CN112978742A - 一种极高增稠能力的改性硅酸镁锂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种极高增稠能力的改性硅酸镁锂的制备方法，其特征在于：首先以钼酸盐、锂盐、硅溶胶等为原料，通过高温水热反应工艺制得具备层状结构的硅酸镁锂；其片晶尺寸小，兼具优异的粘度和触变性，可作为增稠剂、分散剂、悬浮剂、稳定剂广泛应用于涂料、化妆品、医药等医学行业。

Description

一种极高增稠能力的改性硅酸镁锂的制备方法
技术领域
本发明涉及三八面体层状硅酸盐矿物硅酸镁锂合成领域，具体涉及一种片晶尺寸小、粘度高、触变性好的硅酸镁锂合成方法。
背景技术
硅酸镁锂（也常称作“锂皂石”）属于可膨胀的2：1型结构含水层状硅酸盐，其由上下两层硅氧（Si-O）四面体晶片中间夹一层镁氧（Mg-O）三八面体晶片所构成。硅酸镁锂可以在水中迅速膨胀并直至剥离，然后再形成类似于“卡片房子”的凝胶结构，赋予了硅酸镁锂优异的增稠性、触变性、悬浮性等性能，从而广泛地应用于乳胶漆、油墨、医药、化妆品等行业中。
尽管硅酸镁锂的增粘增稠性能极其优异，但是相比于黄原胶、羟乙基纤维素、卡波树脂等高粘度的高分子类增稠剂，硅酸镁锂的粘度较低（塑性粘度高达20cP及以上）。因此，常常需将高分子类增稠剂与硅酸镁锂复配使用，此时水性体系的粘度明显增加，然而这会导致触变性能明显降低（硅酸镁锂的触变值由10降到4~5），严重影响了配方产品的流变效果。一直以来，都无法在不影响触变性的前提下显著提高硅酸镁锂的粘度，这一点是当前最大关键技术瓶颈之一。因此，如何能够制备兼具优异的粘度和触变性的硅酸镁锂是当今国内外相关行业迫切所要解决的技术难题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺陷，提供一种片晶尺寸小、粘度高、触变性好的硅酸镁锂及其制备方法。该制备方法采用钼酸盐、锂盐、硅溶胶等为原料，在高温水热条件下合成得到硅酸镁锂；其片晶尺寸小，能够迅速水化形成相当成熟的凝胶结构，兼具优异的粘度和触变性，其可广泛应用于医药、化妆品、洗涤剂、涂料、油漆、印染、环保净化等领域，对提高产品质量、降低生产成本、增加社会经济效益以及节约外汇都有重大作用。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种极高增稠能力的改性硅酸镁锂的制备方法，其特征在于：由下列质量份数的原料组分按照如下步骤制备：
（1）首先将0.02~0.06份钼酸盐、5~10份锂盐、30~60份硅溶胶以及500份纯水加到水热反应釜中并充分搅拌30~60min；
（2）然后加入0.01~0.05份偏锗酸盐、20~50份镁盐以及5份碳酸钠并充分搅拌均匀，再密闭升温至160~200℃并保温反应60~120min；
（3）之后停止反应出料，先将反应液过滤并充分洗涤，再将收集得到的滤饼在160～190℃下干燥30~90min，即制得改性硅酸镁锂。
本发明中，所述的钼酸盐为钼酸钠、钼酸钾、钼酸镁、钼酸铵中的一种或几种任意组合；所述的锂盐为氯化锂、硫酸锂、硝酸锂、氢氧化锂中的一种或几种任意组合；所述的偏锗酸盐为偏锗酸钠、偏锗酸钾中的一种或两种任意组合；所述的镁盐为氯化镁、硫酸镁、硝酸镁中的一种或几种任意组合。
