CN114242333A - 一种铁硒碲硫超导靶材及其制备方法与应用 - Google Patents
一种铁硒碲硫超导靶材及其制备方法与应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114242333A CN114242333A CN202111587628.2A CN202111587628A CN114242333A CN 114242333 A CN114242333 A CN 114242333A CN 202111587628 A CN202111587628 A CN 202111587628A CN 114242333 A CN114242333 A CN 114242333A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- superconducting
- sulfur
- selenium
- tellurium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Images
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
- H01B12/00—Superconductive or hyperconductive conductors, cables, or transmission lines
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
- H01B12/00—Superconductive or hyperconductive conductors, cables, or transmission lines
- H01B12/02—Superconductive or hyperconductive conductors, cables, or transmission lines characterised by their form
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01B—CABLES; CONDUCTORS; INSULATORS; SELECTION OF MATERIALS FOR THEIR CONDUCTIVE, INSULATING OR DIELECTRIC PROPERTIES
- H01B12/00—Superconductive or hyperconductive conductors, cables, or transmission lines
- H01B12/02—Superconductive or hyperconductive conductors, cables, or transmission lines characterised by their form
- H01B12/06—Films or wires on bases or cores
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E40/00—Technologies for an efficient electrical power generation, transmission or distribution
- Y02E40/60—Superconducting electric elements or equipment; Power systems integrating superconducting elements or equipment
Landscapes
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
本发明涉及一种铁硒碲硫超导靶材及其制备方法与应用,铁硒碲硫超导靶材的制备方法包括以下步骤:1)将铁粉、硫粉、硒粉及碲粉混合均匀,得到混合粉体;2)将混合粉体进行研磨,得到研磨后的粉体;3)将研磨后的粉体进行压制处理,得到压块;4)将压块置于耐高温管中,之后抽真空并对耐高温管进行密封;5)进行多段升温烧结处理,经降温后即得到铁硒碲硫超导靶材。与现有技术相比,本发明不但将总烧结时长减少至62小时左右,提高了靶材制备效率;而且,通过在不同温度区间的烧结,大大降低了硫、硒元素的挥发蒸气压,避免了石英管的炸裂,得到均匀性好、致密度高的块体,并有效降低了Fe7Se8等非超导相的生成,提高了Fe(Se,Te,S)靶材的超导性能。
