CN113973501A - 防反射膜 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种具有高红外线透过率、而且具有优异弯曲性的防反射膜。其依次具有基材(10)、硬涂层(20)、密合层(30)和防反射层(40)，防反射层从密合层(30)侧起包含光学厚度为41nm～52nm的第一高折射率层(411)、光学厚度为41nm～53nm的第一低折射率层(412)、光学厚度为302nm～313nm的第二高折射率层(413)、和光学厚度为135nm～196nm的第二低折射率层(414)。
Description
技术领域
本技术涉及例如设置于显示装置前面的防反射膜。本申请基于在日本于2020年5月21日申请的日本专利申请号特愿2020-089189要求优先权，该申请通过参照而被引用于本申请中。
背景技术
有时在显示装置的前面设置响应红外线的红外传感器(IR)传感器。因此，期望设置于显示装置前面的防反射膜为红外线的透过率高的防反射膜(例如，参照专利文献1。)。另外，近年来，期望具有适应可折叠有机EL显示器、所谓的可折叠显示器的优异弯曲性的防反射膜。
然而，难以兼顾提高防反射膜的红外线透过率、和尽可能将防反射膜的厚度抑制为薄水平。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2019-53115号公报
发明内容
发明要解决的课题
本技术是鉴于这种以往的实际情况而提出的技术，提供具有高红外线透过率、而且具有优异弯曲性的防反射膜。
用于解决课题的方法
本技术中，在基材上依次具有硬涂层、密合层和防反射层的防反射膜中，上述防反射层从上述密合层侧起包含光学厚度为41nm～52nm的第一高折射率层、光学厚度为41nm～53nm的第一低折射率层、光学厚度为302nm～313nm的第二高折射率层、和光学厚度为135nm～196nm的第二低折射率层。
本技术中，在基材上依次具有硬涂层、密合层和防反射层的防反射膜中，上述防反射层从上述密合层侧起包含光学厚度为23nm～35nm的第一高折射率层、光学厚度为66nm～81nm的第一低折射率层、光学厚度为93nm～117nm的第二高折射率层、光学厚度为37nm～52nm的第二低折射率层、光学厚度为79nm～84nm的第三高折射率层、和光学厚度为146nm～155nm的第三低折射率层。
本技术中，在基材上将硬涂层、密合层和防反射层依次成膜的防反射膜的制造方法中，上述防反射层从上述密合层侧起包含光学厚度为41nm～52nm的第一高折射率层、光学厚度为41nm～53nm的第一低折射率层、光学厚度为302nm～313nm的第二高折射率层、和光学厚度为135nm～196nm的第二低折射率层。
本技术中，在基材上将硬涂层、密合层和防反射层依次成膜的防反射膜的制造方法中，上述防反射层从上述密合层侧起包含光学厚度为23nm～35nm的第一高折射率层、光学厚度为66nm～81nm的第一低折射率层、光学厚度为93nm～117nm的第二高折射率层、光学厚度为37nm～52nm的第二低折射率层、光学厚度为79nm～84nm的第三高折射率层、和光学厚度为146nm～155nm的第三低折射率层。
发明效果
根据本技术，通过将防反射层的层数设为4层或6层，从而能够获得具有高红外线透过率、而且具有优异弯曲性的防反射膜。
附图说明
[图1]图1是示意性地表示应用了本技术的防反射膜的截面图。
[图2]图2是示意性地表示第一实施方式涉及的防反射膜中的防反射层的截面图。
[图3]图3是示意性地表示第二实施方式涉及的防反射膜中的防反射层的截面图。
[图4]图4是表示薄膜形成装置的概略的立体图。
[图5]图5是表示实施例1的防反射膜的透射光谱的图表。
[图6]图6是表示实施例1的防反射膜的反射光谱的图表。
[图7]图7是表示实施例7和比较例1～3的防反射膜的透射光谱的图表。
[图8]图8是表示实施例7和比较例1～3的防反射膜的反射光谱的图表。
具体实施方式
以下，对本技术的实施方式一边参照附图一边按照下述顺序进行详细说明。
1.防反射膜
2.防反射膜的制造方法
3.实施例
＜1.防反射膜＞
图1是示意性地表示应用了本技术的防反射膜的截面图。如图1所示，防反射膜具有基材10、硬涂层20、密合层30和防反射层40，另外，根据需要具有防污层50。
基材10没有特别限定，作为具体例，可列举PET(Polyethylene terephthalate，聚对苯二甲酸乙二醇酯)、在以环烯烃为单体的主链具有脂环结构的树脂(COP)、通过环状烯烃(例如降冰片烯类)与α-烯烃(例如乙烯)的加成聚合而得到的树脂(COC)、TAC(三乙酰纤维素)、PMMA(聚甲基丙烯酸甲酯)、PC(聚碳酸酯)、以及PC与PMMA等两种的聚合物合金膜、玻璃膜(膜状玻璃)、透明聚酰亚胺、聚酰胺等。基材10的厚度根据其应用的光学装置的种类、性能而不同，但通常为25～200μm，优选为40～150μm。
硬涂层20是在依据JIS K5600-5-4测定的划痕硬度(铅笔法)试验中显示“H”以上硬度的硬涂层。作为硬涂层20的树脂材料，例如可列举紫外线固化型树脂、电子射线固化型树脂、热固型树脂、热塑型树脂、二液混合型树脂、有机无机混合系树脂等。其中，优选使用通过紫外线照射能够高效地形成硬涂层20的紫外线固化型树脂。
