CN106542542B - 一种13x沸石分子筛及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本发明涉及分子筛吸附领域，具体提供了一种13X沸石分子筛，该分子筛的粒径分布为大于0μm至小于0.8μm；以及一种13X沸石分子筛及其制备方法，该方法包括：(1)将粉煤灰分离得到富硅母液和富铝母液，将所述富硅母液和富铝母液各自分为第一部分和第二部分；(2)将所述第一部分富硅母液、第一部分富铝母液和水混合得到第一溶液，将所述第二部分富硅母液、第二部分富铝母液、水和碱混合得到第二溶液；(3)将所述第一溶液进行陈化，将所述第二溶液与陈化得到的物料混合后进行晶化；(4)从晶化后的物料中分离出固体产品，并干燥；以及分子筛在吸附中的应用。本发明的13X沸石分子筛粒径分布小，平均粒径小，吸附效果好。

Description

一种13X沸石分子筛及其制备方法和应用

技术领域

本发明涉及一种13X沸石分子筛，以及一种13X沸石分子筛的制备方法，以及由本发明的方法制备得到的13X沸石分子筛和一种13X沸石分子筛在吸附中的应用。

背景技术

粉煤灰是煤或煤粉燃烧后的细粒分散状残余物，主要产生于电厂生产所用的煤粉炉、循环流化床等。随着经济的飞速发展，煤炭用量增加，粉煤灰的排放量也与日俱增。我国是世界煤炭消耗量最大的国家，粉煤灰的排放量更是惊人。目前，国内累计堆放量已达到数十亿吨，因而经济合理的利用及消纳粉煤灰的问题已迫在眉睫。

沸石分子筛因具有优良的离子交换、催化和吸附性能，因此常用作吸附剂、干燥剂、洗涤剂和催化剂等，广泛应用于石油化工、精细化工、农业、环保等领域。粉煤灰的主要成分为无机矿物质灼烧后的氧化物和硅酸盐矿物组成的混合物，其中SiO₂和Al₂O₃含量占80％以上，因此，利用工业废弃物粉煤灰为原料制备性能良好的沸石分子筛符合循环经济发展的战略需求。

X型分子筛也称Na-X型分子筛，其孔径约为可吸附小于的分子，可实现水和二氧化碳共吸附、水和硫化氢气体共吸附，主要应用于医药和空气压缩系统的干燥，也可用于催化剂载体等。根据不同的用途，X型分子筛也分为不同的种类。

利用粉煤灰合成沸石分子筛的方法主要有水热合成法、碱熔融水热合成法、盐热合成法、微波辅助合成法等。其中，两步水热合成法可以克服传统方法制得的沸石杂质多、硅铝回收率低等缺点。

粉煤灰提铝工艺中为实现硅铝分离，会得到富含硅和富含铝的中间产物，碱法提铝工艺中富含铝的母液里铝主要以NaAlO₂的形式存在且母液呈碱性，富含硅的母液里硅主要以Na₂SiO₃的形式存在，是合成沸石分子筛的合适原料。

碱法提铝中间产物制备沸石涉及的主要反应如下：

SiO₂+NaOH→Na₂SiO₃+H₂O

Na₂SiO₃+NaAlO₂+CO₂→Na₂Al₂Si_2.5O₉·6.2H₂O(Na-X)+Na₂CO₃

通常，传统水热法合成的X型分子筛粒径通常在1-5μm。

CN103449467A公开了一种由高铝粉煤灰制备13X分子筛的方法和13X分子筛，粒径分布为1-3μm，该方法包括：将高铝粉煤灰与碱液混合进行预脱硅反应，过滤后得到脱硅液；将所得脱硅液与白炭黑混合得到改造脱硅液；将所述改造脱硅液与铝源混合得到硅铝溶胶；将所述硅铝溶胶晶化、过滤、洗涤和干燥，制得13X分子筛。该方法制备得到的分子筛粒径较大。

CN103523796A公开了一种亚微米X型分子筛的合成方法及其应用，粒径分布为0.8-1.2μm，其特征在于，采用水热和微波加热相结合的方法，该方法包括以下步骤:

1)导向剂制备：将偏铝酸钠、硅溶胶、氢氧化钠溶解于去离子水中，在10℃-60℃下搅拌0.5-4h，静置6小时，得到溶胶混合物；

2)分子筛母液制备：将水玻璃、偏铝酸钠或者氢氧化铝、氢氧化钠加热到温度20-60℃，制备分子筛母液；

3)老化：在步骤2)制得的分子筛母液中加入步骤1)制得的溶胶混合物，搅拌均匀，再加入弱极性水溶性分散剂S，搅拌0.5-4h，在10-80℃，静置老化0.5-24小时；

4)晶化：将步骤3)制得的母液移入内衬聚四氟乙烯的反应釜中，密闭后装入微波反应器，在90-105℃，晶化0.5-2小时；

5)冷却上述母液，去离子水离心洗涤至pH值等于9-10，100-120℃干燥2-3h，500-600℃焙烧2-4h，即得到亚微米X型分子筛。该方法不涉及使用粉煤灰制备分子筛。

在吸附分离领域，扩散问题是较为重要的问题。大晶粒分子筛由于扩散通道较长，易导致动态吸附容量较静态吸附容量有明显下降。小晶粒的X型分子筛有利于提高晶粒内扩散速率，提高沸石利用率。

发明内容

本发明的目的在于提供一种粒径分布小，吸附效果好的13X沸石分子筛，以及一种13X沸石分子筛的制备方法和一种13X沸石分子筛在吸附中的应用。

为实现前述目的，根据本发明的第一方面，本发明提供了一种13X沸石分子筛，该分子筛的粒径分布为大于0μm至小于0.8μm。

根据本发明的第二方面，本发明提供了一种制备本发明所述的分子筛的方法，该方法包括：

(1)将粉煤灰分离得到富硅母液和富铝母液，将所述富硅母液和富铝母液各自分为第一部分和第二部分；

(2)将所述第一部分富硅母液、第一部分富铝母液和水混合得到第一溶液，将所述第二部分富硅母液、第二部分富铝母液、水和碱混合得到第二溶液；

(3)将所述第一溶液进行陈化，将所述第二溶液与陈化得到的物料混合后进行晶化；

(4)从晶化后的物料中分离出固体产品，并干燥。

根据本发明的第三方面，本发明提供了一种通过上述方法制备得到的13X沸石分子筛。

根据本发明的第四方面，本发明提供了本发明所述的分子筛在吸附中的应用。

本发明的13X沸石分子筛粒径分布小，平均粒径小，吸附效果好，且本发明的制备方法具有工艺简单、成本低廉、环境友好等优点，能够制备得到晶粒小、纯度较高、结晶度较高的13X沸石分子筛。

本发明的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

附图是用来提供对本发明的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与下面的具体实施方式一起用于解释本发明，但并不构成对本发明的限制。在附图中：

图1是按照实施例1的方法得到的13X沸石分子筛样品的SEM图；

图2是按照实施例2的方法得到的13X沸石分子筛样品的SEM图；

图3是按照实施例3的方法得到的13X沸石分子筛样品的SEM图；

图4是按照实施例4的方法得到的13X沸石分子筛样品的SEM图；

图5是按照对比例1的方法得到的13X沸石分子筛样品的SEM图；

图6是按照实施例1的方法得到的13X沸石分子筛样品的XRD图谱。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。

本发明中的“13X沸石分子筛”指的是一种人工合成的钠型八面沸石型分子筛。以摩尔比计，其骨架SiO₂/A1₂O₃摩尔比一般为2-3。13X沸石分子筛作为重要的吸附剂，广泛用于气体的吸附分离与净化，其典型的晶胞组成为：Na₈₆(Al₈₆Si₁₀₆O₃₈₄)·264H₂O。

如前所述，本发明提供了一种13X沸石分子筛，该分子筛的粒径分布为大于0μm至小于0.8μm。

根据本发明的一种优选的实施方式，所述分子筛的粒径分布为0.1-0.7μm，更优选为0.5-0.7μm、0.4-0.7μm、0.5-0.79μm或0.2-0.4μm。

