CN114053994A - 一种高强度聚醚精制剂硅酸镁铝的制备及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了化学合成技术领域的一种高强度聚醚精制剂硅酸镁铝的制备，该种高强度聚醚精制剂硅酸镁铝的制备利用化学合成的方法，该种高强度聚醚精制剂硅酸镁铝的制备方法包括以下步骤，该种高强度聚醚精制剂硅酸镁铝的制备，添加了材料固化剂，增加颗粒强度，优化了聚醚处理过程中的可操作性，硅酸镁铝强度高，在处理聚醚多元醇过程中具有颗粒不易破碎坍塌，减少过滤循环时间以提高精制效率，耐磨性更强的特征，以达到聚醚精制时间大大减少的效果，提升了效率，实现吸附性能好且能形成滤饼的高强度多孔材料硅酸镁铝，提升场所运用的配合性。
Description
技术领域
本发明公开了一种高强度聚醚精制剂硅酸镁铝的制备及应用，具体为化学合成技术领域。
背景技术
硅酸镁铝是一种颗粒或粉末状的多孔材料，化学活性低，不溶于水和醇类，也不发生化学反应，是Mg、Al、Si和O(OH)的聚合物，是由三个八面体铝晶格层和两个四面体硅层组成，具有细小多孔的立体网状结构，因此，可作为吸附剂应用到各个化工领域。
聚醚多元醇中的活性聚醚多元醇是生产聚氨酯泡沫塑料的重要原料，在生产过程中，聚醚多元醇常用碱为催化剂，一般使用氢氧化钾或是氢氧化钠，当聚醚多元醇与异氰酸酯反应制备软泡塑料时，若聚醚多元醇中钾或钠离子含量过高会使其在发泡过程中，提早固化，生产出的软泡塑料会因结块而报废。
碱性聚醚多元醇中杂质钾钠离子的脱除，大多采用中和-吸附的方法，或直接采用吸附法去除，中和-吸附法通常使用无机或有机酸来中和，得到水性盐溶液和聚醚多元醇的乳液，乳液中的水可在真空下加热除去，同时析出固体盐，可采用过滤的方法除去，而聚醚多元醇中未沉淀的游离盐可用吸附的方式除去。
但考虑到聚醚多元醇中沉淀的盐与未沉淀的盐的脱除，对于过滤装置的选型与吸附剂种类的选择尤为重要，且在缺少有效制备方式的情况下，无法对聚醚处理过程中的可操作性进行优化，对于聚醚多元醇过程中的耐磨性、精制时间和运用场所的配合性仍有提升空间。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强度聚醚精制剂硅酸镁铝的制备及应用，以解决上述背景技术中提出的现有的聚醚多元醇中沉淀的盐与未沉淀的盐的脱除，对于过滤装置的选型与吸附剂种类的选择尤为重要，且在缺少有效制备方式的情况下，无法对聚醚处理过程中的可操作性进行优化，对于聚醚多元醇过程中的耐磨性、精制时间和运用场所的配合性仍有提升空间的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种高强度聚醚精制剂硅酸镁铝的制备，该种高强度聚醚精制剂硅酸镁铝的制备利用化学合成的方法，该种高强度聚醚精制剂硅酸镁铝的制备方法包括以下步骤：
S1：称取硅酸钠溶液，稀释过滤后，备用；
S2：将硫酸铝和硫酸镁溶解于水中，过滤除去杂质后，备用；
S3：将S2中所述溶液置于反应釜中，加入添加剂，升温至30℃～55℃，缓慢加入液碱，再缓慢加入S1中所述硅酸钠溶液，滴加完毕，继续将反应釜升温至熟化温度，保温熟化40min～55min，反应完成后冷却至30℃～55℃以下，保温继续陈化，将物料转移至中转槽，暂存；
S4：将S3中反应所得硅酸镁铝浆液打入板框中压滤，用水洗涤3次～5次，将洗涤好的硅酸镁铝湿品加入水打成浆状，加入固化剂，搅拌均匀后，进行喷雾造粒。
