CN108439421A - 一种高粘度高透光率硅酸镁铝的低温水热合成方法 - Google Patents

一种高粘度高透光率硅酸镁铝的低温水热合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高粘度高透光率硅酸镁铝的低温水热合成方法，其特征在于，采用稀土物质、可溶性铝盐、可溶性镁盐、可溶性钠盐、水玻璃等为反应原料，合理调节各离子的配比和反应参数，再在低温下进行水热处理，然后过滤、洗涤、干燥，即制得水化速快、透光率高、粘度大的具备全新化学结构的硅酸镁铝；其可大量广泛应用于食品、药品、化妆品、洗涤剂、涂料等行业中。

Description

一种高粘度高透光率硅酸镁铝的低温水热合成方法
技术领域
本发明涉及蒙皂石族矿物合成领域，具体涉及一种高透明度、迅速水化、高粘度的硅酸镁铝的合成方法。
背景技术
硅酸镁铝的经典理想分子结构式为(Na)0.33(Al,Mg)2[Si4O10](OH)2·nH2O，它实际上是蒙脱石（Montmorillonite）的学名；而以蒙脱石为主要矿物成分的非金属矿产就是众所周知的膨润土（Bentonite）。硅酸镁铝内部结构是由上下两层Si-O四面体中间夹一层Al-O八面体所组成；由于Al-O八面体中部分Al3+被Mg2+置换，所以硅酸镁铝结构呈现出强缺电子和强电负性结构；为了弥补电荷平衡，其层间吸收相应数量的Na+、Ca2+、Mg2+等阳离子。由于层间阳离子可吸附数层水分子（即吸收水分后可以膨胀并超过原体积的几十倍），所以硅酸镁铝能够在水中迅速膨胀直至形成触变性的“卡片房子”式凝胶结构。因此，硅酸镁铝医药、食品、涂料、油墨、洗涤剂、化妆品、脱色净化、地质钻探、冶金等很多行业获得极为广泛的应用。正因如此，以其为主要活性成分的膨润土，国外已在工农业生产24个领域100多个部门中应用，有300多个产品，因而人们称之为“万能土”。
尽管自然界中膨润土资源极其丰富，探明储量极大，通过提纯工艺制备得到的高纯度硅酸镁铝（严格来说，硅酸镁铝其实仅仅是钠基蒙脱石的学名）的产量也很大，但也存在几个严重问题：
（1）由于地质环境、老化速度、伴生矿物等成矿条件的迥异，所以自然界中膨润土的化学结构和应用性能千差万别，批次波动性极大。甚至从同一矿山的相同矿体中所开采出来的不同批次膨润土中硅酸镁铝的结构和性能之间的区别都很大。
（2）从自然界膨润土矿中通过提纯、改性等工艺生产得到的硅酸镁铝的影响性能很差，主要表现为：不仅水化速度很慢，而且透光度、触变性和粘度等性能都很差。即便是性能最好的高纯度美国Wyoming钠基膨润土，它的应用品质也不好。
（3）目前美国Elementis Specialties、美国ACMOL、德国Süd-Chemie AG等国外几家粘土化工巨头公司通过高温水热合成的方法制备硅酸镁铝，但是它们生产工艺复杂，水热温度高，导致不仅能耗大，而且存在较大的安全风险。
因此，如何低能耗、安全零风险地合成制备批次均一、应用性能优异的硅酸镁铝是当今国内行业迫切所要解决的技术难题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种高效、安全的高品质硅酸镁铝的合成方法。该合成方法首先合理调节各种物料的种类与配比，再通过低温水热合成工艺制得硅酸镁铝，其水化速度快、透光率高、粘度高，应用性能极为优异。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案 ：
一种高粘度高透光率硅酸镁铝的低温水热合成方法，其特征在于，采用以下原料通过水热合成法合成：
（1）首先将0.5~1.5份氟盐和5~10份稀土物质加到500份纯水中并充分搅拌均匀，再加入100~200份可溶性铝盐；
（2）其次将1~5份可溶性锌盐和10~20份可溶性镁盐加到500份纯水中并充分搅拌均匀，然后加到步骤（1）溶液中；再继续加入50~100份可溶性钠盐；
（3）将步骤（2）溶液升温至60~90℃，再缓慢滴加100~200份水玻璃，控制滴加时间不少于30min；滴加完毕，继续保温搅拌2~4h；
（4）最后将步骤（3）溶液过滤并充分洗涤，再在65～95℃下充分干燥，即制得硅酸镁铝。
