CN114375512A - 掺杂电极的制造方法以及蓄电装置的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本公开涉及通过电极制造方法来制造掺杂电极。掺杂电极含有掺杂了碱金属的活性物质。在电极制造方法中，使掺杂溶液与电极接触。电极具备集电体、以及活性物质层。活性物质层形成在集电体的表面且含有活性物质。掺杂溶液含有碱金属离子并处于流动状态。在电极制造方法中，例如使用与电极相向设置的对电极单元向活性物质中电掺杂碱金属。

Description

掺杂电极的制造方法以及蓄电装置的制造方法
相关申请的交叉引用
本国际申请要求2019年8月30日在日本专利局提交的日本发明专利申请第2019-158839号的优先权，所述日本发明专利申请的全部内容通过引用而并入本文。
技术领域
本公开涉及掺杂电极的制造方法、蓄电装置的制造方法、电极制造系统、以及掺杂电极。
背景技术
近年电子设备的小型化和轻量化受到关注，伴随着电子设备的小型化和轻量化，也进一步提高了对用作该电子设备的驱动用电源的蓄电装置实现小型化和轻量化的需求。
作为满足上述小型化和轻量化需求的蓄电装置，开发了以锂离子二次电池为代表的非水电解质二次电池。此外，作为应对需要高能量密度特性以及高输出特性的用途的蓄电装置，已知有锂离子电容器。此外还已知有使用成本比锂低且资源丰富的钠的钠离子型电池或电容器。
在上述电池或电容器中，出于各种目的而采用了预先向电极掺杂碱金属的流程(通常称为预掺杂)。作为向电极预掺杂碱金属的方法，例如有连续式的方法。连续式的方法在掺杂溶液中移送带状的电极的同时实施预掺杂。专利文献1～4中公开了连续式的方法。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开平10-308212号公报
专利文献2：日本特开2008-77963号公报
专利文献3：日本特开2012-49543号公报
专利文献4：日本特开2012-49544号公报
发明内容
发明要解决的问题
需要使预掺杂中的掺杂速度提高。本公开的一个方面在于优选提供一种能够提高预掺杂中的掺杂速度的掺杂电极的制造方法、蓄电装置的制造方法、电极制造系统、以及蓄电装置。
解决问题的技术方案
本公开的一个方案涉及一种掺杂电极的制造方法，是制造含有掺杂了碱金属的活性物质的掺杂电极的电极制造方法，在所述掺杂电极的制造方法中，使含有碱金属离子且处于流动状态的掺杂溶液与具备集电体、以及形成在所述集电体的表面且含有所述活性物质的活性物质层的电极接触，由此，向所述活性物质中掺杂碱金属。
本公开的一个方案的掺杂电极的制造方法能够提高预掺杂中的掺杂速度。
本公开的另一个方案涉及一种蓄电装置的制造方法，该蓄电装置具备电极电池，在所述蓄电装置的制造方法中，使含有碱金属离子且处于流动状态的掺杂溶液与具备负极集电体、以及形成在所述负极集电体表面且含有活性物质的负极活性物质层的负极接触，由此，向所述负极活性物质中掺杂碱金属；在向所述活性物质中掺杂了碱金属之后，对所述负极、以及不同于所述负极的电极进行层叠，从而形成所述电极电池。
本公开的另一个方案的蓄电装置的制造方法能够提高负极的预掺杂中的掺杂速度。
本公开的另一个方案涉及一种电极制造系统，其通过对具备集电体、以及形成在所述集电体的表面且含有活性物质的活性物质层的电极实施向所述活性物质中掺杂碱金属的处理，来制造含有掺杂了碱金属的所述活性物质的掺杂电极。
电极制造系统具备：掺杂槽，所述掺杂槽收容含有碱金属离子的掺杂溶液，并且在所述掺杂槽实施所述处理；以及流动单元，所述流动单元使收容在所述掺杂槽中的所述掺杂溶液进行流动。
本公开的另一个方案的电极制造系统能够提高预掺杂中的掺杂速度。
附图说明
图1是示出电极的结构的俯视图。
图2是示出图1中的II-II截面的剖视图。
图3是示出电极制造系统的结构的说明图。
图4是示出掺杂槽的结构的说明图。
图5是示出对电极单元的结构的说明图。
图6是示出喷嘴的结构的说明图。
图7是示出从上方观察时的喷嘴、电极、以及对电极单元的配置的说明图。
图8是示出从上方观察时的喷嘴、电极、以及对电极单元的另一种配置方式的说明图。
图9是示出电极试验体的结构的俯视图。
图10是示出电极单元的结构的俯视图。
图11是示出不锈钢板的结构的俯视图。
图12是示出对电极单元的结构的剖视图。
图13是示出特氟龙(注册商标)板的结构的俯视图。
图14是示出间隔件的结构的俯视图。
图15是示出简易掺杂电极制造装置的结构的侧视图。
图16是示出对电极单元以及喷嘴的结构的说明图。
图17是示出对电极单元以及喷嘴的结构的说明图。
附图标记的说明
1…电极；3…集电体；5…活性物质层；6…活性物质层形成部；
7…活性物质层未形成部；11…电极制造系统；15…电解液处理槽；
17、19、21…掺杂槽；23…清洗槽；
25、27、29、31、33、35、37、39、40、41、43、45、46、47、49、51、52、53、55、57、58、59、61、63、64、65、67、69、70、71、73、75、77、79、81、83、85、87、89、91、93…传送辊；101…供给滚筒；
103…卷绕滚筒；105…支承台；107…循环过滤单元；
109、110、111、112、113、114…电源；117…端部清洗部；
119…回收单元；121…端部传感器；131…上游槽；133…下游槽；
137、139、141、143…对电极单元；149、151…空间；
153…导电性基材；155…含碱金属的板；157…多孔质绝缘部件；
161…过滤器；163…泵；165…管路；201…流动单元；
203、205、207、209、211、213、215、217…喷嘴；219、221…泵；
223、225、227、229…管路；231…孔；301…电极试验体；
303…主体部；305…突出部；307…引线；309…特氟龙板；
311…开口部；312…电极单元；313…不锈钢板；315…凹部；
317…螺纹孔；319…管连接器；321…氟橡胶管；323…锂金属板；
325…特氟龙板；327…开口部；329…主体部；331…切口部；
333…对电极单元；335…间隔件；337…开口部；
339…简易掺杂电极制造装置；401…框体；403…母线；
405…导电间隔件；407…铜板；409…锂板；411…掩膜；
413、415、417…喷嘴；419、421、423…管路；431…孔
具体实施方式
参照附图对本公开的示例性的实施方式进行说明。
<第1实施方式>
1.电极1的结构
参照图1、图2来说明电极1的结构。电极1具有呈带状的形状。电极1具备集电体3和活性物质层5。集电体3具有呈带状的形状。在集电体3的两个表面分别形成有活性物质层5。
电极1的表面具有活性物质层形成部6和活性物质层未形成部7。活性物质层形成部6是形成有活性物质层5的部分。活性物质层未形成部7是未形成活性物质层5的部分。在活性物质层未形成部7露出有集电体3。
活性物质层未形成部7具有在电极1的长度方向L上延伸的呈带状的形态。活性物质层未形成部7在电极1的宽度方向W上位于电极1的端部处。
作为集電体3，优选例如铜、镍、不锈钢等的金属箔。此外，集电体3可以是在上述金属箔上形成有以碳材料为主要成分的导电层的集电体。集电体3的厚度为例如5～50μm。