Description
技术领域
本发明属于超导体技术领域,涉及一种铁硒碲硫超导靶材及其制备方法与应用。
背景技术
自2008年2月日本科学家细野秀雄(H.Hosono)教授研究组在LaFeAsO1-xFx中发现了26K的超导电性后,多种其他铁基超导材料被相继发现。同年Hsu等人发现了一种PbO结构的新型铁基超导材料——FeSe。FeSe基超导材料的超导层仅由-FeSe-层构成,是目前所知最为简单的铁基超导材料。而且,相较于FeAs基超导材料,FeSe基超导材料因其在制备与研究过程中安全无毒而拥有更为广阔的应用前景。
虽然FeSe基超导材料的成分及结构很简单,但高性能FeSe基超导靶材的制备在粉体烧结过程中仍具有难度。FeSe基超导靶材的超导性能与其前驱粉体中各元素比例、粉体球磨时长、块体压制成型工艺以及靶材烧结工艺等因素均有密切关系,尤其在烧结工艺中,不同烧结程序所得烧结产物的成相较为复杂,而具有超导性能的四方相仅在很窄的元素化学配备区间中出现,因而,具有高比例超导相的FeSe基超导靶材的制备具有较大难度。
目前,FeSe基超导靶材的制备主要为固相烧结法,由于热处理条件对靶材的相组成、超导相比例、成相均匀度及超导性能都有很重要的影响,因此,对于烧结工艺中热处理参数的研究就变得十分重要。一般的烧结工艺中,为了获得高性能的FeSe基超导靶材,烧结时设定缓慢升温至邻近900℃,保温时间长达几天,退火时间更是大大超过了保温时间。考虑到FeSe基超导材料含有易挥发元素的特性及其高效制备,研究设计快速烧结工艺对制备高性能的FeSe基超导材料具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种铁硒碲硫超导靶材及其制备方法与应用,解决现有技术存在的烧结工艺中烧结时间过长、易产生诸多杂相等问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现:
一种铁硒碲硫超导靶材的制备方法,该方法包括以下步骤:
1)将铁粉、硫粉、硒粉及碲粉混合均匀,得到混合粉体;
2)将混合粉体进行研磨,得到研磨后的粉体;
3)将研磨后的粉体进行压制处理,得到压块;
4)将压块置于耐高温管中,之后抽真空并对耐高温管进行密封;
5)先进行低温热处理,再进行高温多段烧结处理,经降温后即得到所述的铁硒碲硫超导靶材。
进一步地,步骤1)中,将铁粉、硫粉、硒粉及碲粉按化学配比混合均匀;所述的混合粉体的化学组成为FeSxSe0.5-x/2Te0.5-x/2、FeSySe0.5-yTe0.5或FeSySe0.5Te0.5-y,其中,0≤x≤0.5,0<y≤0.2。例如:FeS0.1Se0.45Te0.45、FeS0.05Se0.45Te0.5、FeS0.05Se0.5Te0.45等。
优选地,铁粉中铁的质量分数≥99.9%,硫粉中硫的质量分数≥99.9%,硒粉中硒的质量分数≥99.9%,碲粉中碲的质量分数≥99.9%。
进一步地,步骤2)中,研磨时间为0.5-1h。
进一步地,步骤3)中,压制处理的压力为4-8MPa,时间为10-30min。
优选地,压制处理的压力为5-6MPa,时间为10-20min。
进一步地,步骤4)中,所述的耐高温管为石英管,抽真空后耐高温管内的真空度≤5×10-4Pa。
进一步地,步骤5)中,多段升温烧结处理为:先升温至280-380℃(例如280-320℃、300-350℃、340-380℃)并保温6-10h(例如6-8h、7-9h、8-10h),再升温至520-620℃(例如520-560℃、550-600℃、580-620℃)并保温6-10h(例如6-8h、7-9h、8-10h),之后再升温至800-820℃(800-810℃、805-815℃、810-820℃)并保温6-10h(例如6-8h、7-9h、8-10h),升温速率为0.6-1.2℃/min。
优选地,先用6-8h升温至280-380℃,该升温过程中进行低温热处理,之后保温6-10h;再用4-6h升温至520-620℃,并保温6-10h;之后再用4-6h升温至800-820℃,并保温6-10h。
更优选地,先用6h升温至300℃,并保温8h;再用4h升温至550℃,并保温8h;之后再用4h升温至800℃,并保温8h。
进一步地,步骤5)中,降温后的温度为20-30℃,降温速率为0.4-0.7℃/min。降温优选采用匀速降温方式。