首先将钼酸盐、锂盐以及硅溶胶在水中混合后，在盐析作用下，SiO2逐渐析出并利用溶胶粒子的孔隙结构充分吸附MoO4 2-和Li+，即形成MoO4 2--Li+/SiO2，其在后续高温水热反应过程中会转变成Mo-Li/Si-O四面体。在本发明中，微量的MoO4 2-对四面体的形成起到促进作用；如果钼酸盐用量少于0.02份，MoO4 2--Li+/SiO2在高温水热反应阶段无法转变成Mo-Li/Si-O四面体；如果钼酸盐用量多于0.06份，则Mo-Li/Si-O四面体不稳定而容易解体。同时，如果锂盐用量少于5份，Mo-Li/Si-O负电荷数量过少，直接导致硅酸镁锂的层电荷数过小，即通过静电引力形成“卡片房子“结构的速度较慢，进而使得硅酸镁锂的粘稠性能无法得到明显提高；如果锂盐用量多于10份，则Mo-Li/Si-O四面体的负电荷数量过多，使得硅酸镁锂的层电荷数过大，导致片晶之间的结合力过强，层间区域阳离子的水化动力难以迫使片晶膨胀及其后续的剥片，进而造成硅酸镁锂的粘稠能力较快地变差。
然后在反应釜中加入偏锗酸盐、镁盐以及碳酸钠，在水解的作用下，慢慢生成比较微弱的GeO3 2-/Mg(OH)2沉淀；其以MoO4 2--Li+/SiO2为模板逐步堆垛和排列，并在高温水热反应过程中（160~200℃并保温反应60~120min）逐渐形成Ge/Mg-O三八面体。待高温水热反应完毕后，将洗净的滤饼在160～190℃下干燥30~90min，层状结构充分老化，从而制得改性硅酸镁锂。在本发明中，必须先生成MoO4 2--Li+/SiO2，后生成GeO3 2-/Mg(OH)2沉淀并以前者为模板逐渐堆积，才能在高温水热反应阶段形成层状结构。微量的偏锗酸盐主要作用是促进形成Ge/Mg-O三八面体，如果其用量少于0.01份，GeO3 2-/Mg(OH)2沉淀难以变成Ge/Mg-O三八面体；如果其用量多于0.05份，则改性硅酸镁锂的晶格结构尺寸明显变大，导致“卡片房子”结构的形成速度较慢且数量锐减，进而致使改性硅酸镁锂的增粘增稠能力回落到常规硅酸镁锂的水平。此外，如果水热反应温度低于160℃或水热反应时间短于60min，则层状结构不成熟而容易坍塌；如果水热反应温度高于200℃或反应时间多于120min，则改性硅酸镁锂的晶格结构尺寸明显变大，从而显著降低了硅酸镁锂的粘稠性能。
本发明所制备的改性硅酸镁锂具备与常规硅酸镁锂完全迥异的全新晶格结构：①其上下两层是Ge/Mg-O三八面体（由于微量的Ge4+同晶置换了Mg2+，因此呈现微弱的正电荷）；②中间一层是Mo-Li/Si-O四面体（四面体中少量的Li+和微量的Mo6+同晶置换了部分Si4+，由于前者置换的数量明显多于后者，因此呈现较为明显的负电荷）。因为Mo-Li/Si-O四面体的负电荷数量多于Ge/Mg-O三八面体的正电荷，所以本发明所制备的改性硅酸镁锂晶格整体为负电荷。常规硅酸镁锂的上下两层是零电荷的Si-O四面体，中间一层是带有负电荷的Li/Mg-O三八面体，其晶格结构整体呈现负电荷。
本发明所制备的改性硅酸镁锂的尺寸很小，当其在水中充分膨胀与彻底剥片后，片晶的长度约为150~300nm，宽度约为20~40nm，高度约为0.5~0.8nm（现有经典的人工合成硅酸镁锂的片晶尺寸约为500×60×1nm，而理想的天然硅酸镁锂的片晶尺寸约为800×80×1nm）。一方面，由于尺寸小，因此片晶容易克服空间位阻而通过静电引力（主要以侧-断结合的方式）快速形成“卡片房子”结构，进而使之明显提前进入老化阶段；“卡片房子”结构老化程度越深，则粘稠度越大。另一方面，仍是尺寸小的缘故，相同质量下，改性硅酸镁锂的片晶数量更多（约为现有人工合成硅酸镁锂的1.5~2.5倍），因而“卡片房子”结构的数量明显增加，则粘稠度显著变大。两方面的共同作用结果使得改性硅酸镁锂的增粘增稠能力迅速提高，使其至少达到人工合成硅酸镁锂的2倍，达到了硅酸镁锂增粘增稠的潜力极限。这一优势是本发明最核心的创新点，彻底解决了无法显著提升现有硅酸镁锂增粘增稠能力的关键技术瓶颈。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：通过大幅度降低硅酸镁锂的片晶尺寸而彻底解决了无法明显提高现有硅酸镁锂粘稠性能的的最大关键技术难题，填补了国内外技术空白，可广泛应用于涂料、医药、洗涤剂、化妆品等行业。
