CN114055799A - 一种隔离舱用材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及TPU技术领域，特别涉及一种隔离舱用材料及其制备方法，包括如下步骤：S1、将过量MDI、PTMEG、BDO和交联剂混合后进行挤出切粒，获得含有未反应的剩余MDI的半成品；S2、将所述半成品与二元羧酸和醇类季铵盐混合进行酯化反应，获得接枝有季铵基团的抗菌TPU颗粒；S3、将抗菌TPU颗粒进行除湿干燥，并挤出成片状抗菌TPU；S4、将经电晕和等离子处理的基布表面分别涂PUR胶并经热复合处理包覆在片状抗菌TPU的两面，获得隔离舱用材料。本发明所提供的隔离舱用材料的制备方法可有效延长隔离舱用材料的抗菌效能和机械强度。
Description
技术领域
本发明涉及TPU技术领域，特别涉及一种隔离舱用材料及其制备方法。
背景技术
在现有技术中，隔离舱用材料，特别是包覆材料，通常选用聚酯TPU和抗菌PVC夹网布材料，其中具有抗菌能力的TPU材料由于其安全环保、耐高低温、耐水解、耐溶剂、阻燃、防霉抗菌等众多特性而被市场广泛接受和应用。现有的抗菌TPU的合成方法具体为：在TPU合成阶段加入抗菌剂以使TPU具有抗菌性，常规的抗菌剂通常为银离子、载银二氧化硅、载银二氧化钛、氧化铜、氧化锌等，如专利CN111849371A所公开的抗菌性TPU保护膜。同时，还存在通过在TPU表面形成抗菌层的技术方案，如专利CN105104036A所公开的一种降解时间可控的TPU薄膜及其制备方法，采用将PLA接枝的TPU浸泡在液态季膦盐/季铵盐中，以在PLA接枝的TPU表面形成抗菌层。虽然前述技术方案可有效在TPU表面形成抗菌层以使TPU具有抗菌性，但是其抗菌性的持续效果不佳，难以长效维持TPU的高抗菌性。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺陷，本发明所要解决的技术问题是：提供一种可长效抗菌的隔离舱用材料及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种隔离舱用材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将过量MDI、PTMEG、BDO和交联剂混合后进行挤出切粒，获得含有未反应的剩余MDI的半成品；
S2、将所述半成品与二元羧酸和醇类季铵盐混合进行酯化反应，获得接枝有季铵基团的抗菌TPU颗粒；
S3、将抗菌TPU颗粒进行除湿干燥，并挤出成片状抗菌TPU；
S4、将经电晕和等离子处理的基布表面分别涂PUR胶并经热复合处理包覆在片状抗菌TPU的两面，获得隔离舱用材料；
其中，各原料按如下摩尔比进行添加：
MDI:PTMEG:BDO＝2～3:1:1；
所述交联剂选自0.2～1phr BIPB或0.3～1.5phr DCP。
进一步提供由前述隔离舱用材料的制备方法所制备得到的隔离舱用材料。
本发明的有益效果在于：通过在TPU合成步骤中加入过量的MDI，可有效保证合成后的半成品具有活性，从而将MDI末端NCO基团同二元羧酸中一端的羧酸进行反应，而二元羧酸的另外一端羧酸通过和季铵盐中的羟基进行酯化反应将季铵盐，使得季铵盐接枝到TPU上，使得TPU具有抗菌性的同时有效延长其抗菌性的持续时间。通过进一步在TPU中掺入交联剂BIPB或DCP，可有效保证合成后的隔离舱用材料在各个方向上的应力均匀分布，保证TPU在横向和纵向上面收缩的均匀性。通过在片状抗菌TPU的两面分别通过PUR胶贴合经电晕和等离子处理的基布，可有效提高隔离舱用材料的机械强度的同时，可有效解决现有PUR胶与基布之间粘结力较差的问题。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
一种隔离舱用材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、将过量MDI、PTMEG、BDO和交联剂混合后进行挤出切粒，获得含有未反应的剩余MDI的半成品；
