CN1274592C - 以硅灰石为原料生产纳米二氧化硅的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以硅灰石为原料生产纳米二氧化硅的方法，其特征是在盛有热水的化学反应器中加入分散剂及硅灰石粉，再加入盐酸进行化学反应，反应后混合液用碱液中和调整pH值至4～7，再用盐酸回调混合液pH值至小于2，将产物滤出、甩干后放入另一个盛有热水的化学反应器中，加入盐酸，进行二次反应，反应结束后，将产物硅凝胶滤出、洗净、甩干，用酒精、叔丁醇或正丁醇浸没保护后，经烘干、灼烧程序后得产品。本发明的显著特点是由矿石一步到位生产纳米二氧化硅。具有工艺简单、流程短、能耗低，质量稳定，生产成本低的优点。
Description
本发明涉及非金属纳米材料生产方法，尤其涉及一种以硅灰石为原料生产纳米二氧化硅的方法。
纳米二氧化硅作为一种添加剂，可广泛应用于塑料、橡胶、陶瓷、密封胶、粘结剂、玻璃钢、颜料、涂料、功能纤维、有机玻璃、环保吸附、油墨印染、造纸等诸多领域，使用后大大提高和改善原有产品的性能。现有纳米二氧化硅生产方法有三种：硅酸纳(水玻璃)法、硅溶胶法和正硅酸乙酯法。这些生产方法的共同特点是固定资产投资大，工艺复杂，用水量大，能耗高，生产成本高。
本发明的目的是提供一种投资小，工艺简单，成本低的以硅灰石为原料生产纳米二氧化硅的方法。
本发明的技术方案是以价格低廉、资源丰富的硅灰石为原料，运用溶胶-凝胶工艺，通过分散剂保护，控制反应体系PH值来生产纳米级二氧化硅。硅灰石化学名称为偏硅酸钙，分子式：CaSiO3。产品二氧化硅分子式为SiO2。在盛有热水的化学反应器中按重量百分比加入0.1％～1.5％的分散剂聚乙二醇，启动搅拌机，搅拌均匀后加入硅灰石粉，配成5％～15％的水悬浮液，加入盐酸进行反应，反应期间加入0.05％～0.50％的氢氟酸，加盐酸速度和加入量以控制反应体系PH值始终小于2为准，反应结束后，用碱液中和调整反应后混合液PH值至4～7，再用盐酸回调混合液PH值至小于2，将产物硅凝胶(沉淀水合二氧化硅)滤出、洗涤、甩干，放入盛有热水含0.1％～1.0％聚乙二醇的化学反应器中，加入盐酸，进行二次反应，控制反应体系PH值始终小于2，反应结束后，将产物硅凝胶滤出、洗净、甩干，用酒精、叔丁醇或正丁醇浸没保护后倒入烘干器内烘干，然后放入灼烧炉内，在600℃-750℃温度下灼烧除去分散剂聚乙二醇，即得成品。
上述目标产品反应机理：
产品品质：SiO2≥98.5％；MgO≤0.2％；CaO≤0.5％；Fe2O3≤0.1％；其它杂质≤0.7％；粒径5-100纳米，比表面积≥250m2/g；白度≥91。
本发明与现有技术相比，其优点是：
1、以硅灰石为原料，由矿石一步到位变成纳米材料的方法，具有工艺简单、流程短、能耗低、水耗仅为硅酸钠法的一半，生产成本低。
2、工业化生产设备为一般化工设备，并且用于专业生产设备不多，固定资产投资少，仅为同规模硅酸钠法投资的50％。
3、用酒精、叔丁醇或正丁醇来保护产出的纳米级二氧化硅，能有效防止二氧化硅粒子长大，粒径控制在100纳米以内。
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述。
实施例：
本发明运用溶胶-凝胶工艺加分散剂保护，控制反应体系PH值来生产纳米二氧化硅的技术方案，具体实施为：在盛有热水的化学反应器中按重量百分比加入0.1％～1.5％的分散剂聚乙二醇，启动搅拌机，搅拌后使聚乙二醇均匀分布在热水中，加入硅灰石粉，配成5％～15％的水悬浮液，加入盐酸，进行化学反应，反应期间，加入0.05％～0.50％的氢氟酸，加盐酸速度和加入量以控制反应体系PH值始终小于2为准，反应结束后，用碱液中和调整反应后混合液PH值至4～7，再用盐酸回调混合液PH值至小于2，将产物硅凝胶(沉淀水合二氧化硅)滤出、洗涤、甩干，放入另一个盛有热水含0.1％～1.0％聚乙二醇的化学反应器中，加入盐酸，进行二次反应，控制反应体系PH值始终小于2，反应结束后，将产物硅凝胶滤出、洗净、甩干，用酒精、叔丁醇或正丁醇浸没保护后倒入烘干器内烘干，然后放入灼烧炉内，在600℃～750℃温度下灼烧除去分散剂聚乙二醇，即得纳米二氧化硅成品。