本发明中，所述的氟盐为氟化钠、氟化锂、氟硅酸钠中的一种或几种任意组合；所述的稀土物质为Ce(NO3)3、Ce2(SO4)3、CeCl3、Dy(NO3)3、Dy2(SO4)3、DyCl3、Sr(NO3)2、SrSO4、SrCl2中的一种或几种任意组合；所述的可溶性铝盐为氯化铝、硫酸铝、硝酸铝中的一种或几种任意组合；所述的可溶性锌盐为氯化锌、硫酸锌、硝酸锌中的一种或几种任意组合；所述的可溶性镁盐为氯化镁、硫酸镁、硝酸镁中的一种或几种任意组合。
在本发明技术方案中，氟盐、稀土物质与可溶性铝盐混合后，生成了稀土离子改性氟化铝离子。加入可溶性锌盐和可溶性镁盐后，再在碱性条件下，体系开始逐渐形成层状结构。稀土离子改性氟化铝离子结构至关重要，因为只有具备这种结构，Al3+才能转成为成熟老化的Al-O八面体结构。其中，F起促进矿化作用；如果没有加入氟盐，则Al-O八面体结构很不稳定。稀土离子主要功能是引导Al3+在碱性条件下逐步生成Al-O八面体，并停留在八面体结构中。
与此同时，可溶性锌盐中的Zn2+和可溶性镁盐中Mg2+逐步参与稀土离子/Al-O八面体的形成，即Al-O八面体中少量的Al3+被Zn2+和Mg2+所取代，从而具备缺电性。其中，Zn2+起到促进Mg2+取代Al3+的作用，对于层状结构的形成也很重要。如果不加入可溶性锌盐，Mg2+只能生成Mg(OH)2沉淀，而无法取代八面体中的Al3+。
之后滴加水玻璃，在缺电性稀土离子/Al-O八面体结构模板上逐步生成上下两层Si-O四面体，从而生成典型的蒙皂石族层状硅酸盐结构。如果体系中没有生成缺电性稀土离子/Al-O八面体结构，则水玻璃只能形成SiO2沉淀。本发明中，所述的水玻璃的模数不小于3.1。模数小于3.1的水玻璃难以生成稳定的Si-O四面体，容易转化成具备许多孔微孔结构的SiO2无定性结构，从而导致最终生成没有任何膨胀性能的岛状硅酸盐。在滴加水玻璃及后续水热反应时，体系温度控制为60~90℃。温度低于60℃，Si-O四面体结构老化速度慢；温度高于90℃，Si-O四面体结构不稳定。
水玻璃滴加完毕，反应体系继续保温搅拌2~4h，此时结构单元层结构和层间结构逐渐完善；然后将洗净的滤饼在65～95℃下充分干燥，最终得到成熟的硅酸镁铝晶体。干燥温度对产品结构影响很大，低于65℃时，层状结构矿化速度慢，结晶不完全；高于95℃，层状结构易转变成没有膨胀性能的岛状结构。
不同于常规硅酸镁铝中Al-O八面体结构里部分Al3+仅被Mg2+所取代，本发明所制备的硅酸镁铝结构中的Al-O八面体结构中不仅负载稀土离子，而且部分Al3+同时被Mg2+和Zn2+所取代，即本发明所制备的硅酸镁铝具备全新化学结构。与现有技术相比，本发明的有益效果是：
（1）所制备的硅酸镁铝不仅产品纯度高，批次稳定均一，而且水化速度快，透光率、粘度、触变性高，应用性能优异。
（2）反应温度很低，远低于现有国外水热反应温度，因此生产过程安全、零风险，且能耗很低，满足当今低碳、节能减耗的理念与诉求。
具体实施方式
下面结合具体实施例子对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种高粘度高透光率硅酸镁铝由下列质量份数的原料组分按照如下步骤制备：
（1）首先将0.5份氟化钠和5份Ce(NO3)3加到500份纯水中并充分搅拌均匀，再加入100份氯化铝；
（2）其次将1份氯化锌和10份氯化镁加到500份纯水中并充分搅拌均匀，然后加到步骤（1）溶液中；再继续加入50份氢氧化钠；
（3）将步骤（2）溶液升温至60℃，再缓慢滴加100份水玻璃（模数n=3.1），控制滴加时间为30min；滴加完毕，继续保温搅拌2h；
（4）最后将步骤（3）溶液过滤并充分洗涤，再在65℃下充分干燥，即制得硅酸镁铝A。
实施例2
一种高粘度高透光率硅酸镁铝由下列质量份数的原料组分按照如下步骤制备：
（1）首先将0.5份氟化钠、1份氟化锂、5份Ce2(SO4)3、5份Dy(NO3)3加到500份纯水中并充分搅拌均匀，再加入100份硫酸铝和100份硝酸铝；
（2）其次将2份硫酸锌、3份硝酸锌、10份硫酸镁、10份硝酸镁加到500份纯水中并充分搅拌均匀，然后加到步骤（1）溶液中；再继续加入50份氢氧化钠和50份碳酸钠；
（3）将步骤（2）溶液升温至90℃，再缓慢滴加200份水玻璃（模数n=3.4），控制滴加时间为60min；滴加完毕，继续保温搅拌4h；
（4）最后将步骤（3）溶液过滤并充分洗涤，再在95℃下充分干燥，即制得硅酸镁铝B。
实施例3
一种高粘度高透光率硅酸镁铝由下列质量份数的原料组分按照如下步骤制备：