例如可以将浆料涂布到集电体3上并加以干燥，由此来制作活性物质层5，其中，所述浆料含有活性物质以及粘合剂等。
作为上述粘合剂，可列举例如苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)、NBR等橡胶系粘合剂；聚四氟乙烯、聚偏二氟乙烯等氟系树脂；聚丙烯；聚乙烯；如日本特开2009-246137号公报中公开的氟改性的(甲基)丙烯酸系粘合剂等。
上述浆料除活性物质以及粘合剂之外还可以含有其他成分。作为其他成分，可列举例如导电剂、增稠剂等。作为导电剂，可列举例如碳黑、石墨、气相生长碳纤维、金属粉末等。作为增稠剂，可列举例如羧甲基纤维素、羧甲基纤维素的Na盐或铵盐、甲基纤维素、羟甲基纤维素、乙基纤维素、羟丙基纤维素、聚乙烯醇、氧化淀粉、磷酸化淀粉、酪蛋白等。
活性物质层5的厚度无特别限定。活性物质层5的厚度为例如5μm以上且500μm以下，优选为10μm以上且200μm以下，尤其优选为10μm以上且100μm以下。
活性物质层5所包含的活性物质只要是能够应用于利用碱金属离子的嵌入以及脱嵌的电池或电容器的电极活性物质即可，无特别限定。活性物质既可以是负极活性物质，也可以是正极活性物质。
负极活性物质无特别限定。作为负极活性物质，可列举例如石墨、易石墨化碳、难石墨化碳、或用沥青或树脂的碳化物覆盖石墨颗粒而形成的复合碳材料等碳材料；包含能够与锂合金化的Si、Sn等金属或半金属、或者该金属或半金属的氧化物的材料等。
作为碳材料的具体示例，可列举日本特开2013-258392号公报所记载的碳材料。作为包含能够与锂合金化的金属或半金属、或者该金属或半金属的氧化物的材料的具体示例，可列举日本特开2005-123175号公报、日本特开2006-107795号公报所记载的材料。
作为正极活性物质，可列举例如钴氧化物、镍氧化物、锰氧化物、钒氧化物等过渡金属氧化物；硫单质、金属硫化物等硫系活性物质。正极活性物质以及负极活性物质均可以由单一物质构成，也可以混合两种以上的物质而构成。
使用后述的电极制造系统11向活性物质层5所含的活性物质中预掺杂碱金属。作为向活性物质中预掺杂的碱金属，优选锂或钠，尤其优选锂。当电极1用于制造锂离子二次电池的电极时，活性物质层5的密度优选为1.30g/cc以上且2.00g/cc以下，尤其优选为1.40g/cc以上且1.90g/cc以下。此外，当电极1用于制造锂离子电容器的电极时，活性物质层5的密度优选为0.50g/cc以上且1.50g/cc以下，尤其优选为0.60g/cc以上且1.20g/cc以下。
2.电极制造系统11的结构
参照图3～图7来说明电极制造系统11的结构。如图3所示，电极制造系统11具备：电解液处理槽15；掺杂槽17、19、21；清洗槽23；传送辊25、27、29、31、33、35、37、39、40、41、43、45、46、47、49、51、52、53、55、57、58、59、61、63、64、65、67、69、70、71、73、75、77、79、81、83、85、87、89、91、93(以下将其统称为传送辊组)；供给滚筒101；卷绕滚筒103；支承台105；循环过滤单元107；六个电源109、110、111、112、113、114；端部清洗部117；回收单元119；以及端部传感器121。此外，为了方便起见，在图3中省略了对后述流动单元201的图示。
电解液处理槽15是上方开口的方形槽。电解液处理槽15的底面具有大致呈U字形的截面形状。电解液处理槽15具备隔板123。由贯穿隔板123上端的支承棒125支承着隔板123。支承棒125固定于未图示出的壁等处。隔板123在上下方向上延伸，并将电解液处理槽15的内部划分成两个空间。
在电极1到达掺杂槽17、19、21之前，电解液处理槽15使电极1浸渍在电解液中。因此，更易于对电极1实施掺杂。从而更易于获得所希望的掺杂电极。
在隔板123的下端安装着传送辊33。由贯穿隔板123和传送辊33的支承棒127支承着隔板123和传送辊33。此外，隔板123的下端的附近处被切除，从而形成为不与传送辊33接触。传送辊33与电解液处理槽15的底面之间存在空间。
参照图4说明掺杂槽17的结构。掺杂槽17包括上游槽131和下游槽133。上游槽131配置在供给滚筒101侧(以下称为上游侧)，下游槽133配置在卷绕滚筒103侧(以下称为下游侧)。
首先说明上游槽131的结构。上游槽131是上方开口的方形槽。上游槽131的底面具有大致呈U字形的截面形状。上游槽131具备隔板135；以及四个对电极单元137、139、141、143。
由贯穿隔板135上端的支承棒145支承着隔板135。支承棒145固定于未图示出的壁等处。隔板135在上下方向上延伸，并将上游槽131的内部划分成两个空间。在隔板135的下端安装着传送辊40。由贯穿隔板135和传送辊40的支承棒147支承着隔板135和传送辊40。此外，隔板135下端的附近处被切除，从而形成为不与传送辊40接触。传送辊40与上游槽131的底面之间存在空间。
对电极单元137配置在上游槽131中的上游侧。对电极单元139、141配置成从两侧夹着隔板135。对电极单元143配置在上游槽131中的下游侧。
对电极单元137与对电极单元139之间存在空间149。对电极单元141与对电极单元143之间存在空间151。对电极单元137、139、141、143与电源109的一方的电极连接。对电极单元137、139、141、143具有相同的结构。在此，参照图5来说明对电极单元137、139的结构。
对电极单元137、139具有由导电性基材153、含碱金属的板155、以及多孔质绝缘部件157层叠而成的结构。作为导电性基材153的材质，可列举例如铜、不锈钢、镍等。含碱金属的板155的形态无特别限定，可以列举例如碱金属板、碱金属的合金板等。作为含碱金属的板155所含的碱金属，可列举例如锂、钠等。含碱金属的板155的厚度例如为0.03～6mm。
多孔质绝缘部件157具有呈板状的形状。多孔质绝缘部件157层叠在含碱金属的板155之上。多孔质绝缘部件157所具有的呈板状的形状是当多孔质绝缘部件157层叠在含碱金属的板155之上时的形状。多孔质绝缘部件157可以是其本身保持规定形状的部件，也可以是诸如网状物等可容易变形的部件。
多孔质绝缘部件157是多孔质。因此，后述掺杂溶液能够通过多孔质绝缘部件157。由此，含碱金属的板155能够与掺杂溶液接触。
作为多孔质绝缘部件157，可列举例如由树脂制成的筛网等。作为树脂，可列举例如聚乙烯、聚丙烯、尼龙、聚醚醚酮、聚四氟乙烯等。筛网的筛孔尺寸可适当加以设定。筛网的筛孔尺寸例如为0.1μm～10mm，优选为0.1～5mm。筛网的厚度可适当加以设定。
筛网的厚度例如为1μm～10mm，优选为30μm～1mm。筛网的开孔率可适当加以设定。筛网的开孔率例如为5～98％，优选为5～95％，更优选为50～95％。
多孔质绝缘部件157既可以整体由绝缘性材料形成，也可以在其局部具备呈绝缘性的层。
下游槽133具有基本上与上游槽131同样的结构。不过，下游槽133的内部不存在传送辊40而存在传送辊46。此外，下游槽133所具备的对电极单元137、139、141、143与电源110的一方的电极连接。