作为紫外线固化型树脂，例如可列举丙烯酸系、氨基甲酸酯系、环氧系、聚酯系、酰胺系、有机硅系等。其中，优选使用可得到高透明性的丙烯酸系。
丙烯酸系的紫外线固化型树脂没有特别限定，可以鉴于硬度、密合性、加工性等，从2官能、3官能以上的多官能丙烯酸系的单体、低聚物、聚合物成分等中适当选择来配合。硬涂层20优选使含有氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物、3官能以上的(甲基)丙烯酸酯单体、2官能的(甲基)丙烯酸酯单体和光聚合引发剂的紫外线固化型树脂光聚合而成。通过使用这样的光固化性树脂组合物，从而能够获得具有优异硬度的硬涂层20。硬涂层10的膜厚通常为0.5～20μm，优选为1～15μm，更优选为1～10μm。
另外，硬涂层20优选在树脂材料中分散有金属氧化物粒子，优选金属氧化物粒子向密合层30侧突出。突出比例相对于金属氧化物粒子的平均粒径的平均值优选为60％以下，更优选为10％以上且30％以下。如果金属氧化物粒子的突出比例过大，则金属氧化物粒子容易从硬涂层20剥离，硬涂层20与密合层30的密合性会降低，如果突出比例过小，则得不到密合性提高的效果。作为使金属氧化物粒子突出的方法，例如可以使用辉光放电处理、等离子体处理、离子蚀刻、碱处理等。
金属氧化物粒子为金属氧化物成为粒子状的物质，其平均粒径优选为800nm以下，更优选为20nm以上且100nm以下。如果金属氧化物粒子的平均粒径过大，则光学特性会降低，如果平均粒径过小，则硬涂层20与密合层30的密合性会降低。需要说明的是，在本说明书中，平均粒径是指通过BET法测定的值。
另外，金属氧化物粒子的含量相对于硬涂层20的树脂组合物的固体成分总体，优选为20质量％以上且50质量％以下。如果金属氧化物粒子的含量过少，则硬涂层20与密合层30的密合性会降低，如果过多，则硬涂层20的弯曲性等会降低。需要说明的是，树脂组合物的固体成分是指除溶剂以外的所有成分，液态的单体成分也包含在固体成分中。
作为金属氧化物粒子的具体例，可列举SiO2(二氧化硅)、Al2O3(氧化铝)、TiO2(二氧化钛)、ZrO2(氧化锆)、CeO2(氧化铈)、MgO(氧化镁)、ZnO、Ta2O5、Sb2O3、SnO2、MnO2等。其中，优选使用可得到高透明性的二氧化硅。
密合层30优选由缺氧状态的金属氧化物形成。作为缺氧状态的金属氧化物，可列举SiOx、AlOx、TiOx、ZrOx、CeOx、MgOx、ZnOx、TaOx、SbOx、SnOx、MnOx等。这里，所谓缺氧状态的金属氧化物，是指与化学计量组成相比氧数量不足状态的金属氧化物。另外，作为金属，可列举Si、Al、Ti、Zr、Ce、Mg、Zn、Ta、Sb、Sn、Mn等。
在硬涂层20中分散有金属氧化物粒子的情况下，优选为具有与金属氧化物粒子同种金属的缺氧状态的金属氧化物、或者由与金属氧化物粒子同种的金属构成。例如在使用SiO2作为金属氧化物粒子的情况下，密合层30的SiOx中的x优选为0以上且1.9以下。另外，密合层30的膜厚优选小于露出在硬涂层20表面的金属氧化物粒子的平均粒径的50％，具体地说，优选为1nm～50nm，更优选为1nm～30nm，进一步优选为1nm～15nm。
另外，为了使硬涂层具有防眩性，也可以添加透光性的有机粒子、透光性的无机粒子。这些粒子是为了表现出硬涂层的光扩散功能、由表面凹凸形成带来的防眩功能等。透光性树脂微粒可以通过包含苯乙烯-丙烯酸单体共聚树脂(苯乙烯-丙烯酸共聚树脂)、(甲基)丙烯酸树脂、聚苯乙烯树脂、聚乙烯树脂、聚碳酸酯树脂、氯乙烯树脂等的树脂来形成。
防反射层40是通过溅射使由电介质构成的高折射率层41和由折射率低于高折射率层41的电介质构成的低折射率层42交替成膜而成。如后所述，防反射层40的层数优选为4层或6层。如果防反射层40的层数成为8层以上，则防反射层40的物理厚度变大，弯曲性会降低。防反射层40的膜厚优选为500nm以下，更优选为400nm以下，进一步优选为300nm以下。
防污层50为对防反射膜的表面赋予拒水性、拒油性、耐汗性、防污性等的被覆层。作为构成防污层的材料，例如使用含氟有机化合物。作为含氟有机化合物，可列举氟碳、全氟硅烷、或它们的高分子化合物等。例如，通过使用具有全氟聚醚基的烷氧基硅烷化合物作为含氟有机化合物，从而能够表现出水接触角为110度以上的拒水性，能够提高防污性。防污层50的膜厚优选为1nm～10nm，更优选为1nm～7nm，进一步优选为2nm～5nm。
包含这样构成的防反射膜能够获得高红外线透过率。具体地说，波长940nm处的光的透过率优选为90％以上，更优选为92％以上。波长940nm处的光的反射率优选为5％以下，更优选为4％以下。
另外，包含上述构成的防反射膜能够获得优异的弯曲性，能够适应可折叠显示器。具体地说，基于圆柱形心轴法的弯曲试验(依据JIS K5600-5-1)中的心轴直径为7mm以下，更优选为6mm以下。
进一步，包含上述构成的防反射膜能够兼顾提高红外线的透过率和使反射光的色调成为中性，这在以往是很困难的。具体地说，视感反射率Y优选为1.0％以下，更优选为0.5％以下。另外，CIELAB中的a＊值优选为0～15，更优选为0～10，进一步优选为0～5。CIELAB中的b＊值优选为-18～0，更优选为-15～0，进一步优选为-10～0。在显示器的最表面配置防反射膜的情况下，优选使反射光的色调成为中性。