优选的，所述S1中，硅酸钠溶液稀释至氧化钠浓度在1％～10％；所述S2中，硫酸铝的质量分数为10％～20％，硫酸镁的质量分数为10％～20％；所述S3中，反应温度为30℃～60℃，熟化温度为70℃～100℃，熟化时间为0.5h～6h，冷却后熟化时间为0h～2h；所述S4中，硅酸镁铝的固含量为20％～35％，加入固化剂为硅酸钠、CMC溶液、聚乙烯醇或硅胶中的至少一种。
优选的，所述硅酸钠溶液中氧化钠的浓度优选为1％～6％。
优选的，所述硫酸铝的质量分数为15％～20％，硫酸镁的质量分数为14％～20％。
优选的，所述优选的反应温度为35℃～50℃，熟化温度为85℃～100℃，熟化时间为1h～4h，冷却后熟化时间为0h～2h。
优选的，所述硅酸镁铝的固含量优选为20％～30％。
优选的，一种如权利要求所述的制备方法所制备的高强度聚醚精制剂硅酸镁铝在去除聚醚多元醇中钾、钠离子的吸附材料硅酸镁铝中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：该种高强度聚醚精制剂硅酸镁铝的制备，添加了材料固化剂，增加颗粒强度，优化了聚醚处理过程中的可操作性，硅酸镁铝强度高，在处理聚醚多元醇过程中具有耐磨性更强的特征，以达到聚醚精制时间大大减少的效果，提升了效率，实现吸附性能好且能形成滤饼的高强度多孔材料硅酸镁铝，提升场所运用的配合性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：一种高强度聚醚精制剂硅酸镁铝的制备，该种高强度聚醚精制剂硅酸镁铝的制备利用化学合成的方法，该种高强度聚醚精制剂硅酸镁铝的制备方法包括以下步骤：
S1：称取硅酸钠溶液，稀释过滤后，备用；
S2：将硫酸铝和硫酸镁溶解于水中，过滤除去杂质后，备用；
S3：将S2中所述溶液置于反应釜中，加入添加剂，升温至30℃～55℃，缓慢加入液碱，再缓慢加入S1中硅酸钠溶液，滴加完毕，继续将反应釜升温至熟化温度，保温熟化40min～55min，反应完成后冷却至30℃～55℃以下，保温继续陈化，将物料转移至中转槽，暂存；
S4：将S3中反应所得硅酸镁铝浆液打入板框中压滤，用水洗涤3次～5次，将洗涤好的硅酸镁铝湿品加入水打成浆状，加入固化剂，搅拌均匀后，进行喷雾造粒。
优选的，S1中，硅酸钠溶液稀释至氧化钠浓度在1％～10％；S2中，硫酸铝的质量分数为10％～20％，硫酸镁的质量分数为10％～20％；S3中，反应温度为30℃～60℃，熟化温度为70℃～100℃，熟化时间为0.5h～6h，冷却后陈化时间为0h～2h；S4中，硅酸镁铝的固含量为20％～35％，加入固化剂为硅酸钠、CMC溶液、聚乙烯醇或硅胶中的至少一种。
优选的，硅酸钠溶液中氧化钠的浓度优选为1％～6％。
优选的，硫酸铝的质量分数为15％～20％，硫酸镁的质量分数为14％～20％。
优选的，优选的反应温度为35℃～50℃，熟化温度为85℃～100℃，熟化时间为1h～4h，冷却后陈化时间为0h～2h。
优选的，硅酸镁铝的固含量优选为20％～30％。
一种如权利要求中任一项的制备方法所制备的高强度聚醚精制剂硅酸镁铝在去除聚醚多元醇中钾、钠离子的吸附材料硅酸镁铝中的应用。
实施例1
硅酸镁铝的制备：
取46.95g硫酸镁与44.35g硫酸铝混合溶解于170mL的去离子水中，溶解温度保持在35℃，经过滤后的混合溶液转移至2000mL反应瓶中，再加入2g添加剂，微加热使反应体系保持在40℃，缓慢加入50g30％浓度的氢氧化钠溶液，搅拌均匀；
将375g硅酸钠稀释在818g的去离子水中，过滤后缓慢滴加到反应体系，期间有白色不溶物生成，过程中维持反应温度40℃，然后加入20g氢氧化钠溶液，以维持反应体系pH值在9～11，滴加完毕，将反应瓶内的温度升高至95℃，保温熟化2.2h，完成后温度冷却至50℃，保持温度不变继续熟化0.5h；