根据本发明的一种优选的实施方式，所述分子筛的平均粒径为0.3-0.7μm。

优选地，所述分子筛的静态水吸附率可大于或等于32重量％，优选为32-35重量％，更优选为32.9-33.7重量％。

优选地，所述分子筛的静态二氧化碳吸附量可大于或等于22.5重量％，优选为22.5-25重量％，更优选为22.6-22.9重量％。

根据本发明的13X沸石分子筛，在其他特征保证的前提下，具有粒径分布小、平均粒径小的优势，使得其用于吸附时能够明显提高晶粒内扩散速率，提高沸石利用率。

本发明的13X沸石分子筛只要具有前述特征即可实现本发明的目的，本发明对其制备方法无特殊要求，针对本发明，优选所述13X沸石分子筛的制备方法包括：

(1)将粉煤灰分离得到富硅母液和富铝母液，将所述富硅母液和富铝母液各自分为第一部分和第二部分；

(2)将所述第一部分富硅母液、第一部分富铝母液和水混合得到第一溶液，将所述第二部分富硅母液、第二部分富铝母液、水和碱混合得到第二溶液；

(3)将所述第一溶液进行陈化，将所述第二溶液与陈化得到的物料混合后进行晶化；

(4)从晶化后的物料中分离出固体产品，并干燥。

根据本发明的一种优选实施方式，所述第二溶液与第一溶液的质量比为(25-45):1。由此可以进一步减小该分子筛的粒径分布。

根据本发明的一种优选实施方式，其中，第一溶液中，所述第一部分富硅母液、第一部分富铝母液与水的用量体积比为(1-10):1:(0.01-0.1)，优选为(1-5):1:(0.01-0.03)。按照该投料有利于减小该分子筛的粒径分布。

根据本发明的一种优选实施方式，第一溶液中，Na₂O：Al₂O₃：SiO₂：H₂O的摩尔比例为(4-16):1:(2-15):(100-400)。

根据本发明的一种优选实施方式，其中，所述第二溶液中，所述第二部分富硅母液、第二部分富铝母液、水与碱的用量体积比为(1-6):1:(0.05-0.5):(0.01-0.1)，优选为(1-4):1:(0.05-0.2):(0.02-0.1)。按照该投料有利于减小该分子筛的粒径分布。

根据本发明的一种优选实施方式，其中，所述第二溶液中，Na₂O：Al₂O₃：SiO₂：H₂O的摩尔比例为(5-20):1:(4-10):(250-600)。

根据本发明，所述碱优选为氢氧化钠。

本发明中，对所述富硅母液无特殊要求，按照现有技术分离得到的富硅母液均可用于本发明，针对本发明，优选，所述富硅母液中，SiO₂的含量为40-160g/L，优选为100-120g/L。

本发明中，对所述富铝母液无特殊要求，按照现有技术分离得到的富铝母液均可用于本发明，针对本发明，优选，富铝母液中Al₂O₃的含量为50-120g/L，优选为60-80g/L。

根据本发明的一种优选的实施方式，该方法还包括：在将所述第一部分富硅母液、第一部分富铝母液和水混合之前，将所述第一部分富硅母液进行碱度调节，使得第一部分富硅母液的碱度在4mol/L以下，优选为2.6-3.0mol/L。其中，碱度调节剂无特殊要求，例如可以为CO₂。

本发明中，碱度指的是母液中所含能与强酸定量作用的物质总量。通过常用的酸碱滴定来测量。

根据本发明的方法，优选陈化的条件包括：温度为室温至40℃。其中，室温一般指的是10-30℃。

根据本发明的方法，优选陈化的条件包括：时间为12-24h，优选为20-24h。

根据本发明的方法，所述晶化的条件无特殊要求，本领域常用的晶化条件均可用于本发明，针对本发明，优选晶化的条件包括：温度为70-110℃，优选为80-95℃，时间为5-24h，优选为15-18h。

根据本发明的方法，对所述富硅母液和富铝母液的制备方法无特殊要求，可以按照本领域常用的方法分离得到，例如具体地，步骤(1)中将粉煤灰分离得到富硅母液和富铝母液的步骤包括：