掺杂槽19具有基本上与掺杂槽17同样的结构。不过，掺杂槽19的内部不存在传送辊40、46而存在传送辊52、58。此外，掺杂槽19的上游槽131所具备的对电极单元137、139、141、143与电源111的一方的电极连接。此外，掺杂槽19的下游槽133所具备的对电极单元137、139、141、143与电源112的一方的电极连接。
掺杂槽21具有基本上与掺杂槽17同样的结构。不过，掺杂槽21的内部不存在传送辊40、46而存在传送辊64、70。此外，掺杂槽21的上游槽131所具备的对电极单元137、139、141、143与电源113的一方的电极连接。此外，掺杂槽21的下游槽133所具备的对电极单元137、139、141、143与电源114的一方的电极连接。
清洗槽23具有基本上与电解液处理槽15同样的结构。不过，清洗槽23的内部不存在传送辊33而存在传送辊75。已经过掺杂槽21的电极1附着有从掺杂槽21带出的电解液。在清洗槽23中有效地去除附着在电极1的电解液。从而易于对接下来的工序中的电极1进行处理。
传送辊组中的传送辊37、39、43、45、49、51、55、57、61、63、67、69由导电性材料形成。传送辊组中的其他传送辊除轴承部分外由高弹体形成。传送辊组沿着规定的路径传送电极1。传送辊组传送电极1的路径是如下路径：从供给滚筒101依次经过电解液处理槽15中、掺杂槽17中、掺杂槽19中、掺杂槽21中、清洗槽23中、端部清洗部117中，然后到达卷绕滚筒103。
该路径中的从电解液处理槽15中经过的部分是如下路径：首先经由传送辊29、31向下方移动，然后通过传送辊33将移动方向改为朝上的方向。
此外，上述路径中的从掺杂槽17中经过的部分是如下路径：首先通过传送辊37将移动方向改为朝下的方向，并在上游槽131的空间149中向下方移动。然后，通过传送辊40将移动方向改为朝上的方向，并在上游槽131的空间151中向上方移动。接着，通过传送辊41、43将移动方向改为朝下的方向，并在下游槽133的空间149中向下方移动。然后，通过传送辊46将移动方向改为朝上的方向，并在下游槽133的空间151中向上方移动。最后，通过传送辊47将移动方向改为水平方向，并向掺杂槽19移动。
此外，上述路径中的从掺杂槽19中经过的部分是如下路径：首先通过传送辊49将移动方向改为朝下的方向，并在上游槽131的空间149中向下方移动。然后，通过传送辊52将移动方向改为朝上的方向，并在上游槽131的空间151中向上方移动。接着，通过传送辊53、55将移动方向改为朝下的方向，并在下游槽133的空间149中向下方移动。然后，通过传送辊58将移动方向改为朝上的方向，并在下游槽133的空间151中向上方移动。最后，通过传送辊59将移动方向改为水平方向，并向掺杂槽21移动。
此外，上述路径中的从掺杂槽21中经过的部分是如下路径：首先通过传送辊61将移动方向改为朝下的方向，并在上游槽131的空间149中向下方移动。然后，通过传送辊64将移动方向改为朝上的方向，并在上游槽131的空间151中向上方移动。接着，通过传送辊65、67将移动方向改为朝下的方向，并在下游槽133的空间149中向下方移动。然后，通过传送辊70将移动方向改为朝上的方向，并在下游槽133的空间151中向上方移动。最后，通过传送辊71将移动方向改为水平方向，并向清洗槽23移动。
此外，上述路径中的从清洗槽23中经过的部分是如下路径：首先通过传送辊73将移动方向改为朝下的方向，并向下方移动，然后通过传送辊75将移动方向改为朝上的方向。
供给滚筒101上卷绕有电极1。即，供给滚筒101保持着处于卷绕状态的电极1。保持在供给滚筒101的电极1的活性物质中尚未掺杂碱金属。
传送辊组拉出由供给滚筒101保持的电极1并进行传送。卷绕滚筒103卷绕并保存由传送辊组传送来的电极1。此外，由卷绕滚筒103保存的电极1已在掺杂槽17、19、21中接受了预掺杂处理。因此，由卷绕滚筒103保存的电极1的活性物质中掺杂有碱金属。由卷绕滚筒103保存的电极1对应于掺杂电极。
支承台105从下方支承电解液处理槽15、掺杂槽17、19、21、以及清洗槽23。支承台105的高度可以改变。掺杂槽17、19、21分别设置有循环过滤单元107。循环过滤单元107包括过滤器161、泵163、以及管路165。
在设置于掺杂槽17的循环过滤单元107中，管路165是从掺杂槽17出发继而依次经过泵163以及过滤器161并返回到掺杂槽17的循环管路。利用泵163的驱动力使掺杂槽17内的掺杂溶液在管路165以及过滤器161内循环并再次返回到掺杂槽17。此时，掺杂溶液中的异物等被过滤器161过滤。作为异物，可列举从掺杂溶液析出的异物、从电极1产生的异物等。过滤器161的材质是例如聚丙烯、聚四氟乙烯等树脂。过滤器161的孔径可适当加以设定。过滤器161的孔径例如为0.2μm以上且50μm以下。
设置在掺杂槽19、21的循环过滤单元107也具有同样的结构，并实现同样的作用效果。此外，为了方便起见，在图3、图4中省略了对掺杂溶液的图示。
电源109的一方的端子与传送辊37、39连接。此外，电源109的另一方的端子与掺杂槽17的上游槽131所具备对电极单元137、139、141、143连接。电极1与传送辊37、39接触。电极1和对电极单元137、139、141、143处在作为电解液的掺杂溶液中。因此，在掺杂槽17的上游槽131中，电极1和对电极单元137、139、141、143经由电解液而电连接。
电源110的一方的端子与传送辊43、45连接。此外，电源110的另一方的端子与掺杂槽17的下游槽133所具备的对电极单元137、139、141、143连接。电极1与传送辊43、45接触。电极1和对电极单元137、139、141、143处在作为电解液的掺杂溶液中。因此，在掺杂槽17的下游槽133中，电极1和对电极单元137、139、141、143经由电解液而电连接。
电源111的一方的端子与传送辊49、51连接。此外，电源111的另一方的端子与掺杂槽19的上游槽131所具备的对电极单元137、139、141、143连接。电极1与传送辊49、51接触。电极1和对电极单元137、139、141、143处在作为电解液的掺杂溶液中。因此，在掺杂槽19的上游槽131中，电极1和对电极单元137、139、141、143经由电解液而电连接。
电源112的一方的端子与传送辊55、57连接。此外，电源112的另一方的端子与掺杂槽19的下游槽133所具备的对电极单元137、139、141、143连接。电极1与传送辊55、57接触。电极1和对电极单元137、139、141、143处在作为电解液的掺杂溶液中。因此，在掺杂槽19的下游槽133中，电极1和对电极单元137、139、141、143经由电解液而电连接。
电源113的一方的端子与传送辊61、63连接。此外，电源113的另一方的端子与掺杂槽21的上游槽131所具备的对电极单元137、139、141、143连接。电极1与传送辊61、63接触。电极1和对电极单元137、139、141、143处在作为电解液的掺杂溶液中。因此，在掺杂槽21的上游槽131中，电极1和对电极单元137、139、141、143经由电解液而电连接。
电源114的一方的端子与传送辊67、69连接。此外，电源114的另一方的端子与掺杂槽21的下游槽133所具备的对电极单元137、139、141、143连接。电极1与传送辊67、69接触。电极1和对电极单元137、139、141、143处在作为电解液的掺杂溶液中。因此，在掺杂槽21的下游槽133中，电极1和对电极单元137、139、141、143经由电解液而电连接。