优选地,用20-30h降温至20-30℃。
更优选地,用24h降温至25℃。
进一步地,步骤1)至步骤4)均在保护气氛中进行。保护气氛为氩气、氮气、氦气中的一种或几种,优选为氩气。
优选地,采用氢氧机火枪密封石英管,研磨在氩气氛围的手套箱中进行。
一种铁硒碲硫超导靶材,该铁硒碲硫超导靶材采用所述的方法制备而成。
一种铁硒碲硫超导靶材的应用,所述的铁硒碲硫超导靶材用于超导薄膜或超导带材中。本发明可以为铁硒碲超导薄膜或超导带材制备提供铁硒碲硫超导靶材。
本发明中,烧结处理分为三个温度区间,且升温速率和降温速率都较低。较低的升温速率可以防止硫元素和硒元素因升温过快引起的蒸气压增大而导致用于密封的石英管破裂,也防止了硫元素和硒元素从块体中快速气化逸出导致块体出现孔洞或表面不平整;设置的300℃左右和550℃左右的反应温度区间分别低于硫单质的沸点444℃和硒单质的沸点685℃,保证硫元素和硒元素在气化之前充分反应,也是对防止前述不良情况的进一步保证;较低的降温速率可以防止降温过快导致晶体过冷度太大而引起的枝晶现象,也防止了块体因无法充分释放应力而出现裂纹。本发明使得总烧结时长明显减少至62h左右(起始温度和终止温度均为室温),获得均匀性好、致密度高的块体,提高了Fe(Se,Te,S)超导靶材的制备效率和超导性能。
与现有技术相比,本发明具有以下特点:
1)本发明采用研磨方法,可以防止球磨过程中产生的热量导致硫元素气化,烧结所得靶材超导相的相比例接近100%。
2)本发明采用固相烧结工艺并改良烧结程序,将总烧结时间减少至62小时左右,提高了靶材的制备效率。并且,通过设置不同的反应温度区间、较低的升温速率和降温速率,防止物质气化,得到均匀性好、致密度高的块体,有效降低了Fe7Se8等非超导相的生成,提高了Fe(Se,Te,S)靶材的超导性能。
附图说明
图1为实施例1中烧结过程示意图;
图2为实施例1中混合粉体烧结后得到的FeS0.1Se0.45Te0.45的靶材照片;
图3为实施例1中混合粉体烧结后得到的FeS0.1Se0.45Te0.45的电阻-温度曲线图;
图4为实施例3中混合粉体烧结后得到的FeS0.04Se0.48Te0.48的X射线衍射图谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。在进一步描述本发明具体实施方式之前,应理解,本发明的保护范围不局限于下述特定的具体实施方案;还应当理解,本发明实施例中使用的术语是为了描述特定的具体实施方案,而不是为了限制本发明的保护范围。下列实施例中未注明具体条件的实验方法,通常按照常规条件,或者按照各制造商所建议的条件。
当实施例给出数值范围时,应理解,除非本发明另有说明,每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用。除非另外定义,本发明中使用的所有技术和科学术语与本技术领域技术人员通常理解的意义相同。除实施例中使用的具体方法、设备、材料外,根据本技术领域的技术人员对现有技术的掌握及本发明的记载,还可以使用与本发明实施例中所述的方法、设备、材料相似或等同的现有技术的任何方法、设备和材料来实现本发明。
本发明提供了一种铁硒碲硫超导靶材的制备方法,该方法包括以下步骤:
1)将铁粉、硫粉、硒粉及碲粉混合均匀,得到混合粉体;
2)将混合粉体进行研磨,得到研磨后的粉体;
3)将研磨后的粉体进行压制处理,得到压块;
4)将压块置于耐高温管中,之后抽真空并对耐高温管进行密封;
5)进行多段升温烧结处理,经降温后即得到铁硒碲硫超导靶材。
步骤1)中,将铁粉、硫粉、硒粉及碲粉按化学配比混合均匀;混合粉体的化学组成为FeSxSe0.5-x/2Te0.5-x/2、FeSySe0.5-yTe0.5或FeSySe0.5Te0.5-y,其中,0≤x≤0.5,0<y≤0.2。
步骤2)中,研磨时间为0.5-1h。
步骤3)中,压制处理的压力为4-8MPa,时间为10-30min。
步骤4)中,耐高温管为石英管,抽真空后耐高温管内的真空度≤5×10-4Pa。
步骤5)中,多段升温烧结处理为:先升温至280-380℃并保温6-10h,再升温至520-620℃并保温6-10h,之后再升温至800-820℃并保温6-10h,升温速率为0.6-1.2℃/min。
步骤5)中,降温后的温度为20-30℃,降温速率为0.4-0.7℃/min。
步骤1)至步骤4)均在保护气氛中进行。
本发明同时提供了一种铁硒碲硫超导靶材,该铁硒碲硫超导靶材采用上述方法制备而成。