具体实施方式
下面结合具体实施例子对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种极高增稠能力的改性硅酸镁锂的制备方法，其特征在于：由下列质量份数的原料组分按照如下步骤制备：
（1）首先将0.02份钼酸钠、5份氯化锂、30份硅溶胶以及500份纯水加到水热反应釜中并充分搅拌30min；
（2）然后加入0.01份偏锗酸钠、20份氯化镁以及5份碳酸钠并充分搅拌均匀，再密闭升温至160℃并保温反应60min；
（3）之后停止反应出料，先将反应液过滤并充分洗涤，再将收集得到的滤饼在160℃下干燥30min，即制得改性硅酸镁锂No.1。
实施例2
一种极高增稠能力的改性硅酸镁锂及其制备方法，其特征在于：由下列质量份数的原料组分按照如下步骤制备：
（1）首先将0.03份钼酸钾、0.03份钼酸镁、4份硫酸锂、6份硝酸锂、60份硅溶胶以及500份纯水加到水热反应釜中并充分搅拌60min；
（2）然后加入0.02份偏锗酸钠、0.03份偏锗酸钾、30份硫酸镁、20份硝酸镁以及5份碳酸钠并充分搅拌均匀，再密闭升温至200℃并保温反应120min；
（3）之后停止反应出料，先将反应液过滤并充分洗涤，再将收集得到的滤饼在190℃下干燥90min，即制得改性硅酸镁锂No.2。
实施例3
一种极高增稠能力的改性硅酸镁锂及其制备方法，其特征在于：由下列质量份数的原料组分按照如下步骤制备：
（1）首先将0.01份钼酸钾、0.01份钼酸镁、0.01份钼酸铵、1份硫酸锂、1份硝酸锂、2份、40份硅溶胶以及500份纯水加到水热反应釜中并充分搅拌40min；
（2）然后加入0.02份偏锗酸钠、0.01份偏锗酸钾、10份氯化镁、10份硫酸镁、15份硝酸镁以及5份碳酸钠并充分搅拌均匀，再密闭升温至170℃并保温反应80min；
（3）之后停止反应出料，先将反应液过滤并充分洗涤，再将收集得到的滤饼在165℃下干燥50min，即制得改性硅酸镁锂No.3。
实施例4
一种极高增稠能力的改性硅酸镁锂及其制备方法，其特征在于：由下列质量份数的原料组分按照如下步骤制备：
（1）首先将0.01份钼酸钠、0.01份钼酸钾、0.01份钼酸镁、0.02份钼酸铵、2份氯化锂、1份硫酸锂、3份硝酸锂、3份氢氧化锂、50份硅溶胶以及500份纯水加到水热反应釜中并充分搅拌50min；
（2）然后加入0.03份偏锗酸钠、0.01份偏锗酸钾、20份氯化镁、10份硫酸镁、15份硝酸镁以及5份碳酸钠并充分搅拌均匀，再密闭升温至190℃并保温反应100min；
（3）之后停止反应出料，先将反应液过滤并充分洗涤，再将收集得到的滤饼在170℃下干燥80min，即制得改性硅酸镁锂No.4。
对比实施例1
钼酸钠用量变为0.01份，其余反应参数和工艺条件与实施例1完全一致，所制备的改性硅酸镁锂记作No.5。
对比实施例2
钼酸钠用量变为0.07份，其余反应参数和工艺条件与实施例1完全一致，所制备的改性硅酸镁锂记作No.6。
对比实施例3
氯化锂用量变为4份，其余反应参数和工艺条件与实施例1完全一致，所制备的改性硅酸镁锂记作No.7。
对比实施例4
氯化锂的用量变为11份，其余反应参数和工艺条件与实施例1完全一致，所制备的改性硅酸镁锂记作No.8。
对比实施例5
偏锗酸钠和偏锗酸钾用量都变为0.004份，其余反应参数和工艺条件与实施例2完全一致，所制备的改性硅酸镁锂记作No.9。
对比实施例6
偏锗酸钠和偏锗酸钾用量分别变为0.03份和0.04份，其余反应参数和工艺条件与实施例2完全一致，所制备的改性硅酸镁锂记作No.10。
对比实施例7
高温水热反应温度变为150℃，其余反应参数和工艺条件与实施例3完全一致，所制备的改性硅酸镁锂记作No.11。
对比实施例8
高温水热反应时间变为50min，其余反应参数和工艺条件与实施例3完全一致，所制备的改性硅酸镁锂记作No.12。
对比实施例9
高温水热反应温度变为205℃，其余反应参数和工艺条件与实施例4完全一致，所制备的改性硅酸镁锂记作No.13。
对比实施例10
高温水热反应时间变为130min，其余反应参数和工艺条件与实施例4完全一致，所制备的改性硅酸镁锂记作No.14。
对比实施例11
在反应釜中先生成GeO3 2-/Mg(OH)2沉淀，再生成MoO4 2--Li+/SiO2，其余反应参数和工艺条件与实施例4完全一致，所制备的改性硅酸镁锂记作No.15。
上述实施例所制备的改性硅酸镁锂No.1~No.15、进口硅酸镁锂（型号：RD，德国BYK公司生产）的片晶尺寸及其粘稠度（2%纯水溶液）对比测试结果如表1所示。
表1 对比测试数据
Figure DEST_PATH_IMAGE002
注：×—由于几乎不存在层状结构，因此不具备片晶的实际意义，并且在水中静置后迅速分层，无法测量塑性粘度和触变值。
由表1对比测试数据可知：（1）反应参数和工艺条件必须严格限定在本发明技术要求范围内，否则一方面部分产物（如No.5、No.6等）不具备层状结构，无法在水中膨胀和剥片，粘稠性能彻底消失；另一方面部分产物（如No.7、No.8等）虽然具备层状结构，但增粘增稠能力仅达到现有硅酸镁锂的水平。（2）本发明所制备的改性硅酸镁锂片晶尺寸小，显著增加了“卡片房子”结构的数量及其老化成熟程度，进而使得其增粘增稠性能得到质的飞跃，达到了国外进口的同类产品的2倍及以上，因此在涂料、油墨、胶黏剂、医药、洗涤剂、化妆品等行业的应用前景极其光明。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何属于本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种极高增稠能力的改性硅酸镁锂的制备方法，其特征在于：由下列质量份数的原料组分按照如下步骤制备：
（1）首先将0.02~0.06份钼酸盐、5~10份锂盐、30~60份硅溶胶以及500份纯水加到水热反应釜中并充分搅拌30~60min；
（2）然后加入0.01~0.05份偏锗酸盐、20~50份镁盐以及5份碳酸钠并充分搅拌均匀，再密闭升温至160~200℃并保温反应60~120min；
（3）之后停止反应出料，先将反应液过滤并充分洗涤，再将收集得到的滤饼在160～190℃下干燥30~90min，即制得改性硅酸镁锂。
2.如权利要求1所述的一种极高增稠能力的改性硅酸镁锂的制备方法，其特征在于：所述的钼酸盐为钼酸钠、钼酸钾、钼酸镁、钼酸铵中的一种或几种任意组合。
3.如权利要求1所述的一种极高增稠能力的改性硅酸镁锂的制备方法，其特征在于：所述的锂盐为氯化锂、硫酸锂、硝酸锂、氢氧化锂中的一种或几种任意组合。
4.如权利要求1所述的一种极高增稠能力的改性硅酸镁锂的制备方法，其特征在于：所述的偏锗酸盐为偏锗酸钠、偏锗酸钾中的一种或两种任意组合。
5.如权利要求1所述的一种极高增稠能力的改性硅酸镁锂的制备方法，其特征在于：所述的镁盐为氯化镁、硫酸镁、硝酸镁中的一种或几种任意组合。
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