此外，在电极1和对电极单元137、139、141、143经由电解液而电连接的状态下实施掺杂对应于利用与电极1相向设置的对电极单元137、139、141、143向活性物质中电掺杂碱金属。
端部清洗部117对电极1的活性物质层未形成部7进行清洗。电解液处理槽15、掺杂槽17、19、21、以及清洗槽23分别配置有回收单元119。回收单元119对电极1从槽中带出的液体进行回收，并使该液体返回到槽中。
端部传感器121检测电极1在宽度方向W上的端部的位置。电极制造系统11基于端部传感器121的检测结果来调整供给滚筒101以及卷绕滚筒103在宽度方向W上的位置。
电极制造系统11的掺杂槽17、19、21分别具备流动单元201。图4、图6、图7中示出掺杂槽17中的流动单元201的结构。掺杂槽19、21中的流动单元201的结构也是同样的结构。
流动单元201具备多个喷嘴203、205、207、209、211、213、215、217；两个泵219、221；以及多个管路223、225、227、229。
如图6所示，喷嘴203具有呈圆筒状的形态。喷嘴203具备多个孔231。多个孔231以规定的间隔沿着喷嘴203的轴向排列。多个孔231在周向上的位置相同。此外，多个孔231在周向上的位置也可以随着沿喷嘴203的轴向行进而周期性地产生变化。喷嘴205、207、209、211、213、215、217也具有与喷嘴203同样的结构。
如图4所示，喷嘴203安装在上游槽131中的对电极单元137的附近处。喷嘴205安装在上游槽131中的对电极单元139的附近处。喷嘴207安装在上游槽131中的对电极单元141的附近处。喷嘴209安装在上游槽131中的对电极单元143的附近处。
从上方观察到的喷嘴203、205、207、209的配置如图7所示。喷嘴203、205、207、209各存在有两个。喷嘴203、205、207、209的轴向与电极1的长度方向L平行。喷嘴203、205、207、209各自中的孔231朝向电极1侧。
在电极1的宽度方向W上，两个喷嘴203分别位于电极1的端部附近处。在电极1的厚度方向上，两个喷嘴203均位于对电极单元137与电极1之间。
在电极1的宽度方向W上，两个喷嘴205分别位于电极1的端部附近处。在电极1的厚度方向上，两个喷嘴205均位于对电极单元139与电极1之间。
在电极1的宽度方向W上，两个喷嘴207分别位于电极1的端部附近处。在电极1的厚度方向上，两个喷嘴207均位于对电极单元141与电极1之间。
在电极1的宽度方向W上，两个喷嘴209分别位于电极1的端部附近处。在电极1的厚度方向上，两个喷嘴209均位于对电极单元143与电极1之间。
泵219利用管路223从上游槽131抽吸出掺杂溶液。泵219利用管路227向喷嘴203、205、207、209输送抽吸出的掺杂溶液。从喷嘴203、205、207、209的孔231喷出被输送的掺杂溶液。喷出的掺杂溶液沿着趋向电极1的方向F流动。掺杂溶液可以在电极1设置到传送辊组之前开始流动，也可以在电极1设置到传送辊组之后开始流动。
其结果为，上游槽131的对电极单元137与电极1之间的掺杂溶液、上游槽131的对电极单元139与电极1之间的掺杂溶液、上游槽131的对电极单元141与电极1之间的掺杂溶液、以及上游槽131的对电极单元143与电极1之间的掺杂溶液进行流动。掺杂溶液的流动方向与电极1的表面大致平行。掺杂溶液的流动方向与电极1的长度方向L正交。
在此所述的“大致平行”的意思如下所述。将孔231的中心位置设为位置A。将电极1的表面中的处在与位置A相同的高度且处在宽度方向W上的中央的位置设为位置B。若经过位置A以及位置B的直线与电极1的表面所成的角度为45度以下，则为“大致平行”。
也可以使用板状的夹具等来改变从孔231喷出的掺杂溶液的流动方向。例如，使用板状的夹具等改变的掺杂溶液的流动方向与电极1的表面大致平行。
如图4所示，喷嘴211安装在下游槽133中的对电极单元137的附近处。喷嘴213安装在下游槽133中的对电极单元139的附近处。喷嘴215安装在下游槽133中的对电极单元141的附近处。喷嘴217安装在下游槽133中的对电极单元143的附近处。
喷嘴211、213、215、217的配置或朝向与喷嘴203、205、207、209的配置或朝向相同。喷嘴211、213、215、217的轴向与电极1的长度方向L平行。喷嘴211、213、215、217各自中的孔231朝向电极1侧。
泵221利用管路225从下游槽133抽吸出掺杂溶液。泵221利用管路229向喷嘴211、213、215、217输送抽吸出的掺杂溶液。从喷嘴211、213、215、217的孔231喷出被输送的掺杂溶液。喷出的掺杂溶液沿着趋向电极1的方向F流动。
其结果为，下游槽133的对电极单元137与电极1之间的掺杂溶液、下游槽133的对电极单元139与电极1之间的掺杂溶液、下游槽133的对电极单元141与电极1之间的掺杂溶液、以及下游槽133的对电极单元143与电极1之间的掺杂溶液进行流动。掺杂溶液的流动方向与电极1的表面大致平行。掺杂溶液的流动方向与电极1的长度方向L正交。
如上所述，通过流动单元201使电极1与各对电极单元之间的掺杂溶液进行流动。各对电极单元是指上游槽131的对电极单元137、139、141、143、以及下游槽133的对电极单元137、139、141、143。通过流动单元201而产生的掺杂溶液流动的平均流速设定为J(cm/sec)。
可以以如下方式定义平均流速J。假想在掺杂溶液的流路中的截面。截面与掺杂溶液的流动方向正交。将经过该截面的掺杂溶液的每单位时间的平均体积流量设为V(cm3/sec)。将该截面的面积设为S(cm2)。平均流速J为V/S(cm/sec)。
3.掺杂溶液的组分
当使用电极制造系统11时，在电解液处理槽15、以及掺杂槽17、19、21中收容掺杂溶液。掺杂溶液含有碱金属离子和溶剂。掺杂溶液是电解液。
作为溶剂，可列举例如选自碳酸酯系溶剂、酯系溶剂、醚系溶剂、烃系溶剂、腈系溶剂、含硫系溶剂以及酰胺系溶剂中的一种以上的溶剂。
作为所述碳酸酯系溶剂，可列举例碳酸乙烯酯、1-氟代碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲丙酯、碳酸乙丙酯、甲基乙基碳酸酯、乙基甲基碳酸酯、碳酸丙烯酯、碳酸丁烯酯等。
作为所述酯系溶剂，可列举乙酸丁酯、乙酸戊酯、丙二醇单甲基醚乙酸酯、乙二醇单乙基醚乙酸酯、二甘醇单丁基醚乙酸酯、二甘醇单乙基醚乙酸酯、乙基-3-乙氧基丙酸酯、3-甲氧基丁基乙酸酯、3-甲基-3-甲氧基丁基乙酸酯、甲酸丁酯、甲酸丙酯、乳酸乙酯、乳酸丁酯、乳酸丙酯、γ-丁内酯、戊内酯、甲羟戊酸内酯、己内酯等。
所述醚系溶剂，可列举乙基醚、异丙基醚、正丁基醚、正己基醚、2-乙基己基醚、氧化乙烯、1，2-氧化丙烯、二氧戊环、4-甲基二氧戊环、二氧六环、二甲基二氧六环、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、乙二醇二甲基醚、乙二醇二乙基醚、二乙二醇二甲基醚、二乙二醇二乙基醚、丙二醇二甲基醚、丙二醇二乙基醚、二丙二醇二甲基醚、二丙二醇二乙基醚等。