将物料转移至中转槽，经多次洗涤干净后，过滤得到白色滤饼，在转移至打浆釜进行打浆，同时加入20g硅酸钠原液进行固化，搅拌均匀后，进行喷雾干燥，得到硅酸镁铝产品；
硅酸镁铝在聚醚精制中的应用：
将100g的聚醚成品(钾离子含量小于1ppm)加入到250mL的反应瓶中，加入1mol·L-1氢氧化钾溶液10mL，用85％磷酸调节pH为6；
再加入上述制备的硅酸镁铝1g，搅拌均匀后，在70℃和-0.1MPa抽真空至水分完全蒸发，升高温度至95℃，保温搅拌3h，然后循环过滤，直至滤液澄清；
将吸附剂的组成和聚醚精制所用时间列于下表：
其中：对比例1中所用硅酸镁铝的制备方法参考实施例1，区别为未加入固化剂；对比例2中所用硅酸镁铝的制备方法参考实施例3，未加入固化剂。
实施例2
硅酸镁铝的制备：
取46.95g硫酸镁与44.35g硫酸铝混合溶解于170mL的去离子水中，溶解温度保持在35℃，经过滤后的混合溶液转移至2000mL反应瓶中，再加入2g添加剂，微加热使反应体系保持在40℃，缓慢加入50g30％浓度的氢氧化钠溶液，搅拌均匀；
将391g硅酸钠稀释在1070g的去离子水中，过滤后缓慢滴加到反应体系，期间有白色不溶物生成，过程中维持反应温度40℃，然后加入25g氢氧化钠溶液，以维持反应体系pH值在9～11，滴加完毕，将反应瓶内的温度升高至95℃，保温熟化2.5h，完成后温度冷却至50℃，保持温度不变继续熟化0.5h；
将物料转移至中转槽，经多次洗涤干净后，过滤得到白色滤饼，在转移至打浆釜进行打浆，同时加入20g聚乙烯醇和10g酸性硅胶进行固化，搅拌均匀后，进行喷雾干燥，得到硅酸镁铝产品；
硅酸镁铝在聚醚精制中的应用：
将100g的聚醚成品(钾离子含量小于1ppm)加入到250mL的反应瓶中，加入1mol·L-1氢氧化钾溶液10mL，用85％磷酸调节pH为6；
再加入上述制备的硅酸镁铝1g，搅拌均匀后，在70℃和-0.1MPa抽真空至水分完全蒸发，升高温度至95℃，保温搅拌3h，然后循环过滤，直至滤液澄清。
实施例3
硅酸镁铝的制备：
取49.30g硫酸镁与46.00g硫酸铝混合溶解于170mL的去离子水中，溶解温度保持在40℃，经过滤后的混合溶液转移至2000mL反应瓶中，再加入2g添加剂，微加热使反应体系保持在40℃，缓慢加入55g30％浓度的氢氧化钠溶液，搅拌均匀；
将391g硅酸钠稀释在1070g的去离子水中，过滤后缓慢滴加到反应体系，期间有白色不溶物生成，过程中维持反应温度40℃。然后加入25g氢氧化钠溶液，以维持反应体系pH值在9～11，滴加完毕，将反应瓶内的温度升高至95℃，保温熟化2.5h，完成后温度冷却至50℃，保持温度不变陈化0.5h；
将物料转移至中转槽，经多次洗涤干净后，过滤得到白色滤饼，在转移至打浆釜进行打浆，同时加入30g粗孔硅胶进行固化，搅拌均匀后，进行喷雾干燥，得到硅酸镁铝产品；
硅酸镁铝在聚醚精制中的应用：
将100g的聚醚成品(钾离子含量小于1ppm)加入到250mL的反应瓶中，加入1mol·L-1氢氧化钾溶液10mL，用85％磷酸调节pH为6，再加入上述制备的硅酸镁铝1g，搅拌均匀后，在70℃和-0.1MPa抽真空至水分完全蒸发，升高温度至95℃，保温搅拌3h，然后循环过滤，直至滤液澄清。
实施例4
硅酸镁铝的制备
取46.95g硫酸镁与44.35g硫酸铝混合溶解于170mL的去离子水中，溶解温度保持在40℃，经过滤后的混合溶液转移至2000mL反应瓶中，再加入2g添加剂，微加热使反应体系保持在40℃，缓慢加入50g30％浓度的氢氧化钠溶液，搅拌均匀；
