CN114621413A - 一种y型支化零voc特种色浆研磨用水性聚氨酯制备方法 - Google Patents

一种y型支化零voc特种色浆研磨用水性聚氨酯制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种Y型支化零VOC特种色浆研磨用水性聚氨酯制备方法，具体涉及高分子技术领域，本发明涉及的水性聚氨酯，具有Y型结构，其中，Y型结构由含活泼氢的三元醇或胺得到，水性聚氨酯包括亲水性多元醇链段和疏水性多元醇链段组成，结构中端基为含活泼氢的多元醇、多元胺低温封端，并采用低温封端工艺技术，避免副反应发生、避免分子间交联，同时降低能耗、缩短反应时间，三支化分子结构中，星型链上分别带有两条长链脂肪族疏水链段和另外两条聚醚结构亲水链段，疏水链段有润湿颜料表面能力，亲水聚醚链段在表面形成位阻效应，防止分散好的颜料再度聚集，在色漆体系中适配性优良。

Description

一种Y型支化零VOC特种色浆研磨用水性聚氨酯制备方法
技术领域
本发明涉及高分子技术领域，更具体地说，本发明涉及一种Y型支化零VOC特种色浆研磨用水性聚氨酯制备方法。
背景技术
工业涂料水性化是目前行业发展趋势，在色漆体系中，色浆水性化对研磨用水性树脂要求提高，颜料需要均匀稳定的分散在介质中，避免漆膜缺陷如浮色发花等。
研磨用水性树脂往往出现的弊端有：研磨效率低、成浆后容易反粗、沉降、增稠和结块。
另外通用性差，钛白、炭黑、有机颜料等不通用。
现有多以油性为主，水性产品研磨效率低，色浆稳定性差，支化结构树脂粘度较大。
因此需一种Y型支化零VOC特种色浆研磨用水性聚氨酯制备方法来解决上述问题。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺陷，本发明提供了一种Y型支化零VOC特种色浆研磨用水性聚氨酯制备方法，本发明所要解决的技术问题是：研磨用水性树脂往往出现的弊端有：研磨效率低、成浆后容易反粗、沉降、增稠和结块，另外通用性差，钛白、炭黑、有机颜料等不通用，现有多以油性为主，水性产品研磨效率低，色浆稳定性差，支化结构树脂粘度较大的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种Y型支化零VOC特种色浆研磨用水性聚氨酯，包括以下重量份原料：
1）长链疏水二醇：5-20份
2）聚醚亲水二醇：5-30份
3）小分子二醇：0.5-2份
4）二异氰酸酯：2-15份
5）三醇：0.1-1份
6）多元醇或胺：0.1-2份
8）水：40-70份；
所述重量份原料的范围组比例最佳为：
1）长链疏水二醇：5-10 份
2）聚醚亲水二醇：10-20 份
3）小分子二醇：1-2 份
4）二异氰酸酯：5-10 份
5）三醇：0.1-0.5 份
6）多元醇或胺：0.1-1 份
8）水：50-70 份。
作为本发明的进一步方案：所述聚醚亲水二醇包括分子量在1000-3000的聚乙二醇、聚丙二醇和聚四氢呋喃二醇。
作为本发明的进一步方案：所述小分子二醇包括乙二醇、丙二醇和二羟甲基丙酸。
作为本发明的进一步方案：所述二异氰酸酯包括六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、间苯二甲基异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯。
作为本发明的进一步方案：所述三醇包括丙三醇、三羟甲基丙烷和丁三醇。
作为本发明的进一步方案：所述多元醇或胺包括丙二醇、乙醇胺、丙三醇、三羟甲基丙烷和丝氨醇。
所述水性聚氨酯包括亲水性多元醇链段和疏水性多元醇链段组成，结构中端基为含活泼氢的多元醇、多元胺低温封端；
所述低温封端反应步骤如下：
带羟基的伯胺通过与预聚体中的端基异氰酸酯内进行反应，且反应温度控制在40℃-60℃，即完成低温封端工序。
一种Y型支化零VOC特种色浆研磨用水性聚氨酯制备方法，包括以下步骤：
a、将所述范围组比例最佳的原料中的长链疏水二醇、聚醚亲水二醇、小分子二醇、二异氰酸酯、三醇和多元醇或胺溶解在溶剂中，在75-85℃的环境下反应6-10个小时，生成预聚物；