作为所述烃系溶剂，可列举正戊烷、异戊烷、正己烷、异己烷、正庚烷、异庚烷、2，2，4-三甲基戊烷、正辛烷、异辛烷、环己烷、甲基环己烷、苯、甲苯、二甲苯、乙基苯、三甲基苯、甲基乙基苯、正丙基苯、异丙基苯、二乙基苯、异丁基苯、三乙基苯、二-异丙基苯、正戊基萘、三甲基苯等。
作为所述酮系溶剂，可列举1-辛酮、2-辛酮、1-壬酮、2-壬酮、4-庚酮、2-己酮、二异丁基酮、环己酮、甲基环己酮、苯基丙酮、甲基异丁基酮等。
作为所述腈系溶剂，可列举乙腈、丙腈等。作为所述含硫系溶剂，可列举环丁砜、二甲基亚砜等。作为所述酰胺系溶剂，可列举二甲基乙酰胺、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮等。
上述溶剂可由单一成分构成，也可以是两种以上的成分的混合溶剂。
上述掺杂溶液中含有的碱金属离子是构成碱金属盐的离子。碱金属盐优选锂盐或钠盐，更优选锂盐。作为构成碱金属盐的阴离子部，可列举例如诸如PF6 -、PF3(C2F5)3 -、PF3(CF3)3 -等具有氟基的磷阴离子；诸如BF4 -、BF2(CF)2 -、BF3(CF3)-、B(CN)4 -等具有氟基或氰基的硼阴离子；诸如N(FSO2)2 -、N(CF3SO2)2 -、N(C2F5SO2)2 -等具有氟基的磺酰基酰亚胺阴离子；诸如CF3SO3 -等具有氟基的有机磺酸阴离子。
作为锂盐，可列举例如LiClO4、LiAsF6、LiBF4、LiPF6、LiN(FSO2)2、LiN(C2F5SO2)2、LiN(CF3SO2)2等。
上述掺杂溶液中的碱金属盐的浓度优选为0.1摩尔/L以上，更优选处在0.5～1.5摩尔/L的范围内。当碱金属盐的浓度处在该范围内时，可高效地进行碱金属的预掺杂。
上述掺杂溶液还可以含有碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯亚乙酯、1-氟代碳酸乙烯酯、1-(三氟甲基)碳酸乙烯酯、无水丁二酸、无水顺丁烯二酸、丙磺酸内酯、二乙基砜等添加剂。
上述掺杂溶液还可以含有磷腈化合物等阻燃剂。从有效地控制掺杂碱金属时的热失控反应的观点出发，阻燃剂的添加量优选相对于100质量份的掺杂溶液为1质量份以上，进一步优选为3质量份以上，更优选为5质量份以上。此外，从获得高品质的掺杂电极的观点出发，阻燃剂的添加量优选相对于100质量份的掺杂溶液为20质量份以下，进一步优选为15质量份以下，更优选为10质量份以下。
4.使用电极制造系统11的掺杂电极的制造方法
制造掺杂电极的制造方法如下所述。将预掺杂前的电极1卷绕在供给滚筒101上。然后，从供给滚筒101拉出预掺杂前的电极1，并沿着上述路径设置到卷绕滚筒103。并且，使电解液处理槽15、掺杂槽17、19、21、以及清洗槽23上升，并设置在图3示出的固定位置。
接下来，在电解液处理槽15、以及掺杂槽17、19、21中收容掺杂溶液。掺杂溶液是上述“3.掺杂溶液的组分”中所述的掺杂溶液。掺杂溶液的温度为40℃以上且100℃以下。在清洗槽23中收容清洗液。清洗液是有机溶剂。
接下来，利用传送辊组沿着上述路径将电极1从供给滚筒101传送至卷绕滚筒103。传送电极1的路径是经过掺杂槽17、19、21内的路径。电极1的传送方向与长度方向L平行。当电极1从掺杂槽17、19、21内经过时，向活性物质层5所含的活性物质中预掺杂碱金属。
在进行预掺杂时，通过流动单元201使掺杂槽17、19、21内的掺杂溶液处于流动状态。更详细而言，通过流动单元201使掺杂槽17、19、21各自中的位于电极1与各对电极单元之间的掺杂溶液处于流动状态。电极1与处在流动状态的掺杂溶液接触。此外，掺杂溶液无需始终处于流动状态，优选在向电极1掺杂碱金属时使掺杂溶液处于流动状态。
掺杂槽17、19、21各自中的预掺杂在电极1和各对电极单元经由电解液而电连接的状态下进行。将掺杂槽17、19、21各自中的预掺杂时的电极1的每单位面积的电流密度设定为I(mA/cm2)。此外，将掺杂槽17、19、21各自中的掺杂溶液的平均流速设定为J(cm/sec)。预掺杂时的掺杂溶液的平均流速J和电流密度I优选满足以下关系式(1)示出的关系。
关系式(1) 0<I/J≦200
此外，I/J优选为1以上，进一步优选为5以上，更优选为10以上。当I/J为5以上时，能够在电极面内均匀地进行锂的掺杂，当I/J为10以上时，该效果更加显著。
此外，I/J优选为150以下，进一步优选为100以下，更优选为60以下。当I/J为100以下时，能够抑制当掺杂速度提高时的锂的析出，当I/J为60以下时，该效果更加显著。
电流密度I优选为5mA/cm2，进一步优选为25mA/cm2以上，进而优选为45mA/cm2以上，更优选为60mA/cm2以上。当电流密度I为5mA/cm2以上时，掺杂速度进一步提高。当电流密度I为25mA/cm2以上时，所述效果进一步显著。当电流密度I为45mA/cm2以上时，所述效果更进一步显著。当电流密度I为60mA/cm2以上时，所述效果尤其显著。
此外，电流密度I优选为500mA/cm2以下，进而优选为300mA/cm2以下，更优选为180mA/cm2以下，尤其优选为170mA/cm2以下。当电流密度I为500mA/cm2以下时，能够抑制锂的析出。当电流密度I为300mA/cm2以下时，能够进一步抑制锂的析出。当电流密度I为180mA/cm2以下时，能够更进一步抑制锂的析出。当电流密度I为170mA/cm2以下时，尤其能够抑制锂的析出。掺杂溶液的平均流速J优选为0.1cm/sec以上，进而优选为0.5mA/cm2以上，更优选为1.0cm/sec以上。当掺杂溶液的平均流速J为0.1cm/sec以上时，掺杂速度进一步提高。当掺杂溶液的平均流速J为0.5cm/sec以上时，掺杂速度更进一步提高。当掺杂溶液的平均流速J为1.0cm/sec以上时，掺杂速度显著提高。
此外，掺杂溶液的平均流速J优选为20cm/sec以下，进一步优选为10cm/sec以下，更优选为5cm/sec以下。当掺杂溶液的平均流速J为20cm/sec以下时，能够抑制锂的析出。当掺杂溶液的平均流速J为10cm/sec以下时，能够进一步抑制锂的析出。当掺杂溶液的平均流速J为5cm/sec以下时，尤其能够抑制锂的析出。
在进行预掺杂时，利用传送辊组沿着上述路径传送电极1。传送方向与电极1的长度方向L平行。电极1的传送方向对应于规定的方向。掺杂溶液的流动方向与电极1的长度方向L正交。因此，预掺杂中的掺杂溶液的流动方向与电极1的传送方向正交。
此外，传送辊组将电极1传送到清洗槽23。一边通过传送辊组传送电极1，一边在清洗槽23对电极1进行清洗。
此外，传送辊组连续地向端部清洗部117传送电极1。端部清洗部117对电极1中的活性物质层未形成部7进行清扫。
电极1既可以是正极，也可以是负极。在制造正极时，电极制造系统11向正极活性物质中掺杂碱金属，在制造负极时，电极制造系统11向负极活性物质中掺杂碱金属。
在使锂吸留在锂离子电容器的负极活性物质中的情况下，碱金属的掺杂量优选相对于负极活性物质的理论容量为70％以上且95％以下。在使锂吸留在锂离子二次电池的负极活性物质中的情况下，碱金属的掺杂量优选相对于负极活性物质的理论容量为10％以上且30％以下。
5.蓄电装置的制造方法
