CN114506098B - 一种覆铜板用树脂基纤维增强复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种覆铜板用树脂基纤维增强复合材料及其制备方法，属于高分子技术加工领域，可作为耐高温覆铜板应用于电子信息技术领域。所述制备方法所需的原材料包括自制的腈基树脂预聚体、聚芳醚腈高分子及固化剂。首先将聚芳醚腈溶液均匀涂覆于玻璃纤维表面，制备增强纤维；其次将自制的腈基树脂预聚体与固化剂按1：(0.5％～0.2％)混合均匀后溶于溶剂中制备浸渍胶液，浸渍增强纤维制备预浸料，然后经模具热压成型制备树脂基增强纤维复合板材。最后，通过调整腈基树脂预聚体与固化剂的比例，经温度处理后可得到一系列具有不同弯曲强度、模量、玻璃化转变温度、耐热性及介电特性的覆铜板用材料。

Description

一种覆铜板用树脂基纤维增强复合材料及其制备方法
技术领域
本发明为一种覆铜板用树脂基纤维增强复合材料及其制备方法，属于高分子技术加工领域，可作为耐高温覆铜板应用于电子信息技术领域。
背景技术
随着微电子行业产品向着小型化、高速化发展，大规模集成电路尺寸缩小到亚微米级，以及电路的复杂化程度和信号传递速度的提高，具有高密度、大容量、高可靠性的封装和互联技术就显得非常重要。印制电路板(Printed Circuit Board，简称PCB)是目前便携性电子产品、卫星传输与通讯制品最为关键的部分，是连接与支撑电子器件的重要材料，是众多电子产品中不可缺少的主要组成部件，其性能好坏将直接影响电子产品的性能。而覆铜板(Copper Clad Laminate，简称CCL)是制造PCB的主流基础材料，它是将树脂涂覆于玻璃纤维等增强材料表面，配上铜箔热压成型而成，构成基板。内层的树脂和增强材料为绝缘层，导电层为外层的铜箔，起着互联安装、绝缘、支撑、影响信号串扰和延迟等作用，与电子元器件共同决定着电子系统的性能和加工工艺。随着微电子工业的迅速发展，大规模集成电路如CPU芯片的特征尺寸越来越小，集成度越来越高，PCB一直向着高密度、更小巧、更廉价的方向发展。为了缓解由此产生的电阻、电容延迟、串扰和能耗这些瓶颈问题，对基材覆铜板的要求越来越苛刻，进而也对覆铜板用树脂基体提出越来越高的要求，除了具有传统树脂应有的物理机械性能、粘接性与电气绝缘性外，更需要兼具更低的介电常数与损耗及更高的耐热性。
近年来，环氧树脂以其优异的综合性能和低廉的成本，仍然是目前大规模使用的覆铜板基材树脂，但其较高的介电常数与介电损耗，已不能满足现代电子产品不断提高的综合性能的要求。因此，开发新型兼具低介电常数、介电损耗以及突出耐热性的树脂基体是目前的重点研究内容。
发明内容
本发明的目的是针对传统环氧树脂介电常数高、耐热性差等不足，提供一种覆铜板用树脂基纤维增强复合材料及其制备方法。该方法实现了树脂基体的中低温加工，简化加工工艺；与此同时，该材料各项性能在传统材料的基础上有了明显提高，兼具耐高温、低介电常数的同时，改善覆铜板材的力学强度和模量，保证其在负载情况下的尺寸稳定性，以满足如今严苛的应用环境。具体为，以合成腈基树脂和固化剂体系为材料基体，通过增强纤维进行表面涂覆处理，提高基体材料与增强纤维的粘接强度。
本申请的另外一个发明目的为：提供一种热压成型技术，通过温度处理得到一种覆铜板用耐高温材料。
为了实现以上发明目的，本发明的具体技术方案为：
一种覆铜板用树脂基纤维增强复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备腈基树脂预聚体；
(2)将聚芳醚腈溶解于溶剂中对增强纤维进行表面涂覆处理，干燥后待用；
(3)将步骤(1)自制的腈基树脂预聚体与固化剂按1：(0.2～0.5)质量比混合后均匀后溶解于溶剂中；
