CN112824555B - 一种钛氧化物超导薄膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及材料合成技术领域，具体是一种钛氧化物超导薄膜的制备方法，所述方法包括：S1、通过固相方法制备出钛氧化物的多晶靶材；S2、制备出待生产钛氧化物超导薄膜的衬底；S3、通过脉冲激光沉积系统烧蚀所述S1步骤的所述靶材，使将烧蚀后的所述靶材在所述S2步骤中衬底外延，制备出钛氧化物超导薄膜；本发明能够无需在生长过程中控制氧分压，进行制备钛氧化物超导薄膜材料，简化了钛氧化物超导薄膜材料生长工艺，提高超导转变温度。

Description

一种钛氧化物超导薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及材料合成技术领域，特别涉及一种钛氧化物超导薄膜的制备方法。
背景技术
目前的非常规超导材料的研究主要集中在铜基和铁基等准二维材料，对于这两类材料的研究，目前还集中以揭示其非常规的超导机制为核心的基础研究。而超导应用主要集中在传统的铌基(包括铌单质、合金、化合物等)超导材料，该类材料具有性质稳定、易于加工等特点，但是成本较高。因此，新型超导材料的研究，在超导材料物理前沿和实际应用方面都有着重要的意义。其中，钛氧化物具有结构组分多样、稳定性强、价格低廉等特点，其丰富的物理化学性质使得该类材料在存储器、超导、催化、太阳能电池等方面有着广泛的应用，值得我们进一步的关注。
早期，人们发现TiOx块材出现超导性质，x在0.9～1.1之间时，它的超导转变温度在0.2～1.0K之间。氧含量在这个范围以外的情况下，转变温度都低于0.08K。之后虽然经过热处理其块材的超导转变温度有所提升，但是并没有出现什么有转折性的改变。直到近两年，有人在Al2O3衬底上生长出了TiO1+x超导薄膜，其超导转变温度达到了7.4K，有了惊人的飞跃。随后又有研究在Al2O3衬底上生长了Ti2O3和Ti3O5超导薄膜，超导转变温度分别为8K和7.2K。
以上的几种超导薄膜生长方法，都是用Ti2O3靶材，在一定的氧分压环境下生长的各种钛氧化物超导薄膜，为了简化生长工艺，于是我们从靶材入手，从源头改变氧含量而不需要调节生长过程的氧分压，来达到简化生长高质量钛氧化物超导薄膜工艺流程的目的。
根据上述分析，提供一种新型Ti2O3超导薄膜的制备方法是本领域技术人所亟需解决的问题。
发明内容
针对现有技术的上述问题，本发明的目的在于提供一种钛氧化物超导薄膜的制备方法，能够无需在生长过程中控制氧分压，进行制备钛氧化物超导薄膜材料，简化了钛氧化物超导薄膜材料生长工艺，提高超导转变温度。
为了解决上述问题，本发明提供一种钛氧化物超导薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、通过固相方法制备出钛氧化物的多晶靶材；
S2、制备出待生产钛氧化物超导薄膜的衬底；
S3、通过脉冲激光沉积系统烧蚀所述S1步骤的所述靶材，使将烧蚀后的所述靶材在所述S2步骤中衬底外延，制备出钛氧化物超导薄膜。
进一步地，所述S1步骤还包括：
S101、称量和研磨制备出钛氧化物粉末；
S102、在氧氩混合气氛围内，将所述S101步骤的所述钛氧化物粉末烧结出第一烧结块；
S103、将所述S102步骤的所述第一烧结块研磨成烧结粉末；
S104、在氩气氛围内，将所述S103步骤的所述烧结粉末烧结制备出所述钛氧化物的多晶靶材。
进一步地，所述S102步骤还包括：
S1021、将所述钛氧化物粉末装入模具；
S1022、用氧氩混合气对热压炉进行洗气，并且以第一固定速率持续向热压炉通入氧氩混合气，保证热压炉的氧氩混合气氛围，将所述S1021步骤的所述模具放入密闭热压炉中；
S1023、以第一固定加热速率将热压炉内温度升温至第一预设温度，在第一预设温度和第一预设压力下，将所述模具按照第一预设时间进行保温；
S1024、将保温后的所述模具冷却至室温，制备出第一烧结块。
进一步地，所述氧氩混合气中氧气与氩气的质量比范围为1～5:99～95。
进一步地，所述S104步骤还包括：
S1041、将所述第一烧结块粉末装入模具；