将375g硅酸钠稀释在818g的去离子水中，过滤后缓慢滴加到反应体系，期间有白色不溶物生成，过程中维持反应温度40℃，然后加入20g氢氧化钠溶液，以维持反应体系pH值在9-11，滴加完毕，将反应瓶内的温度升高至95℃，保温熟化2.5h，完成后温度冷却至40℃，保持温度不变陈化0.7h；
将物料转移至中转槽，经多次洗涤干净后，过滤得到白色滤饼，在转移至打浆釜进行打浆，同时加入15g B型硅胶和10g大孔硅胶进行固化，搅拌均匀后，进行喷雾干燥，得到硅酸镁铝产品；
硅酸镁铝在聚醚精制中的应用
将100g的聚醚成品(钾离子含量小于1ppm)加入到250mL的反应瓶中，加入1mol·L-1氢氧化钾溶液10mL，用85％磷酸调节pH为6，再加入上述制备的硅酸镁铝1g，搅拌均匀后，在70℃和-0.1MPa抽真空至水分完全蒸发，升高温度至95℃，保温搅拌3h，然后循环过滤，直至滤液澄清。
实施例5
一种高强度聚醚精制剂硅酸镁铝的制备，该种高强度聚醚精制剂硅酸镁铝的制备利用化学合成的方法，该种高强度聚醚精制剂硅酸镁铝的制备方法包括以下步骤：此方法制备的硅酸镁铝具有吸附聚醚中钾钠离子的作用，通过在制备过程中添加固化剂还可增加硅酸镁铝颗粒的强度：
S1：称取硅酸钠溶液，稀释过滤后，备用；
S2：将硫酸铝和硫酸镁溶解于水中，过滤除去杂质后，备用；
S3：将S2中溶液置于反应釜中，加入添加剂，升温至30℃，缓慢加入液碱，再缓慢加入S1中硅酸钠溶液，滴加完毕，继续将反应釜升温至熟化温度，保温熟化40min，反应完成后冷却至30℃以下，保温继续陈化，将物料转移至中转槽，暂存；
S4：将S3中反应所得硅酸镁铝浆液打入板框中压滤，用水洗涤3次，将洗涤好的硅酸镁铝湿品加入水打成浆状，加入固化剂，搅拌均匀后，进行喷雾造粒。
其中，S1中，硅酸钠溶液稀释至氧化钠浓度在1％；S2中，硫酸铝的质量分数为10％，硫酸镁的质量分数为10％；S3中，反应温度为30℃，熟化温度为70℃，熟化时间为0.5h，冷却后熟化时间为0h；S4中，硅酸镁铝的固含量为20％，加入固化剂为硅酸钠溶液；
硅酸钠溶液中氧化钠的浓度优选为1％，更优选为2％，最优选为2.3％；
优选的硫酸铝的质量分数为15％，硫酸镁的质量分数为14％；更优选的：硫酸铝的质量分数为17％，硫酸镁的质量分数为16％；最优选的：硫酸铝的质量分数为18.2％，硫酸镁的质量分数为17.2％；
优选的反应温度为35℃，熟化温度为85℃，熟化时间为1h，冷却后陈化时间为1h；更优选的：反应温度为40℃，熟化温度为90℃，熟化时间为2h，冷却后陈化时间为1h；最优选的：反应温度为40℃，熟化温度为95℃，熟化时间为2.2h，冷却后陈化时间为0.5h；
硅酸镁铝的固含量优选为20％，更优选为20％，最优选为22.3％。
实施例6
一种高强度聚醚精制剂硅酸镁铝的制备，该种高强度聚醚精制剂硅酸镁铝的制备利用化学合成的方法，该种高强度聚醚精制剂硅酸镁铝的制备方法包括以下步骤：此方法制备的硅酸镁铝具有吸附聚醚中钾钠离子的作用，通过在制备过程中添加固化剂还可增加硅酸镁铝颗粒的强度：
S1：称取硅酸钠溶液，稀释过滤后，备用；
S2：将硫酸铝和硫酸镁溶解于水中，过滤除去杂质后，备用；
S3：将S2中溶液置于反应釜中，加入添加剂，升温至55℃，缓慢加入液碱，再缓慢加入S1中硅酸钠溶液，滴加完毕，继续将反应釜升温至熟化温度，保温熟化55min，反应完成后冷却至30℃以下，保温继续陈化，将物料转移至中转槽，暂存；
S4：将S3中反应所得硅酸镁铝浆液打入板框中压滤，用水洗涤3次，将洗涤好的硅酸镁铝湿品加入水打成浆状，加入固化剂，搅拌均匀后，进行喷雾造粒。