本发明还提供了上述铁硒碲硫超导靶材的应用,铁硒碲硫超导靶材用于超导薄膜或超导带材中。
本发明采用由室温开始的多段升温烧结处理工艺,不但将总烧结时长减少至62小时(起始温度和终止温度均为室温),提高了靶材制备效率;而且,通过在不同温度区间的烧结,大大降低了硫、硒元素的挥发蒸气压,避免了石英管的炸裂,得到均匀性好、致密度高的块体,并有效降低了Fe7Se8等非超导相的生成,提高了Fe(Se,Te,S)靶材的超导性能。
实施例1:
本实施例中,铁硒碲硫超导靶材的制备方法包括如下步骤:
1)在氩气保护的手套箱中,将铁粉、硫粉、硒粉和碲粉按照摩尔比1:0.1:0.45:0.45混合均匀得到总质量为2g的混合粉体,粉体为FeS0.1Se0.45Te0.45;
2)在氩气保护的手套箱中,将混合粉体研磨0.5小时;
3)在氩气保护的手套箱中,将研磨后的粉体放入内径为0.5英寸的模具中,用冷压压片机对粉体进行压制成型,压力为6MPa,压制时间为10min,得到压块;
4)在氩气保护的手套箱中,将压块放入定制的缩颈石英管中并用圆柱形石英塞卡在缩颈处,随后,石英管放入氩气保护的密封袋中,取出石英管,固定在封管机上,对石英管进行抽真空,石英管气压不高于5×10-4Pa时停止抽真空,用氢氧火枪对准石英塞进行封管。
5)将封管后的压块按照如下处理(如图1所示),获得铁硒碲硫超导靶材。
6h升温到300℃,保温8h;
4h升温到550℃,保温8h;
4h升温到800℃,保温8h;
24h降温到25℃。
图2为混合粉体烧结后得到的FeS0.1Se0.45Te0.45的靶材样品,图3为该样品的电阻-温度曲线图。由图2可以看出,样品形状规则,表面平整,质地均匀,无裂纹、气孔。经测量,其质量为1.9790g,直径为14.0mm,厚度为3.38mm,计算得其密度为3.80g/cm3,致密度较高。由图3可以看出,其超导转变温度为16.2K,相较于FeSe0.5Te0.5的最佳转变温度15K,样品的超导性能有所提升。
实施例2:
本实施例中,铁硒碲硫超导靶材的制备方法包括如下步骤:
1)在氩气保护的手套箱中,将铁粉、硫粉、硒粉和碲粉按照摩尔比1:0.2:0.4:0.4混合均匀得到总质量为2g的混合粉体,粉体为FeS0.2Se0.4Te0.4;
2)在氩气保护的手套箱中,将混合粉体研磨0.75小时;
3)在氩气保护的手套箱中,将研磨后的粉体放入内径为0.5英寸的模具中,用冷压压片机对粉体进行压制成型,压力为8MPa,压制时间为10min,得到压块;
4)在氩气保护的手套箱中,将压块放入定制的缩颈石英管中并用圆柱形石英塞卡在缩颈处,随后,石英管放入氩气保护的密封袋中,取出石英管,固定在封管机上,对石英管进行抽真空,石英管气压不高于5×10-4Pa时停止抽真空,用氢氧火枪对准石英塞进行封管。
5)将封管后的压块按照如下处理,获得铁硒碲硫超导靶材。
6h升温到300℃,保温8h;
6h升温到550℃,保温8h;
6h升温到800℃,保温8h;
20h降温到25℃。
实施例3:
本实施例中,铁硒碲硫超导靶材的制备方法包括如下步骤:
1)在氩气保护的手套箱中,将铁粉、硫粉、硒粉和碲粉按照摩尔比1:0.04:0.48:0.48混合均匀得到总质量为2g的混合粉体,粉体为FeS0.04Se0.48Te0.48;
2)在氩气保护的手套箱中,将混合粉体研磨0.5小时;
3)在氩气保护的手套箱中,将研磨后的粉体放入内径为0.5英寸的模具中,用冷压压片机对粉体进行压制成型,压力为6MPa,压制时间为10min,得到压块;
4)在氩气保护的手套箱中,将压块放入定制的缩颈石英管中并用圆柱形石英塞卡在缩颈处,随后,石英管放入氩气保护的密封袋中,取出石英管,固定在封管机上,对石英管进行抽真空,石英管气压不高于5×10-4Pa时停止抽真空,用氢氧火枪对准石英塞进行封管。
5)将封管后的压块按照如下处理,获得铁硒碲硫超导靶材。
6h升温到300℃,保温8h;
4h升温到550℃,保温8h;
4h升温到800℃,保温8h;
24h降温到25℃。
图4为混合粉体烧结后得到的FeS0.04Se0.48Te0.48的X射线衍射图谱。由图4可以看出,该样品基本不含Fe7Se8等非超导六方相,仅存在超导四方相,超导相比例接近100%。
实施例4:
本实施例中,铁硒碲硫超导靶材的制备方法包括如下步骤:
1)在氩气保护的手套箱中,将铁粉、硫粉、硒粉和碲粉按照摩尔比1:0.08:0.46:0.46混合均匀得到总质量为2g的混合粉体,粉体为FeS0.08Se0.46Te0.46;