b、将所得预聚物中和成盐，并加水乳化，最终在真空下脱除溶剂。
所述溶剂包括乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、丁酮、N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、4 -甲基- 2-戊酮、环己酮，所述水为去离子水。
本发明的有益效果在于：
1、本发明通过对聚氨酯结构优化，星型链上分别带有两条长链脂肪族疏水链段和另外两条聚醚结构亲水链段，疏水链段有润湿颜料表面能力，亲水聚醚链段在表面形成位阻效应，防止分散好的颜料再度聚集，本品在汽车水性色漆体系中适配性优良，研磨效率高；
2、本发明采取精细设计高分子结构，三支化分子结构中，封端的羟基对可与颜料表面形成氢键，长疏水链段与颜料表面润湿效应明显，增强与颜料结合能力，两条亲水链段稳定颜料在水相分散能力，并提供位阻效应防止分散好的颜料再度粘接反粗，增强稳定性和分散性能。
3、本发明通过采用的是低温封端技术，低温封端是指用带羟基的伯胺在较低温度下和端基的异氰酸酯反应，其中，伯胺可以在40-60摄氏度与异氰酸酯反应，反应速率很高，并且避免其他羟基和异氰酸酯反应，避免其他分子上的羟基和该异氰酸酯反应产生分子间交联，导致分子量变大、粘度变大，或者甚至凝胶，因此通过该低温封端技术可以在节约能耗的同时增加反应活性，避免副反应发生。
附图说明
图1为本发明水性聚氨酯的Y型结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
如图所示，本发明提供了一种Y型支化零VOC特种色浆研磨用水性聚氨酯，包括以下重量份原料：
1）长链疏水二醇：5-20份
2）聚醚亲水二醇：5-30份
3）小分子二醇：0.5-2份
4）二异氰酸酯：2-15份
5）三醇：0.1-1份
6）多元醇或胺：0.1-2份
8）水：40-70份。
重量份原料的范围组比例最佳为：
1）长链疏水二醇：5-10 份
2）聚醚亲水二醇：10-20 份
3）小分子二醇：1-2 份
4）二异氰酸酯：5-10 份
5）三醇：0.1-0.5 份
6）多元醇或胺：0.1-1 份
8）水：50-70 份。
聚醚亲水二醇包括分子量在1000-3000的聚乙二醇、聚丙二醇和聚四氢呋喃二醇，小分子二醇包括乙二醇、丙二醇和二羟甲基丙酸，二异氰酸酯包括六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、间苯二甲基异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯，三醇包括丙三醇、三羟甲基丙烷和丁三醇，多元醇或胺包括丙二醇、乙醇胺、丙三醇、三羟甲基丙烷和丝氨醇，水性聚氨酯包括亲水性多元醇链段和疏水性多元醇链段组成，结构中端基为含活泼氢的多元醇、多元胺低温封端。
所述低温封端反应步骤如下：
带羟基的伯胺通过与预聚体中的端基异氰酸酯内进行反应，且反应温度控制在40℃-60℃，即完成低温封端工序。
一种Y型支化零VOC特种色浆研磨用水性聚氨酯制备方法，包括以下步骤：
a、将范围组比例最佳的原料中的长链疏水二醇、聚醚亲水二醇、小分子二醇、二异氰酸酯、三醇和多元醇或胺溶解在溶剂中，在75-85℃的环境下反应6-10个小时，生成预聚物。
b、将所得预聚物中和成盐，并加水乳化，最终在真空下脱除溶剂。
溶剂包括乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、丁酮、N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、4 -甲基- 2-戊酮、环己酮，水为去离子水。
实施例1
一种Y型支化零VOC特种色浆研磨用水性聚氨酯，包括以下重量份原料：
长链疏水二醇为6份
二羟甲基丙酸为1份
聚四氢呋喃醚2000为11份
三羟甲基丙烷为0.3份
丁酮为10份
异佛尔酮二异氰酸酯为5份
丝氨醇为1份
二甲基乙醇胺为0.7份
去离子水为25份
去离子水为40份。
一种Y型支化零VOC特种色浆研磨用水性聚氨酯制备方法，包括以下步骤：