应用了本技术的防反射膜具有高红外线透过率而且具有优异的弯曲性，另外，由于能够使反射光的色调成为中性，因此可以优选应用于在前面设置有响应红外线的红外传感器(IR)传感器的智能手机、个人计算机、车载用等的显示装置。
[第一实施方式]
第一实施方式涉及的防反射膜是在基材上依次层叠硬涂层、密合层、防反射层和防污层而成。基材、硬涂层、密合层和防污层与上述基材10、硬涂层20、密合层30和防污层50同样，因此这里省略说明。
图2是示意性地表示第一实施方式涉及的防反射膜中的防反射层的截面图。如图2所示，第一实施方式涉及的防反射层从密合层30侧起包含光学厚度为41nm～52nm的第一高折射率层411、光学厚度为41nm～53nm的第一低折射率层412、光学厚度为302nm～313nm的第二高折射率层413和光学厚度为135nm～196nm的第二低折射率层414。
在本说明书中，“光学厚度”是物理厚度与折射率的积。“折射率”是指依据JISK7105，在温度25℃、波长550nm下测定所得的值。“物理厚度”可以设为如下值，即：从使用例如透射型电子显微镜(TEM)或扫描透射型电子显微镜(STEM)拍摄所得的截面图像测定20处的厚度，设为20处的值的平均值。
防反射膜的反射波长和反射率例如可以根据高折射率层和低折射率层的光学厚度、高折射率层和低折射率层的总数、以及高折射率层与低折射率层之间的折射率差等来进行设计。
高折射率层的折射率优选为2.00～2.60，更优选为2.10～2.45。作为这样的高折射率层的主成分，可列举五氧化二铌(Nb2O5、折射率2.33)、氧化钛(TiO2、折射率2.33～2.55)、三氧化钨(WO3、折射率2.2)、氧化铈(CeO2、折射率2.2)、五氧化二钽(Ta2O5、折射率2.16)、氧化锌(ZnO、折射率2.1)、氧化铟(InO2)、氧化锡(SnO2)、氧化铝(AlO2)和它们的复合氧化物。作为复合氧化物，可列举ITO(氧化铟锡)、IZO(氧化铟·氧化锌)等。需要说明的是，本说明书中的“主成分”是指含量最多的成分，例如含有率为80％以上的成分。
低折射率层的折射率优选为1.20～1.60，更优选为1.30～1.50。作为这样的低折射率层的主成分，可列举二氧化硅(SiO2、折射率1.46)、氟化钙(CaF2、折射率1.42)、氟化镁(MgF2、折射率1.38)等。另外，在低折射率层的折射率落入上述范围的情况下，也可以含有其他元素。具体地说，加入以元素比计为10％程度的锆，从而能够提高耐药品性。作为其他例，为了提高硬度也可以在成膜时导入N2气来进行成膜。另外，为了提高其光学特性，也可以进一步加入Al等金属元素。
高折射率层的折射率与低折射率层的折射率之差优选为0.40～1.40，更优选为0.70～1.10。作为这样的高折射率层与低折射率层的组合，可列举Nb2O5和SiO2、TiO2和SiO2等。
在图2所示的第一实施方式涉及的防反射层中，在第一高折射率层411以Nb2O5为主成分的情况下，物理厚度优选为18nm～22nm，在第一低折射率层412以SiO2为主成分的情况下，物理厚度优选为28nm～36nm，在第二高折射率层413以Nb2O5为主成分的情况下，物理厚度优选为130nm～134nm，在第二低折射率层414以SiO2为主成分的情况下，物理厚度优选为92nm～95nm。
根据这样的防反射层，能够获得高红外线透过率。具体地说，波长940nm处的光的透过率优选为90％以上，更优选为92％以上。波长940nm处的光的反射率优选为5％以下，更优选为4％以下。
另外，通过将Nb2O5设为高折射率层的主成分，将SiO2设为低折射率层的主成分，从而使各层的物理厚度的合计成为300nm以下，因此能够获得优异的弯曲性，能够适应可折叠显示器。具体地说，基于圆柱形心轴法的弯曲试验(依据JIS K5600-5-1)中的心轴直径为7mm以下，更优选为6mm以下。
进一步，通过将Nb2O5设为高折射率层的主成分，将SiO2设为低折射率层的主成分，从而能够兼顾提高红外线的透过率和将反射光的色调设为中性。具体地说，视感反射率Y优选为0.5％以下，更优选为0.4％以下。另外，CIELAB中的a＊值优选为0～15，更优选为0～10，进一步优选为0～5。CIELAB中的b＊值优选为-15～0，更优选为-12～0，进一步优选为-10～0。
根据第一实施方式涉及的防反射膜，使用4层结构的防反射层，能够获得高红外线透过率，而且能够获得优异的弯曲性。另外，使用4层结构的防反射层，能够兼顾提高红外线的透过率和使反射光的色调成为中性，能够获得高生产率。
[第二实施方式]
第二实施方式涉及的防反射膜与第一实施方式同样地是在基材上依次层叠硬涂层、密合层、防反射层和防污层而成。由于基材、硬涂层、密合层、和防污层与上述基材10、硬涂层20、密合层30、和防污层50同样，因此这里省略说明。