(4)将步骤(3)得到的树脂溶液涂覆于步骤(2)得到的增强纤维上，于干燥箱中除去溶剂；
(5)将步骤(4)得到预浸料置于模具中，排除气泡，施加压力后进行温度处理；
(6)待步骤(5)热处理结束后自然冷却至室温，去除模具，得到本发明所述覆铜板基材，即为覆铜板用树脂基纤维增强复合材料。
作为本申请中一种较好的实施方式，所述的步骤(1)中，该腈基树脂预聚体的结构如式1所示：
所述的固化剂为双马来酰亚胺。
作为本申请中一种较好的实施方式，所述腈基树脂预聚体制备过程为：
S1：以4-硝基邻苯二甲腈、2,6-二氯苯甲腈、烯基双酚A、碳酸钾为固体原料，DMF为溶剂；将固体原料与溶剂依次加入容器中，在一定时间内由室温升高至一定温度，并在恒温状态下搅拌反应一定时间后，停止反应；
S2：将上述反应溶液倒入适量去离子水中，析出固体产物，过滤洗涤，干燥后即得腈基树脂预聚体产物。
作为本申请中一种较好的实施方式，S1步骤中，固体原料与溶剂在30分钟内由室温升高至120～140℃，恒温搅拌反应4-6小时后，停止反应。
作为本申请中一种较好的实施方式，S1步骤中，4-硝基邻苯二甲腈、2,6-二氯苯甲腈、烯基双酚A与碳酸钾的摩尔比为2.2：1：2.2：4.2；固体原料的质量g与溶剂体积mL的比例关系为1：1.5。
作为本申请中一种较好的实施方式，S2步骤中，干燥箱内的温度为80℃，反应溶液与去离子水的体积比为1：3-4。
作为本申请中一种较好的实施方式，所述步骤(2)中的聚芳醚腈为双酚A型聚芳醚腈，平均分子量为15000，其结构式如式2所示：
作为本申请中一种较好的实施方式，所述步骤(2)及(3)中的溶剂为：N,N-二甲基甲酰胺，N-甲基吡咯烷酮，N,N-二甲基乙酰胺和丙酮中的一种或多种。
作为本申请中一种较好的实施方式，步骤(2)中，所述的增强纤维为玻璃纤维布。
作为本申请中一种较好的实施方式，所述步骤(4)中干燥除溶剂的温度为120-180℃，时间为1-4h。
作为本申请中一种较好的实施方式，所述步骤(5)中设置压力为10-20MPa，温度为180-220℃，处理时间为2-4h。
与现有技术相比，本发明的积极效果体现在：
本发明制备的覆铜板基材采用一次热压加工成型，方法简便、节约成本。通过调节腈基树脂和固化剂结构类型和配比，可得到性能可调可控的材料，丰富覆铜板基材的种类。此外，该材料在传统环氧树脂材料基础上耐温性、介电特性、力学强度和模量均有较大提升，使该材料可更好的适应如今应用需求；与此同时，该材料与传统环氧树脂材料相比具有自阻燃、使用寿命长等特性，同时，加工工艺简化，进一步提升了批量开发效益，且易实现工业化。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。
需要说明的是，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
以下实施例中所涉及的固化剂均为成熟工业产品双马来酰亚胺(比如BMI-06)。
腈基树脂预聚体的制备过程为：
以4-硝基邻苯二甲腈、2,6-二氯苯甲腈、烯基双酚A、碳酸钾为固体原料，DMF为溶剂。其中，(4-硝基邻苯二甲腈：2,6-二氯苯甲腈：烯基双酚A：碳酸钾)的摩尔比为2.2：1：2.2：4.2；固体原料的质量g与溶剂体积mL的比例关系为1：1.5。
将上述原料与溶剂依次加入三口瓶中，在30分钟内由室温升高至120℃，恒温搅拌反应5小时后，停止反应。将上述反应溶液倒入去离子水中，析出固体产物，过滤洗涤，在80℃干燥箱中干燥后即得到上述预聚体产物；反应溶液与去离子水的体积比为1：3；
腈基树脂预聚体的结构如式1所示：
聚芳醚腈为双酚A型聚芳醚腈，平均分子量为15000，其结构式如式2所示：