（1）首先将0.3份氟化钠、0.3份氟化锂、0.3份氟硅酸钠、3份CeCl3、3份Dy2(SO4)3、3份Sr(NO3)2加到500份纯水中并充分搅拌均匀，再加入50份氯化铝、50份硫酸铝、50份硝酸铝；
（2）其次将1份氯化锌、1份硫酸锌、1份硝酸锌、5份氯化镁、5份硫酸镁、5份硝酸镁、加到500份纯水中并充分搅拌均匀，然后加到步骤（1）溶液中；再继续加入40份氢氧化钠和40份碳酸钠；
（3）将步骤（2）溶液升温至70℃，再缓慢滴加150份水玻璃（模数n=3.2），控制滴加时间为40min；滴加完毕，继续保温搅拌3h；
（4）最后将步骤（3）溶液过滤并充分洗涤，再在75℃下充分干燥，即制得硅酸镁铝C。
实施例4
一种高粘度高透光率硅酸镁铝由下列质量份数的原料组分按照如下步骤制备：
（1）首先将0.3份氟化钠、0.4份氟化锂、0.5份氟硅酸钠、2份CeCl3、2份DyCl3、2份SrSO4、2份SrCl2加到500份纯水中并充分搅拌均匀，再加入45份氯化铝、45份硫酸铝、35份硝酸铝；
（2）其次将1.5份氯化锌、0.5份硫酸锌、2份硝酸锌、4份氯化镁、6份硫酸镁、6份硝酸镁加到500份纯水中并充分搅拌均匀，然后加到步骤（1）溶液中；再继续加入35份氢氧化钠和40份碳酸钠；
（3）将步骤（2）溶液升温至80℃，再缓慢滴加160份水玻璃（模数n=3.3），控制滴加时间为50min；滴加完毕，继续保温搅拌3h；
（4）最后将步骤（3）溶液过滤并充分洗涤，再在85℃下充分干燥，即制得硅酸镁铝D。
将所制备的硅酸镁铝A～D及国外进口产品（Bentone MH，美国ElementisSpecialties；Bengel-35，美国ACMOL；Optgel-1，德国Süd-Chemie AG）用去离子水配成固含量为5%的溶液，3000rpm下高速搅拌30min后静置1h，然后进行相关测试，结果如下表所示。
表对比测试数据
由测试数据可知，采取本发明技术方案制备的硅酸镁铝各项性能优良，远胜目前市面上已有产品，所有性能指标超越国外进口的同类商品。由本发明技术方案所制备的硅酸镁铝水化速度快（少于60min），在水中的透光率高（不低于90%），粘度大、触变性高，应用性能极其优异，可以广泛应用于化妆品、涂料、医药、食品等行业中，因此本技术具有非常广阔的经济应用前景。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高粘度高透光率硅酸镁铝的低温水热合成方法，其特征在于：由下列质量份数的原料组分按照如下步骤制备：
（1）首先将0.5~1.5份氟盐和5~10份稀土物质加到500份纯水中并充分搅拌均匀，再加入100~200份可溶性铝盐；
（2）其次将1~5份可溶性锌盐和10~20份可溶性镁盐加到500份纯水中并充分搅拌均匀，然后加到步骤（1）溶液中；再继续加入50~100份可溶性钠盐；
（3）将步骤（2）溶液升温至60~90℃，再缓慢滴加100~200份水玻璃，控制滴加时间不少于30min；滴加完毕，继续保温搅拌2~4h；
（4）最后将步骤（3）溶液过滤并充分洗涤，再在65～95℃下充分干燥，即制得硅酸镁铝。
2.如权利要求1所述的一种高粘度高透光率硅酸镁铝的低温水热合成方法，其特征在于：所述的氟盐为氟化钠、氟化锂、氟硅酸钠中的一种或几种任意组合。
3.如权利要求1所述的一种高粘度高透光率硅酸镁铝的低温水热合成方法，其特征在于：所述的稀土物质为Ce(NO3)3、Ce2(SO4)3、CeCl3、Dy(NO3)3、Dy2(SO4)3、DyCl3、Sr(NO3)2、SrSO4、SrCl2中的一种或几种任意组合。
4.如权利要求1所述的一种高粘度高透光率硅酸镁铝的低温水热合成方法，其特征在于：所述的可溶性铝盐为氯化铝、硫酸铝、硝酸铝中的一种或几种任意组合。
5.如权利要求1所述的一种高粘度高透光率硅酸镁铝的低温水热合成方法，其特征在于：所述的可溶性锌盐为氯化锌、硫酸锌、硝酸锌中的一种或几种任意组合。
6.如权利要求1所述的一种高粘度高透光率硅酸镁铝的低温水热合成方法，其特征在于：所述的可溶性镁盐为氯化镁、硫酸镁、硝酸镁中的一种或几种任意组合。
7.如权利要求1所述的一种高粘度高透光率硅酸镁铝的低温水热合成方法，其特征在于：所述的可溶性钠盐为氢氧化钠、碳酸钠中的一种或几种任意组合。
8.如权利要求1所述的一种高粘度高透光率硅酸镁铝的低温水热合成方法，其特征在于：所述的水玻璃的模数不小于3.1。
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