S2、将所述半成品与二元羧酸和醇类季铵盐混合进行酯化反应，获得接枝有季铵基团的抗菌TPU颗粒；
S3、将抗菌TPU颗粒进行除湿干燥，并挤出成片状抗菌TPU；
S4、将经电晕和等离子处理的基布表面分别涂PUR胶并经热复合处理包覆在片状抗菌TPU的两面，获得隔离舱用材料；
其中，各原料按如下摩尔比进行添加：
MDI:PTMEG:BDO＝2～3:1:1；
所述交联剂选自0.2～1phr BIPB或0.3～1.5phr DCP。
其中，由于MDI具有高反应活性，且不存在位阻效应，因此在S1中，通过过量添加MDI，具体超出量为0.5mol左右，从而保证在该配比下合成出的半成品内含有部分未反应的MDI，即半成品在合成后依然是具有活性的，从而将MDI末端NCO基团同二元羧酸中一端的羧酸进行反应，而二元羧酸的另外一端羧酸通过和季铵盐中的羟基进行酯化反应将季铵盐，使得季铵盐接枝到TPU上，使得TPU具有抗菌性的同时有效延长其抗菌性的持续时间。同时，通过在半成品进行酯化反应接枝的过程中使用二元羧酸，以进一步增大隔离舱用材料分子量的同时，与BIPB或DCP相互配合，以使隔离舱用材料内应力在各个方向上分布均匀，保证TPU在横向和纵向上面收缩的均匀性。
通过将抗菌TPU颗粒进行干燥除湿，优选为干燥除湿4h以上或达到含水量≤0.02％，以避免抗菌TPU在加工过程中其酯基或醚基在高水分条件下发生降解，从而导致隔离舱用材料整体物性降低的情况发生。
现有的TPU复合材料，用于基布与TPU粘合的胶水通常选用油性胶水，但是油性胶水含有大量的有机溶剂，对人体存在危害。因此，通过选用环保型PUR胶水可有效解决前述问题。但是现有的生产企业依然选用油性胶水的主要原因在于使用环保型PUR胶贴合基布与TPU时存在剥离强度低的问题，导致产品难以符合市场要求。为此，发明人发现将基布进行预先的电晕和等离子处理可有效提高使用PUR胶作时产品的剥离强度，从而使产品符合隔离舱用材料的要求。具体的处理顺序为先电晕后进行等离子处理。在此顺序下，相较于先等离子处理再进行电晕，以及单独进行电晕或单独进行等离子处理，剥离强度可得到显著的提升。具体参见表1所示。
表1
在片层状抗菌TPU的两面贴合经电晕和等离子处理的基布，可有效提高隔离舱用材料的机械强度。其中，基布的贴合方式可以为单面贴合后再进行另一面的贴合，也可以同时进行两面的贴合。
具体的，所述二元羧酸和醇类季铵盐按如下摩尔比进行添加：
二元羧酸：醇类季铵盐：剩余MDI＝n：m：1，其中n＞1，m＞2。优选的为二元羧酸：醇类季铵盐：剩余MDI＝1.2：2.2：1。
其中，所述二元羧酸选自己二酸，乙二酸，壬二酸中的一种。
醇类季铵盐可以为含有一个羟基或含有两个及以上羟基的单季铵、双季铵、三季铵或多季铵，例如：乙醇基三乙基氯化铵。
优选的，所述交联剂选自0.4phr BIPB或0.7phr DCP。通过在TPU中加入适量的BIPB或DCP作为交联剂，可有效促进各组分相互交联形成网格结构，从而提高TPU机械性能的同时，可有效使隔离舱用材料内部各方向上应力分布均匀，保证TPU在横向和纵向上面收缩的均匀性。
具体的，在所述挤出切粒中，螺杆温度为60～100℃，螺杆压力为0.5～10MPa。优选为螺杆温度为65℃，螺杆压力为6MPa。
进一步的，所述酯化反应的反应温度为62～68℃。优选为65℃。
进一步的，所述电晕和等离子处理具体为：等离子处理为5000w，速率5-7m/min；电晕处理为20000-40000V/㎡电压，速率5-7m/min。优选为30000V/㎡电压。
优选的，在S3中所述挤出的条件为：送料段温度为140～170℃，熔融段温度为180～190℃，均化段温度为180～190℃，挤出速度为5～9m/min，挤出压力为5～20MPa。
进一步的，所述基布选自尼龙类基布，如尼龙6网布、尼龙66网布等。