式2，n优选13-28。
其余原料均为市售产品，可直接从市场上购买，玻璃纤维布的尺寸为10cm×10cm。
下述实施例中得到的复合材料采用以下方法进行测试：
弯曲强度采用三点弯曲发测试，测试标准：GB/T 9341--2008；
热分解温度采用热重分析法测试，测试标准：GB/T 37631-2019；
玻璃化转变温度采用动态热机械性能测试，测试标准：ASTM D6382-1999(2005)；
介电特性测试标准：ASTM D150。
实施例1：
一种覆铜板用树脂基纤维增强复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)将2g聚芳醚腈溶解于10ml的N-甲基吡咯烷酮中，均匀涂覆于玻璃纤维布表面，干燥后得到增强纤维；干燥条件为：200℃的温度条件下干燥2小时左右。
步骤(2)把50g腈基树脂预聚体与10g固化剂双马来酰亚胺混合后溶于60ml N,N-二甲基甲酰胺中，将混合溶液加热至100℃，搅拌均匀后浸渍步骤(1)中得到的增强纤维；
步骤(3)将步骤(2)得到的浸渍后的增强纤维置于干燥箱中，在140℃干燥处理4小时，除去溶剂，得到预浸料；
步骤(4)将步骤(3)得到的预浸料整齐层叠后置于钢板模具中并将其置于热压平台上，设置热压平台温度为200℃，缓慢施加压力排除气泡后，维持压力15MP，保持温度和压力处理2小时；
步骤(5)待步骤(4)固化完毕并自然冷却至室温后，去除模具，即可得到该覆铜板用材料。
通过步骤(5)固化后得到的覆铜板用材料表面平整，无气泡等缺陷；测试弯曲强度为510MPa，弯曲模量为22.6GPa，热分解温度(T5％)为389℃，玻璃化转变温度为234℃，室温条件1KHz频率下介电常数为4.7，损耗为0.0112，所有数据均满足覆铜板用树脂标准要求。
实施例2：
一种覆铜板用树脂基纤维增强复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)将2.5g聚芳醚腈溶解于10ml的N-甲基吡咯烷酮中，均匀涂覆于玻璃纤维布表面，干燥后得到增强纤维；干燥条件同实施例1。
步骤(2)把50g腈基树脂预聚体与20g固化剂混合后溶于70ml N,N-二甲基甲酰胺中，将混合溶液加热至100℃，搅拌均匀后浸渍步骤(1)中得到的增强纤维；
步骤(3)将步骤(2)得到的浸渍后的增强纤维置于干燥箱中，在120℃干燥处理5小时，除去溶剂，得到预浸料；
步骤(4)将步骤(3)得到的预浸料整齐层叠后置于钢板模具中并将其置于热压平台上，设置热压平台温度为200℃，缓慢施加压力排除气泡后，维持压力20MP，保持温度和压力处理2小时；
步骤(5)待步骤(4)固化完毕并自然冷却至室温后，去除模具，即可得到该覆铜板用材料。
通过步骤(5)固化后得到的覆铜板用材料表面平整，无气泡等缺陷；测试弯曲强度为489MPa，弯曲模量为20.1GPa，热分解温度(T5％)为367℃，玻璃化转变温度为223℃，室温条件1KHz频率下介电常数为4.7，损耗为0.0165，所有数据均满足覆铜板用树脂标准要求。
实施例3：
一种覆铜板用树脂基纤维增强复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)将2.5g聚芳醚腈溶解于10ml的N-甲基吡咯烷酮中，均匀涂覆于玻璃纤维布表面，干燥后得到增强纤维；干燥条件同实施例1。
步骤(2)把50g腈基树脂预聚体与26g固化剂混合后溶于76ml N,N-二甲基甲酰胺中，将混合溶液加热至100℃，搅拌均匀后浸渍步骤(1)中得到的增强纤维；
步骤(3)将步骤(2)得到的浸渍后的增强纤维置于干燥箱中，在120℃干燥处理5小时，除去溶剂，得到预浸料；
