CN101613110A - 一种硅酸镁铝化合物及其合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种硅酸镁铝化合物及其合成方法，以及由该方法得到的硅酸镁铝，其含有14.28％－18.79％重量含量的铝、6.86％－16.71％重量含量的镁、6.73％－16.64％重量含量的硅，并且铝镁比例为0.5－1.2或1.4－2.8，该方法包括以下步骤：(1)将硫酸镁和硫酸铝分别溶于水，所得溶液混合并搅拌；(2)将硅酸钠溶于水成硅酸钠溶液，加入氢氧化钠溶液，搅拌均匀后，加到步骤(1)中进行反应；(3)将氯化钙固体或水溶液加到步骤(2)反应物料中搅拌反应，形成所述的硅酸镁铝。本发明方法通过化学合成得到所述的硅酸镁铝，填补了该物质化学合成法的空白，而且本发明方法简单，易于操作，得到的硅酸镁铝纯度高，稳定性好，达到药用级别。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅酸镁铝化合物，特别是涉及硅酸镁铝的制备方法。属于制药技术领域。
背景技术
硅酸镁铝是一种质软、滑爽、无毒无味的白色粉末，不溶于水，在水中可膨胀成较原来体积大许多倍的分散体系，且能保持较长时间的稳定。它的化学组成常以氧化物表示，主要为二氧化硅、氧化铝、氧化镁，可广泛应用于化妆品、药品、食品、饲料、日用化工和其他工业中。
硅酸镁铝目前是主要以矿石、膨润土、皂土等为原料，从中提取、纯化而获得的无机凝胶材料，是很好的粘度调节剂、增稠剂、悬浮剂、稳定剂、流体触变性调节剂，广泛应用于化工、建材、石油、铸造等行业，但其纯度较差，不适合应用于医药和食品工业中。在公开号为CN1257103C，名称为《高纯度硅酸镁铝无机凝胶的制备方法》的专利中就是介绍了对矿物原料进行粉碎，制浆，离心分离提纯，改性，浓缩，干燥后制备硅酸镁铝无机凝胶。在公开号为CN1363515A，名称为《天然硅酸镁铝凝胶的制备方法》的专利中同样是以天然硅酸镁铝矿物为原料，通过粉碎、制浆、分离提纯、预处理、改性，从而获得硅酸镁铝凝胶产品。
而单纯的通过各组分之间的化学反应制备硅酸镁铝，目前还没有相关的报道。
发明内容
因此，本发明的一目的提供了一种制备硅酸镁铝的方法，通过该方法制得的硅酸镁铝的纯度高，可以达到天然提取所无法达到的纯度，其制备的高纯度硅酸镁铝可以达到医药和食品方面的要求，从而解决这方面的技术空白。
本发明的另一目的提供了通过所述方法制得的硅酸镁铝。
本发明一方面提供了一种制备硅酸镁铝的方法，所述的硅酸镁铝含有14.28％-18.79％重量含量的铝，6.86％-16.71％重量含量的镁，6.73％-16.64％重量含量的硅，并且铝镁比例为0.5-1.2或为1.4-2.8，其特征在于所述方法是由硫酸镁、硫酸铝、硅酸钠、氢氧化钠和氯化钙为原料经化学合成得到所述的硅酸镁铝，其中：
所述的硫酸镁为MgSO4·n1H2O；
所述的硫酸铝为Al2(SO4)3·n2H2O；
所述的硅酸钠为Na2SiO3·n3H2O；
所述的氢氧化钠为NaOH；
所述的氯化钙为CaCl2·n4H2O；
其中n1、n2、n3、n4为0或整数，并且n1＝0～7，n2＝0～18，n3＝0～9，n4＝0～6。
本发明方法包括以下步骤：
(1)将硫酸镁和硫酸铝混合；
(2)将硅酸钠和氢氧化钠混合后，加到步骤(1)所得物料中进行反应；
(3)将氯化钙加到步骤(2)所得物料中进行反应，形成所述的硅酸镁铝。
上述所述的“混合”，没有特别限制，可以是物料之间以固体物料形式混合，也可以是配合溶液形式混合，也可以是固体物料与另一物料溶液之间混合。以步骤(1)为例，其中所述的混合，可以为以下一种或多种方式：硫酸镁固体和硫酸铝固体相混合，或者硫酸镁溶液和硫酸铝溶液相混合，或者硫酸镁固体加到硫酸铝溶液中相混合，或者将硫酸铝固体加到硫酸镁溶液中相混合。
同样地，本发明所述方法，后一步的物料与前一步的物料混合或加入，可以是物料之间以固体物料形式混合或加入，也可以是配合溶液形式混合或加入，也可以是固体物料与另一物料溶液之间混合或加入。
例如，本发明所述的方法，其包括以下步骤：
(1)将硫酸镁和硫酸铝分别溶于水，所得溶液混合并搅拌；
(2)将硅酸钠溶于水成硅酸钠溶液，加入氢氧化钠溶液，搅拌均匀后，加到步骤(1)中进行反应；
(3)将氯化钙固体或水溶液加到步骤(2)反应物料中搅拌反应，形成所述的硅酸镁铝。
或者，本发明所述的方法，其包括如下步骤：
(1).将硫酸镁和硫酸铝进行混合，得到混合物；
(2).向硅酸钠的水溶液中加入氢氧化钠，所述的氢氧化钠以溶液或固体的形式加入，将得到的溶液与步骤(1)得到的混合物进行混合；
(3).再向步骤(2)中加入氯化钙，所述的氯化钙以固体或水溶液的形式加入，反应后形成所述的硅酸镁铝。
其中，可以将硫酸镁溶液和硫酸铝溶液进行混合，搅拌反应；或者将硫酸镁固体和硫酸铝固体进行混合，得到混合物，然后将步骤(2)硅酸钠和氢氧化钠得到的溶液加入步骤(1)混合物中进行反应；或者将硫酸镁溶液和硫酸铝溶液混合搅拌反应后的溶液加入有机溶剂，从有机溶剂中析出物料，再加步骤(2)硅酸钠和氢氧化钠得到的溶液进行反应。所述的有机溶剂可以为乙醇、丙酮、三氯甲烷、乙酸乙酯或二氯甲烷。
优选地，在10-80℃，将硫酸镁和硫酸铝的水溶液进行混合，并搅拌。
更优选地，在20-60℃，将硫酸镁和硫酸铝的水溶液进行混合。
最优选地，在30-40℃下，将硫酸镁和硫酸铝的水溶液进行混合。
优选地，在所述的步骤2中，将硅酸钠溶于水中，过滤得到澄清溶液，加入氢氧化钠溶液，搅拌均匀后将此溶液缓慢滴加到步骤(1)反应液中，期间逐渐升温至40～80℃、优选50～70℃、更优选60～65℃。
优选地，在所述的步骤(3)中，将氯化钙溶于水中，过滤得到澄清溶液，然后滴加到步骤(2)反应液中，剧烈搅拌，温度保持在40～80℃、优选50～70℃、更优选60～65℃。
上述所述方法，其还可以包括步骤(4)：将步骤(3)得到的反应液过滤，得到滤饼，水洗后干燥，粉碎，得到所述的硅酸镁铝；作为优选，其中所述滤饼用水洗涤至母液的pH为9，然后50～100℃、优选95℃下真空干燥。
优选地，在所述的步骤(1)中，硫酸镁水溶液的重量浓度为10-50％，硫酸铝水溶液的重量浓度为3-30％。
更优选地，硫酸镁水溶液的重量浓度为14-35％，硫酸铝水溶液的重量浓度为5-10％。
最优选地，硫酸镁水溶液的重量浓度为20-27％，硫酸铝水溶液的重量浓度为6.5-7.5％。
优选地，在所述的步骤(2)中，硅酸钠水溶液的重量浓度为3-20％，并且硅酸钠和氢氧化钠的重量比为1∶0.05-0.25。
更优选硅酸钠水溶液的重量浓度为5％-10％，并且硅酸钠和氢氧化钠的重量比为1∶0.10-0.15。
最优选硅酸钠水溶液的重量浓度为6-8％，并且硅酸钠和氢氧化钠的重量比为1∶0.12。
优选地，步骤(3)中氯化钙水溶液的重量浓度为5％-70％。
更优选地，氯化钙水溶液的重量浓度为10-40％。
最优选地，氯化钙水溶液的重量浓度为15-18％。
本发明上述所述方法，其中原料硫酸镁、硫酸铝、硅酸钠、氢氧化钠和氯化钙按如下用量摩尔比投料：MgSO4∶Al2(SO4)3∶Na2SiO3∶NaOH∶CaCl2为0.5-15∶1∶5-12∶1-6∶0.1-1.5，优选为1.0-10∶1∶7-9∶2-4∶0.5-0.9，更优选为1.19-2.37∶1∶8.5∶3.06∶0.717或2.99-7.12∶1∶8.5∶3.06∶0.717。
本发明的有益效果在于：
1.本发明的这种硅酸镁铝是通过化合物反应合成的，与通过天然矿石原料提纯得到的硅酸镁铝凝胶相比，具有纯度高，制备方法简单，成本低，容易操作的优点，而且产品稳定性更好，弥补了现有技术通过提纯方法得到的硅酸镁铝的纯度低，在医药和食品领域应用存在质量缺陷。
2.本发明是通过化学合成方法得到硅酸镁铝，克服一直以来硅酸镁铝是通过矿物提取方法获得的缺陷，填补了硅酸镁铝化学合成途径获得的空白。本发明方法得到的这种硅酸镁铝具有高纯度，达到药用级别，所以可以用于制备治疗胃病的药物，通过中和胃酸而达到治疗胃病的目的，在医药技术领域，填补了硅酸镁铝可直接作为药物应用的空白。
具体实施方式
实施例1
(1)1000ml的反应瓶中，将6.15g MgSO4溶解于25ml的去离子水中，维持温度30℃，过滤得到澄清透明的溶液。将Al2(SO4)3·18H2O 16.32g溶解于100ml去离子水中，加入到上述溶液中，过程中维持温度30℃，同时剧烈搅拌，得到混合物。
(2)将Na2SiO3·9H2O 59.22g溶解于300ml水中，过滤得到澄清液体。向此溶液中加入48％的NaOH溶液6.25ml，搅拌均匀后将此溶液缓慢滴加到步骤(1)得到的混合物中，期间逐渐升温至60℃，期间有白色不溶物生成。
(3)将1.95g结晶CaCl2溶解于10ml去离子水中，过滤得到澄清溶液。然后滴加到步骤(2)得到的混合溶液1中，剧烈搅拌2h，此过程中，温度保持在60℃，得到混合溶液2。
(4)过滤步骤(3)得到的混合溶液2，得到白色滤饼。将滤饼再用1000ml去离子水洗涤，测母液的pH值。如此反复三次直到其pH值为9。最后将白色滤饼在95℃下，真空干燥，磨碎，得产品13.3克，纯度为99.8％。
(5)元素分析Mg：8.61％；Al：17.47％；Si：15.29％(理论值为：Mg：6.86％-16.71％；Al：14.28％-18.79％；Si：6.73％-16.64％)
实施例2
(1)1000ml的反应瓶中，将12.6g MgSO4·7H2O溶解于50ml的去离子水中，维持温度为50℃，过滤得到澄清透明的溶液。将Al2(SO4)3·18H2O16.32g溶解于100ml去离子水中，加入到上述溶液中，过程中维持温度50℃，同时剧烈搅拌，加入有机溶剂乙醇，析出固体，过滤，得白色固体混合物。
(2)将Na2SiO3·9H2O 59.22g溶解于1000ml水中，过滤得到澄清液体。向此溶液中加入40％的NaOH溶液7.5ml，搅拌均匀后将此溶液缓慢滴加到步骤(1)的白色固体混合物中，期间逐渐升温至50℃。
(3)将3.85g CaCl2·6H2O滴加到步骤(2)得到的混合溶液1中，剧烈搅拌2h，此过程中温度保持在70℃，得到混合溶液2。
(4)过滤步骤(3)得到的混合溶液2，得到白色滤饼。将滤饼再用1000ml去离子水洗涤，测母液的pH值。如此反复三次直到其pH值为9。最后将白色滤饼在85℃下，真空干燥，磨碎，得产品13.0克，纯度为99.4％。
(5)元素分析Mg：8.45％；Al：17.14％；Si：15.33％(理论值为：Mg：6.86％-16.71％；Al：14.28％-18.79％；Si：6.73％-16.64％)
实施例3
(1)将9.23g MgSO4固体和16.32g Al2(SO4)3·18H2O固体混合。
(2)将Na2SiO3·9H2O 59.22g溶解于800ml水中，过滤得到澄清液体。向此溶液中加入30％的NaOH溶液10ml，搅拌均匀后将此溶液缓慢滴加到步骤(1)得到的混合物中，搅拌反应，期间逐渐升温至65℃。
(3)将2.58g结晶CaCl2·2H2O溶解于20ml去离子水中，过滤得到澄清溶液。然后滴加到步骤(2)得到的混合溶液1中，剧烈搅拌2h，此过程中，温度保持在65℃。
(4)过滤步骤(3)得到的混合溶液2，得到白色滤饼。将滤饼再用1000ml去离子水洗涤，测母液的pH值。如此反复三次直到其pH值为9。最后将白色滤饼在80℃下，真空干燥，磨碎。得产品12.9克，纯度为99.7％。
(5)元素分析Mg：15.82％；Al：15.03％；Si：8.64％(理论值为：Mg：6.86％-16.71％；Al：14.28％-18.79％；Si：6.73％-16.64％)
实施例4
(1)1000ml的反应瓶中，将9.23gMgSO4溶解于25ml的去离子水中，维持温度40℃，过滤得到澄清透明的溶液。将Al2(SO4)3·18H2O 16.32g溶解于100ml去离子水中，加入到上述溶液中，过程中维持温度40℃，同时剧烈搅拌，得到混合物。
(2)将Na2SiO3·9H2O 59.22g溶解于300ml水中，过滤得到澄清液体。向此溶液中加入48％的NaOH溶液6.25ml，搅拌均匀后将此溶液缓慢滴加到步骤(1)得到的混合物中，期间逐渐升温至65℃有白色不溶物生成。
(3)将1.95g结晶CaCl2溶解于10ml去离子水中，过滤得到澄清溶液。然后滴加到步骤(2)得到的混合溶液1中，剧烈搅拌2h，此过程中，温度保持在65℃，得到混合溶液2。
(4)过滤步骤(3)得到的混合溶液2，得到白色滤饼。将滤饼再用1000ml去离子水洗涤，测母液的pH值。如此反复三次直到其pH值为9。最后将白色滤饼在95℃下，真空干燥，磨碎。得产品13.2克，纯度为99.5％。
(5)元素分析Mg：15.63％；Al：14.86％；Si：8.55％(理论值为：Mg：6.86％-16.71％；Al：14.28％-18.79％；Si：6.73％-16.64％)。
Claims (9)
1.一种硅酸镁铝化合物的制备方法，所述的硅酸镁铝按重量计含14.28％-18.79％的铝、6.86％-16.71％的镁、6.73％-16.64％的硅，并且铝含量是镁含量的0.5～1.2倍或者1.4～2.8倍，其特征在于所述方法是由硫酸镁、硫酸铝、硅酸钠、氢氧化钠和氯化钙为原料经化学合成得到所述的硅酸镁铝，其中：
所述的硫酸镁为MgSO4·n1H2O；
所述的硫酸铝为Al2(SO4)3·n2H2O；
所述的硅酸钠为Na2SiO3·n3H2O；
所述的氢氧化钠为NaOH；
所述的氯化钙为CaCl2·n4H2O；
其中n1、n2、n3、n4为0或整数，并且n1＝0～7，n2＝0～18，n3＝0～9，n4＝0～6。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于其包括以下步骤：
(1)将硫酸镁和硫酸铝混合；
(2)将硅酸钠和氢氧化钠混合后，加到步骤(1)所得物料中进行反应；
(3)将氯化钙加到步骤(2)所得物料中进行反应，形成所述的硅酸镁铝。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将硫酸镁和硫酸铝分别溶于水，所得溶液混合并搅拌；
(2)将硅酸钠溶于水成硅酸钠溶液，加入氢氧化钠溶液，搅拌均匀后，加到步骤(1)中进行反应；
(3)将氯化钙固体或水溶液加到步骤(2)反应物料中搅拌反应，形成所述的硅酸镁铝。
4.根据权利要求2-3所述的方法，其特征在于步骤(1)是在10～80℃、优选20～60℃、更优选30～40℃下，将硫酸镁和硫酸铝分别溶于水形成溶液，将硫酸铝溶液加到硫酸镁溶液中，维持温度，同时剧烈搅拌。
5.根据权利要求2-4所述的方法，其特征在于步骤(2)中，将硅酸钠溶于水中，过滤得到澄清溶液，加入氢氧化钠溶液，搅拌均匀后将此溶液缓慢滴加到步骤(1)反应液中，期间逐渐升温至40～80℃、优选50～70℃、更优选60～65℃。
6.根据权利要求2-5所述的方法，其特征在于步骤(3)中，将氯化钙溶于水中，过滤得到澄清溶液，然后滴加到步骤(2)反应液中，剧烈搅拌，温度保持在40～80℃、优选50～70℃、更优选60～65℃。
7.根据权利要求2-6所述的方法，其特征在于所述方法还包括步骤(4)：将步骤(3)得到的反应液过滤，得到滤饼，水洗后干燥，粉碎，得到所述的硅酸镁铝；作为优选，其中所述滤饼用水洗涤至母液的pH为9，然后50～100℃、优选95℃下真空干燥。
8.根据权利要求2-7所述的方法，其特征在于：
所述的步骤(1)中，硫酸镁水溶液的重量浓度为10-50％，硫酸铝水溶液的重量浓度为3-30％；优选硫酸镁水溶液的重量浓度为14-35％，硫酸铝水溶液的重量浓度为5-10％；更优选硫酸镁水溶液的重量浓度为20-27％，硫酸铝水溶液的重量浓度为6.5-7.5％；
所述的步骤(2)中，硅酸钠水溶液的重量浓度为3-20％，并且硅酸钠和氢氧化钠的重量比为1∶0.05-0.25；优选硅酸钠水溶液的重量浓度为5％-10％，并且硅酸钠和氢氧化钠的重量比为1∶0.10-0.15；更优选硅酸钠水溶液的重量浓度为6-8％，并且硅酸钠和氢氧化钠的重量比为1∶0.12；
所述的步骤(3)中，氯化钙水溶液的重量浓度为5％-70％，优选10-40％，更优选15-18％。
9.根据权利要求1-8所述的方法，其特征在于原料硫酸镁、硫酸铝、硅酸钠、氢氧化钠和氯化钙按如下用量摩尔比：MgSO4∶Al2(SO4)3∶Na2SiO3∶NaOH∶CaCl2为0.5-15∶1∶5-12∶1-6∶0.1-1.5，优选为1.0-10∶1∶7-9∶2-4∶0.5-0.9，更优选为1.19-2.37∶1∶8.5∶3.06∶0.717或2.99-7.12∶1∶8.5∶3.06∶0.717。
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