图3是示意性地表示第二实施方式涉及的防反射膜中的防反射层的截面图。如图3所示，第二实施方式涉及的防反射层从密合层侧起包含光学厚度为23nm～35nm的第一高折射率层431、光学厚度为66nm～81nm的第一低折射率层432、光学厚度为93nm～117nm的第二高折射率层433、光学厚度为37nm～52nm的第二低折射率层434、光学厚度为79nm～84nm的第三高折射率层435、和光学厚度为146nm～155nm的第三低折射率层436。
高折射率层的折射率、高折射率的电介质、低折射率层的折射率、低折射率的电介质、和高折射率层的折射率与低折射率层的折射率之差与第一实施方式同样。
在第二实施方式涉及的防反射层中，在第一高折射率层431以Nb2O5为主成分的情况下，物理厚度优选为10nm～15nm，在第一低折射率层432以SiO2为主成分的情况下，物理厚度优选为45nm～55nm，在第二高折射率层433以Nb2O5为主成分的情况下，物理厚度优选为40nm～50nm，在第二低折射率层434以SiO2为主成分的情况下，物理厚度优选为25nm～35nm，在第三高折射率层435以Nb2O5为主成分的情况下，物理厚度优选为30nm～36nm，在第三低折射率层436以SiO2为主成分的情况下，物理厚度优选为100nm～106nm。
根据这样的防反射层，能够获得高红外线透过率。具体地说，波长940nm处的光的透过率优选为90％以上，更优选为92％以上。波长940nm处的光的反射率优选为5％以下，更优选为4％以下。
另外，通过将Nb2O5设为高折射率层的主成分，将SiO2设为低折射率层的主成分，从而各层的物理厚度的合计成为300nm以下，因此能够获得优异的弯曲性，能够适应可折叠显示器。具体地说，基于圆柱形心轴法的弯曲试验(依据JIS K5600-5-1)中的心轴直径为7mm以下，更优选为6mm以下。
进一步，通过将Nb2O5设为高折射率层的主成分，将SiO2设为低折射率层的主成分，从而能够兼顾提高红外线的透过率和使反射光的色调成为中性。具体地说，视感反射率Y优选为1.0％以下，更优选为0.8％以下。另外，CIELAB中的a＊值优选为0～15，更优选为0～10，进一步优选为0～5。CIELAB中的b＊值优选为-18～0，更优选为-10～0。
根据第二实施方式涉及的防反射膜，使用6层结构的防反射层，能够获得高红外线透过率，而且能够获得优异的弯曲性。另外，使用6层结构的防反射层，能够兼顾提高红外线的透过率和使反射光的色调成为中性，能够获得高生产率。
＜2.防反射膜的制造方法＞
本实施方式涉及的防反射膜的制造方法是在基材上将硬涂层、密合层、和防反射层依次成膜。另外，根据需要，在防反射层上将防污层50成膜。基材、硬涂层、密合层、和防污层与上述基材10、硬涂层20、密合层30、和防污层50同样，因此这里省略说明。以下，对各层的成膜进行说明。
[硬涂层的成膜]
首先，使用分散器等搅拌机将例如含有金属氧化物粒子、氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物、3官能以上的(甲基)丙烯酸酯单体、2官能的(甲基)丙烯酸酯单体和光聚合引发剂的紫外线固化型树脂组合物按照常规方法进行均匀混合来调节。
接着，将紫外线固化型树脂组合物涂布于基材上。涂布方法没有特别限定，可以使用公知的方法。作为公知的涂布方法，例如可列举微凹版涂布法、线棒涂布法、直接凹版涂布法、模涂法、浸渍法、喷涂法、反向辊涂法、帘涂法、缺角轮涂布法、刮刀涂布法、旋涂法等。
接着，使基材上的紫外线固化型树脂组合物干燥、光固化，从而形成硬涂层。干燥条件没有特别限定，可以是自然干燥，也可以是调节干燥湿度、干燥时间等的人工干燥。但是，在干燥时对涂料表面吹送风的情况下，优选使涂膜表面不产生风纹。这是因为，如果产生风纹则会发生涂布外观的恶化、表面性的厚度不均。需要说明的是，作为使紫外线固化型树脂组合物固化的光，除紫外线以外，还可以应用伽马射线、阿尔法射线、电子射线等能量射线。
这里，优选对硬涂层表面进行蚀刻，使金属氧化物粒子突出。作为金属氧化物粒子的突出方法，只要能够选择性地蚀刻硬涂层的树脂，就没有特别限定，例如可以使用辉光放电处理、等离子体处理、离子蚀刻、碱处理等。其中，优选使用能够大面积处理的辉光放电处理。
[密合层的成膜]
在硬涂层表面将由缺氧状态的金属氧化物构成的密合层成膜。作为密合层的成膜方法，优选使用利用了靶的溅射。例如在将SiOx膜成膜的情况下，优选使用利用硅靶并利用氧气与氩气的混合气体气氛的反应性溅射。另外，由于成膜在密合层上的防反射层也可以通过溅射来成膜，因此能够实现生产率的提高。
[防反射层的成膜]
防反射层的成膜是通过溅射使由电介质构成的高折射率层和由折射率低于高折射率层的电介质构成的低折射率层交替形成的。防反射层的成膜可以使用例如日本特开2014-034701号公报中记载的薄膜形成装置。
图4是表示薄膜形成装置的概略的立体图。该薄膜形成装置从作为卷出部的卷出辊61供给基膜60，通过作为卷绕部的卷绕辊62将形成有防反射层的防反射膜卷绕。这里，基膜60可以设为硬涂层成膜后的膜、或密合层成膜后的膜。
另外，在真空室内具备作为成膜单元的第一成膜室单元和第二成膜室单元。真空室与进行空气排出的真空泵连接，能够调节至预定的真空度。
第一成膜室单元和第二成膜室单元分别具备第一筒辊71和第二筒辊72，按照与筒辊71、72的外周面相对的方式将多个作为成膜部的溅射室SP1～SP10固定。在各溅射室SP1～SP10中，在电极上安装预定的靶，而且设置在基膜60的宽度方向具有多个气体喷嘴的供给部。