2)在氩气保护的手套箱中,将混合粉体研磨1小时;
3)在氩气保护的手套箱中,将研磨后的粉体放入内径为0.5英寸的模具中,用冷压压片机对粉体进行压制成型,压力为6MPa,压制时间为15min,得到压块;
4)在氩气保护的手套箱中,将压块放入定制的缩颈石英管中并用圆柱形石英塞卡在缩颈处,随后,石英管放入氩气保护的密封袋中,取出石英管,固定在封管机上,对石英管进行抽真空,石英管气压不高于5×10-4Pa时停止抽真空,用氢氧火枪对准石英塞进行封管。
5)将封管后的压块按照如下处理,获得铁硒碲硫超导靶材。
8h升温到330℃,保温8h;
6h升温到570℃,保温6h;
6h升温到810℃,保温6h;
24h降温到25℃。
实施例5:
本实施例中,铁硒碲硫超导靶材的制备方法包括如下步骤:
1)在氩气保护的手套箱中,将铁粉、硫粉、硒粉和碲粉按照摩尔比1:0.05:0.45:0.5混合均匀得到总质量为2g的混合粉体,粉体为FeS0.0.5Se0.45Te0.5;
2)在氩气保护的手套箱中,将混合粉体研磨0.5小时;
3)在氩气保护的手套箱中,将研磨后的粉体放入内径为0.5英寸的模具中,用冷压压片机对粉体进行压制成型,压力为5MPa,压制时间为15min,得到压块;
4)在氩气保护的手套箱中,将压块放入定制的缩颈石英管中并用圆柱形石英塞卡在缩颈处,随后,石英管放入氩气保护的密封袋中,取出石英管,固定在封管机上,对石英管进行抽真空,石英管气压不高于5×10-4Pa时停止抽真空,用氢氧火枪对准石英塞进行封管。
5)将封管后的压块按照如下处理,获得铁硒碲硫超导靶材。
6h升温到300℃,保温6h;
4h升温到550℃,保温6h;
4h升温到800℃,保温6h;
30h降温到25℃。
实施例6:
本实施例中,铁硒碲硫超导靶材的制备方法包括如下步骤:
1)在氩气保护的手套箱中,将铁粉、硫粉、硒粉和碲粉按照摩尔比1:0.1:0.4:0.5混合均匀得到总质量为2g的混合粉体,粉体为FeS0.2Se0.3Te0.5;
2)在氩气保护的手套箱中,将混合粉体研磨1小时;
3)在氩气保护的手套箱中,将研磨后的粉体放入内径为0.5英寸的模具中,用冷压压片机对粉体进行压制成型,压力为4MPa,压制时间为20min,得到压块;
4)在氩气保护的手套箱中,将压块放入定制的缩颈石英管中并用圆柱形石英塞卡在缩颈处,随后,石英管放入氩气保护的密封袋中,取出石英管,固定在封管机上,对石英管进行抽真空,石英管气压不高于5×10-4Pa时停止抽真空,用氢氧火枪对准石英塞进行封管。
5)将封管后的压块按照如下处理,获得铁硒碲硫超导靶材。
6h升温到300℃,保温10h;
4h升温到550℃,保温10h;
4h升温到800℃,保温10h;
20h降温到25℃。
实施例7:
本实施例中,铁硒碲硫超导靶材的制备方法包括如下步骤:
1)在氩气保护的手套箱中,将铁粉、硫粉、硒粉和碲粉按照摩尔比1:0.2:0.3:0.5混合均匀得到总质量为2g的混合粉体,粉体为FeS0.2Se0.3Te0.5;
2)在氩气保护的手套箱中,将混合粉体研磨0.5小时;
3)在氩气保护的手套箱中,将研磨后的粉体放入内径为0.5英寸的模具中,用冷压压片机对粉体进行压制成型,压力为5MPa,压制时间为30min,得到压块;
4)在氩气保护的手套箱中,将压块放入定制的缩颈石英管中并用圆柱形石英塞卡在缩颈处,随后,石英管放入氩气保护的密封袋中,取出石英管,固定在封管机上,对石英管进行抽真空,石英管气压不高于5×10-4Pa时停止抽真空,用氢氧火枪对准石英塞进行封管。
5)将封管后的压块按照如下处理,获得铁硒碲硫超导靶材。
6h升温到350℃,保温8h;
4h升温到600℃,保温8h;
4h升温到800℃,保温8h;
24h降温到25℃。
实施例8:
本实施例中,铁硒碲硫超导靶材的制备方法包括如下步骤:
1)在氩气保护的手套箱中,将铁粉、硫粉、硒粉和碲粉按照摩尔比1:0.05:0.5:0.45混合均匀得到总质量为2g的混合粉体,粉体为FeS0.05Se0.5Te0.45;
2)在氩气保护的手套箱中,将混合粉体研磨0.5小时;
3)在氩气保护的手套箱中,将研磨后的粉体放入内径为0.5英寸的模具中,用冷压压片机对粉体进行压制成型,压力为8MPa,压制时间为15min,得到压块;
4)在氩气保护的手套箱中,将压块放入定制的缩颈石英管中并用圆柱形石英塞卡在缩颈处,随后,石英管放入氩气保护的密封袋中,取出石英管,固定在封管机上,对石英管进行抽真空,石英管气压不高于5×10-4Pa时停止抽真空,用氢氧火枪对准石英塞进行封管。