S1042、用氧氩混合气对热压炉进行洗气，并且以第二固定速率持续向热压炉通入氩气，保证热压炉的氩气氛围，将所述S1041步骤的所述模具放入密闭热压炉中；
S1043、以第二固定加热速率将热压炉内温度升温至第二预设温度，在第二预设温度和第二预设压力下，将所述模具按照第二预设时间进行保温；
S1044、将保温后的所述模具冷却至室温，制备出所述钛氧化物的多晶靶材。
进一地，所述S2步骤中还包括：
S201、对所述待生产钛氧化物超导薄膜的衬底进行清洗处理；
S202、对所述S202步骤中已清洗处理的衬底进行退火处理。
进一步地，所述S201步骤中所述待生产钛氧化物超导薄膜的衬底依次在丙酮、酒精和异丙醇中进行超声清洗。
进一步地，将所述已经清洗处理的衬底采用氮气进行吹干。
进一步地，所述钛氧化物的多晶靶材为部分Ti2O3已转化成Ti3O5的多晶靶材。
进一步地，所述衬底为六方氧化物衬底，所述六方氧化物衬底为α-Al2O3。
由于上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
发明提供了一种钛氧化物超导薄膜的制备方法，利用脉冲激光沉积技术，制备钛氧化物超导薄膜材料，在制备过程中，通过对钛氧化物超导薄膜材料采用固相法制备和其对应的衬底的预备，避免因调节生长过程的氧分压环境下，制备的钛氧化物超导薄膜材料受到氧含量，简化了钛氧化物超导薄膜材料生长工艺，提高超导转变温度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它附图。
图1是本发明实施例提供的一种钛氧化物超导薄膜的制备方法的流程图；
图2是本发明实施例提供的所述S1步骤的流程图；
图3是本发明实施例提供的所述S102步骤的流程图；
图4是本发明实施例提供的所述S104步骤的流程图；
图5是本发明实施例提供的所述S2步骤的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含的包括一个或者更多个该特征。而且，术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。
实施例一
本实施例一提供了一种钛氧化物超导薄膜的制备方法，如图1所示，包括如下步骤：
S1、通过固相方法制备出钛氧化物的多晶靶材；
S2、制备出待生产钛氧化物超导薄膜的衬底；
S3、通过脉冲激光沉积系统烧蚀所述S1步骤的所述靶材，使将烧蚀后的所述靶材在所述S2步骤中衬底外延，制备出钛氧化物超导薄膜。
具体地，所述钛氧化物的多晶靶材为部分Ti2O3已转化成Ti3O5的多晶靶材。
具体地，所述衬底为六方氧化物衬底，所述六方氧化物衬底为α-Al2O3，但是，所述六方氧化物衬底为包括但不限于α-Al2O3，其中，α-Al2O3是典型的刚玉结构，为无毒化学物品，α-Al2O3是Al2O3的高温结构晶型，结构最紧密，活性低，是其许多同质异晶体重最稳定的晶型，电学性质最好，具有良好的机电性能。
具体地，所述六方氧化物α-Al2O3衬底克直接采用商用<0001>晶向的单晶基片，其表面已经具有较高的平整度。
如图2所示，所述S1步骤还包括：
S101、称量和研磨制备出钛氧化物粉末；
S102、在氧氩混合气氛围内，将所述S101步骤的所述钛氧化物粉末烧结出第一烧结块；
S103、将所述S102步骤的所述第一烧结块研磨成烧结粉末；
S104、在氩气氛围内，将所述S103步骤的所述烧结粉末烧结制备出所述钛氧化物的多晶靶材。
具体地，称量Ti2O3目的是通过调节靶材中的氧含量从而使得在超导薄膜生长过程中，不需要通入氧气维持一定的氧分压。
如图3所示，所述S102步骤还包括：
S1021、将所述钛氧化物粉末装入模具；
S1022、用氧氩混合气对热压炉进行洗气，并且以第一固定速率持续向热压炉通入氧氩混合气，保证热压炉的氧氩混合气氛围，将所述S1021步骤的所述模具放入密闭热压炉中；
S1023、以第一固定加热速率将热压炉内温度升温至第一预设温度，在第一预设温度和第一预设压力下，将所述模具按照第一预设时间进行保温；
S1024、将保温后的所述模具冷却至室温，制备出第一烧结块。