其中，S1中，硅酸钠溶液稀释至氧化钠浓度在1％；S2中，硫酸铝的质量分数为10％，硫酸镁的质量分数为10％；S3中，反应温度为30℃，熟化温度为70℃，熟化时间为0.5h～6h，冷却后陈化时间为1h；S4中，硅酸镁铝的固含量为25％，加入固化剂为聚乙烯醇；
硅酸钠溶液中氧化钠的浓度优选为4％，更优选为2％，最优选为2.5％；
优选的硫酸铝的质量分数为15％，硫酸镁的质量分数为16％；更优选的：硫酸铝的质量分数为18％，硫酸镁的质量分数为17％；最优选的：硫酸铝的质量分数为18.2％，硫酸镁的质量分数为17.2％；
优选的反应温度为50℃，熟化温度为100℃，熟化时间为2.5h，冷却后熟化时间为1.5h；更优选的：反应温度为45℃，熟化温度为95℃，熟化时间为2.5h，冷却后陈化时间为0.5h；最优选的：反应温度为40℃，熟化温度为98℃，熟化时间为2.5h，冷却后陈化时间为0.6h；
硅酸镁铝的固含量优选为30％，更优选为23％，最优选为22.5％。
综上所述，该种高强度聚醚精制剂硅酸镁铝的制备，添加了材料固化剂，增加颗粒强度，优化了聚醚处理过程中的可操作性，硅酸镁铝强度高，在处理聚醚多元醇过程中具有耐磨性更强的特征，以达到聚醚精制时间大大减少的效果，提升了效率，实现吸附性能好且能形成滤饼的高强度多孔材料硅酸镁铝，提升场所运用的配合性。
虽然在上文中已经参考实施例对本发明进行了描述，然而在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件。尤其是，只要不存在结构冲突，本发明所披露的实施例中的各项特征均可通过任意方式相互结合起来使用，在本说明书中未对这些组合的情况进行穷举性的描述仅仅是出于省略篇幅和节约资源的考虑。因此，本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。
Claims (7)
1.一种高强度聚醚精制剂硅酸镁铝的制备，其特征在于：该种高强度聚醚精制剂硅酸镁铝的制备利用化学合成的方法，该种高强度聚醚精制剂硅酸镁铝的制备方法包括以下步骤：
S1：称取硅酸钠溶液，稀释过滤后，备用；
S2：将硫酸铝和硫酸镁溶解于水中，过滤除去杂质后，备用；
S3：将S2中所述溶液置于反应釜中，加入添加剂，升温至30℃～55℃，缓慢加入液碱，再缓慢加入S1中所述硅酸钠溶液，滴加完毕，继续将反应釜升温至熟化温度，保温熟化40min～55min，反应完成后冷却至30℃～55℃以下，保温继续陈化，将物料转移至中转槽，暂存；
S4：将S3中反应所得硅酸镁铝浆液打入板框中压滤，用水洗涤3次～5次，将洗涤好的硅酸镁铝湿品加入水打成浆状，加入固化剂，搅拌均匀后，进行喷雾造粒。
2.根据权利要求1所述的一种高强度聚醚精制剂硅酸镁铝的制备，其特征在于：所述S1中，硅酸钠溶液稀释至氧化钠浓度在1％～10％；所述S2中，硫酸铝的质量分数为10％～20％，硫酸镁的质量分数为10％～20％；所述S3中，反应温度为30℃～60℃，熟化温度为70℃～100℃，熟化时间为0.5h～6h，冷却后熟化时间为0h～2h；所述S4中，硅酸镁铝的固含量为20％～35％，加入固化剂为硅酸钠、CMC溶液、聚乙烯醇或硅胶中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种高强度聚醚精制剂硅酸镁铝的制备，其特征在于：所述硅酸钠溶液中氧化钠的浓度优选为1％～6％。
4.根据权利要求3所述的一种高强度聚醚精制剂硅酸镁铝的制备，其特征在于：优选的：硫酸铝的质量分数为15％～20％，硫酸镁的质量分数为14％～20％。
5.根据权利要求4所述的一种高强度聚醚精制剂硅酸镁铝的制备，其特征在于：所述优选的反应温度为35℃～50℃，熟化温度为85℃～100℃，熟化时间为1h～4h，冷却后陈化时间为0h～2h。