另外，薄膜形成装置具备第一光学监测器81，其是在第一成膜室单元与第二成膜室单元之间即利用溅射室SP5成膜后测定光学特性的测定部。由此，能够确认第一成膜室单元后的中间品的薄膜质量。另外，具备第二光学监测器82，其是在第二成膜室单元后、即利用溅射室SP10成膜后测定光学特性的测定部。由此，能够确认第二成膜室单元后的薄膜质量。
第一光学监测器81和第二光学监测器82通过能够沿宽度方向扫描的光学头测定形成于基膜60上的薄膜的宽度方向的光学特性。通过该光学监测器81、82，测定例如反射率的峰波长作为光学特性，并换算为光学厚度，从而能够获得宽度方向的光学厚度分布。
包含这样构成的薄膜形成装置通过从卷出辊61抽出基膜60，在第一筒辊71和第二筒辊72运送时在基膜60上形成薄膜，并通过卷绕辊62进行卷绕，从而能够获得多层的防反射层。这里，通过光学监测器81、82测定形成于基膜60上的薄膜的宽度方向的光学特性，基于光学特性，控制来自设置于宽度方向上的各气体喷嘴的反应性气体的流量，从而能够在长度方向和宽度方向形成均匀厚度的薄膜。需要说明的是，不限于上述例子，为了提高生产率，关于成膜室单元的追加、阴极的追加、阴极方式，也可以使用刨床、转盘等。
[防污层的成膜]
防污层的成膜根据形成材料，可以使用物理气相生长法、化学气相生长法、湿式涂布法等。例如通过涂布具有全氟聚醚基的烷氧基硅烷化合物并使其干燥，从而能够使具有全氟聚醚基的烷氧基硅烷化合物缩合而形成防污层。
实施例
＜3.第一实施例＞
第一实施例中，制作防反射膜，对于视感反射率Y、反射色调、红外线透过率、红外线反射率、和弯曲性进行评价。需要说明的是，本技术不限定于这些实施例。
[视感反射率Y]
将防反射膜切成50mm见方尺寸，作为评价样品。将评价样品通过粘着剂粘贴于黑色亚克力板上，使用分光光度计((株)日立高新，U4150)测定分光反射率(测定波长：380nm～1000nm，入射角：5°)。对样品的背面进行黑处理，消除来自背面的反射，仅测定表面反射。使用测定的分光反射率和CIE标准光源D65的相对分光分布，在JIS Z8701中规定的XYZ表色系中，算出由反射引起的物体颜色的视感反射率Y(三刺激值Y)。
[反射色调]
基于视感反射率Y的算出过程中得到的XYZ表色系，通过下述式进行转换，求出CIE-Lab表色系中的a＊和b＊。
[数1]
将a＊为0以上且15以下、且b＊为-20以上且0以下时的色调评价为“OK”，将除其以外评价为“NG”。
[红外线透过率和红外线反射率]
使用分光光度计((株)日立高新，U4150)，测定防反射膜的透射光谱和反射光谱，测定波长940nm处的透过率和反射率。
[弯曲性]
对于防反射膜的试验片，进行利用使防反射层侧为外侧进行弯曲的圆柱形心轴法的弯曲试验(依据JIS K5600-5-1)。关于弯曲性的评价，将心轴直径为6mm以下且不产生裂纹的情况设为“OK”，将心轴直径大于6mm且产生了裂纹的情况设为“NG”。如果心轴直径为7mm以下且不产生裂纹，则能够适应所谓的可折叠显示器。
[实施例1]
使用厚度80μm的TAC作为基材，在TAC上形成厚度5μm的由丙烯酸系树脂层构成的硬涂层。硬涂层是使含有氨基甲酸酯(甲基)丙烯酸酯低聚物、3官能以上的(甲基)丙烯酸酯单体、2官能的(甲基)丙烯酸酯单体和光聚合引发剂的紫外线固化型树脂光聚合而成。在硬涂层上通过溅射将厚度3nm的由SiOx组成的密合层成膜，使用薄膜形成装置，在密合层上成膜使高折射率层和低折射率层交替层叠而成的防反射层。进一步，在防反射层上形成由具有全氟聚醚基的烷氧基硅烷化合物组成的厚度3nm的防污层，制作实施例1的防反射膜。
防反射层设为总厚277nm的4层结构，该4层结构从密合层侧起包含物理厚度为20nm的由Nb2O5组成的第一高折射率层、物理厚度为32nm的由SiO2组成的第一低折射率层、物理厚度为131nm的由Nb2O5组成的第二高折射率层、和物理厚度为94nm的由SiO2组成的第二低折射率层。
如表1所示，该防反射膜的视感反射率Y为0.39，CIE-Lab表色系中的a＊为1.4，b＊为-9.1，色调的评价为OK，红外线的透过率为92.9％，红外线的反射率为3.1％。关于心轴试验，在心轴直径为6mm时不产生裂纹，在心轴直径为5mm时产生了裂纹，弯曲性的评价为OK。
图5是表示实施例1的防反射膜的透射光谱的图表，图6是表示实施例1的防反射膜的反射光谱的图表。可知：实施例1的防反射膜在整个波长450nm～950nm内具有90％以上的透过率而且具有5％以下的反射率。
[实施例2]
将防反射层设为总厚276nm的4层结构，该4层结构从密合层侧起包含物理厚度为19nm的由Nb2O5组成的第一高折射率层、物理厚度为32nm的由SiO2组成的第一低折射率层、物理厚度为132nm的由Nb2O5组成的第二高折射率层、和物理厚度为93nm的由SiO2组成的第二低折射率层，除此以外，与实施例1同样地制作防反射膜。
如表1所示，该防反射膜的视感反射率Y为0.26，CIE-Lab表色系中的a＊为4.1，b＊为-7.6，红外线的透过率为91.9％，红外线的反射率为4.3％。关于心轴试验，在心轴直径为6mm时不产生裂纹，在心轴直径为5mm时产生了裂纹，弯曲性的评价为OK。
[实施例3]
将防反射层设为总厚282nm的4层结构，该4层结构从密合层侧起包含物理厚度为22nm的由Nb2O5组成的第一高折射率层、物理厚度为32nm的由SiO2组成的第一低折射率层、物理厚度为134nm的由Nb2O5组成的第二高折射率层、和物理厚度为94nm的由SiO2组成的第二低折射率层，除此以外，与实施例1同样地制作防反射膜。
如表1所示，该防反射膜的视感反射率Y为0.34，CIE-Lab表色系中的a＊为4.6、b＊为-8.3，红外线的透过率为93.3％，红外线的反射率为3.5％。关于心轴试验，在心轴直径为6mm时不产生裂纹，在心轴直径为5mm时产生了裂纹，弯曲性的评价为OK。
[实施例4]
将防反射层设为总厚275nm的4层结构，该4层结构从密合层侧起包含物理厚度为20nm的由Nb2O5组成的第一高折射率层、物理厚度为32nm的由SiO2组成的第一低折射率层、物理厚度为130nm的由Nb2O5组成的第二高折射率层、和物理厚度为93nm的由SiO2组成的第二低折射率层，除此以外，与实施例1同样地制作防反射膜。
如表1所示，该防反射膜的视感反射率Y为0.29，CIE-Lab表色系中的a＊为2.1、b＊为-6.8，红外线的透过率为91.8％，红外线的反射率为4.1％。关于心轴试验，在心轴直径为6mm时不产生裂纹，在心轴直径为5mm时产生了裂纹，弯曲性的评价为OK。
[实施例5]
将防反射层设为总厚278nm的4层结构，该4层结构从密合层侧起包含物理厚度为18nm的由Nb2O5组成的第一高折射率层、物理厚度为32nm的由SiO2组成的第一低折射率层、物理厚度为134nm的由Nb2O5组成的第二高折射率层、和物理厚度为94nm的由SiO2组成的第二低折射率层，除此以外，与实施例1同样地制作防反射膜。
如表1所示，该防反射膜的视感反射率Y为0.34，CIE-Lab表色系中的a＊为13.0、b＊为-13.9，红外线的透过率为91.8％，红外线的反射率为4.1％。关于心轴试验，在心轴直径为6mm时不产生裂纹，在心轴直径为5mm时产生了裂纹，弯曲性的评价为OK。
[实施例6]
将防反射层设为总厚278nm的4层结构，该4层结构从密合层侧起包含物理厚度为19nm的由Nb2O5组成的第一高折射率层、物理厚度为32nm的由SiO2组成的第一低折射率层、物理厚度为133nm的由Nb2O5组成的第二高折射率层、和物理厚度为94nm的由SiO2组成的第二低折射率层，除此以外，与实施例1同样地制作防反射膜。
如表1所示，该防反射膜的视感反射率Y为0.28，CIE-Lab表色系中的a＊为8.9、b＊为-13.9，红外线的透过率为93.3％，红外线的反射率为3.0％。关于心轴试验，在心轴直径为6mm时不产生裂纹，在心轴直径为5mm时产生了裂纹，弯曲性的评价为OK。
[实施例7]
将防反射层设为总厚276nm的4层结构，该4层结构从密合层侧起包含物理厚度为19nm的由Nb2O5组成的第一高折射率层、物理厚度为32nm的由SiO2组成的第一低折射率层、物理厚度为131nm的由Nb2O5组成的第二高折射率层、和物理厚度为94nm的由SiO2组成的第二低折射率层，除此以外，与实施例1同样地制作防反射膜。
如表1所示，该防反射膜的视感反射率Y为0.32，CIE-Lab表色系中的a＊为7.7，b＊为-8.8，色调的评价为OK，红外线的透过率为95.0％，红外线的反射率为4.6％。关于心轴试验，在心轴直径为6mm时不产生裂纹，在心轴直径为5mm时产生了裂纹，弯曲性的评价为OK。
[实施例8]
将防反射层设为总厚274nm的6层结构，该6层结构从密合层侧起包含物理厚度为13.7nm的由Nb2O5组成的第一高折射率层、物理厚度为49nm的由SiO2组成的第一低折射率层、物理厚度为44nm的由Nb2O5组成的第二高折射率层、物理厚度为30.3nm的由SiO2组成的第二低折射率层、物理厚度为34nm的由Nb2O5组成的第三高折射率层、和物理厚度为103nm的由SiO2组成的第三低折射率层，除此以外，与实施例1同样地制作防反射膜。
如表2所示，该防反射膜的视感反射率Y为0.66，CIE-Lab表色系中的a＊为6.6，b＊为-15.8，红外线的透过率为92.7％，红外线的反射率为2.1％。关于心轴试验，在心轴直径为6mm时不产生裂纹，在心轴直径为5mm时产生了裂纹，弯曲性的评价为OK。
[实施例9]
将防反射层设为总厚272.3nm的6层结构，该6层结构从密合层侧起包含物理厚度为12nm的由Nb2O5组成的第一高折射率层、物理厚度为49nm的由SiO2组成的第一低折射率层、物理厚度为44nm的由Nb2O5组成的第二高折射率层、物理厚度为30.3nm的由SiO2组成的第二低折射率层、物理厚度为34nm的由Nb2O5组成的第三高折射率层、和物理厚度为103nm的由SiO2组成的第三低折射率层，除此以外，与实施例1同样地制作防反射膜。
如表2所示，该防反射膜的视感反射率Y为0.96，CIE-Lab表色系中的a＊为12.6，b＊为-15.3，红外线的透过率为93.1％，红外线的反射率为3.3％。关于心轴试验，在心轴直径为6mm时不产生裂纹，在心轴直径为5mm时产生了裂纹，弯曲性的评价为OK。