5)将封管后的压块按照如下处理,获得铁硒碲硫超导靶材。
6h升温到280℃,保温8h;
4h升温到520℃,保温8h;
4h升温到800℃,保温8h;
24h降温到20℃。
实施例9:
本实施例中,铁硒碲硫超导靶材的制备方法包括如下步骤:
1)在氩气保护的手套箱中,将铁粉、硫粉、硒粉和碲粉按照摩尔比1:0.15:0.5:0.35混合均匀得到总质量为2g的混合粉体,粉体为FeS0.2Se0.5Te0.3;
2)在氩气保护的手套箱中,将混合粉体研磨0.75小时;
3)在氩气保护的手套箱中,将研磨后的粉体放入内径为0.5英寸的模具中,用冷压压片机对粉体进行压制成型,压力为6MPa,压制时间为30min,得到压块;
4)在氩气保护的手套箱中,将压块放入定制的缩颈石英管中并用圆柱形石英塞卡在缩颈处,随后,石英管放入氩气保护的密封袋中,取出石英管,固定在封管机上,对石英管进行抽真空,石英管气压不高于5×10-4Pa时停止抽真空,用氢氧火枪对准石英塞进行封管。
5)将封管后的压块按照如下处理,获得铁硒碲硫超导靶材。
8h升温到380℃,保温6h;
6h升温到620℃,保温6h;
4h升温到820℃,保温6h;
26h降温到30℃。
实施例10:
本实施例中,铁硒碲硫超导靶材的制备方法包括如下步骤:
1)在氩气保护的手套箱中,将铁粉、硫粉、硒粉和碲粉按照摩尔比1:0.2:0.5:0.3混合均匀得到总质量为2g的混合粉体,粉体为FeS0.2Se0.5Te0.3;
2)在氩气保护的手套箱中,将混合粉体研磨1小时;
3)在氩气保护的手套箱中,将研磨后的粉体放入内径为0.5英寸的模具中,用冷压压片机对粉体进行压制成型,压力为6MPa,压制时间为20min,得到压块;
4)在氩气保护的手套箱中,将压块放入定制的缩颈石英管中并用圆柱形石英塞卡在缩颈处,随后,石英管放入氩气保护的密封袋中,取出石英管,固定在封管机上,对石英管进行抽真空,石英管气压不高于5×10-4Pa时停止抽真空,用氢氧火枪对准石英塞进行封管。
5)将封管后的压块按照如下处理,获得铁硒碲硫超导靶材。
7h升温到300℃,保温8h;
5h升温到550℃,保温8h;
5h升温到800℃,保温8h;
25h降温到25℃。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改,并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此,本发明不限于上述实施例,本领域技术人员根据本发明的揭示,不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种铁硒碲硫超导靶材的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
1)将铁粉、硫粉、硒粉及碲粉混合均匀,得到混合粉体;
2)将混合粉体进行研磨,得到研磨后的粉体;
3)将研磨后的粉体进行压制处理,得到压块;
4)将压块置于耐高温管中,之后抽真空并对耐高温管进行密封;
5)进行多段升温烧结处理,经降温后即得到所述的铁硒碲硫超导靶材。
2.根据权利要求1所述的一种铁硒碲硫超导靶材的制备方法,其特征在于,步骤1)中,将铁粉、硫粉、硒粉及碲粉按化学配比混合均匀;所述的混合粉体的化学组成为FeSxSe0.5-x/ 2Te0.5-x/2、FeSySe0.5-yTe0.5或FeSySe0.5Te0.5-y,其中,0≤x≤0.5,0<y≤0.2。
3.根据权利要求1所述的一种铁硒碲硫超导靶材的制备方法,其特征在于,步骤2)中,研磨时间为0.5-1h。
4.根据权利要求1所述的一种铁硒碲硫超导靶材的制备方法,其特征在于,步骤3)中,压制处理的压力为4-8MPa,时间为10-30min。
5.根据权利要求1所述的一种铁硒碲硫超导靶材的制备方法,其特征在于,步骤4)中,所述的耐高温管为石英管,抽真空后耐高温管内的真空度≤5×10-4Pa。
6.根据权利要求1所述的一种铁硒碲硫超导靶材的制备方法,其特征在于,步骤5)中,多段升温烧结处理为:先升温至280-380℃并保温6-10h,再升温至520-620℃并保温6-10h,之后再升温至800-820℃并保温6-10h,升温速率为0.6-1.2℃/min。
7.根据权利要求1所述的一种铁硒碲硫超导靶材的制备方法,其特征在于,步骤5)中,降温后的温度为20-30℃,降温速率为0.4-0.7℃/min。
8.根据权利要求1所述的一种铁硒碲硫超导靶材的制备方法,其特征在于,步骤1)至步骤4)均在保护气氛中进行。