优选的，所述涂PUR胶的条件为：上胶克重20～40gsm，上胶温度为80～140℃。更优选为上胶克重20～25gsm，上胶温度为120℃。在实验中发现，当上胶克重小于20gsm时，隔离舱用材料机械强度显著下降；当上胶克重大于25gsm，甚至大于40gsm时表现出隔离舱用材料撕裂强度显著下降的问题，因此选用上胶克重在20～40gsm，优选为20～25gsm是最为适合的。
由前述隔离舱用材料的制备方法所制备得到的隔离舱用材料。通过在隔离舱用材料表面接枝季铵基团，以赋予TPU抗菌性能的同时，通过合理改变TPU中MDI的配方比例，以获得具有长效抗菌性能的TPU。经检测(GB/T31402-2015)，隔离舱用材料对金黄色葡萄球菌以及大肠杆菌24h抗菌率≥98％，水洗50次后抗菌率依然可以达到95％以上。
实施例1
一种隔离舱用材料的制备方法，包括如下步骤：
S1、按配方量将MDI(购于山东万华)、PTMEG(购于巴斯夫)、BDO(购于巴斯夫)和0.4phr BIPB混合后，在螺杆温度65℃，螺杆压力6MPa下进行挤出切粒，获得含有未反应的剩余MDI的半成品；
S2、按配方量向半成品中加入己二酸和乙醇基三乙基氯化铵，在65℃下进行酯化反应，获得抗菌TPU颗粒；
S3、将抗菌TPU颗粒进行干燥除湿至含水量≤0.02％后，在送料段温度155℃、熔融段温度185℃、均化段温度185℃，挤出速度7m/min，挤出压力为12MPa的条件下挤出成片状抗菌TPU；
S4、在上胶克重25gsm、上胶温度120℃条件下降PUR胶(HF-6391，购于富乐)涂覆在经电晕(30000V/㎡电压，速率6m/min)和等离子(5000w，速率6m/min)处理的基布(840D尼龙网布)的表面，再将片状抗菌TPU贴合在基布上，经热压辊复合和冷却辊冷却收卷，重复前述步骤获得两面均具有基布的隔离舱用材料。
其中，各原料按如下摩尔比进行添加：
MDI:PTMEG:BDO＝2:1:1；
己二酸：乙醇基三乙基氯化铵：剩余MDI＝1.2：2.2：1。
实施例2
一种隔离舱用材料的制备方法，与实施例1的区别在于：所述交联剂选用0.7phrDCP。
实施例3
一种隔离舱用材料的制备方法，与实施例1的区别在于：各原料按如下摩尔比进行添加：MDI:PTMEG:BDO＝3:1:1。
实施例4
一种隔离舱用材料的制备方法，与实施例1的区别在于：各原料按如下摩尔比进行添加：己二酸：乙醇基三乙基氯化铵：剩余MDI＝1.5：2.3：1。
实施例5
一种隔离舱用材料的制备方法，与实施例1的区别在于：上胶克重为20gsm。
对比例1
抗菌TPU薄膜材料，制备方法如CN105104036A实施例1。
对比例2
一种隔离舱用材料的制备方法，与实施例1的区别在于：基布未经等离子处理。
对比例3
一种隔离舱用材料的制备方法，与实施例1的区别在于：上胶克重为18gsm。
对比例4
一种隔离舱用材料的制备方法，与实施例1的区别在于：上胶克重为45gsm。
检测例1
将实施例1制备得到的片状抗菌TPU与对比例1进行抗菌测试，抗菌测试按GB/T31402-2015标准进行，平行试验5组，分别获得片状抗菌TPU和对比例1的原始抗菌平均数据和水洗50次后抗菌平均数据，计算获得水洗50次后抗菌效力下降比例。其中，片状抗菌TPU和对比例1的原始抗菌数据显示两者对金黄色葡萄球菌以及大肠杆菌24h的平均抗菌率≥98％，水洗50次后片状抗菌TPU的平均抗菌率下降0.031％，而对比例1的平均抗菌率下降0.13％。因此表明，通过本发明所提供的隔离舱用材料的制备方法制备得到的隔离舱用材料显著延长季铵盐制备得到抗菌TPU的抗菌时效。
检测例2
将实施例1和对比例2制备得到的隔离舱用材料分别进行剥离强度测试，测试结果如表2所示。
表2
| 项目 | 剥离强度 |
| 测试标准 | HG/T 3052 |
| 实施例1 | 33N/2.5cm |
| 对比例2 | 17N/2.5cm |
从表2可以看出，通过对基布进行等离子处理可有效提高使用PUR作为胶粘剂的隔离舱用材料的剥离强度。
检测例3