步骤(4)将步骤(3)得到的预浸料整齐层叠后置于钢板模具中并将其置于热压平台上，设置热压平台温度为200℃，缓慢施加压力排除气泡后，维持压力15MP，保持温度和压力处理2小时；
步骤(5)待步骤(4)固化完毕并自然冷却至室温后，去除模具，即可得到该覆铜板用材料。
通过步骤(5)固化后得到的覆铜板用材料表面平整，无气泡等缺陷；测试弯曲强度为530MPa，弯曲模量为27.0GPa，热分解温度(T5％)为412℃，玻璃化转变温度为242℃，室温条件1KHz频率下介电常数为4.68，损耗为0.0147，所有数据均满足覆铜板用树脂标准要求。
实施例4：
一种覆铜板用树脂基纤维增强复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)将2.5g聚芳醚腈溶解于10ml的N-甲基吡咯烷酮中，均匀涂覆于玻璃纤维布表面，干燥后得到增强纤维；干燥条件同实施例1。
步骤(2)把50g腈基树脂预聚体与25g固化剂混合后溶于75ml N,N-二甲基甲酰胺中，将混合溶液加热至100℃，搅拌均匀后浸渍步骤(1)中得到的增强纤维；
步骤(3)将步骤(2)得到的浸渍后的增强纤维置于干燥箱中，在160℃干燥处理5小时，除去溶剂，得到预浸料；
步骤(4)将步骤(3)得到的预浸料整齐层叠后置于钢板模具中并将其置于热压平台上，设置热压平台温度为200℃，缓慢施加压力排除气泡后，维持压力15MP，保持温度和压力处理3小时；
步骤(5)待步骤(4)固化完毕并自然冷却至室温后，去除模具，即可得到该覆铜板用材料。
通过步骤(5)固化后得到的覆铜板用材料表面平整，无气泡等缺陷；测试弯曲强度为601MPa，弯曲模量为25.0GPa，热分解温度(T5％)为424℃，玻璃化转变温度为235℃，室温条件1KHz频率下介电常数为4.77，损耗为0.0115，所有数据均满足覆铜板用树脂标准要求。
实施例5：
一种覆铜板用树脂基纤维增强复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)将2.0g聚芳醚腈溶解于10ml的N-甲基吡咯烷酮中，均匀涂覆于玻璃纤维布表面，干燥后得到增强纤维；干燥条件同实施例1。
步骤(2)把50g腈基树脂预聚体与22g固化剂混合后溶于72ml N,N-二甲基甲酰胺中，将混合溶液加热至100℃，搅拌均匀后浸渍步骤(1)中得到的增强纤维；
步骤(3)将步骤(2)得到的浸渍后的增强纤维置于干燥箱中，在160℃干燥处理5小时，除去溶剂，得到预浸料；
步骤(4)将步骤(3)得到的预浸料整齐层叠后置于钢板模具中并将其置于热压平台上，设置热压平台温度为200℃，缓慢施加压力排除气泡后，维持压力15MP，保持温度和压力处理4小时；
步骤(5)待步骤(4)固化完毕并自然冷却至室温后，去除模具，即可得到该覆铜板用材料。
通过步骤(5)固化后得到的覆铜板用材料表面平整，无气泡等缺陷；测试弯曲强度为578MPa，弯曲模量为26.2GPa，热分解温度(T5％)为417℃，玻璃化转变温度为205℃，室温条件1KHz频率下介电常数为4.69，损耗为0.0106，所有数据均满足覆铜板用树脂标准要求。
实施例6：
一种覆铜板用树脂基纤维增强复合材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)将2.5g聚芳醚腈溶解于10ml的N-甲基吡咯烷酮中，均匀涂覆于玻璃纤维布表面，干燥后得到增强纤维；干燥条件同实施例1。
步骤(2)把50g腈基树脂预聚体与20g固化剂混合后溶于70ml N,N-二甲基甲酰胺中，将混合溶液加热至100℃，搅拌均匀后浸渍步骤(1)中得到的增强纤维；
