化转变温度为201℃,介电常数为3.3(1MHz),介电损耗为0.008。
实施例2
步骤一,将67.25g双酚AF、12.34g烯丙基双酚A和68.92g 4,4-二氯二苯砜依次加入到297.42g N-甲基吡咯烷酮中,得到透明溶液,将46.07g碳酸钾和74.36g甲苯依次加入到溶液中,在搭建有分水器和通有氮气的三口烧瓶中以160℃的温度脱水反应2h,之后升温至185℃,将甲苯全部蒸出,继续反应聚合3h,停止加热,降温至120℃,将产物倒入冷水中,搅拌析出烯丙基氟化聚砜固体料;
步骤二,将步骤一所述烯丙基氟化聚砜固体料粉碎,放入浓度为0.84mol/L的盐酸溶液中,静置一天,过滤后使用90℃热水洗涤12次,在130℃烘干12h得到处理好的烯丙基氟化聚砜粉料;
步骤三,将步骤二所述的36.0g烯丙基氟化聚砜粉料溶解于48.00g 1,4-二氧六环,与4.0g双酚A型氰酸酯预聚体配置成共混胶液,浸渍在玻纤布上,在120℃烘干6h得到处理后的半固化片;
步骤四,取20张步骤三中处理好的半固化片通过层叠、热压的方式,在300℃下以15MPa的压力保持8h,得到双酚A型氰酸酯树脂改性的聚砜复合材料。
通过上述步骤制成的双酚A型氰酸酯树脂改性的聚砜复合材料,其弯曲强度为324MPa,弯曲模量为11.0GPa,玻璃化转变温度为204℃,介电常数为3.2(1MHz),介电损耗为0.007。
实施例3
步骤一,将67.25g双酚AF、12.34g烯丙基双酚A和68.92g 4,4-二氯二苯砜依次加入到297.42g N-甲基吡咯烷酮中,得到透明溶液,将46.07g碳酸钾和74.36g甲苯依次加入到溶液中,在搭建有分水器和通有氮气的三口烧瓶中以160℃的温度脱水反应2h,之后升温至185℃,将甲苯全部蒸出,继续反应聚合3h,停止加热,降温至120℃,将产物倒入冷水中,搅拌析出烯丙基氟化聚砜固体料;
步骤二,将步骤一所述烯丙基氟化聚砜固体料粉碎,放入浓度为0.84mol/L的盐酸溶液中,静置一天,过滤后使用热水洗涤12次,在130℃烘干12h得到处理好的烯丙基氟化聚砜粉料;
步骤三,将步骤二所述的32.0g烯丙基氟化聚砜粉料溶解于42.00g N,N-二甲基甲酰胺,与8.0g双酚A型氰酸酯预聚体配置成共混胶液,浸渍在玻纤布上,在120℃烘干6h得到处理后的半固化片;
步骤四,取20张步骤三中处理好的半固化片通过层叠、热压的方式,在300℃下以15MPa的压力保持8h,得到双酚A型氰酸酯树脂改性的聚砜复合材料。
通过上述步骤制成的双酚A型氰酸酯树脂改性的聚砜复合材料,其弯曲强度为311MPa,弯曲模量为10.4GPa,玻璃化转变温度为210℃,介电常数为3.0(1MHz),介电损耗为0.006。
实施例4
步骤一,将67.25g双酚AF、12.34g烯丙基双酚A和68.92g 4,4-二氯二苯砜依次加入到297.42g N-甲基吡咯烷酮中,得到透明溶液,将46.07g碳酸钾和74.36g甲苯依次加入到溶液中,在搭建有分水器和通有氮气的三口烧瓶中以160℃的温度脱水反应2h,之后升温至185℃,将甲苯全部蒸出,继续反应聚合3h,停止加热,降温至120℃,将产物倒入冷水中,搅拌析出烯丙基氟化聚砜固体料;
步骤二,将步骤一所述烯丙基氟化聚砜固体料粉碎,放入浓度为0.84mol/L的盐酸溶液中,静置一天,过滤后使用热水洗涤12次,在130℃烘干12h得到处理好的烯丙基氟化聚砜粉料;
步骤三,将步骤二所述的28.0g烯丙基氟化聚砜粉料溶解于42.00g N,N-二甲基甲酰胺,与12.0g双酚A型氰酸酯预聚体配置成共混胶液,浸渍在玻纤布上,在120℃烘干6h得到处理后的半固化片;
步骤四,取20张步骤三中处理好的半固化片通过层叠、热压的方式,在300℃下以15MPa的压力保持8h,得到双酚A型氰酸酯树脂改性的聚砜复合材料。