9.一种铁硒碲硫超导靶材,其特征在于,该铁硒碲硫超导靶材采用如权利要求1至8任一项所述的方法制备而成。
10.一种如权利要求9所述的铁硒碲硫超导靶材的应用,其特征在于,所述的铁硒碲硫超导靶材用于超导薄膜或超导带材中。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111587628.2A CN114242333B (zh) | 2021-12-23 | 2021-12-23 | 一种铁硒碲硫超导靶材及其制备方法与应用 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN202111587628.2A CN114242333B (zh) | 2021-12-23 | 2021-12-23 | 一种铁硒碲硫超导靶材及其制备方法与应用 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN114242333A true CN114242333A (zh) | 2022-03-25 |
CN114242333B CN114242333B (zh) | 2023-03-14 |
Family
ID=80761940
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN202111587628.2A Active CN114242333B (zh) | 2021-12-23 | 2021-12-23 | 一种铁硒碲硫超导靶材及其制备方法与应用 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN114242333B (zh) |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101550009A (zh) * | 2009-04-30 | 2009-10-07 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一类掺杂的铁基高温超导材料的制备方法 |
MD4095B1 (en) * | 2010-08-02 | 2011-02-28 | Inst De Fiz Aplikateh Al Akademiej De Shtiintse A Republichij Moldova | Process for the production of superconducting monocrystals of iron chalcogenides of general formula FeTe0.5Se0.5 |
CN102498528A (zh) * | 2009-06-05 | 2012-06-13 | 独立行政法人物质·材料研究机构 | 铁系超导电线材及其制造方法 |
JP2014073948A (ja) * | 2012-10-05 | 2014-04-24 | Tokyo Institute Of Technology | 超伝導化合物とその製造方法 |
CN104953023A (zh) * | 2015-07-01 | 2015-09-30 | 西北有色金属研究院 | 一种高密度Fe(Se,Te)超导材料的制备方法 |
CN108682509A (zh) * | 2018-03-27 | 2018-10-19 | 中国科学院电工研究所 | 一种制备铁基超导复合带材的方法 |
CN112863761A (zh) * | 2021-02-10 | 2021-05-28 | 上海交通大学 | 一种铁硒碲超导材料及其制备方法 |
-
2021
- 2021-12-23 CN CN202111587628.2A patent/CN114242333B/zh active Active
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101550009A (zh) * | 2009-04-30 | 2009-10-07 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 一类掺杂的铁基高温超导材料的制备方法 |
CN102498528A (zh) * | 2009-06-05 | 2012-06-13 | 独立行政法人物质·材料研究机构 | 铁系超导电线材及其制造方法 |