例1：
称取江西新余产硅灰石粉10％计100千克，分散剂聚乙二醇1.0％计10千克备用。在化学反应器中加入40℃～60℃的热水，占88.8％计888千克，加入聚乙二醇，启动搅拌机，搅拌均匀后加入硅灰石粉，配成10％的水悬浮液，加入盐酸进行化学反应，反应期间，加入0.20％计2.0千克的氢氟酸，同时去除镁、铁、铝、锰等杂质，反应过程中，加盐酸速度和加入量以控制反应体系PH值始终小于2为准，用PH值试纸或酸度计经常测量。反应结束后，用氨水中和调整反应后混合液PH值至4～5，再用盐酸回调混合液PH值至小于2，将产物硅凝胶滤出、洗涤、甩干，放入另一个盛有热水含聚乙二醇0.8％的化学反应器中，加入盐酸，进行二次反应，进一步去钙、镁、铁、锰、铝等杂质。反应过程中，加酸速度和加入量以控制反应体系PH值始终小于2为准。反应结束后，将产物硅凝胶滤出、洗净、甩干，用酒精浸没保护后倒入烘干器内烘干，然后取出放入灼烧炉内，在600℃～750℃温度下灼烧除去分散剂聚乙二醇，即得成品。
例2：
称取江西上高产硅灰石粉5％计50千克，分散剂聚乙二醇0.1％计1千克备用。在化学反应器中加入94.85％洁净水，计948.5千克，用加热器加热到50℃～60℃，加入聚乙二醇，启动搅拌机，搅拌均匀后加入硅灰石粉，配成5％的水悬浮液，加入盐酸，进行化学反应，反应期间，加入0.05％计0.5千克的氢氟酸，控制反应体系PH值始终小于2，反应结束后，用氢氧化钠溶液中和调整反应后的混合液PH值至5～7，再用盐酸回调混合液PH值至小于2，将产物硅凝胶滤出、洗涤、甩干备用。将化学反应器内残液放出、洗净，重新加入洁净水，加热至70℃～80℃，再加入0.1％的聚乙二醇，搅拌均匀后加入前次反应产物硅凝胶，加入盐酸，进行二次反应，控制反应体系PH值始终小于2。反应结束后，将产物滤出、洗净、甩干，用叔丁醇浸没保护，经烘干、灼烧即得产品。
例3：
称取江西上高产硅灰石粉15％计300千克，聚乙二醇1.5％计30千克备用。在化学反应器中注入70℃～90℃的热水，计1660千克，加入聚乙二醇，启动搅拌机，搅拌均匀后加入硅灰石粉，配成15％的水悬浮液，加入盐酸，进行化学反应，反应期间加入0.50％计10千克的氢氟酸，控制反应体系PH值始终小于2，反应结束后，用氢氧化钙溶液中和调整反应后的混合液PH值至4～7，再用盐酸回调混合液PH值至小于2，将产物硅凝胶滤出、洗涤、甩干，放入另一盛有热水、且含聚乙二醇1.0％的反应器中，加入盐酸，进行二次反应，控制反应体系PH值始终小于2。反应结束后，将产物滤出、洗净、甩干，用丁正醇浸没保护，经烘干、灼烧程序即得产品。
Claims (1)
1、一种以硅灰石为原料生产纳米二氧化硅的方法，按下述步骤：
在盛有热水的化学反应器中按重量百分比加入0.1％～1.5％的分散剂聚乙二醇，启动搅拌机，搅拌均匀后加入硅灰石粉，配成5％～15％的水悬浮液，加入盐酸进行反应，反应期间加入0.05％～0.50％的氢氟酸，加盐酸速度和加入量以控制反应体系PH值始终小于2为准，反应结束后，用碱液中和调整反应后混合液PH值至4-7，再用盐酸回调混合液PH值至小于2，将产物硅凝胶滤出、洗涤、甩干，放入盛有热水含0.1％～1.0％聚乙二醇的化学反应器中，加入盐酸，进行二次反应，控制反应体系PH值始终小于2，反应结束后，将产物硅凝胶滤出、洗净、甩干，用酒精、叔丁醇或正丁醇浸没保护后倒入烘干器内烘干，然后放入灼烧炉内，在600℃～750℃温度下灼烧除去分散剂聚乙二醇，得成品。
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