步骤(3)将步骤(2)得到的浸渍后的增强纤维置于干燥箱中，在150℃干燥处理5小时，除去溶剂，得到预浸料；
步骤(4)将步骤(3)得到的预浸料整齐层叠后置于钢板模具中并将其置于热压平台上，设置热压平台温度为180℃，缓慢施加压力排除气泡后，维持压力20MP，保持温度和压力处理4小时；
步骤(5)待步骤(4)固化完毕并自然冷却至室温后，去除模具，即可得到该覆铜板用材料。
通过步骤(5)固化后得到的覆铜板用材料表面平整，无气泡等缺陷；测试弯曲强度为546MPa，弯曲模量为23.8GPa，热分解温度(T5％)为405℃，玻璃化转变温度为213℃，室温条件1KHz频率下介电常数为4.78，损耗为0.0106，所有数据均满足覆铜板用树脂标准要求。
前述本发明基本例及其各进一步选择例可以自由组合以形成多个实施例，均为本发明可采用并要求保护的实施例。本发明方案中，各选择例，与其他任何基本例和选择例都可以进行任意组合。本领域技术人员可知有众多组合。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种覆铜板用树脂基纤维增强复合材料的制备方法，其特征在于该方法采用一次热压成型法制备得到具有低介电常数和损耗的树脂基纤维增强复合板材，可直接作为耐高温覆铜板基板使用；该方法具体包括以下步骤：
(1)制备腈基树脂预聚体；
以4-硝基邻苯二甲腈、2,6-二氯苯甲腈、烯基双酚A、碳酸钾为固体原料，DMF为溶剂；将固体原料与溶剂依次加入容器中，在一定时间内由室温升高至120～140℃，并在恒温状态下搅拌反应4-6时间后，停止反应；4-硝基邻苯二甲腈、2,6-二氯苯甲腈、烯基双酚A与碳酸钾的摩尔比为2.2：1：2.2：4.2；固体原料的质量g与溶剂体积mL的比例关系为1：1.5；
(2)将聚芳醚腈溶解于溶剂中对增强纤维进行表面涂覆处理，干燥后待用；
(3)将步骤(1)的腈基树脂预聚体与固化剂按比例混合后均匀后溶解于溶剂中；
(4)将步骤(3)得到的树脂溶液涂覆于步骤(2)得到的增强纤维上，于干燥箱中除去溶剂；
(5)将步骤(4)得到预浸料置于模具中，排除气泡，施加压力后进行温度处理；
(6)待步骤(5)热处理结束后自然冷却至室温，去除模具，得到覆铜板基材，即覆铜板用树脂基纤维增强复合材料；
所述步骤(1)中，该腈基树脂预聚体的结构如式1所示：
步骤(2)中所述的固化剂为双马来酰亚胺；所述的聚芳醚腈为双酚A型聚芳醚腈，平均分子量为15000，其结构式如式2所示：
步骤(3)中，将步骤(1)腈基树脂预聚体与固化剂按质量比为1：0.2～0.5的比例混合。
2.如权利要求1所述覆铜板用树脂基纤维增强复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)及(3)中的溶剂均为N,N-二甲基甲酰胺，N-甲基吡咯烷酮，N,N-二甲基乙酰胺和丙酮中的任意一种或多种；所述的增强纤维为玻璃纤维布。
3.如权利要求1所述覆铜板用树脂基纤维增强复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中干燥除溶剂的温度为120-160℃，时间为1-6h。
4.如权利要求1所述覆铜板用树脂基纤维增强复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(5)中设置压力为10-20MPa，温度为180-220℃，处理时间为2-4h。
5.如权利要求1-4中任意一项权利要求所述制备方法制备得到的覆铜板用树脂基纤维增强复合材料，其特征在于：该材料具有低介电常数和损耗。
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