作为蓄电装置可列举例如电池、电容器等。作为电池，可列举例如锂离子二次电池等。作为电容器，可列举例如锂离子电容器等。蓄电装置具备电极电池。电极电池具有由负极和正极层叠而成的结构。
在蓄电装置的制造方法中，通过上述“4.使用电极制造系统11的掺杂电极制造方法”制造负极。然后对负极和正极进行层叠，从而形成电极电池。
6.掺杂电极的制造方法以及蓄电装置的制造方法所实现的效果
(1A)在本公开的掺杂电极的制造方法中，通过使含有碱金属离子且处于流动状态的掺杂溶液与电极1接触，而向活性物质中掺杂碱金属。根据本公开的掺杂电极的制造方法，能够提高预掺杂中的掺杂速度。推测掺杂速度提高的原因为：通过使掺杂溶液流动，而抑制电极1的表面上的溶剂成分浓缩。作为溶剂成分，可列举例如碳酸乙烯酯等。
此外，作为抑制电极1的表面上的溶剂成分浓缩的方法，除如上所述的使掺杂溶液流动的方法外，还可以列举对电极1照射超声波的方法。
(1B)在本公开的掺杂电极的制造方法中，例如使用与电极1相向设置的对电极单元137、139、141、143向活性物质中电掺杂碱金属。由此，能够进一步提高预掺杂中的掺杂速度。
(1C)在本公开的掺杂电极的制造方法中，例如在使电极1与对电极单元137、139、141、143之间的掺杂溶液流动的状态下向活性物质中掺杂碱金属。由此，能够进一步提高预掺杂中的掺杂速度。
(1D)在本公开的掺杂电极的制造方法中，例如电流密度I(mA/cm2)和掺杂溶液的平均流速J(cm/sec)之间的关系满足以下关系式(1)。
关系式(1) 0<I/J≦200
由此，能够进一步提高预掺杂中的掺杂速度。
(1E)在本公开的掺杂电极的制造方法中，例如电流密度I为25mA/cm2以上且500mA/cm2以下。由此，能够进一步提高预掺杂中的掺杂速度。
(1F)在本公开的掺杂电极的制造方法中，例如在向活性物质中掺杂碱金属时，在掺杂溶液中使电极1朝规定的方向移动。由此，能够进一步提高预掺杂中的掺杂速度。
(1G)在本公开的掺杂电极的制造方法中，例如在向活性物质中掺杂碱金属时，掺杂溶液的流动方向与电极1的表面大致平行。由此，能够进一步提高预掺杂中的掺杂速度。
(1H)在本公开的掺杂电极的制造方法中，例如在向活性物质中掺杂碱金属时，掺杂溶液的流动方向与电极1的传送方向正交。由此，能够进一步提高预掺杂中的掺杂速度。
(1I)在本公开的掺杂电极的制造方法中，例如在向活性物质中掺杂碱金属时，掺杂溶液的温度为40℃以上且100℃以下。由此，能够进一步提高预掺杂中的掺杂速度。
(1J)在本公开的掺杂电极的制造方法中，例如掺杂溶液中的电解质浓度优选为0.8摩尔/L以上且5.0摩尔/L以下，更优选为1.3摩尔/L以上且4.0摩尔/L以下。由此，能够进一步提高预掺杂中的掺杂速度，并且能够进一步提高首次库伦效率。
(1K)在本公开的掺杂电极的制造方法中，例如掺杂溶液的溶剂是选自碳酸酯系溶剂、酯系溶剂、醚系溶剂、烃系溶剂、腈系溶剂、含硫系溶剂、以及酰胺系溶剂中的1种以上的溶剂。由此，能够进一步提高预掺杂中的掺杂速度。
(1L)在本公开的蓄电装置的制造方法中，利用本公开的掺杂电极的制造方法来制造负极。由此，能够进一步提高负极的预掺杂中的掺杂速度。
(1M)根据本公开的掺杂电极的制造方法，能够在预掺杂中抑制锂的析出，且能够达到所希望的掺杂量。
(1N)根据本公开的掺杂电极的制造方法，能够在用作电极时制造出具有所希望的首次库伦效率的掺杂电极。
7.实施例1
(7-1)电极1的制作
使用行星式混合器充分混合以下组合物，由此获得负极浆料，所述组合物包含：31质量份的SiO、62质量份的人造石墨、4质量份的乙炔黑粉体、2质量份的SBR粘合剂、1质量份的羧甲基纤维素、以及85质量份的离子交换水。乙炔黑对应于导电剂。
准备集电体3。在实施例1中，集电体3为负极集电体。集电体3的尺寸为：宽度150mm、长度300mm、厚度10μm。集电体3的表面粗糙度Ra为0.1μm。集电体3由铜箔构成。
使用逗号刮刀涂布机将负极浆料涂布到集电体3的两个表面。从而如图2所示，在集电体3的两个表面形成了活性物质层5。在实施例1中，活性物质层5对应于负极活性物质层。
接下来，在120℃的条件下减压干燥12个小时。然后，使用辊压机对集电体3以及活性物质层5进行压制，从而获得电极1。在实施例1中，电极1对应于蓄电装置用负极。
在电极1的两个表面形成的活性物质层5的单位面积重量之和为120g/m2。此外，在电极1的两个表面形成的活性物质层5厚度之和为80μm。如图1所示，活性物质层5沿着集电体3的长度方向形成。在集电体3的于宽度方向上的中央部处形成有活性物质层5，且所形成的活性物质层5的宽度为120mm。集电体3的于宽度方向上的两端处的活性物质层未形成部7分别为15mm。活性物质层未形成部7是未形成活性物质层5的部分。
(7-2)简易掺杂电极制造装置339的制作
从电极1切下图9所示的电极试验体301。电极试验体301具备长方形的主体部303、以及突出部305。主体部303是从电极1的活性物质层形成部6中切下来的部分。主体部303的短边的长度为26mm。主体部303的长边的长度为40mm。
突出部305是从电极1的活性物质层未形成部7中切下来的部分。突出部305与主体部303的短边连接。在突出部305粘贴着引线307。引线307的厚度为0.1mm。引线307的宽度为3mm。引线307的长度为50mm。引线307的材质为不锈钢SUS316。
准备两张图10所示的特氟龙板309。特氟龙板309的基本形态为长方形。特氟龙板309的短边的长度为80mm。特氟龙板309的长边的长度为90mm。特氟龙板309的厚度为1mm。特氟龙板309的材质为聚四氟乙烯。
特氟龙板309在其中央部具备长方形的开口部311。开口部311在厚度方向上贯穿特氟龙板309。开口部311的短边的长度为24mm。开口部311的长边的长度为37mm。
将两张特氟龙板309设置到电极试验体301的两侧。如图10所示，由两张特氟龙板309夹着主体部303中的外周侧的部分。使主体部303中的除外周侧以外的部分经由开口部311而露出。引线307经过两张特氟龙板309的间隙而朝两张特氟龙板309的外周方向突出。将由电极试验体301、两张特氟龙板309、以及引线307而形成的部件称为电极单元312。
准备图11、图12所示的不锈钢板313。不锈钢板313的基本形态为长方形。不锈钢板313的短边的长度为80mm。不锈钢板313的长边的长度为90mm。不锈钢板313的厚度为4mm。不锈钢板313的材质为不锈钢。
不锈钢板313在一个面的中央部具备凹部315。从不锈钢板313的厚度方向进行观察时，凹部315的形状为长方形。凹部315的短边的长度为14mm。凹部315的长边的长度为37mm。凹部315的深度为0.3mm。
不锈钢板313具备两处螺纹孔317。螺纹孔317在厚度方向上贯穿不锈钢板313。螺纹孔317的位置是从凹部315的短边朝不锈钢板313的外周方向移动了6mm的位置。螺纹孔317的直径为6mm。
如图12所示，将聚四氟乙烯制成的管连接器319安装到螺纹孔317。使氟橡胶管321与管连接器319连接。氟橡胶管321的内径为3mm。从不锈钢板313进行观察时，氟橡胶管321处在与凹部315相反的一侧。