[实施例10]
将防反射层设为总厚270nm的6层结构，该6层结构从密合层侧起包含物理厚度为13.7nm的由Nb2O5组成的第一高折射率层、物理厚度为49nm的由SiO2组成的第一低折射率层、物理厚度为44nm的由Nb2O5组成的第二高折射率层、物理厚度为30.3nm的由SiO2组成的第二低折射率层、物理厚度为32nm的由Nb2O5组成的第三高折射率层、和物理厚度为101nm的由SiO2组成的第三低折射率层，除此以外，与实施例1同样地制作防反射膜。
如表2所示，该防反射膜的视感反射率Y为0.74，CIE-Lab表色系中的a＊为4.1，b＊为-9.5，红外线的透过率为92.1％，红外线的反射率为4.9％。关于心轴试验，在心轴直径为6mm时不产生裂纹，在心轴直径为5mm时产生了裂纹，弯曲性的评价为OK。
[比较例1]
将防反射层设为总厚654nm的10层结构，该10层结构从密合层侧起包含物理厚度为14nm的由Nb2O5组成的第一高折射率层、物理厚度为32nm的由SiO2组成的第一低折射率层、物理厚度为130nm的由Nb2O5组成的第二高折射率层、物理厚度为35nm的由SiO2组成的第二低折射率层、物理厚度为18nm的由Nb2O5组成的第三高折射率层、物理厚度为230nm的由SiO2组成的第三低折射率层、物理厚度为25nm的由Nb2O5组成的第四高折射率层、物理厚度为33nm的由SiO2组成的第四低折射率层、物理厚度为37nm的由Nb2O5组成的第五高折射率层、和物理厚度为100nm的由SiO2组成的第五低折射率层，除此以外，与实施例1同样地制作防反射膜。
如表2所示，该防反射膜的视感反射率Y为0.34，CIE-Lab表色系中的a＊为-2.6、b＊为-2.8，色调的评价为NG，红外线的透过率为96.6％，红外线的反射率为2.9％。关于心轴试验，在心轴直径为10mm时不产生裂纹，在心轴直径为8mm时产生了裂纹，弯曲性的评价为NG。
[比较例2]
将防反射层设为总厚356nm的8层结构，该8层结构从密合层侧起包含物理厚度为7nm的由Nb2O5组成的第一高折射率层、物理厚度为35nm的由SiO2组成的第一低折射率层、物理厚度为12nm的由Nb2O5组成的第二高折射率层、物理厚度为25nm的由SiO2组成的第二低折射率层、物理厚度为34nm的由Nb2O5组成的第三高折射率层、物理厚度为23nm的由SiO2组成的第三低折射率层、物理厚度为129nm的由Nb2O5组成的第四高折射率层、和物理厚度为91nm的由SiO2组成的第四低折射率层，除此以外，与实施例1同样地制作防反射膜。
如表2所示，该防反射膜的视感反射率Y为0.54，CIE-Lab表色系中的a＊为-3.0，b＊为-3.8，色调的评价为NG，红外线的透过率为94.5％，红外线的反射率为5.2％。关于心轴试验，在心轴直径为8mm时不产生裂纹，在心轴直径为6mm时产生了裂纹，弯曲性的评价为NG。
[比较例3]
将防反射层设为总厚337nm的6层结构，该6层结构从密合层侧起包含物理厚度为13nm的由Nb2O5组成的第一高折射率层、物理厚度为41nm的由SiO2组成的第一低折射率层、物理厚度为37nm的由Nb2O5组成的第二高折射率层、物理厚度为22nm的由SiO2组成的第二低折射率层、物理厚度为131nm的由Nb2O5组成的第三高折射率层、和物理厚度为93nm的由SiO2组成的第三低折射率层，除此以外，与实施例1同样地制作防反射膜。
如表2所示，该防反射膜的视感反射率Y为0.58，CIE-Lab表色系中的a＊为-0.5，b＊为-6.6，色调的评价为NG，红外线的透过率为89.7％，红外线的反射率为4.1％。关于心轴试验，在心轴直径为8mm时不产生裂纹，在心轴直径为6mm时产生了裂纹，弯曲性的评价为NG。
图7是表示实施例7和比较例1～3的防反射膜的透射光谱的图表，图中的线A～线D分别表示实施例7和比较例1～3的透射光谱。图8是表示防反射膜的反射光谱的图表，图中的线A～线D分别表示实施例7和比较例1～3的反射光谱。
可知：实施例7的透射光谱和反射光谱与实施例1的透射光谱和反射光谱同样地在整个波长450nm～950nm内具有90％以上的透过率而且具有5％以下的反射率。另一方面，比较例1的透射光谱和反射光谱与实施例7相比，在波长850nm附近透过率大大降低，反射率也大大增加。比较例2的透射光谱和反射光谱与实施例7相比，在波长850nm附近透过率降低，反射率也增加。比较例3的透射光谱和反射光谱与实施例7相比，在波长850nm附近透过率降低，反射率也增加。
[比较例4]
将防反射层设为总厚181nm的4层结构，该4层结构从密合层侧起包含物理厚度为15nm的由Nb2O5组成的第一高折射率层、物理厚度为38nm的由SiO2组成的第一低折射率层、物理厚度为29nm的由Nb2O5组成的第二高折射率层、和物理厚度为99nm的由SiO2组成的第二低折射率层，除此以外，与实施例1同样地制作防反射膜。
如表2所示，该防反射膜的视感反射率Y为0.30，CIE-Lab表色系中的a＊为1.7，b＊为-9.5，色调的评价为OK，红外线的透过率为89.5％，红外线的反射率为7.2％。关于心轴试验，在心轴直径为6mm时不产生裂纹，在心轴直径为5mm时产生了裂纹，弯曲性的评价为OK。