将粉煤灰与碱液接触，过滤得到所述富硅母液和滤渣；

将所述滤渣与石灰石和碳酸钠混合接触得到生料，将所述生料进行焙烧得到熟料，将所述熟料用标准调配液溶出并进行分离，分离得到的液体物料为所述富铝母液。

其中，标准调配液为本领域技术人员熟知，指的是含有NaOH与Na₂CO₃的水溶液，本发明的实施例中使用的调配液为采用NaOH 19.35g、Na₂CO₃8.55g溶于去离子水中得到的1000mL溶液。

根据本发明的一种优选的实施方式，将粉煤灰与碱液接触的条件包括：温度为60-200℃，碱液为氢氧化钠溶液，氢氧化钠与粉煤灰的质量比为(0.3-0.7):1，碱液的浓度为10-30重量％。

根据本发明的一种优选的实施方式，熟料与标准调配液接触的条件包括：温度为50-110℃。

本发明中，从晶化后的物料中分离出固体产品的方法或步骤为本领域熟知的技术，例如一般包括：过滤、洗涤等步骤，本发明在此不详细描述。

本发明对所述粉煤灰无特殊要求，本领域常用的粉煤灰均可以用于本发明，针对本发明，优选所述粉煤灰为高铝粉煤灰，更优选所述粉煤灰含有：SiO₂35-50重量％，Al₂O₃40-50重量％。

如前所述，本发明提供了本发明所述的方法制备得到的13X沸石分子筛。

根据本发明的一种优选实施方式，所述分子筛的粒径分布为大于0μm至小于0.8μm。

根据本发明的一种优选的实施方式，所述分子筛的粒径分布为0.1-0.7μm，更优选为0.5-0.7μm、0.4-0.7μm、0.5-0.79μm或0.2-0.4μm。

根据本发明的一种优选的实施方式，所述分子筛的平均粒径为0.3-0.7μm。

优选地，所述分子筛的静态水吸附率可大于或等于32重量％，优选为32-35重量％，更优选为32.9-33.7重量％。

优选地，所述分子筛的静态二氧化碳吸附量可大于或等于22.5重量％，优选为22.5-25重量％，更优选为22.6-22.9重量％。

如前所述，本发明提供了所述的分子筛在吸附中的应用。

由于本发明的13X沸石分子筛具有粒径分布小，平均粒度小等优势，使得其用于吸附具有吸附效果好，能够明显提高晶粒内扩散速率，提高沸石利用率等优势。

除非另外说明，在以下各实施例和对比例中所制得的13X分子筛的硅铝比是利用X射线荧光光谱(X Ray Fluorescence，即XRF)检测分析，然后计算得到。

下面通过实施例详细说明本发明，但本发明不局限于此，不能因此限制本发明的范围。

虽然为实现本发明的目的所使用的许多材料和操作方法是本领域公知的，但是本发明在此作尽可能详细描述，本领域技术人员清楚，在上下文中，如果未特别说明，本发明所用材料和操作方法均为本领域公知的。

本发明中，通过对样品进行XRD分析，可知通过本发明的方法制得的13X沸石分子筛结晶度较高、纯度较高。通过对样品进行SEM分析，可进一步验证样品为13X沸石分子筛，其形貌主要呈规则的正八面体。

本发明中，通过马尔文激光粒度仪测得平均粒径。

本发明中，通过马尔文激光粒度仪测得粒径分布。

静态水吸附率的测定：使用《GB/T 6287分子筛静态水吸附测定方法》测定；

静态CO₂吸附量根据行业标准HG/T 2690-2012中(5.4)方法测定。

实施例1

将100份粉煤灰(取自准格尔某电厂，主要成分SiO₂35.0重量％，Al₂O₃54.4重量％及其他10.5重量％)、45份NaOH、255份水混合(质量计)，于95℃下反应2h，过滤，得到富硅滤液(记作L_Si，SiO₂的含量为118.8g/L)和滤渣；

将滤渣与碳酸钠和石灰石混合均匀，得到生料，焙烧后得到熟料；将50份熟料与200份标准调配液(成分NaOH 19.35g、Na₂CO₃8.55g溶于去离子水中得到1000mL溶液，即标准调配液)(质量计)，于75℃下反应15min，过滤分离得到的液体物料为所述富铝母液(记作L_Al，Al₂O₃的含量为78.2g/L)；

将L_Si、L_Al各自分为第一部分L_Si1、L_Al1和第二部分L_Si2、L_Al2，其中用CO₂调节L_Si1的碱度，使得其碱度为2.6mol/L；

将L_Si1、L_Al1和水按体积份数5、1和0.03混合，在室温20℃下搅拌均匀得到第一溶液(Na₂O：Al₂O₃：SiO₂：H₂O的摩尔比例为16:1:15:305)，陈化24h后得到陈化后的物料，将L_Si2、L_Al2、水及氢氧化钠按体积份数1.65、1、0.05及0.04进行混合得到第二溶液(Na₂O：Al₂O₃：SiO₂：H₂O的摩尔比例为7:1:5:250)；将第二溶液与陈化后的物料混合后在95℃下晶化16h，其中，第二溶液与第一溶液的质量比为25:1，过滤，洗涤，干燥，得到13X沸石分子筛，平均粒径为0.32μm，其SEM图见图1，XRD图谱见图6，由图1可以看出，13X沸石分子筛的粒径分布为0.2-0.4μm，由图6可以看出，13X沸石分子筛的结晶度以及纯度很高，基本无杂峰。

实施例2

将100份粉煤灰(同实施例1)、45份NaOH、255份水混合(质量计)，于95℃下反应2h，过滤，得到富硅滤液(记作L_Si，SiO₂的含量为118.8g/L)和滤渣；

将滤渣与碳酸钠和石灰石混合均匀，得到生料，焙烧后得到熟料；将50份熟料与200份标准调配液(成分NaOH 19.35g、Na₂CO₃8.55g溶于去离子水中得到1000mL溶液，即标准调配液)(质量计)，于75℃下反应15min，过滤分离得到的液体物料为所述富铝母液(记作L_Al，Al₂O₃的含量为78.2g/L)；

将L_Si、L_Al各自分为第一部分L_Si1、L_Al1和第二部分L_Si2、L_Al2，其中用CO₂调节L_Si1的碱度，使得其碱度为2.6mol/L；

将L_Si1、L_Al1和水按体积份数1、1和0.01混合，在室温20℃下搅拌均匀得到第一溶液(Na₂O：Al₂O₃：SiO₂：H₂O的摩尔比例为4:1:3:130)，陈化20h后得到陈化后的物料，将L_Si2、L_Al2、水及氢氧化钠按体积份数1.3、1、0.1及0.02进行混合得到第二溶液(Na₂O：Al₂O₃：SiO₂：H₂O的摩尔比例为5.5:1:4:300)，将第二溶液与陈化后的物料混合后在95℃下晶化16h，其中，第二溶液与第一溶液的质量比为45:1，过滤，洗涤，干燥，得到13X沸石分子筛，平均粒径为0.68μm，其SEM图见图2，XRD图谱与实施例1的XRD图谱一致，基本无杂峰，由图2可以看出，13X沸石分子筛的粒径分布为0.50-0.79μm。

实施例3

将100份粉煤灰(同实施例1)、45份NaOH、255份水混合(质量计)，于95℃下反应2h，过滤，得到富硅滤液(记作L_Si，SiO₂的含量为118.8g/L)和滤渣；

将滤渣与碳酸钠和石灰石混合均匀，得到生料，焙烧后得到熟料；将50份熟料与200份标准调配液(成分NaOH 19.35g、Na₂CO₃8.55g溶于去离子水中得到1000mL溶液，即标准调配液)(质量计)，于75℃下反应15min，过滤分离得到的液体物料为所述富铝母液(记作L_Al，Al₂O₃的含量为78.2g/L)；

将L_Si、L_Al各自分为第一部分L_Si1、L_Al1和第二部分L_Si2、L_Al2，其中用CO₂调节L_Si1的碱度，使得其碱度为2.6mol/L；

将L_Si1、L_Al1和水按体积份数4.6、1和0.03混合，在室温20℃下搅拌均匀得到第一溶液(Na₂O：Al₂O₃：SiO₂：H₂O的摩尔比例为15:1:14:300)，陈化20h后得到陈化后的物料，将L_Si2、L_Al2、水及氢氧化钠按体积份数3.3、1、0.2及0.1进行混合得到第二溶液(Na₂O：Al₂O₃：SiO₂：H₂O的摩尔比例为14:1:10:600)，将第二溶液与陈化后的物料混合后在95℃下晶化16h，其中，第二溶液与第一溶液的质量比为30:1，过滤，洗涤，干燥，得到13X沸石分子筛，平均粒径为0.59μm，其SEM图见图3，XRD图谱与实施例1的XRD图谱一致，基本无杂峰，由图3可以看出，13X沸石分子筛的粒径分布为0.50-0.70μm。

实施例4

将100份粉煤灰(同实施例1)、45份NaOH、255份水混合(质量计)，于95℃下反应2h，过滤，得到富硅滤液(记作L_Si，SiO₂的含量为118.8g/L)和滤渣；

将滤渣与碳酸钠和石灰石混合均匀，得到生料，焙烧后得到熟料；将50份熟料与200份标准调配液(成分NaOH 19.35g、Na₂CO₃8.55g溶于去离子水中得到1000mL溶液，即标准调配液)，于75℃下反应15min，过滤分离得到的液体物料为所述富铝母液(记作L_Al，Al₂O₃的含量为78.2g/L)；

将L_Si、L_Al各自分为第一部分L_Si1、L_Al1和第二部分L_Si2、L_Al2，其中用CO₂调节L_Si1的碱度，使得其碱度为3.0mol/L；

将L_Si1、L_Al1和水按体积份数3.0、1和0.1混合，在室温20℃下搅拌均匀得到第一溶液(Na₂O：Al₂O₃：SiO₂：H₂O的摩尔比例为10:1:9:350)，陈化20h后得到陈化后的物料，将L_Si2、L_Al2、水及氢氧化钠按体积份数1.6、1、0.2及0.1进行混合得到第二溶液(Na₂O：Al₂O₃：SiO₂：H₂O的摩尔比例为10:1:5:500)，将第二溶液与陈化后的物料混合后在80℃下晶化16h，其中，第二溶液与第一溶液的质量比为30:1，过滤，洗涤，干燥，得到13X沸石分子筛，平均粒径为0.58μm，其SEM图见图4，XRD图谱与实施例1的XRD图谱一致，基本无杂峰，由图4可以看出，13X沸石分子筛的粒径分布为0.40-0.70μm。

对比例1

按照实施例4的方法分离得到富硅母液L_Si和富铝母液L_Al；

将L_Si、L_Al、水、氢氧化钠按体积份数90、50和7.6及1.9进行投料，搅拌均匀，在95℃下晶化16h，过滤，洗涤，干燥，得到平均粒径3.1微米的13X沸石分子筛，其SEM图见图5，由图5可以看出，其粒径分布为1.0-5.2μm。

测试例

按照国标方法对上述实施例1-4以及对比例1的样品进行静态水吸附率和静态CO₂吸附量测定，结果见表1：

静态水吸附率的测定：使用《GB/T 6287分子筛静态水吸附测定方法》测定；

静态CO₂吸附量根据行业标准HG/T 2690-2012中(5.4)方法测定。

表1

其中，商业13X分子筛购于淄博岱齐环境工程技术有限公司。

由表1的结果可以看出本发明的小晶粒13X沸石分子筛具有高的吸附性能，且能够达到行业标准HG/T 2690-2012的要求。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合。

此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (17)

1.一种13X沸石分子筛，其特征在于，该分子筛的粒径分布为大于0μm至小于0.8μm，所述分子筛的静态水吸附率大于或等于32重量％，静态二氧化碳吸附量大于或等于22.5重量％；

其中，所述13X沸石分子筛的制备方法包括：

(1)将粉煤灰分离得到富硅母液和富铝母液，将所述富硅母液和富铝母液各自分为第一部分和第二部分；

(2)将所述第一部分富硅母液、第一部分富铝母液和水混合得到第一溶液，将所述第二部分富硅母液、第二部分富铝母液、水和碱混合得到第二溶液；

(3)将所述第一溶液进行陈化，将所述第二溶液与陈化得到的物料混合后进行晶化；

(4)从晶化后的物料中分离出固体产品，并干燥；

所述第二溶液与第一溶液的质量比为(25-45):1；

所述第一溶液中，所述第一部分富硅母液、第一部分富铝母液与水的用量体积比为(1-10):1:(0.01-0.1)；

所述第二溶液中，所述第二部分富硅母液、第二部分富铝母液、水与碱的用量体积比为(1-6):1:(0.05-0.5):(0.01-0.1)。

2.根据权利要求1所述的分子筛，其中，所述分子筛的平均粒径为0.3-0.7μm。

3.根据权利要求1或2所述的分子筛，其中，所述分子筛的静态水吸附率为32-35重量％；静态二氧化碳吸附量为22.5-25重量％。

4.一种制备13X沸石分子筛的方法，其特征在于，该方法包括：

(1)将粉煤灰分离得到富硅母液和富铝母液，将所述富硅母液和富铝母液各自分为第一部分和第二部分；

(2)将所述第一部分富硅母液、第一部分富铝母液和水混合得到第一溶液，将所述第二部分富硅母液、第二部分富铝母液、水和碱混合得到第二溶液；

(3)将所述第一溶液进行陈化，将所述第二溶液与陈化得到的物料混合后进行晶化；

(4)从晶化后的物料中分离出固体产品，并干燥；

其中，所述第二溶液与第一溶液的质量比为(25-45):1；

所述第一溶液中，所述第一部分富硅母液、第一部分富铝母液与水的用量体积比为(1-10):1:(0.01-0.1)；

所述第二溶液中，所述第二部分富硅母液、第二部分富铝母液、水与碱的用量体积比为(1-6):1:(0.05-0.5):(0.01-0.1)。

5.根据权利要求4所述的方法，其中，第一溶液中，Na₂O：Al₂O₃：SiO₂：H₂O的摩尔比例为(4-16):1:(2-15):(100-400)。

6.根据权利要求4所述的方法，其中，所述第二溶液中，Na₂O：Al₂O₃：SiO₂：H₂O的摩尔比例为(5-20):1:(4-10):(250-600)。

7.根据权利要求4所述的方法，其中，所述富硅母液中，SiO₂的含量为40-160g/L；富铝母液中，Al₂O₃的含量为50-120g/L。

8.根据权利要求4所述的方法，其中，该方法还包括：在将所述第一部分富硅母液、第一部分富铝母液和水混合之前，将所述第一部分富硅母液进行碱度调节，使得第一部分富硅母液的碱度在4mol/L以下。

9.根据权利要求8所述的方法，其中，该方法还包括：在将所述第一部分富硅母液、第一部分富铝母液和水混合之前，将所述第一部分富硅母液进行碱度调节，使得第一部分富硅母液的碱度为2.6-3.0mol/L。

10.根据权利要求4所述的方法，其中，陈化的条件包括：温度为室温至40℃，时间为12-24h。

11.根据权利要求4所述的方法，其中，晶化的条件包括：温度为70-110℃，时间为5-24h。

12.根据权利要求4所述的方法，其中，步骤(1)中将粉煤灰分离得到富硅母液和富铝母液的步骤包括：

将粉煤灰与碱液接触，过滤得到所述富硅母液和滤渣；

将所述滤渣与石灰石和碳酸钠混合接触得到生料，将所述生料进行焙烧得到熟料，将所述熟料用含有氢氧化钠和碳酸钠的标准调配液溶出并进行分离，分离得到的液体物料为所述富铝母液。

13.一种由权利要求4-12中任一项所述的方法制备得到的13X沸石分子筛。

14.根据权利要求13所述的分子筛，其中，所述分子筛的粒径分布为大于0μm至小于0.8μm，平均粒径为0.3-0.7μm。

15.根据权利要求13或14所述的分子筛，其中，所述分子筛的静态水吸附率大于或等于32重量％；静态二氧化碳吸附量大于或等于22.5重量％。

16.根据权利要求15所述的分子筛，其中，所述分子筛的静态水吸附率为32-35重量％；静态二氧化碳吸附量为22.5-25重量％。

17.权利要求1-3和13-16中任一项所述的分子筛在吸附中的应用。