准备图11、图12所示的锂金属板323。锂金属板323的形状为长方形。锂金属板323的短边的长度为26mm。锂金属板323的长边的长度为40mm。锂金属板323的厚度为0.06mm。如图11、图12所示，将锂金属板323安装到凹部315的内部。
准备图13所示的特氟龙板325。特氟龙板325的基本形态为长方形。特氟龙板325的短边的长度为80mm。特氟龙板325的长边的长度为90mm。特氟龙板325的厚度为1mm。特氟龙板325的材质为聚四氟乙烯。
特氟龙板325在其中央部具备开口部327。开口部327在厚度方向上贯穿特氟龙板325。开口部327具有长方形的主体部329、以及切口部331。主体部329的短边的长度为24mm。主体部329的长边的长度为37mm。切口部331从主体部329的短边朝特氟龙板325的外周方向延伸。
如图12所示，将特氟龙板325叠置到不锈钢板313的表面中的形成有凹部315的一侧的表面。从厚度方向进行观察时，主体部329处在与锂金属板323重合的位置。因此，锂金属板323并未被特氟龙板325覆盖。从厚度方向进行观察时，切口部331处在与螺纹孔317重合的位置。因此，螺纹孔317并未被特氟龙板325覆盖。
将由不锈钢板313、管连接器319、氟橡胶管321、锂金属板323、以及特氟龙板325形成的部件称为对电极单元333。
准备图14所示的间隔件335。间隔件335的基本形态为长方形。间隔件335的短边的长度为80mm。间隔件335的长边的长度为90mm。间隔件335的厚度为4mm。间隔件335的材质为不锈钢。
间隔件335在其中央部具备长方形的开口部337。开口部337在厚度方向上贯穿间隔件335。开口部337的短边的长度为34mm。开口部337的长边的长度为42mm。
如图15所示，叠合并固定电极单元312、两个间隔件335、两个对电极单元333，由此获得简易掺杂电极制造装置339。在简易掺杂电极制造装置339中，对电极单元333与电极单元312相向设置。
(7-3)掺杂电极的制造
从下侧的氟橡胶管321向简易掺杂电极制造装置339的内部供给掺杂溶液,并从上侧的氟橡胶管321抽吸出相等量的掺杂溶液，由此，使掺杂溶液进行流动。掺杂溶液的流量为0.37ml/sec。在简易掺杂电极制造装置339的内部，掺杂溶液流动的部位的截面积为1.84cm2。掺杂溶液的平均流速J为0.2cm/sec。平均流速J是用掺杂溶液的流量除以掺杂溶液流动的部位的截面积所得出的数值。掺杂溶液的温度为25℃。所供给的掺杂溶液在对电极单元333与电极试验体301之间流动并同时与电极试验体301接触。掺杂溶液的流动方向与电极试验体301的表面大致平行。
掺杂溶液是含有1.2M的LiPF6的溶液。掺杂溶液的溶剂是以1：2：7的体积比而含有碳酸乙烯酯、1-氟代碳酸乙烯酯、乙基甲基碳酸酯的混合溶剂。
然后，将电极单元312以及对电极单元333连接到带电流·电压监测器的直流电源。
接着，使得负极两个表面的每单位面积的电流密度达到20mA/cm2的方式接通0.42A的电流，以对电极实施锂的掺杂。
通电时间设定为使得每单位面积的锂的掺杂比例达到负极的每单位面积的放电容量的20％时的时间。不过，在通电时间内电压达到规定数值以上时，即停止通电。此外，将与每单位面积的锂的掺杂比例相当的放电容量作为目标掺杂量。
通过以上的工序，向活性物质层5的负极活性物质中掺杂锂，从而使电极试验体301形成为掺杂电极。此外，在本实施例以及后述实施例2～15以及比较例1～5中，掺杂电极是蓄电装置用负极，并且是锂离子二次电池用负极。
(7-4)掺杂电极的评价
从获得的掺杂电极切下呈长方形的测量用试样。测量用试样的短边的长度为1.5cm。测量用试样的长边的长度为2.0cm。测量用试样的面积为3.0cm2。
准备测量用试样的对电极。对电极的形状为长方形。对电极的短边的长度为1.5cm。对电极的长边的长度为2.0cm。对电极的面积为3.0cm2。对电极的厚度为200μm。对电极的材质为金属锂。
准备隔膜。隔膜的厚度为50μm。隔膜的材质为聚乙烯制成的无纺布。
使用测量用试样、隔膜、参比电极、以及电解液，制作了负极电极评价用硬币型电池。在硬币型电池中，对电极隔着隔膜而配置在测量用试样的两侧。参比电极是金属锂板。电解液含有1.4M的LiPF6。电解液的溶剂是以1：2：7的体积比含有碳酸乙烯酯、1-氟代碳酸乙烯酯、以及乙基甲基碳酸酯的混合液。
以4mA的充电电流对制得的硬币型电池进行充电直至达到0V为止。接下来，以0V进行恒定电流-恒定电压充电，直至充电电流减小到0.4mA为止，并计算出充电容量。然后，以4mA的放电电流进行恒定电流放电，直至电池电压达到3.0V为止，并计算出放电容量。将用所获得的放电容量除以充电容量而算出的数值作为首次库伦效率。
此外，基于所获得的充电容量和掺杂前的电极的放电容量的差值来计算出实际的掺杂量。然后，计算出实际掺杂量相对于目标掺杂量的比例。表1以及表2示出以上结果。
[表1]
Figure BDA0003523842590000231
[表2]
Figure BDA0003523842590000241
此外，在表1以及表2中，目标掺杂时间是推测出的为了达到目标掺杂量而所需要的必要掺杂时间。根据电流密度以及目标掺杂量来计算目标掺杂时间。表1以及表2中的“浓度”是电解质的浓度。浓度的单位是摩尔/L。
8.实施例2～27以及比较例1～5
实施例2～27以及比较例1～5各自的掺杂溶液的温度、电解液的种类、电流、电流密度、掺杂溶液的流量、以及平均流速J为表1以及表2所示的数值，除此之外，以与实施例1同样的方式制造了掺杂电极，并对所获得的掺杂电极进行了评价。此外，在比较例1～5中，用掺杂溶液充满简易掺杂电极制造装置339后，不对掺杂溶液实施供给而进行了掺杂。评价结果如表1以及表2所示。
此外，基于以下基准对表1以及表2中的目标掺杂时间、实际掺杂量相对于目标掺杂量的比例、首次库伦效率分别进行了评价。此外，表1以及表2中的“综合判定”为合格的情形是指，目标掺杂时间的评价结果以及实际掺杂量相对于目标掺杂量的比例的评价结果均为“○”评价的情形。
(目标掺杂时间的评价基准)
○：小于100sec
△：100sec以上且小于300sec
×：300sec以上
(掺杂量的比例的评价基准)
○：70％以上
△：50％以上且小于70％
×：小于50％
(首次库伦效率的评价基准)
○：90以上
△：85以上且小于90
×：85以下
如表1以及表2所示，与各比较例相比，各实施例获得了更好的结果。另外，在使用实施方式中所说明的电极制造系统11制造掺杂电极的情况也获得了与各实施例同样的效果，并确认到掺杂速度有所提高。此外，比较例1～3的掺杂电极确认到了锂的析出。
<第2实施方式>
1.与第1实施方式的不同点
第2实施方式的基本结构与第1实施方式相同，因此，以下对不同点进行说明。此外，与第1实施方式相同的符号表示相同的构成元素，对此参照上文的说明。
对电极单元137具有图16、图17所示的结构。对电极单元139、141、143也具有与对电极单元137相同的结构。
对电极单元137具备框体401、母线403、导电间隔件405、铜板407、锂板409、以及掩膜411。
框体401是呈箱状的部件，并且框体401中的位于电极1的一侧开口。框体401由聚丙烯形成。母线403是导电性部件。母线403的大部分容纳在框体401中。母线403的一端突出到框体401外。母线403与电源电连接。