MD4095B1 (en) * | 2010-08-02 | 2011-02-28 | Inst De Fiz Aplikateh Al Akademiej De Shtiintse A Republichij Moldova | Process for the production of superconducting monocrystals of iron chalcogenides of general formula FeTe0.5Se0.5 |
JP2014073948A (ja) * | 2012-10-05 | 2014-04-24 | Tokyo Institute Of Technology | 超伝導化合物とその製造方法 |
CN104953023A (zh) * | 2015-07-01 | 2015-09-30 | 西北有色金属研究院 | 一种高密度Fe(Se,Te)超导材料的制备方法 |
CN108682509A (zh) * | 2018-03-27 | 2018-10-19 | 中国科学院电工研究所 | 一种制备铁基超导复合带材的方法 |
CN112863761A (zh) * | 2021-02-10 | 2021-05-28 | 上海交通大学 | 一种铁硒碲超导材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
林鹤等: "新型铁基超导线带材的研究进展", 《中国材料进展》 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN114242333B (zh) | 2023-03-14 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN112863761B (zh) | 一种铁硒碲超导材料及其制备方法 | |
CN107201543B (zh) | 掺钛氧化镓晶体及其制备方法与应用 | |
CN105483624B (zh) | 钼硅靶材及其组合的制造方法 | |
CN114150375B (zh) | 一种磁控共溅射制备Fe-Sn-Se-Te四元薄膜的方法 | |
CN102584205A (zh) | 一种钇钡铜氧靶材的制造方法 | |
CN103088301A (zh) | 一种铜铟镓硒薄膜的硒化处理装置、方法及铜铟镓硒薄膜器件 | |
CN114242333B (zh) | 一种铁硒碲硫超导靶材及其制备方法与应用 | |
CN114560700A (zh) | 一种非掺杂导电碲化锌靶材及其制备方法 | |
CN117645472A (zh) | 一种镓酸锌靶材的制备方法和镓酸锌靶材 | |
CN117229056A (zh) | 一种高介电铝掺杂型钙钛矿结构高熵微波介质陶瓷及其制备方法 | |
CN114590784B (zh) | 一种硒化铋的制备方法 | |
CN113912390B (zh) | 一种用于提高铁酸铋-钛酸钡铁电陶瓷极化强度的热处理方法 | |
CN103613092B (zh) | 一种硼掺杂石墨烯的制备方法 | |
CN114956823A (zh) | 一种导电碲化镉靶材的制备方法 | |
CN115385682B (zh) | 一种超高电位梯度ZnO压敏陶瓷及其低碳烧结制备工艺 | |
CN117524576A (zh) | 一种具有织构取向的铁硒碲超导块材及其制备方法和应用 | |
CN114182123A (zh) | 一种快速制备Nb3Al超导体的方法 | |
CN109133939B (zh) | 一种制备致密超大负热膨胀块体材料的方法 | |
CN113416864A (zh) | 一种共生双相变点Mn基磁制冷材料的制备方法 | |
CN113550011A (zh) | 改变单晶钙钛矿氧化物薄膜材料电学性能的方法 | |
JPS60141606A (ja) | テルル化カドミウム粉末の製造法 | |
CN112624759A (zh) | 一种铪酸铅反铁电陶瓷材料及其制备方法 | |
CN112824555B (zh) | 一种钛氧化物超导薄膜的制备方法 | |
CN111719121B (zh) | 一种面外高度取向CuFeSb薄膜制备方法 | |
CN110964937A (zh) | 一种钼合金的制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |