CN114242955A - 一种快速化学预锂化制备的高首效硅氧烯负极材料及其应用 - Google Patents

一种快速化学预锂化制备的高首效硅氧烯负极材料及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于能量存储与转化领域，提供一种快速化学预锂化制备的高首效硅氧烯负极材料及其应用，包括：将硅钙合金置于酸性溶液中搅拌均匀，将溶液过滤干燥得到硅氧烯粉末；将硅氧烯粉末、导电剂和粘结剂混合，涂覆在铜箔上烘干，制备成极片；将DME、4,4‑二甲基联苯和锂片混合，搅拌均匀配成预锂化剂；最后将制备的硅氧烯极片放入预锂化剂中进行预锂化。本发明操作步骤简单，易于大规模生产，因此有望实现商业化；通过调控步骤三中的预锂化剂的浓度步骤四中的预锂化时间，可以调控硅氧烯极片的预锂化程度，从而调控其首次库伦效率。本发明中所采用的化学预锂化方法相较于其他预锂化方法可以使极片预锂化更加均匀，从而使其拥有更好的电化学性能。

Description

一种快速化学预锂化制备的高首效硅氧烯负极材料及其应用
技术领域
本发明属于能量存储与转化领域，具体涉及一种快速化学预锂化制备的高首效硅氧烯负极材料及其应用。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
硅氧烯作为一种二维硅氧化物，具有较高的理论比容量和良好的循环性能，因此是一种十分具有潜力的锂离子电池负极材料。然而，由于在首次循环过程中不可逆硅酸盐和Li2O的形成，导致了大量活性锂的损失；另外SEI的形成和界面副反应也使活性锂发生了一部分损失；这使得硅氧烯的首次库伦效率(ICE)非常的低(30％-40％)。这为硅氧烯的应用带来了巨大阻碍。
解决上述问题的方法之一是进行化学预锂化，化学预锂化是在组装电池前利用预锂化溶液对材料进行预嵌锂的方法。通过对硅氧烯进行化学预锂化可以使硅氧烯提前均匀的嵌入一部分锂，并在其表面形成一层薄的SEI膜，缓冲其体积膨胀；进而大幅度减少其在首次循环过程中活性锂的损失，提高ICE。
因此，化学预锂化制备高首效硅氧烯是非常有意义的。专利202011619509.6公开了一种改性预锂化硅氧材料、制备方法、应用和锂离子电池。该改性预锂化硅氧材料，其包括预锂化硅氧材料及包覆层，预锂化硅氧材料包括锂硅酸盐和硅晶粒，包覆层包括磷酸铝盐聚合物。专利201810113241.5公开了一种锂离子电池负极及其预锂化方法，及其在电池中的应用。惰性氛围中，使锂离子电池负极与芳基锂化试剂反应，将负极的首周不可逆容量反应掉，以得到更高的首周容量。但仍存在预锂化时间较长、硅氧烯的循环性能仍有待提高的问题。
发明内容
为了克服上述问题，本发明提供了一种化学预锂化制备高首效硅氧烯的方法。本发明操作步骤简单，易于大规模生产，因此有望实现商业化。
为实现上述技术目的，本发明采用如下技术方案：
本发明的第一个方面，提供了一种快速化学预锂化制备的高首效硅氧烯负极材料的方法，包括：
将硅钙合金置于酸性溶液中进行机械搅拌，将溶液过滤干燥，得到硅氧烯粉末；
将硅氧烯粉末、导电剂和粘结剂混合，涂覆在铜箔上烘干，制成硅氧烯极片；
将制备的硅氧烯极片放入预锂化剂中进行预锂化；
所述预锂化剂由乙二醇二甲醚、4,4-二甲基联苯和锂片混合而成。
本发明的第二个方面，提供了上述的方法制备的预锂化硅氧烯极片。
本发明的第三个方面，提供了上述的预锂化硅氧烯极片在制备电池或超级电容器中的应用。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明操作步骤简单，易于大规模生产，因此有望实现商业化。
(2)通过调控步骤三中的预锂化剂的浓度，可以调控硅氧烯极片的预锂化程度，从而调控其首次库伦效率。
(3)通过调控步骤四中的预锂化的时间，可以调整硅氧烯极片的嵌锂量，从而改变其首次库伦效率；