将实施例1、对比例3和对比例4分别进行撕裂强度(GB/T 2581.1方法D)、拉伸强度(HG/T 2580-2008)和剥离强度(HG/T3052)，测试结果如表3所示。
表3
| 项目 | 撕裂强度 | 拉伸强度 | 剥离强度 | 结果 |
| 技术标准 | ≥120N | ≥950N/2.5cm | ≥28N/2.5cm | 合格/不合格 |
| 实施例1 | 150N | 1058N/2.5cm | 33N/2.5cm | 合格 |
| 对比例3 | 180N | 1300N/2.5cm | 23N/2.5cm | 不合格 |
| 对比例4 | 98N | 790N/2.5cm | 37N/2.5cm | 不合格 |
从表3可以看出，通过合理选择上胶量可让撕裂强度/拉伸强度/剥离强度三者协调统一，以达到行业所需要的技术标准。
综上所述，本发明所提供的一种隔离舱用材料及其制备方法，通过在TPU合成步骤中加入过量的MDI，可有效保证合成后的半成品具有活性，从而促进季铵基团在后续的接枝过程中通过酯化反应能够大量地接枝在半成品的表面，使得TPU具有抗菌性的同时有效延长其抗菌性的持续时间。通过进一步在TPU中掺入交联剂BIPB或DCP，可有效保证合成后的隔离舱用材料在各个方向上的应力均匀分布。通过在片状抗菌TPU的两面分别通过PUR胶贴合经等离子处理的基布，可有效提高隔离舱用材料的机械强度的同时，可有效解决现有PUR胶与基布之间粘结力较差的问题。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (10)
1.一种隔离舱用材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将过量MDI、PTMEG、BDO和交联剂混合后进行挤出切粒，获得含有未反应的剩余MDI的半成品；
S2、将所述半成品与二元羧酸和醇类季铵盐混合进行酯化反应，获得接枝有季铵基团的抗菌TPU颗粒；
S3、将抗菌TPU颗粒进行除湿干燥，并挤出成片状抗菌TPU；
S4、将经电晕和等离子处理的基布表面分别涂PUR胶并经热复合处理包覆在片状抗菌TPU的两面，获得隔离舱用材料；
其中，各原料按如下摩尔比进行添加：
MDI:PTMEG:BDO＝2～3:1:1；
所述交联剂选自0.2～1phr BIPB或0.3～1.5phr DCP。
2.根据权利要求1所述隔离舱用材料的制备方法，其特征在于，所述二元羧酸和醇类季铵盐按如下摩尔比进行添加：
二元羧酸：醇类季铵盐：剩余MDI＝n：m：1，其中n＞1，m＞2。
3.根据权利要求1所述隔离舱用材料的制备方法，其特征在于，所述交联剂选自0.4phrBIPB或0.7phr DCP。
4.根据权利要求1所述隔离舱用材料的制备方法，其特征在于，在所述挤出切粒中，螺杆温度为60～100℃，螺杆压力为0.5～10MPa。
5.根据权利要求1所述隔离舱用材料的制备方法，其特征在于，所述酯化反应的反应温度为62～68℃。
6.根据权利要求1所述隔离舱用材料的制备方法，其特征在于，所述电晕和等离子处理具体为：电晕处理为20000-40000V/㎡电压，速率5-7m/min；等离子处理为5000w，速率5-7m/min。
7.根据权利要求1所述隔离舱用材料的制备方法，其特征在于，在S3中所述挤出的条件为：送料段温度为140～170℃，熔融段温度为180～190℃，均化段温度为180～190℃，挤出速度为5～9m/min，挤出压力为5～20MPa。
8.根据权利要求1所述隔离舱用材料的制备方法，其特征在于，所述基布选自尼龙类基布。
9.根据权利要求1所述隔离舱用材料的制备方法，其特征在于，所述涂PUR胶的条件为：上胶克重20～40gsm，上胶温度为80～140℃。
10.由权利要求1至9任一项所述隔离舱用材料的制备方法所制备得到的隔离舱用材料。
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