进一步地，所述氧氩混合气中氧气与氩气的质量比范围为1～5:99～95。
优选地，所述氧氩混合气中氧气与氩气的质量比范围为1:99，主要是用于将部分Ti2O3转化成Ti3O5。
进一步地，用氧氩混合气对热压炉进行洗气的次数为三次。
进一步地，所述第一固定速率为40sccm，所述第一固定加热速率为200℃/h，所述第一预设温度为1000℃，所述第一预设压力为40～47.5MPa，所述第一预设时间为4h。
具体地，将所述S102步骤的所述第一烧结块研磨成烧结粉末的研磨时间为30min，目的是将所述第一次烧结后的块料充分研磨成粉料以便下一步压制烧结成型。
如图4所示，所述S104步骤还包括：
S1041、将所述第一烧结块粉末装入模具；
S1042、用氧氩混合气对热压炉进行洗气，并且以第二固定速率持续向热压炉通入氩气，保证热压炉的氩气氛围，将所述S1041步骤的所述模具放入密闭热压炉中；
S1043、以第二固定加热速率将热压炉内温度升温至第二预设温度，在第二预设温度和第二预设压力下，将所述模具按照第二预设时间进行保温；
S1044、将保温后的所述模具冷却至室温，制备出所述钛氧化物的多晶靶材。
进一步地，用氩气对热压炉进行洗气的次数为三次。
进一步地，所述第二固定速率为40sccm，所述第二固定加热速率为200℃/h，所述第二预设温度为1000℃，所述第二预设压力为40～47.5MPa，所述第二预设时间为2h，目的是将所述粉料在一定压力下烧结，增加靶材的致密度。
如图5所示，所述S2步骤中还包括：
S201、对所述待生产钛氧化物超导薄膜的衬底进行清洗处理；
S202、对所述S202步骤中已清洗处理的衬底进行退火处理。
具体地，所述清洗处理的目的是去除衬底表面吸附的有机物杂质，为后续生长Ti2O3超导薄膜材料提供一个洁净的表面，降低缺陷生长的概率。
进一步地，所述S201步骤中所述待生产钛氧化物超导薄膜的衬底依次在丙酮、酒精和异丙醇中进行超声清洗。
具体地，所述清洗处理采用有机溶剂，优选采用丙酮进行超声清洗。
在一些其他实施例中，所述清洗处理还可以采用其它有机溶剂进行清洗。
具体地，为了避免二次污染，在采用丙酮进行超声清洗之后，再将所述衬底依次放入酒精、异丙醇中进行超声清洗，
具体地，将所述衬底放入丙酮酒精、异丙醇中进行超声清洗的时间均为1～60min。
进一步地，所述清洗处理包括三步：
第一步用丙酮超声20min，目的是洗掉衬底表面吸附的有机物；
第二步用酒精超声20min，目的是洗掉衬底表面残留的丙酮；
第三步用异丙醇超声5min，目的是洗掉衬底表面残留的酒精，并且异丙醇本身能够迅速挥发，不会在衬底表面残留；
进一步地，将所述已经清洗处理的衬底采用氮气进行吹干。
具体地，所述退火处理目的是使衬底表面部分院子发生重排，从而修复表面的缺陷，为后续生长高质量Ti2O3超导薄膜材料提供更为理想的平台。
具体地，在箱式马弗炉中，进行所述退火处理。
具体地，所述退火处理包括：
将所述已清洗处理的衬底放入坩埚中，将所述已清洗处理的衬底的坩埚放入箱式马弗炉，并加热到退火温度；
在所述退火温度下，将所述已清洗处理的衬底按照预设退火时间进行保温。
进一步地，所述退火温度为1100～1300℃，所述预设退火时间为12～24h。
优选地，所述退火温度为1200℃，所述预设时间为12h。
具体地，将所述已清洗处理的衬底加热到所述退火温度的目的是使衬底表面残余的吸附物在加热条件下脱附，并使衬底表面部分原子发生重排，从而修复表面的缺陷。
具体地，在所述S3步骤中，所述脉冲激光沉积系统中激光器为波长248nm的氟化氪准分子激光器。
具体地，在所述S3步骤中，外延生长Ti2O3超导薄膜时，处于真空度大于4×10-4Pa，当真空度低时，系统中的杂质气体会散射羽辉携带的粒子，对超导薄膜生长时的成核、成相以及取向造成不利的影响，同时还会在超导薄膜中引入杂质，外延生长时真空度越高越利于超导薄膜的外延生长。
具体地，在所述S3步骤中，外延生长Ti2O3超导薄膜时，需要预设激光能量，所述预设激光能量为120mJ～150mJ，激光能量太低或太高都不利于高质量超导薄膜的生成。
优选地，所述预设激光能量为130mJ。