(4)本发明中所采用的化学预锂化方法相较于其他预锂化方法可以使极片预锂化更加均匀，从而使其拥有更好的电化学性能；
(5)本发明经过研究和实验发现：与芳基化学预锂化剂相比，本发明采用的化学预锂化剂氧化还原电位低，因此预锂化时间较快；此外，化学预锂化可以预先形成一层薄的SEI膜，改善硅氧烯的循环性。
(6)本申请的操作方法简单、成本低、具有普适性，易于规模化生产。
附图说明
构成本发明的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1为实施例1中未进行预锂化极片所装电池首次充放电曲线图。
图2为实施例1中使用预锂化极片所装电池的首次充放电曲线图。
图3为实施例1中使用预锂化极片所装电池的循环性能图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是示例性的，旨在对本发明提供进一步的说明。除非另有指明，本发明使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
正如背景技术所介绍的，针对现有技术中存在的不足，本发明提出了一种化学预锂化制备高首效硅氧烯的方法、该方法制备的硅氧烯、及在电池领域中的应用。
一种化学预锂化制备高首效硅氧烯的方法，所述硅氧烯的制备和预锂化包括以下步骤：
(1)将硅钙合金置于酸性溶液中搅拌一段时间，将溶液过滤干燥得到硅氧烯粉末；
(2)将硅氧烯粉末、导电剂和粘结剂混合，涂覆在铜箔上烘干，制备成极片；
(3)将DME、4,4-二甲基联苯和锂片按一定比例混合，搅拌均匀配成预锂化剂；
(4)将制备的硅氧烯极片放入预锂化剂中进行预锂化。
所述的步骤(1)中的酸性溶液包括盐酸、硫酸、草酸、硝酸、高氯酸、次氯酸、磷酸中的一种或两种；
所述的步骤(1)中的干燥方法包括真空干燥和冷冻干燥，真空干燥温度为50℃～80℃，冷冻干燥温度为-30℃～-50℃；
所述的步骤(2)中硅氧烯粉末、导电剂和粘结剂混合比例包括8:1:1，7:2:1，6:2:2，1:1:1。
所述的步骤(2)中的极片的烘干温度是60℃～80℃；
所述的步骤(2)中的极片的烘干时间是8h～24h；
所述的步骤(3)中预锂化剂的浓度是0.1mol L-1～10mol L-1；
所述的步骤(3)中混合溶液的搅拌时间是0.5h～2h；
所述的步骤(4)中的预锂化的时间是1min～120min；
下面结合具体的实施例，对本发明做进一步的详细说明，应该指出，所述具体实施例是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
一种化学预锂化制备高首效硅氧烯的方法，
(1)将商业硅钙合金在1mol L-1的氢氧化钠溶液中搅拌除去杂质硅，然后将1g硅钙合金(CaSi2)加入到100ml浓盐酸(12mol L-1)中搅拌24h，洗涤抽滤至溶液呈中性，真空干燥得到硅氧烯粉末。
(2)将硅氧烯粉末、导电剂(炭黑)和粘结剂(PAA)按6:2:2混合均匀，然后均匀涂覆在铜箔上，将铜箔放入真空烘箱中80℃加热12h，然后将真空烘箱降温至室温后，将涂覆了浆料的铜箔取出，用裁片机裁成直径10mm极片使用。
(3)向10mLDME溶液中加入1.82g的4,4-二甲基联苯，搅拌均匀。然后向溶液中加入0.069g锂片搅拌1h，配制成10mL 1mol L-1的锂化剂备用。图1为预锂化剂的拍摄图。可以观察到在加入锂片后溶液由无色变为墨绿色，证明成功制备了预锂化剂。
(4)将制备的硅氧烯极片放入配制的锂化剂中，预锂化10min后取出，作为锂离子电池的负极材料，在EC/DEC/六氟磷酸锂的电解液中，以锂箔作对电极和参比电极，组装成扣式电池，测试电化学性能。
图1和图2分别为未进行预锂化和预锂化后硅氧烯极片所装电池的首次充放电曲线图。可以看出电池的ICE从46.6％提升到了109.3％，证明所采用的预锂化方法大幅减少了硅氧烯电池首次充放电中活性锂的损失。图3为使用硅氧烯预锂化极片所装电池的循环性能图。可以看到电池的循环性能良好，证明预锂化对电池的其他性能无影响。
实施例2
将硅钙合金在浓盐酸中腐蚀得到硅氧烯，将硅氧烯粉末、导电剂和粘结剂按8:1:1混合均匀制备成极片，配置10mL 1mol L-1的锂化剂，然后将极片放入预锂化剂中预锂化20min，组装电池测试性能。
实施例3
将硅钙合金在浓盐酸中腐蚀得到硅氧烯，将硅氧烯粉末、导电剂和粘结剂按7:2:1混合均匀制备成极片，向10mLDME溶液中加入0.91g的4,4-二甲基联苯，搅拌均匀。然后向溶液中加入0.035g锂片搅拌1h，配制成10mL 0.5mol L-1的锂化剂备用,然后将极片放入预锂化剂中预锂化20min，组装电池测试性能。
实施例4
将硅钙合金在浓盐酸中腐蚀得到硅氧烯，将硅氧烯粉末、导电剂和粘结剂按8:1:1混合均匀制备成极片，向10mLDME溶液中加入0.91g的4,4-二甲基联苯，搅拌均匀。然后向溶液中加入0.014g锂片搅拌1h，配制成10mL 0.2mol L-1的锂化剂备用,然后将极片放入预锂化剂中预锂化25min，组装电池测试性能。
实施例5
将硅钙合金在浓盐酸中腐蚀得到硅氧烯，将硅氧烯粉末、导电剂和粘结剂按6:2:2混合均匀制备成极片，向10mLDME溶液中加入0.91g的4,4-二甲基联苯，搅拌均匀。然后向溶液中加入0.014g锂片搅拌1h，配制成10mL 0.2mol L-1的锂化剂备用，然后将极片放入预锂化剂中预锂化15min，组装电池测试性能。
最后应该说明的是，以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种快速化学预锂化制备的高首效硅氧烯负极材料的方法，其特征在于，包括：
将硅钙合金置于酸性溶液中进行机械搅拌，将溶液过滤干燥，得到硅氧烯粉末；
将硅氧烯粉末、导电剂和粘结剂混合，涂覆在铜箔上烘干，制成硅氧烯极片；
将制备的硅氧烯极片放入预锂化剂中进行预锂化；
所述预锂化剂由乙二醇二甲醚、4,4-二甲基联苯和锂片混合而成。
2.如权利要求1所述的快速化学预锂化制备的高首效硅氧烯负极材料的方法，其特征在于，预锂化剂的浓度是0.1molL-1～10molL-1。
3.如权利要求1所述的快速化学预锂化制备的高首效硅氧烯负极材料的方法，其特征在于，预锂化的时间是1min～120min。
4.如权利要求1所述的快速化学预锂化制备的高首效硅氧烯负极材料的方法，其特征在于，乙二醇二甲醚、4,4-二甲基联苯和锂片混合后，搅拌0.5h～2h。
5.如权利要求1所述的快速化学预锂化制备的高首效硅氧烯负极材料的方法，其特征在于，所述酸性溶液包括盐酸、硫酸、草酸、硝酸、高氯酸、次氯酸、磷酸中的一种或两种。
6.如权利要求1所述的快速化学预锂化制备的高首效硅氧烯负极材料的方法，其特征在于，干燥方法包括真空干燥和冷冻干燥，优选地，真空干燥温度为50℃～80℃，或，冷冻干燥温度为-30℃～-50℃。
7.如权利要求1所述的快速化学预锂化制备的高首效硅氧烯负极材料的方法，其特征在于，硅氧烯粉末、导电剂和粘结剂混合比例为1～8：1～2:1～2，优选地，混合比例为8:1:1，7:2:1，6:2:2或1:1:1。
8.如权利要求1所述的快速化学预锂化制备的高首效硅氧烯负极材料的方法，其特征在于，极片的烘干温度是60℃～80℃，时间为8h～24h。
9.权利要求1-8任一项所述的方法制备的预锂化硅氧烯极片。
10.权利要求9所述的预锂化硅氧烯极片在制备电池或超级电容器中的应用。
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