[表1]
[表2]
通过如实施例1～7那样将防反射层设为4层结构，从而能够获得高红外线透过率、而且能够获得优异的弯曲性。另外，使用4层结构的防反射层，能够兼顾提高红外线透过率和使反射光的色调成为中性。
另外，通过如实施例8～10那样将防反射层设为6层结构，从而能够获得高红外线透过率，而且能够获得优异的弯曲性。另外，使用6层结构的防反射层，能够兼顾提高红外线透过率和使反射光的色调成为中性。
另一方面，如比较例1那样总厚600nm以上的10层结构中，获得了高红外线透过率，但不能使反射光的色调成为中性，无法获得优异的弯曲性。另外，如比较例2那样总厚超过300nm的8层结构中，得到了高红外线透过率，但不能使反射光的色调成为中性，无法获得优异的弯曲性。另外，如比较例3那样总厚超过300nm的6层结构中，不能获得高红外线透过率，另外，不能使反射光的色调成为中性，也无法获得优异的弯曲性。另外，如比较例4那样使防反射层的层膜厚小于200nm的4层结构中，不能获得高红外线透过率。
符号说明
10：基材、20：硬涂层、30：密合层、40：防反射层、50：防污层、60：基膜、61：卷出辊、62：卷绕辊、71：第一筒辊、72：第二筒辊、81：第一光学监测器、82：第二光学监测器。
Claims (13)
1.一种防反射膜，在基材上依次具有硬涂层、密合层和防反射层的防反射膜中，
所述防反射层从所述密合层侧起包含光学厚度为41nm～52nm的第一高折射率层、光学厚度为41nm～53nm的第一低折射率层、光学厚度为302nm～313nm的第二高折射率层、和光学厚度为135nm～196nm的第二低折射率层。
2.一种防反射膜，在基材上依次具有硬涂层、密合层和防反射层的防反射膜中，
所述防反射层从所述密合层侧起包含光学厚度为23nm～35nm的第一高折射率层、光学厚度为66nm～81nm的第一低折射率层、光学厚度为93nm～117nm的第二高折射率层、光学厚度为37nm～52nm的第二低折射率层、光学厚度为79nm～84nm的第三高折射率层、和光学厚度为146nm～155nm的第三低折射率层。
3.根据权利要求1或2所述的防反射膜，在所述防反射层上层叠有防污层。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的防反射膜，所述高折射率层的折射率为2.00～2.60，
所述低折射率层的折射率为1.20～1.60。
5.根据权利要求1所述的防反射膜，所述第一高折射率层包含Nb2O5作为主成分，且物理厚度为18nm～22nm，
所述第一低折射率层包含SiO2作为主成分，且物理厚度为28nm～36nm，
所述第二高折射率层包含Nb2O5作为主成分，且物理厚度为130nm～134nm，
所述第二低折射率层包含SiO2作为主成分，且物理厚度为92nm～95nm。
6.根据权利要求2所述的防反射膜，所述第一高折射率层包含Nb2O5作为主成分，且物理厚度为10nm～15nm，
所述第一低折射率层包含SiO2作为主成分，且物理厚度为45nm～55nm，
所述第二高折射率层包含Nb2O5作为主成分，且物理厚度为40nm～50nm，
所述第二低折射率层包含SiO2作为主成分，且物理厚度为25nm～35nm，
所述第三高折射率层包含Nb2O5作为主成分，且物理厚度为30nm～36nm，
所述第三低折射率层包含SiO2作为主成分，且物理厚度为100nm～106nm。
7.根据权利要求1至6中任一项所述的防反射膜，波长940nm处的光的透过率为90％以上，
波长940nm处的光的反射率为5％以下。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的防反射膜，视感反射率Y为1.0％以下。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的防反射膜，CIELAB中的a＊值为0～15，b＊值为-18～0。
10.一种防反射膜的制造方法，在基材上将硬涂层、密合层和防反射层依次成膜的防反射膜的制造方法中，
所述防反射层从所述密合层侧起包含光学厚度为41nm～52nm的第一高折射率层、光学厚度为41nm～53nm的第一低折射率层、光学厚度为302nm～313nm的第二高折射率层、和光学厚度为135nm～196nm的第二低折射率层。
11.一种防反射膜的制造方法，在基材上将硬涂层、密合层和防反射层依次成膜的防反射膜的制造方法中，
所述防反射层从所述密合层侧起包含光学厚度为23nm～35nm的第一高折射率层、光学厚度为66nm～81nm的第一低折射率层、光学厚度为93nm～117nm的第二高折射率层、光学厚度为37nm～52nm的第二低折射率层、光学厚度为79nm～84nm的第三高折射率层、和光学厚度为146nm～155nm的第三低折射率层。
12.根据权利要求10或11所述的防反射膜的制造方法，在所述防反射层上层叠防污层。
13.根据权利要求10至12中任一项所述的防反射膜的制造方法，所述高折射率层的折射率为2.00～2.60，
所述低折射率层的折射率为1.20～1.60。
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