具体地，在所述S3步骤中，外延生长Ti2O3超导薄膜时，所述已经退火处理的衬底温度为750～900℃。
优选地，所述已经退火处理的衬底温度为860℃。
本实施例一提供了一种钛氧化物超导薄膜的制备方法，利用脉冲激光沉积技术，制备钛氧化物Ti2O3超导薄膜材料，在制备过程中，通过对钛氧化物Ti2O3超导薄膜材料采用固相法制备和其对应的衬底的预备，无需在生长过程的控制氧分压，进行制备钛氧化物Ti2O3超导薄膜材料，简化了钛氧化物Ti2O3超导薄膜材料生长工艺，提高超导转变温度。
上述说明已经充分揭露了本发明的具体实施方式。需要指出的是，熟悉该领域的技术人员对本发明的具体实施方式所做的任何改动均不脱离本发明的权利要求书的范围。相应地，本发明的权利要求的范围也并不仅仅局限于前述具体实施方式。

Claims (8)

1.一种钛氧化物超导薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、通过固相方法制备出钛氧化物的多晶靶材；
所述S1步骤包括：
S101、称量和研磨制备出钛氧化物粉末；
S102、在氧氩混合气氛围内，将所述S101步骤的所述钛氧化物粉末烧结出第一烧结块；
S103、将所述S102步骤的所述第一烧结块研磨成烧结粉末；
S104、在氩气氛围内，将所述S103步骤的所述烧结粉末烧结制备出所述钛氧化物的多晶靶材；
S2、制备出待生产钛氧化物超导薄膜的衬底；
所述S2步骤中还包括：
S201、对所述待生产钛氧化物超导薄膜的衬底进行清洗处理；
S202、对所述S202步骤中已清洗处理的衬底进行退火处理；
所述退火处理包括：将所述已清洗处理的衬底放入坩埚中，将所述已清洗处理的衬底的坩埚放入箱式马弗炉，并加热到退火温度；
在所述退火温度下，将所述已清洗处理的衬底按照预设退火时间进行保温；所述退火温度为1200℃，所述预设时间为12h；
S3、通过脉冲激光沉积系统烧蚀所述S1步骤的所述靶材，使将烧蚀后的所述靶材在所述S2步骤中衬底外延，制备出钛氧化物超导薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种钛氧化物超导薄膜的制备方法，其特征在于，所述S102步骤还包括：
S1021、将所述钛氧化物粉末装入模具；
S1022、用氧氩混合气对热压炉进行洗气，并且以第一固定速率持续向热压炉通入氧氩混合气，保证热压炉的氧氩混合气氛围，将所述S1021步骤的所述模具放入密闭热压炉中；
S1023、以第一固定加热速率将热压炉内温度升温至第一预设温度，在第一预设温度和第一预设压力下，将所述模具按照第一预设时间进行保温；
S1024、将保温后的所述模具冷却至室温，制备出第一烧结块。
3.根据权利要求2所述的一种钛氧化物超导薄膜的制备方法，其特征在于，所述氧氩混合气中氧气与氩气的质量比范围为1～5：99～95。
4.根据权利要求1所述的一种钛氧化物超导薄膜的制备方法，其特征在于，所述S104步骤还包括：
S1041、将所述第一烧结块粉末装入模具；
S1042、用氧氩混合气对热压炉进行洗气，并且以固定速率持续向热压炉通入氩气，保证热压炉的氩气氛围，将所述S1041步骤的所述模具放入密闭热压炉中；
S1043、以第二固定加热速率将热压炉内温度升温至第二预设温度，在第二预设温度和第二预设压力下，将所述模具按照第二预设时间进行保温；
S1044、将保温后的所述模具冷却至室温，制备出所述钛氧化物的多晶靶材。
5.根据权利要求1所述的一种钛氧化物超导薄膜的制备方法，其特征在于，所述S201步骤中所述待生产钛氧化物超导薄膜的衬底依次在丙酮、酒精和异丙醇中进行超声清洗。
6.根据权利要求5所述的一种钛氧化物超导薄膜的制备方法，其特征在于，将所述已经清洗处理的衬底采用氮气进行吹干。
7.根据权利要求1所述的一种钛氧化物超导薄膜的制备方法，其特征在于，所述钛氧化物的多晶靶材为部分Ti2O3已转化成Ti3O5的多晶靶材。
8.根据权利要求1所述的一种钛氧化物超导薄膜的制备方法，其特征在于，所述衬底为六方氧化物衬底，所述六方氧化物衬底为α-Al2O3。
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