导电间隔件405、铜板407、以及锂板409容纳在框体401中。锂板409经由铜板407、导电间隔件405、以及母线403而与电源电连接。如图17所示，掩膜411使锂板409中的与电极1相向的部分露出，并覆盖锂板409中的其他部分。
流动单元201不具备喷嘴203、205、207、209、211、213、215、217，而具备喷嘴413、415、417。在对电极单元137、139、141、143均配置有喷嘴413、415、417。喷嘴413、415、417各自分别通过管路419、421、423而与流动单元201所具备的泵连接。
如图16所示，喷嘴413、415、417位于电极1与对电极单元137之间。并且，喷嘴413、415、417位于锂板409与电极1之间。喷嘴413、415、417沿上下方向排列。喷嘴413、415、417各自具有呈圆筒状的形态。喷嘴413、415、417的轴向为水平方向，且与电极1的表面平行。如图17所示，喷嘴413、415、417中的与电极1相向的部分未被掩膜411覆盖。
喷嘴413具备多个孔431。多个孔431以规定的间隔沿着喷嘴413的轴向排列。多个孔431在周向上的位置相同。喷嘴413的轴向为水平方向，因此，多个孔431沿水平方向排列。喷嘴417也具有与喷嘴413相同的结构。
喷嘴415具备多个孔431。多个孔431以规定的间隔沿着喷嘴415的轴向排列。多个孔431在周向上的位置随着沿喷嘴415的轴向行进而周期性地产生变化。
喷嘴413的孔431和喷嘴417的孔431抽吸掺杂溶液。喷嘴415的孔431喷出掺杂溶液。其结果为，使对电极单元137与电极1之间的掺杂溶液进行流动。此外，对电极单元139与电极1之间的掺杂溶液、对电极单元141与电极1之间的掺杂溶液、以及对电极单元143与电极1之间的掺杂溶液也进行流动。
2.第2实施方式的效果
根据第2实施方式，除了实现第1实施方式的效果外，还可实现以下效果。
(2A)多个孔431沿水平方向排列。因此，掺杂溶液在宽度方向W上均匀地流动。从而能够使预掺杂中的掺杂速度提高，且能够制造出面内均匀性高的掺杂电极。
<其他实施方式>
以上对本公开的实施方式进行了说明，不过，本公开不限于上述实施方式，能够进行各种变形并加以实施。
(1)如图8所示，电极制造系统11也可以传送宽度较大的电极1。如图8所示，电极制造系统11在掺杂槽17、19、21的上游槽131中具备三个以上的喷嘴203、三个以上的喷嘴205、三个以上的喷嘴207、以及三个以上的喷嘴209。三个以上的喷嘴203沿宽度方向W排列。三个以上的喷嘴205、三个以上的喷嘴207、以及三个以上的喷嘴209也同样沿宽度方向W排列。
电极制造系统11在掺杂槽17、19、21的上游槽131中具备多个对电极单元137、多个对电极单元139、多个对电极单元141、以及多个对电极单元143。多个对电极单元137沿宽度方向W排列。多个对电极单元139、多个对电极单元141、以及多个对电极单元143也同样沿宽度方向W排列。
电极制造系统11在掺杂槽17、19、21的下游槽133也具有同样的结构。电极制造系统11也可以取代相邻的两个喷嘴而具备一个兼用喷嘴。兼用喷嘴在周向上具备两个孔231。兼用喷嘴从两个孔231朝两个方向喷出掺杂溶液。两个方向分别是趋向电极1的方向。实施预掺杂后，以与长度方向L平行的切割面切分宽度较大的电极1，由此获得多个电极1。
(2)在上述各实施方式中，掺杂溶液的流动方向是与电极1的传送方向正交的方向，不过不限于该方向，也可以是与电极1的传送方向相同或相反的方向。
(3)可以由多个构成元素来分担上述各实施方式中的一个构成元素所具有的功能，或者可以由一个构成元素来发挥多个构成元素所具有的功能。此外，可以省略上述各实施方式的构成的一部分。此外，可以将上述各实施方式的构成的至少一部分添加到上述其他实施方式的构成中，或者将上述各实施方式的构成的至少一部分与上述其他实施方式的构成进行置换等。
(4)除上述掺杂电极的制造方法以及蓄电装置的制造方法之外，还可以以电极制造系统、掺杂方法等各种方式实现本公开。

Claims (14)

1.一种掺杂电极的制造方法，是制造含有掺杂了碱金属的活性物质的掺杂电极的电极制造方法，其特征在于，
在使含有碱金属离子且处于流动状态的掺杂溶液与具备集电体、以及形成在所述集电体的表面且含有所述活性物质的活性物质层的电极接触的状态下，向所述活性物质中掺杂碱金属。
2.根据权利要求1所述的掺杂电极的制造方法，其特征在于，
使用与所述电极相向设置的对电极单元向所述活性物质中电掺杂碱金属。
3.根据权利要求2所述的掺杂电极的制造方法，其特征在于，
在使所述电极与所述对电极单元之间的掺杂溶液流动的状态下向所述活性物质中掺杂碱金属。
4.根据权利要求2或3所述的掺杂电极的制造方法，其特征在于，
通过从位于所述电极与所述对电极单元之间的喷嘴排出所述掺杂溶液，而使所述掺杂溶液进行流动。
5.根据权利要求4所述的掺杂电极的制造方法，其特征在于，
所述电极的每单位面积的电流密度I为5mA/cm2以上且500mA/cm2以下。
6.根据权利要求1～5中任一项所述的掺杂电极的制造方法，其特征在于，
所述电极具有在长度方向上延伸的呈带状的形态，
在向所述活性物质中掺杂碱金属时，使所述电极在所述掺杂溶液中沿所述长度方向移动。
7.根据权利要求6所述的掺杂电极的制造方法，其特征在于，
在向所述活性物质中掺杂碱金属时，所述掺杂溶液的流动方向与所述电极的表面大致平行。
8.根据权利要求7所述的掺杂电极的制造方法，其特征在于，
在向所述活性物质中掺杂碱金属时，所述掺杂溶液的流动方向与所述规定的方向大致正交。
9.根据权利要求1～8中任一项所述的掺杂电极的制造方法，其特征在于，
在向所述活性物质中掺杂碱金属时，所述掺杂溶液的温度为40℃以上且100℃以下。
10.根据权利要求1～9中任一项所述的掺杂电极的制造方法，其特征在于，所述掺杂溶液中的电解质浓度为0.8摩尔/L以上且5.0摩尔/L以下。
11.根据权利要求1～10中任一项所述的掺杂电极的制造方法，其特征在于，
所述掺杂溶液的溶剂为选自碳酸酯系溶剂、酯系溶剂、醚系溶剂、烃系溶剂、腈系溶剂、含硫系溶剂、以及酰胺系溶剂中的1种以上的溶剂。
12.一种蓄电装置的制造方法，该蓄电装置具备电极电池，所述蓄电装置的制造方法的特征在于，
使含有碱金属离子且处于流动状态的掺杂溶液与具备负极集电体、以及形成在所述负极集电体的表面且含有活性物质的负极活性物质层的负极接触，由此，向所述活性物质中掺杂碱金属，
在向所述活性物质中掺杂了碱金属之后，对所述负极、以及不同于所述负极的电极进行层叠，从而形成所述电极电池。
13.一种电极制造系统，其通过对具备集电体、以及形成在所述集电体的表面且含有活性物质的活性物质层的电极实施向所述活性物质中掺杂碱金属的处理，来制造含有掺杂了碱金属的所述活性物质的掺杂电极，所述电极制造系统特征在于，具备：
掺杂槽，所述掺杂槽收容含有碱金属离子的掺杂溶液，并且在所述掺杂槽实施所述处理；以及
流动单元，所述流动单元使收容在所述掺杂槽中的所述掺杂溶液进行流动。
14.一种掺杂电极，其特征在于，
所述掺杂电极是通过权利要求1～11中任一项所述的掺杂电极的制造方法制造的掺杂电极。
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