6.根据权利要求5所述的一种高强度聚醚精制剂硅酸镁铝的制备，其特征在于：所述硅酸镁铝的固含量优选为20％～30％。
7.一种如权利要求1-6中任一项所述的制备方法所制备的高强度聚醚精制剂硅酸镁铝在去除聚醚多元醇中钾、钠离子的吸附材料硅酸镁铝中的应用。
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Citations (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB873506A (en) * | 1959-07-06 | 1961-07-26 | Mallinckrodt Chemical Works | Improvements in magnesium aluminium silicates and in their preparation |
| CN1545530A (zh) * | 2002-06-18 | 2004-11-10 | 协和化学工业株式会社 | 粗制聚醚的精制方法以及吸附剂 |
| CN101613110A (zh) * | 2008-12-16 | 2009-12-30 | 海南美大制药有限公司 | 一种硅酸镁铝化合物及其合成方法 |
| CN103724651A (zh) * | 2013-12-06 | 2014-04-16 | 江苏盈天化学有限公司 | 一种含发泡剂的硬泡用聚醚多元醇的制备方法 |
| CN105347725A (zh) * | 2015-11-26 | 2016-02-24 | 自贡格灵新材料科技有限公司 | 一种高渗透型液体硬化剂的制备方法 |
| CN105414458A (zh) * | 2015-11-23 | 2016-03-23 | 合肥李诺新材料贸易有限公司 | 一种泵阀铸件用高抗压强度的复合改性水玻璃砂及其制备方法 |
| CN106166142A (zh) * | 2015-05-20 | 2016-11-30 | 中国医学科学院药物研究所 | 一种治疗阿尔茨海默病的缓释制剂及其制备方法 |
| CN107266005A (zh) * | 2017-06-13 | 2017-10-20 | 江苏华诚新材料科技有限公司 | 一种新型高维硅酸铝镁隔热保温材料及其制备方法 |
| CN108439421A (zh) * | 2018-06-20 | 2018-08-24 | 江苏海明斯新材料科技有限公司 | 一种高粘度高透光率硅酸镁铝的低温水热合成方法 |
| CN108854338A (zh) * | 2017-05-09 | 2018-11-23 | 江苏瑞丰科技实业有限公司 | 一种高效油烟去除剂 |
| CN109081916A (zh) * | 2018-08-22 | 2018-12-25 | 句容宁武新材料股份有限公司 | 一种去除聚醚多元醇中丙酸和残留催化剂的方法 |
| CN110342548A (zh) * | 2019-07-30 | 2019-10-18 | 南京纳亿工程技术有限公司 | 一种离子膜烧碱一次精制盐水除硅铝深度精制的方法 |
| CN110511370A (zh) * | 2019-09-27 | 2019-11-29 | 山东一诺威新材料有限公司 | 麦芽糖醇聚醚多元醇的制备方法 |
| CN214182679U (zh) * | 2020-11-03 | 2021-09-14 | 绍兴上虞洁华化工有限公司 | 一种复合硅酸铝镁节能保温材料加工设备 |
-
2021