将物料长链疏水二醇、二羟甲基丙酸、聚四氢呋喃醚2000和三羟甲基丙烷在氮气保护下加入反应釜，开启搅拌升温到70℃熔融，充分融化混合均匀后，缓慢加入物料异佛尔酮二异氰酸酯并用物料丁酮冲洗残余，投入反应釜，设定反应温度80℃±1℃，反应8小时后，测定NCO值到反应终点，降温到40℃，将物料丝氨醇投入反应釜，保温1小时，随后提高搅拌速度并升温到60℃，10min内，加入物料二甲基乙醇胺和25份的去离子水的混合溶液，随后10-15min内加入40份的去离子水，充分搅拌30 min以上，设定温度在50℃，真空度100mbar脱除溶剂，产物通过去离子水调节固含量达标。
实施例2
一种Y型支化零VOC特种色浆研磨用水性聚氨酯，包括以下重量份原料：
长链疏水二醇为6份
二羟甲基丙酸为1份
聚四氢呋喃醚2000为11份
三羟甲基丙烷为0.3份
丁酮为10份
异佛尔酮二异氰酸酯为5份
乙醇胺为0.8份
二甲基乙醇胺为0.7份
去离子水为25份
去离子水为40份。
一种Y型支化零VOC特种色浆研磨用水性聚氨酯制备方法，包括以下步骤：
将物料长链疏水二醇、二羟甲基丙酸、聚四氢呋喃醚2000和三羟甲基丙烷在氮气保护下加入反应釜，开启搅拌升温到70℃熔融，充分融化混合均匀后，缓慢加入物料异佛尔酮二异氰酸酯并用物料丁酮冲洗残余，投入反应釜，设定反应温度80℃±1℃，反应8小时后，测定NCO值到反应终点，降温到40℃，将物料乙醇胺投入反应釜，保温1小时，随后提高搅拌速度并升温到60℃，10min内，加入物料二甲基乙醇胺和25份的去离子水的混合溶液，随后10-15min内加入40份的去离子水，充分搅拌30 min以上，设定温度在50℃，真空度100mbar脱除溶剂，产物通过去离子水调节固含量达标。
对比例1
一种Y型支化零VOC特种色浆研磨用水性聚氨酯，包括以下重量份原料：
长链疏水二醇为6份
二羟甲基丙酸为1份
聚四氢呋喃醚2000为11份
三羟甲基丙烷为0.3份
丁酮为10份
异佛尔酮二异氰酸酯为5份
三羟甲基丙烷为1份
二甲基乙醇胺为0.7份
去离子水为25份
去离子水为40份。
一种Y型支化零VOC特种色浆研磨用水性聚氨酯制备方法，包括以下步骤：
将物料长链疏水二醇、二羟甲基丙酸、聚四氢呋喃醚2000和三羟甲基丙烷在氮气保护下加入反应釜，开启搅拌升温到70℃熔融，充分融化混合均匀后，缓慢加入物料异佛尔酮二异氰酸酯并用物料丁酮冲洗残余，投入反应釜，设定反应温度80℃±1℃，反应8小时后，测定NCO值到反应终点，降温到40℃，将物料三羟甲基丙烷投入反应釜，反应2小时，待测定NCO值为0后，开始降温到60℃，提高搅拌速度，10min内，加入物料二甲基乙醇胺和25份的去离子水的混合溶液，随后10-15 min内加入40份的去离子水，充分搅拌30min以上，设定温度在50℃，真空度100mbar脱除溶剂，产物通过去离子水调节固含量达标。
对比例2
一种Y型支化零VOC特种色浆研磨用水性聚氨酯，包括以下重量份原料：
长链疏水二醇为15份
二羟甲基丙酸为2份
二甘醇为0.3份
丁酮为11份
异佛尔酮二异氰酸酯为5份
二甘醇为1份
二甲基乙醇胺为0.7份
去离子水为25份
去离子水为40份。
一种Y型支化零VOC特种色浆研磨用水性聚氨酯制备方法，包括以下步骤：
将物料长链疏水二醇、二羟甲基丙酸和二甘醇在氮气保护下加入反应釜，开启搅拌升温到70℃熔融，充分融化混合均匀后，缓慢加入物料异佛尔酮二异氰酸酯并用物料丁酮冲洗残余，投入反应釜，设定反应温度80℃±1℃，反应8小时后，测定NCO值到反应终点，将物料二甘醇投入反应釜，反应2小时，待测定NCO值为0后，开始降温到60℃，提高搅拌速度，10min内，加入物料二甲基乙醇胺和25份的去离子水的混合溶液，随后10-15min内加入40份的去离子水，充分搅拌30 min以上，设定温度在50℃，真空度100mbar脱除溶剂，产物通过去离子水调节固含量达标。
应用实施配方包括以下重量份原料：
水性聚氨酯为47份
乙二醇单丁醚为10份
BYK190为5份
二甲基乙醇胺为1份
去离子水为13份
消泡剂为1份
颜料为16份
二乙二醇单丁醚为7份。
按照应用实施配方，将树脂与颜料配制成色浆进行研磨，平行对比应用例和对比例，得出下表：