通过上述步骤制成的双酚A型氰酸酯树脂改性的聚砜复合材料,其弯曲强度为332MPa,弯曲模量为11.4GPa,玻璃化转变温度为215℃,介电常数为2.9(1MHz),介电损耗为0.006。
以上所述仅为本发明的较佳实施例,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种双酚A型氰酸酯树脂改性的聚砜复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)将双酚AF、烯丙基双酚A和4,4-二氯二苯砜依次加入到N-甲基吡咯烷酮中,得到透明溶液,将碳酸钾和甲苯依次加入到溶液中,在搭建有分水器和通有氮气的三口烧瓶中以140~180℃的温度脱水反应1-3h,之后升温至185~200℃,将甲苯全部蒸出,继续反应聚合2~4h,停止加热,降温至110~150℃,将产物倒入冷水中,搅拌析出含氟聚砜固体料;
b)将步骤a)得到的所述含氟聚砜固体料粉碎,放入到浓度为0.1~0.2mol/L的盐酸溶液中,静置12~24h,过滤后使用热水洗涤,烘干得到处理好的含氟聚砜粉料;
c)将步骤b)得到的所述的含氟聚砜粉料溶解于1,4-二氧六环中,并配置为溶液,再与双酚A型氰酸酯预聚体配置成胶液,将其浸渍在玻纤布上,烘干得到处理后的半固化片;
d)将步骤c)得到的处理好的半固化片依次进行裁剪、层叠和热压,在热压中进行交联固化,得到双酚A型氰酸酯树脂改性的聚砜复合材料。
2.根据权利要求1所述的双酚A型氰酸酯树脂改性的聚砜复合材料的制备方法,其特征在于:步骤a)中,所述双酚AF与烯丙基双酚A的摩尔比为(0.8~0.95):(0.05~0.2)。
3.根据权利要求2所述的双酚A型氰酸酯树脂改性的聚砜复合材料的制备方法,其特征在于:步骤a)中,所述双酚AF与烯丙基双酚A两者的摩尔数之和与4,4-二氯二苯砜的摩尔比为1:1~1:1.05。
4.根据权利要求2所述的双酚A型氰酸酯树脂改性的聚砜复合材料的制备方法,其特征在于:步骤a)中,所述碳酸钾与4,4-二氯二苯砜的摩尔比为(1.5~2.5):1。
5.根据权利要求1所述的双酚A型氰酸酯树脂改性的聚砜复合材料的制备方法,其特征在于:
步骤a)中,所述双酚AF、烯丙基双酚A、4,4-二氯二苯砜、碳酸钾四者的质量之和与N-甲基吡咯烷酮的质量比为(0.4~0.9):1;
步骤a)中,所述甲苯与N-甲基吡咯烷酮的质量比为(0.1~0.3):1。
6.根据权利要求1所述的双酚A型氰酸酯树脂改性的聚砜复合材料的制备方法,其特征在于,步骤c)中,所述含氟聚砜与1,4-二氧六环的质量比为0.3~0.6:1。
7.根据权利要求1所述的双酚A型氰酸酯树脂改性的聚砜复合材料的制备方法,其特征在于,步骤c)中,所述胶液中双酚A型氰酸酯树脂与含氟聚砜的质量比为(0.05~0.5):(0.5~0.95)。
8.根据权利要求1所述的双酚A型氰酸酯树脂改性的聚砜复合材料的制备方法,其特征在于,步骤c)中,所述的烘干温度为120~150℃,烘干时间为6~12h。
9.根据权利要求1所述的双酚A型氰酸酯树脂改性的聚砜复合材料的制备方法,其特征在于,步骤d)中,热压温度为270~320℃,热压压力为5~10MPa,热压时间为6~8h。
10.一种根据权利要求1至9任一所述的制备方法制备得到的双酚A型氰酸酯树脂改性的聚砜复合材料。
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GR01 | Patent grant | ||
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