- 2021-10-29 CN CN202111276367.2A patent/CN114053994A/zh active Pending
Patent Citations (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB873506A (en) * | 1959-07-06 | 1961-07-26 | Mallinckrodt Chemical Works | Improvements in magnesium aluminium silicates and in their preparation |
| CN1545530A (zh) * | 2002-06-18 | 2004-11-10 | 协和化学工业株式会社 | 粗制聚醚的精制方法以及吸附剂 |
| CN101613110A (zh) * | 2008-12-16 | 2009-12-30 | 海南美大制药有限公司 | 一种硅酸镁铝化合物及其合成方法 |
| CN103724651A (zh) * | 2013-12-06 | 2014-04-16 | 江苏盈天化学有限公司 | 一种含发泡剂的硬泡用聚醚多元醇的制备方法 |
| CN106166142A (zh) * | 2015-05-20 | 2016-11-30 | 中国医学科学院药物研究所 | 一种治疗阿尔茨海默病的缓释制剂及其制备方法 |
| CN105414458A (zh) * | 2015-11-23 | 2016-03-23 | 合肥李诺新材料贸易有限公司 | 一种泵阀铸件用高抗压强度的复合改性水玻璃砂及其制备方法 |
| CN105347725A (zh) * | 2015-11-26 | 2016-02-24 | 自贡格灵新材料科技有限公司 | 一种高渗透型液体硬化剂的制备方法 |
| CN108854338A (zh) * | 2017-05-09 | 2018-11-23 | 江苏瑞丰科技实业有限公司 | 一种高效油烟去除剂 |
| CN107266005A (zh) * | 2017-06-13 | 2017-10-20 | 江苏华诚新材料科技有限公司 | 一种新型高维硅酸铝镁隔热保温材料及其制备方法 |
| CN108439421A (zh) * | 2018-06-20 | 2018-08-24 | 江苏海明斯新材料科技有限公司 | 一种高粘度高透光率硅酸镁铝的低温水热合成方法 |
| CN109081916A (zh) * | 2018-08-22 | 2018-12-25 | 句容宁武新材料股份有限公司 | 一种去除聚醚多元醇中丙酸和残留催化剂的方法 |
| CN110342548A (zh) * | 2019-07-30 | 2019-10-18 | 南京纳亿工程技术有限公司 | 一种离子膜烧碱一次精制盐水除硅铝深度精制的方法 |
| CN110511370A (zh) * | 2019-09-27 | 2019-11-29 | 山东一诺威新材料有限公司 | 麦芽糖醇聚醚多元醇的制备方法 |
| CN214182679U (zh) * | 2020-11-03 | 2021-09-14 | 绍兴上虞洁华化工有限公司 | 一种复合硅酸铝镁节能保温材料加工设备 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 何杰等主编: "《工业催化》", vol. 2014, 中国矿业大学工业出版社, pages: 186 - 187 * |
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