检测项目 应用例1 应用例2 对比例1 对比例2
研磨效率 2.5h 3.0h 3.0h 4.0h
细度/μm <10 <10 <10 <10
粘度/cp 730 850 1150 810
热储1月后细度/μm <10 <10 <10 15-20
热储1月后粘度/cp 980 1100 1630 1280
由上表中的对比可知：
研磨效率是指色浆高速分散到细度小于10微米时所用时间，可以看出，水性聚氨酯均可用于色浆研磨使用，具有Y型结构的应用例1、2和对比例1的水性聚氨酯在研磨效率上优于线性结构的对比例2，对比例1的树脂粘度较大，成浆后的粘度依然高于其他样品，样品在50℃恒温烘箱中储存1个月进行热稳定性实验，实验结果表明，具有亲水链段的应用例1和2及对比例1，由于其空间位阻效应，可有效防止研磨后的颜料颗粒的团聚作用，对比例2中，聚氨酯由疏水链段组成，由于其疏水效应的存在，分散后的色浆稳定性较差，粘度幅度较高，出现反粗现象，对比例1的初始粘度较高，热储存后粘度增幅依然较高。
最后应说明的几点是：虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明的基础上，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (7)

1.一种Y型支化零VOC特种色浆研磨用水性聚氨酯，其特征在于，包括以下重量份原料：
1）长链疏水二醇：5-20份
2）聚醚亲水二醇：5-30份
3）小分子二醇：0.5-2份
4）二异氰酸酯：2-15份
5）三醇：0.1-1份
6）多元醇或胺：0.1-2份
8）水：40-70份；
所述重量份原料的范围组比例最佳为：
1）长链疏水二醇：5-10 份
2）聚醚亲水二醇：10-20 份
3）小分子二醇：1-2 份
4）二异氰酸酯：5-10 份
5）三醇：0.1-0.5 份
6）多元醇或胺：0.1-1 份
8）水：50-70 份。
2.根据权利要求1所述的一种Y型支化零VOC特种色浆研磨用水性聚氨酯，其特征在于：所述聚醚亲水二醇包括分子量在1000-3000的聚乙二醇、聚丙二醇和聚四氢呋喃二醇。
3.根据权利要求1所述的一种Y型支化零VOC特种色浆研磨用水性聚氨酯，其特征在于：所述小分子二醇包括乙二醇、丙二醇和二羟甲基丙酸。
4.根据权利要求1所述的一种Y型支化零VOC特种色浆研磨用水性聚氨酯，其特征在于：所述二异氰酸酯包括六亚甲基二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、4,4'-二环己基甲烷二异氰酸酯、间苯二甲基异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯和四甲基间苯二亚甲基二异氰酸酯。
5.根据权利要求1所述的一种Y型支化零VOC特种色浆研磨用水性聚氨酯，其特征在于：所述三醇包括丙三醇、三羟甲基丙烷和丁三醇。
6.根据权利要求1所述的一种Y型支化零VOC特种色浆研磨用水性聚氨酯，其特征在于：所述多元醇或胺包括丙二醇、乙醇胺、丙三醇、三羟甲基丙烷和丝氨醇；
所述水性聚氨酯包括亲水性多元醇链段和疏水性多元醇链段组成，结构中端基为含活泼氢的多元醇、多元胺低温封端；
所述低温封端反应步骤如下：
带羟基的伯胺通过与预聚体中的端基异氰酸酯内进行反应，且反应温度控制在40℃-60℃，即完成低温封端工序。
7.一种Y型支化零VOC特种色浆研磨用水性聚氨酯制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、将所述范围组比例最佳的原料中的长链疏水二醇、聚醚亲水二醇、小分子二醇、二异氰酸酯、三醇和多元醇或胺溶解在溶剂中，在75-85℃的环境下反应6-10个小时，生成预聚物；
b、将所得预聚物中和成盐，并加水乳化，最终在真空下脱除溶剂，所述溶剂包括乙酸乙酯、乙酸丁酯、丙酮、丁酮、N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、4 -甲基- 2-戊酮、环己酮，所述水为去离子水。
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